Anda di halaman 1dari 45

EKSTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH

Nomor Percobaan :I
Tanggal Percobaan : 16 Juni 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu merndapatkan kafein dari daun teh dengan cara
ekstrasi menggunakan pelarut cair dan kloroform dan menentukan kadar
kafein dari daun teh.

II. Dasar Teori


Ekstraksi merupakan jenis pemisahan satu pada/beberapa bahan dari
suatu padatan 1 cairan. Proses ekstraksi bermula dari penggumpalan
ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut
sehingga pada bidang datar antara muka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi
pengendapan massa secara difusi.

Kafein merupakan jenis koloid yang secara alami terdapat dalam biji
kopi, daun the, mete, biji coklat, dan beberapa minuman penyegara. Kafein
memiliki berat molekul 194,19 gr/mol.

Ekstraksi pelarut suatu ekstraksi air merupakan metode pemisahan


yang paling baik dan popular. Alas an utamanya adalah bahwa pemisahan
ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara
dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon
tetraklorida, dan kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer
pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam


biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa
minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol

1
dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam
air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan
sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti
menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping
berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut
jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).

Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom


nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan
itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip
alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan
lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder,


tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan
alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari
tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid,
tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang
mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari
sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat
heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene
sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah
terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-
senyawa aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan


pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat
tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke
pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya
bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode
pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,
karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap

2
panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi


menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang
tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan
secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk
analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia,
ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang
kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang
digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet,
sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum,
ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di
dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan
menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk
memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di
alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan
menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di
atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan
perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak
saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi
(K).

Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:

1. Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan


Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya
selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan
dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara
mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai
untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini

3
dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah
melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah
sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi
sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :
 Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
 Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik
cair lainnya.Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran
akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya
membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka
pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan
menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat
dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan
larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi
jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:
2. Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan
alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa
organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh
dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan
menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.(Nurul,
2011).

III. Alat dan Bahan


a. Alat yang Digunakan:
 Batang pengaduk 1 buah
 Bola karet 1 buah
 Corong gelas 1 buah
 Corong pemisah 1 buah
 Erlenmeyer 1 buah
 Gelas kimia 1 buah
 Gelas ukur 1 buah

4
 Hotplate 1 buah
 Kaca arloji 1 buah
 Kertas saring 1 buah
 Pipet ukur 1 buah
 Thermometer 1 buah
b. Bahan
 Aquadest
 Kalsium karbonat (CaCO3)
 Teh kering 10 gr
 Es Batu

IV. Prosedur Percobaan


1. Menimbang 10 gr teh kering
2. Memasukkan teh ke dalam gelas kimia, dan ditambahkan dengan 100
ml air
3. Memasukkan 5 gr CaCO3, kemudian di didihkan dengan hotplate
4. Menyaring larutan dengan kertas saring, lalu memisahkan filtrate
endapannya
5. Memanaskan sampai filtrate 1/3 volume. Kemudian mendinginkan
filtrate sampai suhu kamar dengan es batu
6. Memasukkan larutan kedalam corong pisah dan tambahkan 15 ml
kloroform kemudian di aduk
7. Memisahkan larutan atas dan larutan bawah pada corong pisah, larutan
bawah dimasukkan gelas kimia.
8. Menambahkan 2 ml kroform pada larutan atas yang ada di corong
pisah dan aduk
9. Memasukkan lapisan atas kedalam gelas kimia yang sama dan
melakukan evaporasi sampai kering
10. Menimbang crude kafein.

5
V. Hasil Pengamatan
No Reaksi Hasil Reaksi
1 10 gr teh kering + 100 ml aquadest + 5 Larutan menjadi coklat gelap dan
gr + CaCO3 dan didihkan berbau khas teh
2 Menyaring larutan dengan kertas Larutan berwarna coklat muda
saring
3 Mendinginkan sampai suhu kamar (20- Larutan berwarna coklat kehitaman
25°C)
4 Larutan dingin dimasukkan dalam Berbentuk 2 fase, fase atas berwarna
corong pisah di tambah 15 mL hitam
kloroform
5 Lapisan atas ditambah 2 mL Larutan berwarna coklat tua
kloroform, dan diaduk
6 Mengevaporasi sampai kering Terbentuk crude kafein pada suhu
100°C dan menambahkan waktu 18
menit

VI. Analisa Hasil Percobaan


Ekstraksi merupakan jenis pemisahan satu atau beberapa bahan dari
suatau padatan atau cairan. Ekstraksi pada praktikum kali ini bertujuan
untuk menentukan kadar kafein dari daun teh dengan menggunakan
pelarut cair dan kloroform.

Mula-mula 10 gram teh kering dimasukkan ke dalam 100 ml


aquadest larutan menjadi coklat gelap dan berbau khas teh. Lalu
ditambahkan 5 gram CaCO3 kemudian didihkan menggunakan hotplate,
dengan ditambahkannya Ca CO3 larutan bertambah pekat. Kemudian
larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan filtrate
endapannya hingga larutan tersebut berwarna coklat muda karena sudah
tidak tercampur lagi dengan daun teh, dan kotoran-kotoran tersebut hilang.

6
Setelah itu panaskan larutan hingga mencapai suhu 70% dan
setelahnya dinginkan larutan sampai suhu kamar 20oc-25oc dan berwarna
coklat kehitaman. Ketika larutan tersebut dimasukkan kedalam corong
pemisah dan ditambahkan 15 ml kloroform maka terbentuklah 2 fasa yaitu
fasa atas berwarna hitam dan fasa bawah tak berwarna. Penambahan
kloroform ini bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein
benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan
kloroform karena kloroform adalah zat non polar yang dapat terikat oleh
zat non polar yaitu kafein sendiri.

Langkah selanjutnya adalah memisahkan larutan atas dan larutan


bawah pada corong pisah, dengan larutan atas ditambah 2 ml kloroform
dan diaduk hingga larutan menjadi berwarna coklat tua serta larutan bawah
dimasukkan ke dalam gelas kimia. Lalu masukkan lapisan atas ke dalam
gelas kimia yang sama dan melakukan evaporasi sampai kering hingga
didapat crude kafein pada suhu 100oc yang membutuhkan waktu selama
18 menit.

