LÍQUIDO
11
Este exemplar corresponde à redação final da Dissertação de Mestrado em
Engenharia Química defendida por Alessandro Henrique de Oliveira e aprovada
pela Comissão Julgadora em 31 de outubro de 2000.
:.;EC
111
Dissertação de mestrado defendida por Alessandro Henrique de Oliveira e
aprovada em 31 de outubro de 2000 pela banca examinadora constituída pelos
doutores:
'/ -~~_~_,
!L~-cL:~-;-~-- ~ -
//
Profa. Dra. Maria Isal5el Rodrigues
(Titular)
u_NlCAMP
UNICAMP
DEDICATÓRIA
·:HBLIOTEC:\ CI~NTRA
vi i
AGRADECIMENTOS ESPECIAIS
IX
AGRADECIMENTOS
~ Ao Professor Dr. Silvio Roberto Andrietta por sua orientação e pelo apoio
dado ao desenvolvimento da pesquisa.
~ À minha esposa Patricia, pela paciência, companheirismo, carinho ... enfim, por
tudo o que ela representa para mim.
pela oportunidade.
XI
SUMÁRIO
Nomenclatura XXV
Resumo xxvii
Summary xxix
3. 1) - MAJÉRIA-PRlMA ------------------------------------------------------------- 17
3 .2) - MATERIAIS A VALIADOS -------------------------------------------------------- 17
3.5.1)-Descriçãodosistema 21
3.5.2)- Condução dos ensaios 22
3. 6) - OBTENÇÃO DAS CURVAS DE SATURAÇÃO ------------------------------------23
3. 7) - MÉTODOS ANALÍTICOS---------------------------------------------------------- 24
3.7.1)-Cor 24
3. 7.2) - Teor de Cinzas 24
3.7.3) -POL 24
3. 7.4)- BRIX - - - - · 24
3.7.5)-Pureza 25
3.7.6)- Turbidez ----25
3. 7. 7) -Açúcares Redutores---------· 25
3.7.8)-Dextrana---- 25
3.7.9)-pH-------------------25
XIV
4. 6. 6) -Resumo das vantagens e desvantagens dos materiais avaliados - 73
4. 7) - ANÁLISE DE CUSTO DOS MATERIAIS ------------------------------------------ 7 5
5) - CONCLUSÕES ---------------------------------------------- 83
XV
LISTA DE FIGURAS
XVII
Figura 4.3.1 Efeitos das variáveis para o Índice de redução de Cor 49
para o Carvão Mineral
xviii
Figura 4.5.5 Superficie de Resposta para o Índice de redução de Cor 70
para o Carvão Ecosorb - T X TC
XIX
LISTA DE TABELAS
Tabela 4.1.3 Estimativa dos efeitos para o Índice de redução para Cor 29
para Bauxita 20/80
XXI
Tabela 4.2.6 Parâmetros do modelo para o Índice de redução de Cor 40
para a Bauxita 20/60
XXII
Tabela 4.5.2 Resultados obtidos para o planejamento do Carvão 63
Ecosorb
xxiii
NOMENCLATURA
CM Carvão-Mineral granulado
TA Taxa de Aplicação em BV
TC Tempo de contato
MC Massa de Carvão
XXV
RESUMO
XXVII
UNICAMP
'-''. t.\.. I\· rnrT'fR
·3IBL I flT'''n •.• r"~ fl
n ..
SUMMARY
')EÇÃO " . " NT-;-
This work had as its aim to evaluate a system of the decolorization of sugar
cane syrup for the production of liquid sweetners, using river bed fixed column
full with alternative materiais ( Activated Bauxite and Granulated Mineral
Charcoal - GAC 830 ) in comparison with conventional ( Ion Exchange Resins -
acrylic and styrene ). A system in batch was to evaluate using an altemative
material ( Ecosorb® Charcoal - S 405 ), in order to compare it with other systems.
For the continuous system glass column with height of 1000 mm, outside diameter
of 100 mm and inside diameter of 60 mm was used. The material activation was
realized through hot water recirculation. For the batch system a moving reactor
with diameter of 200 mm and height of 300 mm, was used with heating system
through serpentin. The parameters studied involve: application rate and
temperature for the systems with Bauxites, Mineral Charcoal and Resins
(Continuous system) and contact time, mass of the charcoal and temperature for
the system with Ecosorb charcoal (Batch system), as well as costlabour each of
material involved. The variables response analyzed were the following: Color
ICUMSA, Turbidy, POL, BRIX, Purity, Ashes, Dextran, Reductor Sugars and pH.
The analysis were realized inlet and outlet of each system and using an index of
percentual reduction. The assays were conducted using the experimental design.
For the Bauxite 20/80 obtained indexes of 96% in the color reduction, 33% to
ashes and 78% to turbidy, however presented trouble in the treatment of high
volumes of syrup due to problem of high loss load. For the Bauxite 20/60, the
indexes were 92% in the color reduction, 37% to ashes and 7ff'/o to turbidy,
treating 80 bed volumes. For the Mineral charcoal the indexes were 98% in the
color reduction, 87% to turbidy, treating 80 bed volumes. For the Ion Exchange
Resins the indexes were 96% in the color reduction, 86% to turbidy, treating 80
bed volumes. For the Ecosorb charcoal the indexes were 67% in the color
reduction and 29% to turbidy.
XXIX
Introdu ão
1)- INTRODUÇÃO
1
Introdu cão
1000 Kg. Este tipo de embalagem dificulta o manuseio pois requer mão-de-obra
adicional aumentando o desperdício. Neste cenário, toma-se propício a criação de
uma estrutura por parte das indústrias consumidoras, para a recepção e estocagem
de adoçantes líquidos, pois além do custo de instalação ser significativamente
menor quando comparado com sistemas de armazenagem de açúcar cristal à
granel, ainda elimina etapas de processamento ( Xaroparia ) nas indústrias que
utilizam este açúcar como ingrediente.
