2. Instrumental
Procedimi nt
bidimétrico (E) es aplicable a un rango
de 1 a AO mg SOl - /l. El método auto-
matizado de azul de metiltimol (F) es el
método de análisis de gran número de:
muestras de sulfato sólo cuando se dis-
pone del equipo, y se pueden analizar
unas 30 muestras por hora.
4500-S0~- B. Método cromatográfico de iones
Véase la sección 4110.
+ 4500-S0~- c. Método gravimétrico con combustión
de residuos .
1. Discusión general
a) Principio: El sulfato precipita en
una solución de ácido clorhídrico (HCl)
como sulfato bárico (BaSO 4) por adición
de cloruro de bario (BaCI2).
La precipitación se realiza cerca de la
temperatura de ebullición y, tras un
período de digestión, el precipitado se
filtra, se lava con agua hasta eliminar
Cl ", se somete a combustión o seca y se
pesa como BaSO 4.
b) Interferencia: La determinación
gravimétrica de sol - está sujeta a mu-
chos errores, tanto positivos como nega-
tivos. En aguas potables, donde la con-
centración mineral es baja, pueden tener
una importancia mínima.
1) Interferencias que producen resul-
tados elevados: La materia en suspen-,
sión, sílice, BaCl2 precipitan te, NO;,
SO~ - y licor madre ocluido en el preci-
pitado son los factores principales de
error positivo. La materia suspendida
puede estar presente tanto en la muestra
como en la solución precipitante; los sili-
catos solubles pueden hacerse insolubles
4.
3. Toma de muestras
y almacenamiento
En presencia de materia orgánica, al-
gunas bacterias pueden reducir SO¡ - a
S2-. Para evitado, consérvense las mues-
tras muy contaminadas a 4°C.
y SO~ - puede ser oxidado a SO¡ - du-
rante elanalisis. Nitrato de bario,
Ba(N03h, BaCI2 yagua son ocluidos el}
parte con BaS04, aunque el agua es ex-
cluida si la temperatura de combustión
es suficientemente alta.
2) Interferencias que producen .resul-
tados bajos: Los sulfatos de metales alca-
linos suelen dar resultados bajos, espe-
cialmente los sulfatos a1calinos hidroge-
nados. La oclusión de sulfato a1calino
con BaS04 da lugar a la sustitución de
un elemento de peso atómico menor que
el bario en el precipitado. Los sulfatos
hidrogenados de metales a1calinos ac-
túan de forma parecida y además se des-
componen al calentados. Los metales pe-
sados, como cromo y hierro, producen
resultados bajos por interferir con la pre-
cipitación completa de SO¡ - y por for-
mar sulfatos de metales pesados. BaSO 4
tiene solubilidad escasa, pero significati-
va, que aumenta en presencia de ácido.
Aunque es necesario un medio ácido
para evitar la precipitación de carbonato
y fosfato de bario, es importante limitar su
concentración para reducir al mínimo el
efecto de solución.
a) Baño de vapor.
b) Horno de secado, provisto de con-
trol termostático.
c) Mufla, con indicador de tempera-
tura.
d) Desecador.
e) Balanza analítica, capaz de pesar
0,1 mg.
f) Filtro: Utilícese uno de los si-
guientes:
1) Papel de filtro, Iavado al ácido, sin
cenizas, de acabado duro, con suficiente
retención para precipitados finos.
2) Filtro de membranaxcoii tamaño
de poro alrededor de 0,45' flm.
g) Aparato de filtración, apropiado
para el tipo de filtro seleccionado. (Recú-
brase el soporte del filtro de membrana
con silicona líquida ~ara evitar que el
precipitado se adhiera.)
3. Reactivos
a) Solución de indicador rojo de meti-
lo: Disuélvanse 100 mg de sal sódica de
rojo de metilo en agua destilada y dilúya-
se a 100 mI. .
b) Ácido clorhídrico, HCI 1
c) Solución de cloruro de bario: Di-
suélvanse 100 g de BaCI2·2H20 en 11 de
agua destilada. Fíltrese a través de un
filtro de membrana o papel de filtro duro
antes de usada; 1 mI es capaz de precipi-
tar aproximadamente 40 mg SO¡ -.
d) Reactivo de nitrato de plata-ácido
nítrico: Disuélvanse 8,5 g de AgN03 y
0,5 mI HNÓ.3 conc. en 500 mI de agua
destilada.
e) Silicona liquida".
• «Desicote» (Beckman) o equivalente.
a) Eliminación de sílice: i la n Il-
tración de sílice supera 25 mg/l, evapóre-
se la muestra hasta casi sequedad en }ma
cápsula de platino sobre baño de vapor.
Añádase 1 mi HCI, inclínese y gírese la
cápsula hasta que el contacto del ácido
con el residuo sea total. Continúese eva-
porando a sequedad. Complétese el seca-
do en un horno a 180°C y, si hubiera
materia orgánica presente, carbonícese a
la llama de un mechero. Humedézcase el
residuo con 2 ml de agua déstilada y 1 mI
HCl, y evapórese a sequedad sobre baño
de vapor. Añádanse 2 ml HCl, recójase el
residuo soluble con agua caliente y filtre-
se. Lávese la sílice insoluble con varias
porciones pequeñas de agua destilada ca-
liente. Combínese filtrado y lavados. De-
séchese el residuo.
b) Precipitación de sulfato de bario:
Ajústese el volumen de la muestra clarifi-
cada para que contenga aproximada-
mente 50 mg SOl - en un volumen de
250 mI. Se pueden tolerar concentracio-
nes menores de SOl ", cuando sea im-
posible concentrar la muestra al nivel óp-
timo, pero en esos casos limítese el volu-
men total a 150 mI. Ajústese el pH con
HCI a 4,5-5,0 utilizando un medidor de
pH o el color naranja del indicador rojo
+ 1. de metilo. Añádanse de 1 a 2 mI HCI.
Caliéntese a ebullición y añádase lenta-
mente, con agitación, solución templada
de BaCl2 hasta precipitación completa
aparente; añádanse entonces unos 2 ml
de exceso. Si el precipitado es pequeño,
añádase un total de 5 ml de solución de
BaCl~. Digiérase el precipitado a 80-
90°C, preferiblemente toda una noche,
pero no menos de 2 horas.
c) Filtración y pesada: Mézclese una
pequeña cantidad de pulpa de papel 'de
filtro sin cenizas con el BaS04, transfié-
rase cuantitativa mente a un filtro y fil-
trese a temperatura ambiente. La pulpa
ayuda a la filtración y reduce la tenden-
cia del precipitado a deslizarse. Lávese el