VII. Tugas
1) Apa pengertian neraca massa dan laju alir massa?
Jawab :
Neraca Massa adalah cabang keilmuan yang
mempelajari kesetimbangan massa dalam sebuah sistem.
Dalam neracamassa, sistem adalah sesuatu yang diamati atau
dikaji. Sedangkan laju alir massa adalah massa suatu substansi
yang mengalir per satuan waktu.

2) Apa yang dimaksud dengan ekstraksi ?


Jawab :
Ekstraksi adalah teknik untuk memisahkan senyawa yang
sedang tercampur dengan senyawa lainnya (yang tak diinginkan)
berdasarkan perbedaan kelarutan.

3) Hitung berat dan kadar kafein yang diperoleh !


Jawab:
- Berat kafein atau berat Kristal atau berat crude kafein = 5 gr

7
- Kadar kafein = berat Kristal 100%

= 5 gr 100%
= 500%

VIII. Kesimpulan
Jadi, dari praktikum yang telah dilakukan didapat crude kafein
setelah dilakukan proses ekstraksi dengan mencampurkan 10 gram teh
kering + 100 ml + 5 gram + CaCO3 lalu didihkan dan disaring
menggunakan kertas saring lalu dipanaskan dan didinginkan kembali
hingga suhunya mencapai 20-25oc lalu larutan dingin dimasukkan dalam
corong pisah ditambah 15 ml kloroform dan lapisan atas ditambah 2ml
kloroform lalu diaduk dan evaporasi sampai kering.

VIII. DAFTAR PUSTAKA


Anonim1. 2011. Koefisien dan Angka Banding Distribusi pada Ekstraksi.
Day, R. A. Jr dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Erlangga, Jakarta. Hal. 100-101.
Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaatatau Beracunkah?
Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analisis. UI Press.,Jakarta. Hal: 213.
Nurul. 2011. Ekstraksi.
Suparni. 2009. Ekstraksi

IX. LAMPIRAN
A. Data Perhitungan
 CHCl3
Bm CHCl3 = 1
=1 2 35
= 12 + 1+ 105
= 118

Rumus cairan =

8
=

= 10,11ml
V2 =

=
 CaCO3
BM CaCO3 = 40 + 12 + 3 16
= 100
Rumus Padatan =

= 1 gr

B. Gambar Alat
No N a m a A l a t G a mb a r Al a t
1 B a t a n g p e n g a d u k

2 . B o l a k a r e t

3 . C o r o n g g e l a s

4 . C o r o n g p i s a h

9
5 . E r l e n m e y e r

6 . G e l a s k i m i a

7 . G e l a s u k u r

8 . H o t p l a t e

9 . K a c a a r l o j i

10. K e r t a s s a r i n g

11. P i p e t u k u r

12. T h e r m o m e t e r

10
C. Dokumentasi
N o K e t e r a n g a n G a m b a r
1 Teh kering + CaCO 3

2 Daun teh yang telah disaring

3 Larutan dingin dimasukkan dalam corong pisahditambah 15 ml kloroform

4 C r u d e k a f e i n

11
SEDIMENTASI

Nomor Percobaan : II
Tanggal Percobaan : 16 Juni 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu mempelajari proses pemisahan suspense (fase
cair dan fase padat) menjadi fluida jernih dan slurry dalam bentuk proses
pemisahan yang sederhana, serta menetpkan kecepatan pengendapan.

II. Dasar Teori


Sendimentasi merupakan proses pemisahan larutan suspense menjadi
fluida jernih “supernatant” dan “slurry”yang mengandung konsentrasi
padatan lebih tinggi. Larutan suspense terdiri dari campuran fase cair dan
fase padat yang bersifat “steable” dapat diendapkan karena perbedaan
densitas fasenya. Kecepatan pengendapan dapan ditentukan dengan
mengamati tinggi “intertace” antara fase sebagai waktu yang diberikan dan

menggambarkan target pada kurva yang diperoleh dari slope .

Kecepatan pengendapan :

Keterangan :
V1 : kecepatan pengendapan (cm/menit)
Z1 : tinggi larutan suspense (cm)
Z2 : tinggi slurry (cm)
T1 : waktu (menit)
Sedimentasi adalah pengendapan (settling) partikel-partikel dari
suspensi, pada proses sedimentasi partikel-partikel dipisahkan dari fluida
akibat gaya grafitasi yang bekerja pada partikel partikel tersebut.
Kebanyakan proses sedimentasi komersial berlangsung secara continue.
Suspensi di umpankan ke satu atau lebih tangki atau kolom pengendapan.

12
Ketika suspensi dilewatkan, padatan padatan akan mengendap. Padatan ini
kemudian dipisahkan bersama-sama dengan sejumlah fluida sebagai aliran
bawah yang kental (thickened underflow) fluida sisa akan mengalir secara
overflow bersama-sama dengan padatan yang tidak mengendap.
Sedimentasi yang merupakan pengendapan partikel dari suspensi
merupakan masalah yang sering ditemui dalam praktik kimia. Terutama
ketika kita ingin memisahkan partikel-partikel dari alur fluida sehingga
fluida terssebujt bebas dari kontaminan partikel, lalu untuk memulihkan
partikel-partikel sebagai produk(seperti pemulihan fasa terdispersi pada
ektraksi cair cair) serta untuk memisahkan partikel-partikel menjadi fraksi-
fraksi dengan ukuran atau densitas yang berbeda dengan cara
menyuspensikan partikel-partikel terssebut ke dalam suatu fluida.
Tujuan sedimentasi:
1. Untuk memisahkan partikel-partikel dari alur fluida sehingga fluida
tersebut bebas dari kontaminan partikel.
2. untuk memulihkan partikel-partikel sebagai produk(seperti
pemulihan fasa terdispersi pada ektraksi cair cair)
3. untuk memisahkan partikel-partikel menjadi fraksi-fraksi dengan
ukuran atau densitas yang berbeda dengan cara menyuspensikan
partikel-partikel terssebut ke dalam suatu fluida.
Aplikasi sedimentasi mencakup penyisihan padatan dari limbah cair,
pengendapan kristal-kristal dari larutan induk, pemisahan campuaran cair-
cairdari suatu tahapan ektraksi di dalam setler,pengendapan partikel-
partikel pangan padat dari pangan cair dan pengendapan campuran kental
dari proses leaching kacang kedelai. Partikel –partikel tersebut dapat
berupa partikel-partikel padat atau tetesan –tetesan cair.fluida yang
dimaksud dapat berupa cairn ,gas yang sedang bergerak atau dalam
keadaan diam.Jika pengendapan suatu partikel tidak di pengaruhi oleh
dinding wadah dan partikel lain makaproses ini di sebut free settling,
proses ini dapat tercapai rasio diameter partikel terhadap diameter wadah
<1 : 200 atau konsentrasi pertikel < 0,2% olum didalam campuran. Jika