O foco deste trabalho, foi voltado para o estudo das etapas de purificação e
polimento, tendo como objetivo avaliar um sistema de descoloração de calda de
açúcar para produção de adoçantes líquidos, utilizando colunas de leito fixo e
batelada, recheadas com materiais alternativos (bauxita ativada, carvão Ecosorb®,
carvão mineral ativado) em comparação ao convencional (resinas de troca iônica).
2
Revisão Bibliográfica
2) -REVISÃO BIDLIOGRÁFICA
3
Revisão Bibliográfica
1) catálise ácida, quer pela adição direta de ácido ou com resinas de troca
iônica na forma Ir; ou;
5
Revisão Bibliográfica
6
Revisão Bibliográfica
7
Revisão Bibliográfica
8
Revisão Bibliográfica
Todos os materiais que possuem alto percentual de carbono fixo podem ser
ativados e utilizados para descoloração. As matérias-primas mais comuns
utilizadas nos processos modernos são: madeiras, cascas de côco, carvão mineral,
caroços de frutas, resíduos de petróleo, ossos de animais. Todos os materiais
carbonáceos possuem um certo grau de porosidade (CARBOMAFRA, 1992 ).
interna desenvolvida durante a ativação, que pode ser fisica ou química, através de
uma oxidação controlada dos átomos de carbono, utilizando vapor, gases e altas
temperaturas. O processo onde uma superficie concentra moléculas através de
forças físicas ou químicas é chamado de adsorção. A adsorção pode ser fisica ou
química ( CARBOMAFRA, 1992 ).
10
Revisão Bibliográfica
11
Revisão Bibliográfica
12
Revisão Bibliográfica
onde:
K e n = constantes
K e 1/n são obtidos plotando log C versus log X/M. A interseção K é uma
medida da capacidade adsorvente e a inclinação 1/n representa a intensidade de
adsorção.
13
Revisão Bibliográfica
Outro problema associado a dextrana é que sua presença indica uma perda
de sacarose ao longo do processamento. A dextrana pode ainda provocar erros nas
análises. Em caldos, xaropes e no açúcar pode causar falsa pol, porque a dextrana
polariza cerca de três vezes a mais do que a sacarose. A dextrana em solução
aumenta a viscosidade, diminuindo a taxa de evaporação e reduzindo a
transferência de calor. Ela reduz a velocidade de evaporação e reduz a velocidade
de separação nas centrifugas pelo aumento da viscosidade. É estimado que para
cada 300 ppm de dextrana no xarope, a pureza do mel é aumentada em 1 %,
(CLARKE et al, 1997).
14
Revisão Bibliográfica
15
Material e Métodos
3.1)- Matéria-prima
onde:
17
Material e Métodos
18
Material e Métodos
Para as resinas utilizou-se água destilada até completa remoção dos agentes
químicos ( NaOH, NaCl ), comparando o pH da saída com o pH da água destilada
e para as bauxitas e o carvão mineral utilizou-se água destilada para a eliminação
dos finos.
19
Material e Métodos
Coluna
Bomba
Peristáltica
Amostras
20
Material e Métodos
Banho
Sacarose 60° Bx Termostático
Bomba
Peristáltica
Colunas
Amostras
21
Material e Métodos
Para este sistema realizou-se os testes com três variáveis definidas como:
tempo de contato do material com a solução de açúcar, temperatura do sistema e
massa de material. O testes foram conduzidos em batelada devido a este material
ser em pó, fato que dificulta a utilização deste em colunas de leito fixo.
-1 60 3,6 30
o 70 40
1 80 10,8 50
22
Material e Métodos
Banho
Terrnostático
Carvão Ecosorb
Carvão Ecosorb
Bomba
Peristáltica
/.
Celite-2g / ~Vácuo
Solução Tratada
23
Material e Métodos
3.7.1)- Cor
3.7.3)- POL
3. 7.4) - BRIX
24
Material e Métodos
3. 7.5)- Pureza
3. 7.6)- Turbidez
3. 7.8)- Dextrana
3.7.9)-pH
25
Resultados e Discussões
Brix{"Bx) 60
Pureza(%) 99,8
Turbidez ( UI ) 106
"
00513
,,,
'"'' "' ';
AR(%) 0,0730
9e~rra·•<nr~K9i:)••····· 321
pH 7,0
27
N
00
~
Tabela 4.1.2 -Resultados obtidos para o planejamento completo da Bauxita 20/80 ~
::+
,ii;!í~~~~r~~: TA !811);' ft•cl · ·~lllxé: . . üRi~~JI \'AR$RtX . 1'@.~ '' Fibl4$ :'lti~egt.;! ~~~~· . i'~m:;' i%RP~; ~9~4 . i:;MII ~%~ê9"i !i
o
1 1,0 60,0 60,0 60,0 o 59,9 59,8 0,2 99,8 99,7 0,2 114 5 95;6 .,"'
2,ó 6o,ó . . tlq,2 ~ó.f .. ó 6ód . 6(1,0: ' !iU s~;t · YiAii! .li$ri
2
3
4 ., :fô
1,0 80,0 59,9 59,9 o 59,8 59,7 0,2 99,8 99,7 0,2 114 4 96,5
913..6'.
-·
l;j
8"'
... 80•0 . ·ll!i;s· 5, '9!1 (f .• ' . ll!!.8'8'
'. !l98 99.a ' 99;~
.,"'"'O>
"
'
5 2,2 70,0 60,0 60,0 o 59,9 59,9 0,0 99,8 99,8 0,0 112 5 95,5
6 o; Ir tó:o··· $9.9' ' .. !lQ,!f . 'Jf . . 5itll !l9,8 ' ' ,ij~ó H 99,8 · 99r8 ( ii)4J "'
7 1,5 84,1 60,1 60,1 o 60,0 59,8 0,3 99,8 99,5 0,3 5 95,5
8 1,5 !ls:s · · M,o · el>.o 59,9 59,8 · · · ô;2 !1$',íf 99'7 ii;:;; êê,;í:4'_:_:,l . :.·!
