sangsubkhan@gmail.

com

Guo Pigmei 2013

Abstrak

Katalis dasar yang solid Na2SiO3 disiapkan dengan pemanasan microwave. Katalis digunakan untuk
mengkatalisis Reaksi transesterifikasi untuk produksi metil ester asam lemak dari minyak biji kapas.
Itu kondisi optimum dari katalis persiapan dan transesterifikasi reaksi diselidiki oleh eksperimen
orthogonal. Katalis dengan aktivitas katalitik tertinggi diperoleh dengan menggunakan microwave
kekuatan 640 W, microwave waktu iradiasi 6 menit, katalis ukuran partikel 60 mesh. Katalis adalah
ditandai dengan difraksi sinar-X (XRD), mikrograf elektron scanning (SEM), dan hasilnya
menunjukkan katalis Na2SiO3 memiliki struktur mikro yang baik. Di bawah kondisi transesterifikasi
metanol / minyak rasio molar 6: 1, dosis katalis dari 5%, suhu reaksi 65 C, waktu reaksi 100 menit
dan aduk kecepatan 400 rpm, hasil metil ester adalah 97,6%. Seumur hidup dari katalis dasar yang
solid dengan metode proses yang berbeda (microwave pemanasan dan pemanas listrik
konvensional) tidak signifikan perbedaan, tetapi pemanasan microwave mungkin lebih ekonomis
daripada pemanas listrik konvensional.

2. Bahan-bahan dan metode-metode

2.1. bahan

minyak biji kapas dan metanol yang digunakan dalam penelitian ini sebagai bahan baku sementara
dasar yang solid Na2SiO3 digunakan sebagai katalis. Olahan minyak biji kapas dibeli dari outlet
makanan lokal, dan berisi kurang dari 0,6% asam lemak bebas (FFA) dan kurang dari 0.035%
kelembaban. Metanol diperoleh dari Chemical Company di Cina. katalis basa padat Na2SiO3 dibuat
di laboratorium. Semua reagen kimia lainnya yang dibeli dari kimia komersial perusahaan dan kelas
analitis.

2.2. Pembuatan katalis dasar yang solid Na2SiO3

Metode penyusunan Na2SiO3 dengan pemanasan microwave (disebut sebagai Na2SiO3-M):

Pertama, 50 g NaSiO3 $ 9H2O, dilarutkan dalam 30 mL air dalam gelas 250 ml, maka gelas itu
dipanaskan dalam microwave oven dengan daya tertentu untuk jangka waktu. Akhirnya, sampel
adalah digiling dan diayak untuk mencapai produk yang dihasilkan dengan ukuran partikel yang
berbeda. daya microwave yang berbeda (320 W, 480 W, 640 W dan 800 W), waktu iradiasi
microwave (4,5 menit, 5.0 min, 5,5 menit, 6,0 menit, 6,5 menit dan 7,0 menit), dan ukuran partikel
katalis (20 mesh, 40 mesh, 60 mesh, 80 mesh dan 100 mesh) digunakan untuk menyelidiki mereka
mempengaruhi pada metil ester hasil minyak biji kapas.

Dalam rangka untuk membandingkan aktivitas katalitik Na2SiO3 oleh microwave pemanasan dengan
yang Na2SiO3 oleh pemanas listrik konvensional, Na2SiO3 disiapkan oleh pemanas listrik
konvensional (disebut sebagai Na2SiO3-E). Kondisi persiapan optimal Na2SiO3-E telah diteliti di
laboratorium [22], yaitu, kalsinasi suhu 200? C, waktu kalsinasi dari 1 jam, ukuran partikel 60 jala.
2.3. Optimasi Na2SiO3 kondisi persiapan dengan microwave pemanasan desain orthogonal array
(OAD), jenis desain faktorial, adalah digunakan untuk mengoptimalkan kondisi percobaan dengan
sejumlah lebih sedikit eksperimen [23]. OAD sangat menguntungkan untuk cepat karakterisasi
proses rumit menggunakan eksperimen lebih sedikit.

Itu digunakan untuk mengoptimalkan pembuatan katalis kondisi. Percobaan dilakukan dengan tiga
faktor masing-masing dengan dua tingkat, yaitu kekuatan microwave (480 W, 640 W), microwave
waktu iradiasi (5,5 menit, 6,0 menit), partikel ukuran katalis (60 mesh, 80 mesh). Kisaran setiap
tingkat faktor adalah berdasarkan hasil percobaan pendahuluan. Metil ester hasil minyak biji kapas
adalah variabel dependen.

Setelah melaksanakan percobaan yang berdasarkan atas orthogonal array yang desain
eksperimental, analisis varians adalah digunakan untuk menilai hasil dengan software statistik SPSS
13.0. Itu nilai signifikansi (F) dihitung untuk menilai signifikansi faktor.