13
partikel sangat banyak mareka akan mengendap dengan laju yang sangat
lambat dan proses ini disebut hindered settling. Pemisahan lumpur encer
atau suspensi oleh graviti setling(pengendapan karena gravitasi) menjadi
fluida jernih dan lumpur pekat disebut sedimentasi.
Peralatan sedimentasi sangat bervariasi, tapi pada umumnya terdiri dari:
1. suatu tangki atau kolam sebagai tempat terjadinya sedimentasi
2. suatu sistem pengumpanan yang efektif
3. sistem overflow untuk mengumpulkan keluaran yang jernih
4. suatu yang dapat mengangkut padatan yang mengendap ke tempat
penampungan
peristiwa pengendapan material batuan yang telah diangkut oleh air,
angin, gelombang laut, atau gletser. Tempat pengendapatn material batuan
dapat terjadi di sekitar aliran sungai, di pantai, di daratan, dan di kaki-kaki
pegunungan. Berikut beberapa contoh hasil sedimentasi.
1. Hasil Sedimentasi oleh air sungai.
a. Delta
material buatan yang diangkut oleh air sungai akan diendapakan di
muara-muara sungai. Jika ketinggian endapan telah melampaui
ketinggian permukaan air laut atau air sungai, maka terbentuklah
daratan baru yang disebut delta. Delta adalah endapan yang
terdapat di muara sungai dan bentuknya seperti segitiga
b. Daratan Banjir (Flood Plain)
Dataran banjir adalah daerah di sekitar sungai yang sering
tergenang air pada waktu banjir dan berupa daratan ketika air surut.
c. Meader
Meader terjadi jika aliran sungai melalui daerah hampir datar atau
datar sehingga arus sungai sangat lemah. Pengikisan tidak lagi
terjadi ke arah dasar sungai, tetapi ke tepi sungai. Akibatnya aliran
sungai menjadi berkelok-kelok. Lama-kelamaan, bila proses
pengikisan terus berlangsung dapat mengakibatkan putusnya aliran
sungai sehingga terbentuk danau tapal kuda.

14
2. Hasil sedimentasi oleh air gelombang laut
Gelombang air laut yang terus-menerus bergerak sepanjang waktu
menghasilkan berbagai bentukan di pantai seperti berikut ini.
a. Beting, yaitu onggokan pasir di pantai dan muara sungai yang
tampak pada waktu pasang surut dan digenangi air laut pada waktu
pasang naik.
b. Nehrung, yaitu beting-beting (bukit pasir) yang panjang dan
terletak di dekat pantai.
c. Tombolo, yaitu suatu tanggul pasir alami yang menghubungkan
antara daratan dan pulau yang berada di dekat pantai.

Proses sedimentasi adalah proses separasi secara mekanis yang


memanfaatkan gaya grafitasi bumi. Sedimentasi dilakukan untuk
memisahkan partikel-partikel padat maupun cair dari suatu cairan atau gas
tertentu. Melalui proses sedimentasi ini, maka partikel-partikel padat dapat
diklasifikasikan menurut massa jenis dan ukuran partikelnya.

Contoh proses sedimentasi ini :

a. Pengendapan lumpur dan zat padat lainnya pada cairan yang keruh.

b. Pemisahan minyak dan air ditempat pencucian mobil.

III. Alat dan Bahan


a. Alat
 Beacker glass 1 buah
 Pengaduk 1 buah
 Neraca analitik 1 set
 Gelas ukur 3 buah
 Labu erlenmeyer 3 buah

15
b. Bahan
 Sagu tanpa merk A1, A2, A3
 Tepung terigu segitiga biru B1, B2, B3
 Tepung beras rose brand C1, C2, C3

IV. Prosedur Percobaan


I. Prosedur percobaan
1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Menimbang bahan sebanyak 5 gr, 10 gr, 15 gr menggunakan neraca
analitik
3. Menandai sampel dengan A1, A2, A3 untuk sagu tanpa merek. B1,
B2, B3 untuk tepung terigu segitiga biru. C1, C2, C3 untuk tepung
beras rose brand.
4. Melarutkan sampel A1, A2 dan A3 dengan 100 ml aquadest di labu
Erlenmeyer yang berbeda.
5. Mengaduk sampel selama 10 menit secara bersamaan
6. Menuang sampel ke gelas ukur
7. Menghitung volume endapan setiap 5 menit, 10 menit dan 15 menit
8. Melakukan kembali langkah 4-7 dengan sampel B dan C

V. Hasil Pengamatan
Tepung beras Rose brand
A 1 A 2 A 3
5 m e n i t 5 ml 1 0 m l 15 ml
1 0 m e n i t 7,5 ml 1 1 , 5 m l 18 ml
1 5 m e n i t 10 ml 1 5 m l 2 0 m l

16
Tepung terigu Segitiga biru
B 1 B 2 B 3
5 meni t 1 3 m l 30 ml 5 0 m l
10 menit 1 5 m l 3 2 m l 5 5 m l
1 5 m e n i t 15,5 ml 32,5 ml 55,5 ml

Tepung terigu tanpa merk


C 1 C 2 C 3
5 menit 1 m l 4,5 ml 1 0 m l
10 menit 2 m l 7 m l 12,5 ml
15 menit 5 m l 10 ml 1 4 m l

VI. Analisa Hasil Percobaan


Sedimentasi dilakukan untuk memisahkan suspense (fase cair dan
fase padat) menjadi fluida jernih “supernatant” dan “slurry” dengan proses
pemisahan yang sederhana.
Pertama-tama timbang masing-masing sampel yang mana adalah
tepung sagu tanpa merk sebagai sampel A, tepung teigu segitiga biru
sebagai sampel B, dan tepung beras rose brand sebagai sampel C sebanyak
5 gram, 10 gram, dan 15 gram lalu larutkan ke dalam 100 ml aquadest.
Setelah itu aduk secara bersamaan selama 10 menit.
Setelah masing-masing sampel diaduk pindahkan ke dalam gelas
ukur. Kemudian setiap 5 menit, 10 menit, dan 15 menit, hitung volume
pengendapan yang terjadi dan lakukan itu pada seluruh sampel mulai dari
sampel A, B,dan sampel C.
Dari praktikum tersebut semakin lama waktu yang dibutuhkan untuk
proses sedimentasi maka semakin besar pula endapan yang dihasilkan dari
sampel.