'
9 (c) 1,5 70,0 59,8 59,8 o 59,7 59,7 0,0 99,8 99,8 0,0 113 3 97;3
tôfcf ' lll ·1o:o · ~o.o eol
·: t o 59.9 • <59,9 ··· 'º:o 'ss:ií · · 99.8 ,. '96;5
11 (c) 1,5 70,0 60,0 60,0 o 59,9 59,8 0,2 99,8 99,7 0,2 109 4 96,3
Té t$ %Rt c& 'Ç$ %Ré Alté . Al'ti! '%~AR ~EX' r.l~il<s .%1tl)i;l( ' pfté: ílH~ iRI!i.f'
108 24 77,8 0,0495 0,0334 32,5 0,076 0,075 1,3 350 360 -2,9 7,02 7,01 0,14
tó2 . 21 .79,4 . .. ií.Q5óà Ó,Q343 31,8 oó79' oo71l
I , ,: . j._,,, do
.. I 330 ' à3$ -1,$ . . 6;9!l íHl~
;,. . ólló
. I
106 24 77,4 0,0519 0,0353 32,0 0,071 0,071 0,0 306 301 1,6 7,03 7,02 0,14
1()6 ... 24 . t7,4 o.Mta o;o33a· 34,'1 ô,ó71 ... ' Mii . cf,4 · à11' àtíl ct,e. 1.® .t,of i ''ll.l4
109 25 77,1 0,0517 0,0345 33,3 0,072 0,071 1,4 301 302 -0,3 7,00 1,00 0,00
10$ 24 1ta o:ôsf6 · o.ós4tl. ~2~9 o,oto · · o.o~o · ito 329' 334. i1,5 'tiô5. 1,04'\ " 0,14 ..
109 23 78,9 0,0514 0,0347 32,5 0,072 0,072 0,0 330 331 '0,3 7,03 7,03 0,00
ÜO. I
2K 77,$ . O,ó5Hf o.M~e 3~.9 .. o.!l?à o,ó72 lA . . 3.:30 . 330 · · · · · · (l;ó ~.9l a;!llf ~o.14
107 25 76,6 0,0520 0,0337 35,2 0,075 0,074 1,3 345 340 1;4 6,98 7,00 ·0,29
10~ ... 24. "n,á o,üiHtL ô,(l34a . 32,6 o,otcf ô,07ó . 0.0 '2.96 .291" 1,7 7.01 . i,® .. (),14
107 23 78,5 0,0519 0,0349 32,8 0,071 0,071 0,0 306 311 ·1,6 6,97 6,99 -0;29
Resultados e Discussões
Nota-se pelos dados contidos na Tabela 4.1.2, que as variáveis resposta cor,
turbidez e cinzas foram as que apresentaram variações entre a calda de entrada e a
de saída, sendo portanto as únícas sujeitas a análise estatística.
Tabela 4.1.3 - Estimatíva dos efeitos para o Índice de redução de Cor para
Bauxita 20/80
Efeito t p
T 0,36 Q;{'5633
29
Resultados e Discussões
Fator p
30
Resultados e Discussões
Os resultados dos testes de saturação são mostrados nas Figuras 4.1 1.1,
4.1.1.2 e 4. 1.1.3.
31
Resultados e Discussões
140
120 i-------
- 100 :::J
5 80 5 80
ü
:s 60 c o
o UJ ?OJ
40 ~
'
a:
"#- 80
20 ~
o
o 20 40 60
o 20 40 00
Volume de leitos tratados Volume de leitos tratados
- ~::j
~0,04l~
T "'~
i3
~ 0,031
a 0.02 ;
8a: 20,0 j
I
0,01 *' 10,0 i
'
0,00 +--~~--~~~~
o 20 40 60 o 20 40 60
Volume de leitos tratados Volume de leitos tratados
120
5
100
80
~~:~
:.e ao
~
N
60 r- 60 -1
"
-o
15 40
o
w 40 ~
5 a:
f-
20
O+--~~-
o
o 20 40 60 o 20 40 60
Volume de leitos tratados Volume de leitos tratados
33
Resultados e Discussões
R•ultados
Brix ( 0 Bx) 60
Cor
Turbídez (UI) 90
c;nZ8S('~i>····· '0,0473
AR(%) 0,046
Dextranâff!lg!Kg:j 40.0
pH 7,05
34
Tabela 4.2.2 -Resultados obtidos para o planejamento completo da Bauxita 20/60
Ens!!ioli'TA(IM t(•c)/ SRIXê SRIXli'%RêR.lx' l'bl..ê
, , , · "' , , :., .. • " ,,,, "' ,. •,.·,. , , , ·,, ·,,, • .,,,, ., ,' ,,,, • •... ;.,, " 1., ,_.,.· . . . , -: ,. , ' · '" • •
Pblllt i%~PtiU
1 ",",•,I'C'/• .. ,>' ,• .·.·:· :· .. • __ ., · ,., •
l'w
', , .. ,. ,..
Lfi!As 'dM~P~' êbRe' 'ctlR$ '."/4RéOR
, -·' "':1'1•ii •IT'i,·il •i· .. ,· '·""i'. U.f ,·,; ' ' ·o'''" ,.,,., " ",' '· i Í '" ' ' • "•'• :•!I I
3 1,0 80,0 60,1 60,1 o 60,0 60,0 0,0 99,8 99,8 0,0 124 11 91,1
4 2,() ~();b t~o,a ~b'â ,;, ,t. ,-' ' $~;~ i :6~.1!1' ~u ~lí;~ , · aas
;·; .. ,,,,,,! .•
5 2,2 70,0 60,1 60,0 o 59,6 59,8 -0;3 99,2 99,7 -0,5 116 26 77,6
6. ,M ,.. 70;() . ,$é,9 ' 5$i9 .. . 59,.r .. slí.~. , i 1)1),~ • l)~;íl ,,:·',~$.~/.