2.4. prosedur transesterifikasi

Seperti yang terlihat dari Gambar. 1, minyak biji kapas, rasio molar tertentu metanol, dan katalis
dicampur dalam 250 mL labu tiga berleher dilengkapi dengan pendingin, termometer, dan pemukul.
Kemudian, itu dipanaskan di air mandi dengan mengaduk terus menerus. Transesterifikasi dapat
terjadi pada suhu yang berbeda dan itu biasanya dilakukan dalam kisaran suhu antara 45 dan 65? C
oleh para peneliti [24]. Untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi terhadap hasil metil ester, suhu air
mandi disimpan antara 40 dan 70? C. 0,5 mL sampel diambil dari campuran reaksi pada ditentukan
waktu dan disentrifugasi untuk mendapatkan lapisan atas untuk mendeteksi hasil metil ester
menurut EN14103 yang standar dan gas analisis kromatografi.

2.5. Optimasi kondisi reaksi transesterifikasi

Dalam rangka mengoptimalkan kondisi reaksi transesterifikasi dari minyak biji kapas. Array
orthogonal desain eksperimen berdasarkan pada L16 (4) 5 matriks dipekerjakan dalam pekerjaan ini.
Lima faktor di tingkat yang berbeda ditunjukkan pada Tabel 3, yaitu suhu reaksi (50, 55, 60, 65 C?),
Metanol dan minyak rasio molar (6: 1, 7: 1, 8: 1, 9: 1), waktu reaksi (40 menit, 60 menit, 80 menit,
100 menit), katalis TAKARAN di wt% untuk minyak (3, 5, 7, 9 wt%), kecepatan pengadukan (200, 300,
400, 500 rpm). Di atas 16 hasil eksperimen dianalisis mengikuti metode di bagian "Optimalisasi
Na2SiO3 kondisi persiapan dengan pemanasan microwave ".

2.6. Metode karakterisasi dan aktivitas deteksi katalis

Xportpro dari PANalytical Perusahaan digunakan untuk X-ray difraksi. SEM photographwas diambil
oleh Quanta 400 bidang termal dari Philips FEI Company. Permukaan spesifik areawas diperoleh
Micromeritics (ASAP 2020 N) pada? Suhu 150 C deaeration selama 3 jam waktu deaeration. Hasil
metil ester dipantau oleh Agilent 6890 GC, dan kondisi yang digambarkan sebagai: suhu oven
Program ditetapkan pada suhu awal 160? C dan ditahan selama 1 menit, kemudian meningkat
menjadi 195? C pada tingkat 25? C / menit, dan kemudian meningkat menjadi 225? C pada tingkat
10? C / menit, akhirnya ditingkatkan menjadi 360? C pada tingkat 25? C / menit dan berlangsung
selama 12 menit. FID dan suhu injeksi yang ditetapkan pada 370? C dan 355? C. GC itu dikalibrasi
dengan menggunakan larutan stok metil olein, mono-olein, diolein, dan tri-olein. Tricaprin digunakan
sebagai standar internal.

Buku biodiesel

1. Perkenalan

Dalam beberapa tahun terakhir, biodiesel telah memperoleh perhatian internasional sebagai sumber
bahan bakar alternatif karena karakteristik seperti penguraian tinggi, tidak ada toksisitas, emisi
rendah karbon monoksida, partikulat dan hidrokarbon tidak terbakar (Al Zuhair, 2007;. Vicente et al,
1998). Biodiesel adalah campuran dari ester alkil dan dapat digunakan dalam kompresi konvensional
penyalaan mesin, yang perlu hampir tidak ada modifikasi. Serta, biodiesel dapat digunakan sebagai
minyak pemanas dan bahan bakar (Mushrush et al, 2001;. Wardle, 2003). Sejauh ini, bahan bakar
alternatif ini memiliki berhasil diproduksi oleh transesterifikasi minyak nabati dan lemak hewani
menggunakan katalis dasar homogen (terutama natrium atau kalium hidroksida dilarutkan dalam
metanol). katalis tradisional homogen (dasar atau asam) memiliki keuntungan termasuk aktivitas
tinggi (konversi selesai dalam waktu 1 jam) dan kondisi reaksi ringan (40-65 ° C dan tekanan
atmosfer). Namun, penggunaan katalis homogen menyebabkan sabun produksi. Selain itu, dalam
proses homogen katalis yang dikonsumsi sehingga mengurangi efisiensi katalitik. Hal ini
menyebabkan peningkatan viskositas dan pembentukan gel. Di Selain itu, metode untuk
menghilangkan katalis setelah reaksi secara teknis sulit dan sejumlah besar air limbah yang
dihasilkan dalam rangka untuk memisahkan dan membersihkan produk, yang meningkatkan biaya
keseluruhan proses. Dengan demikian, total biaya biodiesel produksi berdasarkan katalisis homogen,
belum cukup kompetitif dibandingkan untuk biaya produksi diesel dari minyak bumi.