17
VII. Tugas
1. Apa pengertian sedimentasi ?
Jawab :

Sedimentasi adalah salah satu operasi pemisahan campuran


padatan dan cairan (slurry) menjadi cairan beningan
dan sludge (slurry yang lebih pekat konsentrasinya).

2. Sebutkan sifat fisika dan kimia sagu, gandum dan tepung beras!
Jawab :

Sifat fisika dan kimia dari tepung beras


 Berwarna putih
 Halus
 Larut dalam air
 Besarnya rendemen dihitung berdasarkan persentase beras
tepung mearh dibagi berat beras yang dijadikan tepung
beras.
 Analisis warna dilakukan dengan menggunakan alat Minolta
chroma meters
 Berbentuk partikel partikel kecil
 Analisis kadar air
 Analisis kadar abu
 Analisis kadar protein
Sifat fisika dan kimia dari tepung gandum
 Berwarna putih
 Halus
 Larut dalam air
 Berbentuk partikel-partikel kecil
 Kadar abu
 Kadar lemak
Sifat fisika dan kimia dari tepung sagu
 Berwarna putih

18
 Halus
 Larut dalam air
 Berbentuk partikel partikel kecil
 Kadar abu
3. Apa manfaat dari sagu, gandum, tepung beras dalam kehidupan sehari-
hari ?
Jawab :
a. Sagu bagi kesehatan :
1. Sumber energy
2. Mencegah darah tinggi
3. Memperlancar system pencernaan
4. Meningkatkan kesehatan tulang dan sendi
5. Menjaga suhu tubuh agar tetap dingin
6. Masker wajah alami

b. Gandum bagi kesehatan :

1. Sebagai menu diet


2. Baik untuk penderita jantung dan kolesterol
3. Mencegah penyakit diabetes
4. Membantu meningkatkan kesuburan
5. Sangat baik untuk makanan tambahan anak-anak

c. Tepung beras bagi kecantikan dan kesehatan

1. Mengurangi noda hitam


2. Menyerap minyak wajah
3. Mengencangkan kulit wajah
4. Kaya akan serat
5. Menu diet

19
VIII. Kesimpulan
Untuk mengetahui endapan yang dihasilkan dari proses sedimentasi,
maka sampel di timbang dan dilarutkan ke dalam 100 ml lalu di aduk dan
dipindahkan ke dalam gelas kimia setelahnya. Juga dilakukan penghitungan
volume secara berkala setiap 5 menit, 10 menit, dan 15 menit pada seluruh
sampel.
Faktor yang mempengaruhi pengendapan pada sedimentasi
diantaranya jumlah partikel dan waktu yang dibutuhkan dalam
sedimentasi. Semakin lama waktu yang dibutuhkan untuk proses
sedimentasi maka semakin besar pula endapan yang dihasilkan dari
sampel.

VIII. DAFTAR PUSTAKA


http://duniagalery.blogspot.com/2015/06/proses-dan-tujuan-
sedimentasi.html
https://www.temukanpengertian.com/2014/04/pengertian-sedimentasi.html
https://putrimutiamonica.wordpress.com/2015/04/01/laporan-satuan-
operasi-1-2015-sedimentasi/
Modul Praktikum Pengatar Teknik Kimia

IX. LAMPIRAN
A. Gambar Alat
No N a m a A l a t G a m b a r A l a t
1 . B e a c k e r g l a s s

2 . P e n g a d u k

20
3 . N e r a c a a n a l i t i k

4 . G e l a s u k u r

B. Dokumentasi
N o K e t e r a n g a n G a m b a r
1 S a m p e l

2 Larutan tepung terigu bermerk

3 Larutan tepung terigu tidak bermerk

21
DRYING

Nomor Percobaan : III


Tanggal Percobaan : 16 Juli 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu:
 Mengetahui lama waktu pengeringan yang diperlukan saat laju
pengeringan konstan dan laju pengeringan menurun
 Menentukan kadar air pada saat laju pengeringan konstan dan laju
pengeringan menurun.
 Menggambar kurva laju pengeringan bahan pangan
 Mengetahui pengaruh blanching terhadap karakter sensoris bahan
segar dan produk (warna, tekstur, rasa flavor)
 Mengamati perbedaan karakter sensoris bahan segar dan produk
(warna, tekstur, rasa flavor) yang dikeringkan dengan metode
pengeringan yang berbeda

II. Dasar Teori


Pengawetan makanan dapat dilakukan dengan beberapa teknik baik
yang menggunakan teknologi tinggi maupun teknologi sederhana.
Caranyapun beragam dengan berbagai tingkat kesulitan.namun inti dari
pengawetan makan adalah suatun upaya untuk menahan laju pertambahan
mikroorganisme pada makanan. Teknik pengolahan dan makanan itu ada
beberapa cara, yaitu: pendinginan, pengeringan, pengalengan, pengemasan
penggunaan bahan kimia, penggunaan zat aditif tambahan dan pemanasan.
Proses pengeringan merupakan proses pangan yang pertama dilakukan
untuk pengawetan makanan. Selan untuk mengawetkan bahan pangan
yang mudah rusak atau busuk pada kondisi penyimpanan sebelum
digunakan, pengeringan panagan juga menurunkan biaya dan mengurangi
kesulitan dalam pengemasa, penanganan pengankutan dan penyimpanan,