7 1,5 84,1 60,0 59,9 o 59,9 59,13 0,2 99,8 99,8 0,0 121 10 91,7
.!! 1,11. Ji5,9' ~P:o ('l() • o ,() s~.1r. $9:8'····
·'
>ti'O
-, ,,~,"
' líiü '997•.•·· j .:·,·:,.,'
00,
·' 1~3
9(C) 1,5 70,0 59,9 59,9 o 59,8 59,8 0,0 99,8 99,8 0,0 120 24 80,0
10(Ç) 1,5 70;0 . ~QiO ... 59,9 o sM 59;1i! ~o,s 9!1$ 1-: f()(),Q • ~o..t il!~. l!!i >M,o
11 (c) 1,5 70,0 59,9 59,9 o 59,8 59,8 0,0 99,8 99,8 0,0 123 23 81,3
T!J. ts %R1' Oi! ~~~ ·.·%!'lc A.Rê AR'~ %AAR ,>~E.Xr Dl!!Xli .%1t~.Elf. ~Hit ' i$1-i~/ >iWR''*"~+
98 54 44,9 0,0479 0,0327 31,7 0,029 0,031 -6,9 273 272 0,4 7,0$ 7,08 -0,43
1!8 41! 4s;s·•·•· .o.~M~s o.:o~~~ 36,5 . 0.056 . . 0;059 +M 394. 4l!3Ti . ;')',4'• !1.14... ' . 7,~().<, Cf();il'í,
84 28 66,7 0,0477 0,0328 31,2 0,031 0,037 -19,4 433 453 -4,6 7,28 7,51 -3,16
nr'.2. .ilo 51,0 -,. '.:' ...lí·ó~99'
ti'Ull58 -1 ', ''" 347
,,I·,, .• o.OS• . . tl,o:3.f . o, o i31it :· 374 .7.01' i.+ôi4.3
-5,15
~
~
96 46 52,1 0,0461 0,0284 38,4 0,059 0,061 ·3,4 409 413 ·1,0 6,60 6,94
::+
.88 47 45.3 O';ll475 . JQ,)3Q~ '· 36,4 0,()57 O;P$9 35
:-: ... 1·-· •'" '"" 43ó ,4213 6.84 . \t!.~l! . g_
o
92 27 70,7 0,0478 0,0316 33,9 0,059 0,065 -10,2 423 448 ·5,9 6,88 6,90 -0,29 "'<>
1!9. .40 ss f
' ' , '
, o osb9
' "· ' f ' ., ,. :. .. , '·' '
o oa31.'
~
1-:. ' : ,' ' ' ' "
35,0 oMó · õ()sa
.-l .. ·,, ·'
t., .... ' ' ,,.-,, 4~5
' ' f33 t:l
7,09 0,56 In'
87 46 47,1 0,0470 0,0300 36,2 0,029 0,030 -3,4 430 438 ·1,9 7,13 n
:::
A!7. 46 ~7.1 o f !1454
' ' ' '"o,,,ol!91l'
'' '' ' ' ''as
' ~o
0;()29 0;()3() ·~.4 . 3114 394. +2;1! i 1.~8 . 7' ao ·
,.,,.,.,,- ,4'lllí'
: .f .... , '
"'"'O>
w 85 47 44,7 0,0483 0,0309 36,0 0,059 0,059 0,0 418 415 0,7 6,68 6,70 ·0,30 <>
Vl "'
Resultados e Discussões
aeffil p
Nota-se na Tabela 4.2.3 que alguns fatores foram significativos nos níveis
avaliados e o R-sqr e o grau de ajuste foram próximos, mostrando a importância da
temperatura e taxa de aplicação na remoção da turbidez da solução de açúcar.
36
Resultados e Discussões
TA õ.ô25&'
TAxTA 0,44 0,55 0,80 0,5073
T 0;46 0,1$80
TxT -2,52 0,54 -4,64 0,0435
TAxT :o,4184
Os valores em destaque foram significativos no nível 95% e 99%
R-sqr = 0,6420, Grau de ajuste= 0,2839 para p < 0,05
37
Resultados e Discussões
Tabela 4.2.5 - Estimativa dos efeitos para o Índice de redução de Cor para a
Bauxita 20/60
-
Fator Efeito Ell'CI Padrão t p
Média 80,41 0,43 185,58 0,000029
38
Resultados e Discussões
média 6,34 %. O mesmo pode ser comentado com relação a temperatura, que
quando passa de 60"C para 80"C provoca uma elevação no Índice de redução de
Cor em torno de 18,67 %. Estes dados estão totalmente coerentes com os estudos
teóricos.
90
80
70
80
50
"'o 40
""J!1w
30
20
10
o
·10
Média TA(L) TA(Q) T (L) T (Q)
39
Resultados e Discussões
9,37 a,ot12ô7
TxT -0,02 0,00 -7,28 0,018355
Todos estes valores foram significativos no nível 95% e 99"/o
R-sqr = 0,9203, Grau de ajuste= 0,8671 para p < 0,05
ff =S(b!SQr ( 04)
onde:
40
Resultados e Discussões
Tabela 4.2.7- Anova para o Índice de redução de Cor para a Bauxita 20/60
T~~;F >R-sqr>
onde:
p = n° de parâmetros do modelo
n = n° total de ensaios
m = n° de ensaios distintos
(os)
onde:
41
Resultados e Discussões
100
95
+
90 +
+
85
"'o
""'
"O 80
(!!
a. 75
"'o
(!! 70
~ 65
+
60
55
50
50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
Valores Observados
Figura 4.2.2- Valores preditos versus observados para o Índice de redução de
Cor para a Bauxita 20/60
42
Resultados e Discussões
gO
-'
;\]
\!)
()
~
~
111111111 58,553 ll51'
111111111 62 '698
111111111 66,843
111111111 70,987
D 75,132
O 79,277
111111111 83,421
111111111 87' 566
111111111 91,711
111111111 95,855
- above
88
82
76
~ 70
111111111 58,722 r-
111111111 63,036
111111111 67,350 64
111111111 71,663
O 75,977
D 80,291 58
11111111184,604
11111111188,918
111111111 93,232
111111111 97,545 52
111 above 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
TA ( BV)
43
Resultados e Discussões
44
Resultados e Discussões
i40
120 +------- s 80,0
~ 100
3 80 õ 60,0
º 6
60
40
ü
ow 40,0
ü
20 "'
#. 20,0 ~
o'-------- 0,0 ~--··-·----
o 50 iDO 0 50 iDO
Volume de leitos tratados
Volume de leitos tratados
0,06 60,0'
- 0,05 w 50,0 1., ..r--..
-~ r· \
-
;§'.
w 0,03
00
0,04
6~:~J/ ~
N
c 0,02
6 O,Oi
~ ~f 20,0
;§'. 10,0;
o 0,0
o 50 100 o 50 iDO
Volume de leitos tratados Volume de leitos tratados
- 1DO
5 soj
"1-:- - - - - - -
~::~1~
-e~ 40,0
~ I
-êOO~ 1-
o
300;
' '
:0 40j w 20,0 J
~ 20 ' "';§'. 10,0
o+----·---- o.o~-----
o 50 1DO o 50 1DO
Volume de leitos tratados Volume de leitos tratados
Brix ( 0 8x) 60
Turbidez ( UI ) 103
AR (%) 0,0937
~~ictf~t!~Sf~.9t~~~;';;;K:
pH 6,96
46
Tabela 4.3.2 -Resultados obtidos para o planejamento do Carvão Mineral
'EiíS!Iios "tA(~IIj · 't (ób) E!litXê · stttxí ·%~í!IRíx POLe · >eoLJ ~~!*POL ·ji!:zAe p~ %~í>~ ÇQ~~ ~ coQs
,,,-,,,.,,
%1\ebrf
. ;.-,:,
1 1,0 60,0 59,8 59,8 o 59;7 59,7 0,0 99,8 99,8 0,0 110 8 92,7
5(C) 1,5 70,0 59,8 59,8 o 59,7 59,6 0,2 99,8 99,7 0,2 111 9 91,9
Tê T$ "A!ítt. .C$ %.R<l ARe · A~tí · %1{:i\lf oexli oaX!J %111:1~ '.JIH~' ~~pj.j
105 46 56,2 0,0564 0,0856 -51,8 0,102 0,159 -55,9 365 360 1,4 6,98 5,10 26,9
Fator "Xê~ij'p~cll"ão ,p
Nota-se na Tabela 4.3.3 que alguns fatores foram significativos nos niveis
avaliados, mas observou-se um R-sqr e um grau de ajuste baíxo. Com isso o
modelo encontrado para esta resposta não foi preditivo.
48
Resultados e Discussões
Tabela 4.3.4 - Estimativa dos efeitos para o Índice de redução de Cor para o
Carvão Mineral
100,-------------------------------------~
~L---~~----------~~----------~~--~
Méd. TA(L) T(L)
Figura 4.3.1 - Efeitos das variáveis para o Índice de redução de Cor para o
Carvão Mineral
49
Resultados e Discussões
it.1,JQ .. ''0008a23
) __ , "'' "',' " '",;,,
50
Resultados e Discussões
Tabela 4.3.6 - Anova para o Índice de redução de Cor para o Carvão Mineral
Total 109,47 6
Ftab ( 0,95,2,4) = 6,94 Fcalc. = 5,6.Ftab
102
100
+
98
96
"'
~ 94
~
a.. 92 + +
+
"'~ 90
~
> 88
88
+
84
82
82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 102
Valores Observados
51
Resultados e Discussões
52
Resultados e Discussões
'
llllllli!i 82,535
llllllli!i 84,282
llllllli!i 86,028
llllllli!i 87,775
D 89,521
D 91,268
llllllli!i 93,014
llllllli!i 94,761
llllllli!i 96,507
llllllli!i 98,254
- above
82
78
74
p 70
llllllli!i 94,507
,_
llllllli!i 86,201
llllllli!i 87,894 66
llllllli!i 89,588
D 91,282
092,975
62
llllllli!i 94,669
llllllli!i 96,363 o
llllllli!i 98,056
llllllli!i 99,750 58
a above 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2
TA ( BV)
53
Resultados e Discussões
Os resultados dos testes de saturação são mostrados nas Figuras 4.3 .1.1,
4.3.1.2 e 4.3.1.3. Os testes de saturação com o Carvão Mineral foram conduzidos
em 1,5 BV e 80°C. Considerou-se uma taxa de aplicação e temperatura que não
comprometessem a produtividade do sistema e a qualidade do produto, além de
considerar as faixas ótimas de operação do material.
100,0'
~ 80,01~
ü 60,0 1
8cr: 40,0 J
i
'#- 20,0 i
0,0 ~-------
o 50 100
o 50 100
Volumes de leitos tratados
Volumes de leitos tratados
50,0
0,15 1
~0,10j~ ~
w
r
v
o. o m 50 100
8 1 )
.-,__~
-50,0
i'-----'---=,....