22
karena dengan pengeringan bahan menjadi padat dan kering, sehingga
volume bahan lebih ringkas, mudah dan hemat gruang dalam pengankutan,
pengemasan maupun penympanan. Disampng itu banyak bahan pangan
yang hanya dikonsumsi setelah dikeringkan, seperti teh, kopi, coklat dan
beberapa jenis biji-bijian. Pengeringan merupakan salah satu cara
pengawetan yang paling tua. Lingkungan primitive melakukan
pengeringan daging dan ikan sebelum catatan sejarah dimulai.
Pengeringan merupakan suatu metode untuk mngeluarkan atau
menghilangkan sebagian air dari suatu bahan penggunaan energy panas
dengan senganja biasanya dengan cara menguapkan air, bertujuan untuk
menurunkan kadar air sampai batas mikroba dan kegiatan enzimatis tidak
dapat menyebabkan kerusakan berarti. Udara merupakan medium yang
dbutuhkan dalam pengeringan karena udara memberikan panas pada bahan
panas, pada bahan pangan, menyebabkan air menguap, dan merupakan
pengankut uap air yang disebabkan oleh bahan pangan yang dkerngkan
atau dapat dikatan,udara yang dipanaskan menyediakan panas untuk
memenuhi kebutuhan panas sensible dan panas laten penguapan air dari
bahan. Dari sisi lain udara juga tidak membutuhkan biaya banyak juga
mudah digunakan. Proses pengeringan merupakan salah satu penanganan
bahan pangan untuk menjaga pengawetan bahan pangan lebih
lama.pengeringan pada dasarnyaditentukan oleh pengaturan suhu yang
baik yang merupakan faktor terpenting dalam pengawetan pangan dan
mutu bahan pangan yang dihasilkan. Pada percobaan yang dilakukan, ada
dua cara yang digunakan yaitu pengeringan dengan sinar matahari vdan
pengerinagan menggunakan alat yaitu cabinet drier.
Pada pengeringan tekanan atmosfer panas yang diperlukan untuk
penguapan biasanya ditransfer dengan aliran udara yang dsirkulasikan,
yang juga menampung dan membawa air yang diluapkan. Sedangkan
dalam pengering vakun bahan yang dikeringkan harus diletakan dalam
ruang tertutup dan panas untuk penguapan ditranfer dengan cara radiasi
atau konduksi dari permukaan yang panas. Berdasarkan system

23
pengumpamaan bahan, pengeringan tipe batch. Pengeringan cabinet atau
yang biasa juga disebut “tray dryer” dapat dikelompokkan sebagai
pengering batch konvensi udara yang biasanya ditunjukkan untuk operasi
kecil (Wirakartakusuma,et.al,.1992).
Pengeringan adalah metode untuk mengeluarkan atau
menghilangkan sebagian air dari suatu bahan dengan cara menguapkannya
hingga kadar air kesetimbangan dengan kondisi udara normal atau kadar
air yang setara dengan nilai aktivitas air (Aw) yang aman dari kerusakan
mikrobiologis, enzimatis, dan kimiawi. Pada praktikum kali ini,
pengeringan dilakukan dengan dua metode, yaitu pengeringan dengan
menggunakan oven dan pengeringan dengan menggunakan microwave)
(Saputra, 2013).
Ada 2 istilah yang dipakai untuk pengeringan yaitu :
1. Drying, yaitu suatu proses kehilangan air yang disebabkan oleh daya
atau kekuatan alam, misalnya matahari (dijemur) dan angin (diangin-
anginkan).
2. Dehydration (dehidrasi), yaitu suatu proses pengeringan dengan panas
buatan, dengan menggunakan peralatan/alat-alat pengering.
Tujuan pengeringan bahan pangan yaitu :
1. Mengurangi risiko kerusakan karena kegiatan mikroba. Mikroba
memerlukan air untuk pertumbuhannya. Bila kadar air bahan
berkurang, maka aktivitas mikroba dihambat atau dimatikan.
2. Menghemat ruang penyimpanan atau pengangkutan.Umumnya
bahan pangan mengandung air dalam jumlah yang tinggi, maka
hilangnya air akan sangat mengurangi berat dan volume bahan
tersebut.
3. Untuk mendapatkan produk yang lebih sesuai dengn
penggunaannya. Misalnya kopi instant.
4. Untuk mempertahankan nutrien yang berguna yang terkandung
dalam bahan pangan,misalnya mineral, vitamin, dsb.

24
Keuntungan pengawetan dengan cara pengeringan :
1. Bahan lebih awet.
2. Volume dan berat berkurang, sehingga biaya lebih rendah untuk
pengemasan, pengangkutan, dan penyimpanan.
3. Kemudahan dalam penyajian.
4. Penganekaragaman pangan, misalnya makanan ringan /camilan.
Kerugian pengawetan dengan cara pengeringan :
1. Sifat asal dari bahan yang dikeringkan dapat berubah, misalnya
bentuknya, sifat fisik dan kimianya, penurunan mutu, dll.
2. Beberapa bahan kering perlu pekerjaan tambahan sebelum dipakai,
misalnya harus dibasahkan kembali (rehidrasi) sebelum digunakan.
Prinsip pengeringan : menghambat pertumbuhan mikroba dengan
mengurangi kadar air, juga menurunkan aw. Jika kita mengeringkan
sesuatu bahan pangan, ada 2 masalah pokok yang teribat di dalamnya,
yaitu:
Hantaran panas kepada bahan dan di dalam bahan yang dikeringkan.
1. Penguapan air dari dalam bahan.
2. Kedua hal di atas menentukan kecepatan pengeringan.
Hantaran panas ditentukan oleh :
1. Macam dan jenis sumber panas.
2. Konsistensi bahan.
3. Sifat bahan yang dikeringkan.
4. Udara sebagai media pemanas.
Penguapan air dari dalam bahan tergantung dari banyak faktor sekeliling
bahan yaitu : suhu, kelembaban, kecepatan aliran air, tekanan udara, serta
waktu pengeringan.

25
III. Alat dan Bahan
a. Alat
 Loyang 1 set
 Pisau 1 buah
 Cawan 5 buah
 Oven 1 set
 Neraca analit 1 set
b. Bahan
 Nanas
 Apel
 Jambu biji

IV. Prosedur Percobaan


1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Mengupas nanas, jambu biji, dan apel lalu cucilahdan irislah
dengan ketebalan 2cm dan degan berat 12 gram.
3. Kemudian memanaskan sampel didalam oven dengan suhu 110oc
selama 2 jam.
4. Kemudian menimbang sampel yang telah di oven tadi
5. Mengamati perubahannya.