ü
O,C6
~ -100.0
0,00 " - - - - - - - - - 1
-150 o J
o 50 100
Volumes de leitos tratados
Volumes de leitos tratados
120 l 70,0 J
~ 100 "f-'- - - - - - - N60,0
3 soj :e"
"' 50,0
40,0
~ 601 "
f-
~ 40-V o 30,0
w
20,0
~ 20~ "'#- 10,0 1
o~: __________ 0,0
o 50 100 o 50 100
Volumes de leitos tratados Volumes de leitos tratados
Brix ( 0 Bx) 60
Turbidez ( UI ) 89
AR (%) 0,08
6,99
56
Tabela 4.4.2 -Resultados obtidos para o planejamento completo das Resinas de Troca Iônica
.Ensaios ,TA (~V) i ("C) · Blll){e·· QRIXI!I .%RBRIX POLe POI.,.ll · %RPOL · PZAe PiAs "%RPtA' COR' CQRII '.%t(coâ.l
1 1,0 55,0 60,0 60,0 o 59,9 59,9 0,0 99,8 99,8 0,0 125 6 95,2
· 2 2,6 s$:o sl!.9 $9.9 o s9,a 59,6 , o,s é9,8 · 91l,s " 6.~ '" Jzt tla.a
o 59;9 59,8 0,2 99,8 99,7 0,2 126 5 96,0
ºo · s~;e
59,9
sll:7'
59,9
o;2
0,0
911otl
99,8
ll~tt
99,8
o.2
0,0 128 6
9l!:r
95,3
o . 5M 5:9.8 ó.2 . !1\l.t . 99:5: l:il2 12f '96,1
o 60,0 60,0 0,0 99,8 99,8 0,0 124 6 95,2
o 5!!,8 . '" ''5:~.8 0,0 9{),8 99,8 ô,p ' 125 . '9!5,2 .
o 60,1 60,0 0,2 99,8 99,7 0,2 123 6 95,1
ó s9,7 • 59.7 o.ó ~ll.a llll.a o!ó 12!1 '9!!.6
o 60,1 60,0 0,2 99,8 99,7 0,2 125 5 96,0
Té r!l · · · "4Rr · êe · cj %R.c ARe ARJ %fiAR bexe oex• .%R.oex J)tle i J)i:fs '%fl(pfl ·
91 12 86,8 0,0533 0,0679 -27,4 0,080 0,080 0,0 218 213 2,3 6,95 7,01 -0,86
8a 11 87.8 Msbo, o.P621l -25,8 o,o80 0,6132 ?2,5: 223 228 ~2.2 6,97 · 1;ós ~1[1,5
87 13 85,1 0,0525 0,0653 -24,4 0,079 0,078 1,3 213 208 2,3 7,01 7,06 ·0,71
88 14 . 83,7' . ói041lt .' ó,óé~á . . ~~5.4: . ó.o72 o;673 ····;!'~~······· 228 . . , ;...,,,' · · tl!íô '; 7:1!9 ' , arall ·
If..j ~
88
92 ' .1f
90
89 "
13
11
10
85,2
" 85,9
87,8
aU
0,0533
~.0~25:
0,0538
o.tmll9 ó.oll1a
0,0664
ó.ôlliâ ·29,1
0,0677
·24,6
·25,8
~2~,8
0,082
(!,ótll
0,080
· · o.ó78
0,081
0,081
0,077
1,2
' ' o,ota' · ·r;a ·
·1,3
á
179
18ó
220
226
178
161
221
22s · 6,4
0,6
~6.6
·0,5
6,99
7,02
t.oa
7,01
.. ' 6.® ' 1.62
7,02
7.ol
·0,29
.Q',llij'
0,00
> o.2~
t
"'
"t;l
'
92 11 88,0 0,0497 0,0619 ·24,5 0,071 0,071 0,0 233 228 2,1 6,97 7,30 ·4,73 ,~·
91 . fl! a"' " o1:>539 ' ooea4
Q,Q, .j ..... .,., . . I . . . .· ~21h
·.. ~ o.Qàa (),6$6 ó,ó 233 ' ~~a: o.o · ' tez ·ll.ss > • ~
OI
Vl 90 14 84,4 0,0536 0,0665 -24,1 0,090 0,090 0,0 198 203 ·2,5 6,99 7,10 •1,57 :~
-...]
Resultados e Discussões
58
Resultados e Discussões
Tabela 4.4.3 - Estimativa dos efeitos para o Índice de redução de Cor para as
Resinas
..036
::$:,," __ _ 1,3tl 4J,?7 0;8101
TAxTA -1,48 1,56 -0,95 0,4436
4,7'6 1,30 ~1,36 0,0069
TxT 1,27 1,54 0,.82 0,4978
IAxT ~1,0.8 1,~ "0~59 0!€)1.~
Os valores em destaque foram significativos no nível 95% e 99%
R-sqr = 0,5699, Grau de ajuste= O, 1399 para p < 0,05
Nota-se na Tabela 4.4.3 e 4.4.4 que alguns fatores foram significativos nos
níveis avaliados, mas observou-se um R-sqr e um grau de ajuste baixo. Com isso
os modelos encontrados para estas respostas não foram preditivos.
59
Resultados e Discussões
60
Resultados e Discussões
*"'
u 40,0'
20,0 ~
0,0 "--------~
o 50 100 o 50 100
Volume de leitos tratados Volumes de leitos tratados
0,1200' 10,0'
I
0,1000 J 0,0 ---~="""'---
1
~o.osooj~ ~ -10.00.,
~20,0"' (
50 100
120' 100,0 l
100 --~!--------
[ij
sooJ~
' !