V. Hasil Pengamatan
No Sampel B e r a t a w a l B e r a t a k h i r Kadar air
1 N a n a s 1 2 g r a m 6,4 gram 4 6 , 6 %
2 Jambu biji 1 2 g r a m 6,8 gram 5 0 %
3 A p e l 1 2 g r a m 6 g r a m 4 3 , 3 %

26
VI. Analisa Hasil Percobaan
Drying dilakukan untuk mengawetkan makanan dengan cara
pengeringan secara alami. Sedangkan pada praktikum kali ini pengawetan
pada sampel yang digunakan yaitu nanas, jambu biji, dan apel dilakukan
dengan cara dehydration (dehidrasi) yaitu pengeringan dengan panas
buatan, yaitu menggunakan oven.
Percobaan ini dilakukan dengan cara: masing-masing sampel yang
telah dikupas dengan ketebalan 2 cm kemudian di timbang dan didapat
berat masing-masing sampel adalah 12 gram lalu di oven dengan suhu
100oc selama 2 jam barulah kemudian ditimbang lagi.
Warna nanas yang mula- mula berwarna kuning segar dan dengan
berat 12 gram setelah dipanaskan berwarna berubah warnanya menjadi
sedikit orange atau kuning pekat dan berat menjadi 6,4 gram dengan kadar
air 46,6%. Jambu biji yang semula beratnya 12 gram dan berwarna putih
setelah dipanaskan dengan menggunakan oven beratnya menjadi 6,8 gram
dan warnanya berubah menjadi sedikit hitam dengan kadar air 50%. Juga
apel yang mula-mula berwarna putih segar dan dengan berat 12 gram
setelah dipanaskan warnanya berubah menjadi sedikit coklat dan dengan
berat 6 gram dan kadar air 43,3%.
Sampel mengalami perubahan fisik dan setelah dipanaskan atau di
oven. Dari yang berwana segar berubah menjadi berwarna pucat, dan
aroma/bau sampel menjadi lebih segar dan berat sampel menjadi
berkurang.

VII. Tugas
1. Tuliskan sifat fisik dan kimia nanas, apel, dan jambu biji!
Jawab :

Sifat fisika dan kimia nanas


 Nanas memiliki warna hijau saat muda dan memiliki warna
kuning saat matang
 Nanas memiliki duri-duri pada bagian kulitnya

27
 Memiliki rasa manis dan sedikit asam
 Mengandung vitamin (A dan C)
 Mengandung fosfor, kalsium, magnesium, natrium, kalium,
zat besi, deksstrosa, sukrosa (gula tebu)
 Bromelain berkhasiat anti radang, membantu melunakkan
makan dilambung, mengganggu pertumbuhan sel kanker,
menghambat agregrasi platelet, dan mempunyai aktivitas
fibrinolitik.
Sifat fisika dan kimia apel
 Buah apel memiliki warna hijausaat muda dan merah saat
matang
 Memiliki warna buah putih
 Memiliki rasa manis saat matang
 Memiliki sedikit biji didalamnya
 Apel yang dibiarkan disuhu ruangan berhari-hari akan
membusuk
 Mengandung vitamin A, C, dan E
Sifat fisika dan kimia dari jambu biji
 Memiliki banyak biji didalamnya
 Saat muda jambu biji berwarna hijau dan saat matang
berwarna sedikit kekuningan saat matang
 Jambu biji ada yang memiliki warna pink dan ada juga
yang warna putih
 Mengandung asam amino (triptofan, lisin) pectin, kalsium,
fosfor, besi, magnesium, mangan dan belerang
 Mengandung vitamin (A, B1, dan C)

28
2. Apa manfaat nanas, apel dan jambu biji dalam kehidupan ?
Jawab :

a. Nanas
 mengandung enzim baik bagi pencernaan
 melancarkan system pencernaan
 buah nanas menangkal sakit perut akibat perut kembung
 mencegah kanker usus
b. Apel
 menyehatkan rongga mulut dan gigi
 mengontrol gula darah
 mencegah Parkinson
 mencegah batu empedu
c. Jambu biji
 anti tumor dan anti inflamasi
 meningkatkan imunitas tubuh
 mendukung kesehatan mata
 menambah jumlah darah

3. Apa yang dimaksud dengan drying ?


Jawab :

Drying merupakan salah satu proses pengambilan sejumlah cairan yang


terkandung didalam suatu bahan (padatan) dengan menggunakan medium berupa
gas atau udara yang dilewatkan melalui bahan tersebut sehingga kandungan cairan
menjadi berkurang karena menguap.

VIII. Kesimpulan
Jadi, dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa sampel yang
melalui proses dehidrasi akan mengalami perubahan fisika dan kimia.
Dari yang semula berat masing-masing sampel adalah 12 gram
setelah dioven berat nanas menjadi 6,4 gram, berat jambu biji menjadi 6,8
gram, dan berat apel menjadi 6 gram. Perubahan juga terjadi pada warna
dari masing-masing sampel.

29
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Modul Pengantar Teknik Kimia
Risma.2015.http://shailarisma.blog.upi.edu/2015/11/15/laporan-
praktikum-drying-pengeringan/. Diakses pada tanggal 21 Maret 2016
Rika.2011.http://rikadamayantiftpuj2011.blogspot.co.id/2012/05/laporan-
pengeringan-pada-pisang.html. Diakses pada tanggal 21 Maret 2016
Saputra, Satriya.2013.
http://satriyasaputra.blogspot.co.id/2013/09/drying.html. Diakses
pada tanggal 21 Maret 2016

IX. LAMPIRAN
A. Data Perhitungan
 Kadar air nanas

Kadar air =

=0,46gram 100%
= 46,6%

 Kadar air apel =

= 0,5gram 100%
= 50%

 Kadar air jambu =

= 0,433 gram 100%


= 43,3 %

30
B. Gambar Alat
No N a m a A l a t G a m b a r A l a t
1 . L o y a n g

2 . P i s a u

3 . C a w a n

4 . O v e n

5 . Neraca Analitik

31
C. Dokumentasi
No K e t e r a n a g n G a m b a r
1 Sampel sebelum dikeringkan atau dipanaskan

2 Penimbangan hasil drying/pemanasan

32
KRISTALISASI

Nomor Percobaan : IV
Tanggal Percobaan : 16 Juli 2018

I. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu memurnikan zat padat dengan cara rekistalisasi

II. Dasar Teori


Kristalisasi zat padat tidak dapat dipisahkan dari larutan dengan cara
disaring. Zat padat seperti garam yang terlarut dalam air dapat dipisahkan
dari larutannya dengan cara penguapan air laut. Proses penguapan terjadi
dengan bantuan sinar matahari. Air yang terkandung dalam air laut akan
menguap sehingga terbentuklah Kristal garam.
(teguh and eny,2008;136).
Pada proses penguapan, larutan dipisahkan sehingga zat pelarutnya
menguap dan meninggalkan zat terlarut. Pemisahan terjadi karenazat
terlarut mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari
pelarutnya.contohnya pembuatan garam dari air laut. Dengan cara
kristalisasi dapat diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen
larutan lainnya yang kadarnya lebih kecil tidak ikut
mengkristal.(Michael,2006:94)
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai. Telah dilakukan percobaan dengan judul pemurnian
secara Rekristalisasi yang bertujuan agar praktikan dapat memurnikan zat
padat dengan cara rekistalisasi.pada percobaan kali ini digunakan metode
rekistalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat
yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu karena
konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang
dimurnikan dalam kondisi dingin konsentrasi yang rendah tetap dalam

33
larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Pada
dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan suatu zat yang memisah dari satu fase padat dan
keluarkedalam larutannya. Berdasarkan hasil pengamatan yang telah
dilakukan diperoleh hasil rendemen sebesar 54,3% dan zat pengotor
sebesar45,7%.
Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-
partikel zat padat didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi
sebagai pembentukan partikel padat dalam uap, seperti dalam
pembentukan salju sebagai pembekuan (Solidification) didalam lelehan
cair. Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu,
nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. Factor
pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah
supersaturasi. Baik nukleasi maupun pertumbuhan tidak dapat berlangsung
didalam larutan jenuh atau tak jenuh. Inti Kristal dapat terbentuk dari
berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya gerakan
dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk
suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak membentuk
embrio pada kondisi leat jenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk
inti Kristal (Pinalia, 2011).
Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang
efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk
pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah
menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang
diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter
berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD),
kemurnian kristal (Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses
kristalisasi kristal dapat diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau
larutan (Crystallization from solution). Dari kedua proses ini yang paling
banyak dijumpai di industri adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo,
2003).

34
Pada kristalisasi bahan pengikat pengotor yang ditambahkan
bervariasi konsentrasinya. Penambahan dilakukan secara bertetes-tetes
hingga tidak terbentuk endapan. Pemurnian ini diharapkan dapat
mengurangi kadar air yang terkandung dalam garam hasil pemurnian
sehingga garam tidak mudah mencair. Pada tahap kristalisasi
menggunakan bahan pengikat pengotor yaitu larutan Na2C2O4, Na2CO3
dan NaHCO3. Bahan-bahan ini ditambahkan untuk mengikat pengotor
yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-zat pengotor garam
dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion Fe3+ akan
membentuk senyawa Fe(OH)3 sedangkan pengotor dari Mg2+ dan Ca2+
akan membentuk senyawa MgCO3 dan CaCO3. Semua senyawa yang
terbentuk tersebut akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan
penyaringan biasa (Triastuti, 2010).
Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena
pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan
suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing.
Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan
melarutkan senyawa non polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas
dari komponen-komponen yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan
DALMS, termasuk perbedaan polaritas tokoferol dan tokotrienol serta
masing-masing isomernya. Oleh karena itu, penentuan jenis pelarut yang
tepat penting dilakukan pada pembuatan konsentrat vitamin E. Pada proses
kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi
Kristal (Ahmadi, 2010).
Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energy pada
pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan
terbalik, yaitu merambatkan panas melalui lapisan beku untuk
meningkatkan laju perpindahan panas. Pemanasan terbalik yang dilakukan
pada penelitian adalah dengan harapan panas akan berkonduksi melalui
lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktifitas panas lebih tinggi

35
dibandingkan dengan lapisan bahan kering brongga, sehingga waktu yang
dibutuhkan akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).
Berdasarkan pelarut yang digunakan metode rekristalisasi terbagi
menjadi dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi
dengan multi pelarut. Sedangkan berdasarkan tekniknya, metode
rekristalisasi dibagi menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan
panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi
menggunakan seeding dari filtrat. Meski sedikit masih dimungkinkan
senyawa pengotor terikut dalam Kristal. Pelakasanaan proses pemurnian
ini yang berulang-ulang akan mengakibatkan hilangnya sejumlah Kristal
karena terbatasnya kelarutan senyawa yang akan dimurnikan. Pada
dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat keluar ke
dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011).
adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan
cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat
yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula
molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu
terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh
membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil
melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan
Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal
senyawa nya. Dan pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila
berada dalam keseimbangan.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut
yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan

36
kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua
senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa
tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi
dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa
tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah
satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi
adalah pemilihan zat pelarut.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang
sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak
melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah
pengeringan Kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada
dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali
kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi
terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel
kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari
larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan
untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi
ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju
ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh
derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom,
ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan
lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila

37
hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat
disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung
unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau
titik pusat .operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk
geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.
Tahap – Tahap rekristalisasi adalah :
1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang
murni.
3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian
senyawa – senyawa organik yang berbentuk padatan. pemanasan yang
dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya
perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh
kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu
kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan
cair. Pada tekanan dan temperatur tertentu (pada titik didih nya) akan
berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan
langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu.
Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain.
Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu
dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan
zat pengotornya. (Underwood,2002:169)
Rekristalisasi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk
memurnikan zat kimia.[1] Dengan melarutkan baik pengotor dan senyawa
dalam pelarut yang sesuai, baik senyawa yang diinginkan atau pengotor
bisa dikeluarkan dari larutan, meninggalkan yang lain di belakang

38
III. Alat dan Bahan
a. Alat
 Gelas piala 1 buah
 Kertas saring 1 buah
 Spatula 1 buah
 Batang pengaduk 1 batang
 Botol semprot 1 buah
 Corong Buchner 1 buah
b. Bahan
 Asam benzoate tercemar
 Aquadest
 Air es
 Kertas saring 2 lembar

IV. Prosedur Percobaan


1. Memanaskan air suling hingga mendidih
2. Menimbang asam benzoate tercemar sebanyak 2,44gram
3. Memasukkan asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia
4. Melarutkan asam benzoate tercemar dengan air panas
5. Menyaring larutan asam benzoate tersebut dalam keadaan panas
dengan corong Buchner
6. Memisahkan antara residu(zat pengotor) dengan filtratnya
7. Mendinginkan filtrate dengan es batu hingga terbentuk kristal
8. Mengkristalkan yang terbentuk
9. Memisahkan antara kristalasam benzoate dengan pelarut (air)
10. Mengeringkan asambenzoat dengan cara memamsukkanya
o
kedalam oven dengan suhu 100 c sampai berubah menjadi kering.
11. Menentukan berat rendemennya %

39
V. Hasil Pengamatan
No Sampel Suhu awal 42oc Suhu akhir 32oc Suhu pada saat pemanasan Berat kristal

1 C7H6O2 2,44gram + Air suling yang panas 200 ml Ter bentukalah larutan yang berwarna putih Ter bentuklah kristalisasi seperti jarum berwarna putih Ter bentukalah Kristal seperti garam pada suhu10 oc selama 15,43 menit 2,57gram