'O
00,0 i
B
~
~ 40,0 j
20~
O' --~
* 20.0 I
0,0 L__ ________
o 50 100
o 50 100
Volumes de leitos tratados
Volume de leitos tratados
Brix ( 0 8x) 60
Turbidez ( UI ) 67
AR (%) 0,007
'~
t~~~!!~~ff'i[ittt.ti'11~'§~~
pH 6,97
62
Tabela 4.5.2- Resultados obtidos para o plauejameuto do Carvão Ecosorb
.en.$aioí! ''t,t~cí MQ dai ,:1'~.1infui:' ij~~~~ . . êRixll ·. ~~!;lRiX: ~cjúiJ'!' í:l'9t,IF' ~$R~Q~ PW, .· F!tA$ ~RR~ 'cqij~' ;ÇQR~ . ;~~Ço~,
1 60,0 3,6 30,0 59,9 60,0 -0,2 59,8 59,9 -0,2 99,8 99,8 0,0 103 56 45,6
2 ~ó.O 'á,$ ' M.ó &!!,a ' ..&~;9 "~.f $9.1 .!~M ó,o 9!1,1f $!1.1 102' ~&.:f
3 60,0 10,8 30,0 59,9 60,1 ·0,3 59,8 60,0 ·0,3 99,8 99,8 0,0 103 49 52,4
4 . ao,o fo,a 3!íJi ~o.2 $ô.~ ;ó,2 $ó,1 6!}.1 !í.ó $9.8 . $9,1: o;2 1.(!6 i ., ' 29' ;' ' ; '(2;1'1
5 60,0 3,6 50,0 59,9 60,2 -0,5 59,8 60,0 -0,3 99,8 99,7 0,2 105 47 55,2
e eo,o ' $',6 5QJ) !.lêiir eo;tl .p,$ 59,6 ·~9:r ·6,2 . ,,." 99.7 /(!9,5 o:~
• til! ~:.r · 15,8 ··
7 60,0 10,8 50,0 60,3 60,5 -0,3 60,2 60,4 -0,3 99,8 99,8 0,0 102 19 81,4
8 . a""ll.. o. '' 1óJ ~tf.b ~~.9 eóJ · :n7 , $9;tr ···~o.f cõ;t 99,8 9!1,8 õ;tr tor 95.6'''
9 (c) 70,0 7,2 40,0 59,8 60,1 -0,5 59,6 59,9 -0,5 99,7 99,7 0,0 102 37 63,7
10(bf
11 (c)
70,0 .
70,0
7;2
7,2
.4(),6
40,0
ê'di1
60,2
6o:3 ·
60,4
-o''·3 .
-0,3
' ·a··o' o· ""
,,
60,0
. .
'6ó1'
60,2
:(),2
·0,3
llí/,8
99,7
9!1,7
99,7
ó lf ' HH
)
0,0
' '"
102
., àlfi'
38
~2;4
62,7
te Ts · %RT Oe Os %R.C ARe AR!~ · %!'(AR. ôexe ' o~xs 'iroRP!=X ·· ~lia pH11i %R~tt
66 53 19,7 0,0482 0,0496 -2,9 0,006 0,006 0,0 <50 <50 o 6,98 6,97 0,14
66 46 30,3 . (),0492 0,0514 -4,5 · o.oti7 o,oot' 'o:ó <tso · · · <5o o 1.01 . ' (',ó() 0;14
65 49 24,6 0,0529 0,0514 2,8 0,006 0,006 0,0 <50 <50 o 7,00 7,02 -0,29
. 67 ~6 au ,· o;o4sá o,o4e7 -:ü o,oot · .· o.Qo7 · · o:o · <so <5o o . 7,04 ' .,., 7,06. 6;61
~
63 50 20,6 0;0543 0,0509 6,3 0,007 0,007 0,0 <50 <50 o 6,96 6,94 0,29 ~
11 44 31l,o ·· o,0474 o.os11 ~7.tf · o,oo1 , !).oó7 !),o <~5.0 · · ·<so •"(f ,, 'llé&
' .. 6'92 ' o43"''
,J,. .I
.,;:+
o.
45,5 0,0492 0,0517 -5,1 0,007 0,008 -14,3 <50 <50 o 6,99 6,98 0,14 o
66 36 "'
69 4~ 39,1 o.ó~4:! o,o468 · 1:1,1 Moa · ó;ooll o,c) ''.~~() <so o 7,tl1 1,00 0,14 "'
9.
68 52 23,5 0,0451 0,0525 ·16,4 0,006 0,006 0,0 <50 <50 o 7,02 7,00 0,28 "'
g
68 51" ··· 25.o · o,osá~ o:o4l18 6.6 o,ooe o.oCli;l o.o · <!5ô"' . . <50 o t,Qçi Me ' o.s7 "'"'OI
~ 66 49 25,8 0,0494 0,0492 0,4 0,007 0,007 0,0 <50 <50 o 6,98 6,98 0,00
"'"'
w
Resultados e Discussões
'0.'fl13:J
MC 7,98 0,83 9,66 0,0105
. i~:$ 0.83"•
~- --~----,- 13~~9 i)r0()77
TxMC -6,93 0,83 -6,39 0,0139
.·"".i··."-.. "'
q>,,v::--t:-v.. '"'.·.· 0,1967"
MCxTC 5,03 0,83 6,09 0,0260
Os valores em destaque foram significativos no nível 95% e 99"/o
R-sqr = 0,7970, Grau de ajuste= 0,4924 para p < 0,05
Nota-se na Tabela 4.5.3 que a maioria dos fatores foram significativos nos
níveis avaliados, mas observou-se um R-sqr e um grau de ajuste baixo. Com isso o
modelo encontrado para esta resposta não foi preditivo.
64
Resultados e Discussões
Tabela 4.5.4 - Estimativa dos efeitos para o Índice de redução de Cor para o
Carvão Ecosorb
TC 17,]'8 0,48;
-
36,~ 0,000732 .