VI. Analisa Hasil Percobaan


Kristalisasi dilakukan bertujuan untuk memurnikan zat padat
tercemar dengan cara rekristalisasi. Itu dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat padat tersebut setelah dilarutkan dengan
pelarut yang sesuai.
Setelah kita melakukan percobaan, kita dapat memurnikan zat padat
dengan cara kristalisasi, yaitu dengan cara melarutkan asam benzoate
tercemar dengan air panas kemudian menyaringnya lalu memisahkan
residu dengan filtrate kemudian mendinginkan filtrate dengan es batu
terakhir memanaskannya kedalam oven.
Hal pertama yang harus dilakukan adalah memanaskan air suling
sebanyak 1 L hingga mendidih dengan menggunakan hotplate. Setelah itu,
asam benzoate tercemar ditimbang sebanyak 2,44 gram lalu dimasukkan
ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan 200 ml air suling yang
mendidih. Dari pencampuran tersebut, terbentuklah larutan yang berwarna
putih
Dilanjutkan dengan proses penyaringan larutan asam benzoate
yang masih panas dengan menggunakan corong Buchner. Setelah itu
pisahkan residu (zat pengotor) dengan filtratnya dan dinginkan filtrate
dengan es batu hingga terbentuk Kristal berupa jarum berwarna putih
dengan suhu awal 42% menjadi 32%. Kemudian saring Kristal yang
terbentuk dan pisahkan antara Kristal asam dengan pelarut (air). Kemudian
keringkan asam benzoate dengan cara di oven dengan suhu 100 oc sampai
berubah menjadi kering dan terbentuklah Kristal seperti garam dengan

40
proses pengovenan selama 15,43 menit. Berat Kristal asam benzoate murni
yang di dapat dari proses kristalisasi tersebut adalah 2,57 gram.

VII. Tugas

1. Tuliskan rumus struktur asam benzoate!


Jawab :

2. Tuliskan sifat fisik dan kimia asam benzoate!


Jawab :

Sifat Kimia Asam Benzoat

1. Reduksi cincin asam benzoat membentuk asam karboksilat siklis, dan


kaprolaktam sebagai intermediate, yang digunakan pada pembuatan nilon.
Dengan pemilihan katalis dan kondisi operasi, reduksi asam benzoat pada
gugus karboksil dapat membentuk benzil alkohol.
2. Hidrogenasi asam benzoat menjadi kaprolaktam dengan katalis nikel dan
direaksikan dengan NOHSO4.
3. Asam benzoat mempunyai cincin dengan letak meta, sehingga dapat untuk
reaksi substitusi lebih lanjut. Reaksi cincin yang terjadi adalah sulfonasi,
nitrasi dan klorinasi, tetapi agak sulit pada deaktifasi cincin karena adanya
gugus karboksil.
4. Deaktifasi dapat dilakukan dengan katalis atau dengan menaikkan suhu.
5. Oksidasi asam benzoat menjadi fenol dengan katalis tembaga.
6. Garam potasium dari asam benzoat direaksikan dengan CO2 pada kenaikan
suhu dan tekanan dapat membentuk asam terepthalat.

Sifat Fisika Asam Benzoat

Bentuk : padat
Warna zat : putih

41
Titik leleh : 122,4 °C
Titik didih : 249,2 °C
Tekanan uap : 0,001 hPa pada 20 °C
Titik nyala : 121 °C
Titik sublimasi: >100 °C
Suhu menyala : 570 °C
Densitas curah : Ca.500 kg/m3
Berat jenis uap relatif : 4,21
Berat jenis : 1,321 g/cm3 pada 20 °C
Kelarutan dalam air : 2,9 g/L pada 25 °C
Larut dalam alkohol, aseton, benzena, chloroform, etanol. Sedikit larut:
petroleum eter dan heksana.

3. Apa yang dimaksud dengan rendemen?


Jawab:
Rendemen adalah perbandingan jumlah (kuantitas) minyak
yangdihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Rendemen menggunakan
satuan persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen yang dihasilkan
menandakan nilai minyak asiri yang dihasilkan semakin benyak.

4. Apa yang dimaksud dengan kristalisasi?


Jawab:
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan
langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara
bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat
zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat.

42
VIII. Kesimpulan

Jadi, dari percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa proses


kristalisasi atau pemurnian asam benzoate tercemar dilakukan dengan cara
kristalisasi yaitu dengan mencampurkan 2,44 gram C7H6O2 (Asam
Benzoat) yang tercemar ke dalam air suling yang telah dipanaskan dan
kemudian dilakukan penyaringan terhadap larutan tersebut untuk
kemudian dilakukan pemisahan residu dan filtrate serta dilakukan
pendinginan hingga terbentuk Kristal. Selanjutnya barulah dilakukan
proses rekristalisasi dengan cara penyaringan Kristal yang terbentuk
dengan pelarut lalu dipanaskan dalam oven bersuhu hingga didapat kristal
asam benzoate murni sebanyak 2,57 gram.

IX. DAFTAR PUSTAKA


http://asmanfarmasi.blogspot.com/2014/05/laporan-praktikum-kimia-
organik_2.html
http://zeevorte.blogspot.co.id/2016/01/pengertian-rekistalisasi.html
https://id.wikipedia.org/wiki/Rekristalisasi_(kimia)
Modul Praktikum Pengantar Teknik Kimia

X. LAMPIRAN
A. Lampiran Perhitungan
 C6H5COOH / C7H6O2
BM = 12
= 72 + 5+12+33
= 122
Rumus padatan =

= 2,44 gram
 Berat rendemen
Rendemen = berat Kristal 100%

43
= 2,57 gram 100%
= 257%
Zat pengotor = 100% - rendemen
=100% - 257%
= - 157%
B. Gambar Alat
No N a m a A l a t G a m b a r A l a t
1 . G e l a s p i a l a

2 . K e r t a s s a r i n g

3 . S p a t u l a

4 . Batang pengaduk

5 . B o t o l s e m p r o t

6 C orong buch ner

44
C. Dokumentasi
No K e t e r a n g a n G a m b a r
1 P e m a n a s a n a i r

2 Asam benzoate tercemar

3 Filtar yang telah menjadi Kristal (asam benzoate murni)

45

Anda mungkin juga menyukai