MCxTC 7,93 0,48 16,47 0,003668
Todos estes valores foram significativos no nível 95% e 99%
R-sqr = 0,9628, Grau de ajuste= 0,9379 para p < 0,05
65
Resultados e Discussões
~r------------------------------------------------,
Figura 4.5.1 - Efeitos das variáveis para o Índice de redução de Cor para o
Carvão Ecosorb
Fator p
66
Resultados e Discussões
Tabela 4.5.6 - Anova para o Índice de redução de Cor para o Carvão Ecosorb
Fonte GL MQ ·~~ClT
Total 1960,91 10
Ftab ( 0,95,3, 7 ) = 4,35 Fcalc. = 13,9.Ftab
67
Resultados e Discussões
110,0
90,0
"'
~
a..
70,0
"'l!! 50,0
o
11!
>
30,0
10,0
10,0 30,0 50,0 70,0 90,0 110,0
Valores Observados
68
Resultados e Discussões
o
g5
, s5
~
@ 16
Ç-
(1{j!5
111!111111
46,658
"_./4-S
'2
~
66
111!111111
50,369
111!111111
54,080
111!111111
57,790
O 61,501
O 65,212
-68,923
illlllll72,634
illlllll76,344
-80,055
111 above
12
11 o
10
8
"'
()
7
-46,658 2
-50,369
illlllll54,080 6
-57,790
O 61,501 5
O 65,212
illlllll68,923
111!11111172,634 4
111!111111 76,344
-80,055
111 above 62 66 70 74 78 82
T ('C)
69
Resultados e Discussões
lllll!ili 65,160
lllll!ili 68,644
lllll!ili 72,128
lllll!ili 75,612
079,096
082,560
lllll!ili 68,064
lllll!ili 68,548
lllll!ili 93,032
lllll!ili 96,516
lllll!ili above
52
48
44
c
E 40
lllll!ili 67,171 ü
f--
lllll!ili 70,803
lllll!ili 74,435 36
lllll!ili 78,068
o 81,700
o 85,332 32
lllll!ili 88,964
lllll!ili 92,597
lllll!ili 96,229
lllll!ili 99,861 28
1111 above 60 64 56 72 76 80
T (·c J
70
Resultados e Discussões
jOÜ
gD
-E. sO
;.:
~ 10
()
r
",:;
~
11111158,026
11111161,055
11111164,084
11111167,113
c 70,142
D 73,171
11111176,200
11111179,229
11111182,258
11111185,287
111111 above
52
48
44
c
E 40
11111158,026 u
11111161,055 f-
-64,084 36
11111167,113
D 70,142
D 73,171 32
11111176,200
11111179,229
11111182,258
11111185,287
R above 4 5 6 7 8 9 10 11 12
MC (g)
71
Resultados e Discussões
72
Resultados e Discussões
4.6.4)- Resinas
73
......, Tabela 4.6.6.1- Vantagens e desvantagens dos materiais avaliados
'~
~
·.~
Matentlis ~
o
ay)'ili~td9s
..."'
-não remove totalmente o odor do produto fmal ti
- reduz cinzas, cor e turbidez
Bauxita 20/80
- capacidade de remoção de cinzas apeilâs por 40 volu-
• dispensa o liso de flotação, filtração e reduz a quanti- mes de Jeito ~·
dade de carvão no polimento ~
-tratamento da calda apenas por 50 volumes de leito 18'
,rn
1 - Dissolução
Açúcar 666Kg
Água 444Kg
Calda lllOKg
Vapor 75Kg
2 - Clarificação
Vapor 24Kg
2.2 -Correção de pH
2.3 -Floculação
Polímero 0,250Kg
75
Resultados e Discussões
Lodo 14,62 Kg
3 - Filtração
Lodo 1,06Kg
4- Descoloração
NaCl 0,99 Kg
NaOH 0,18 Kg
Resinas 40Kg
5 - Polimento
6 - Concentração
Vapor 310Kg
Calda lOOOKg
76
Resultados e Discussões
1 -Dissolução
Açúcar 666Kg
Água 444Kg
Calda ll10Kg
Vapor 75Kg
4 - Descoloração
Bauxitas 10Kg
5 - Polimento
6- Concentração
Vapor 310Kg
Calda JOOOKg
77
Resultados e Discussões
Carvão Mineral
1 - Dissolução
Açúcar 666Kg
Água 444Kg
Calda 1110Kg
Vapor 75Kg
4 - Descoloração
6- Concentração
Vapor 310Kg
Calda 1000Kg
78
Resultados e Discussões
Carvão Ecosorb
1 - Dissolução
Açúcar 666Kg
Água 444Kg
Calda lllOKg
Vapor 75Kg
4- Descoloração
6- Concentração
Vapor 310Kg
Calda 1000 Kg
79
Resultados e Discussões
Resinas Bauxitas
Insumos em Kg Cons (Kg} Un.US$ US$ Cons {Kg) Un. US$ US$
~rP'~~I" &
"-'-~
J39;86: ·:e~ 0,21 ;~8986
' ---- J• '-- ---:
Carvão em pó
il~i~ri~ ~êi:J; 3~0
Complementos 1 4 4,00
TOTAL 147,48
80
Resultados e Discussões
Para a Bauxita 20/80 deve-se considerar que a operação deste sistema fica
limitado pela perda de carga no leito, podendo não atingir 80 volumes de leito de
calda tratada, o que não foi levado em consideração na planilha de custo.
lJNICAMl' 81
Conclusões
5)- CONCLUSÕES
83
Conclusões
84
Sugestões para Trabalhos Futuros
85
Referências Bibliográficas
7) -REFERÊNCIAS BffiLIOGRÁFICAS
BENTO, L. S. M., et al, Improved analysis of sugar colorants, INT. SUGAR JNL,
v.99, n. 1187, p. 555-562, 1997.
87
Referências Bibliográficas
BRUDER, F., MOROZ, R. D., Production of Liquid Sugar from Raw Sugar,
SUGAR Y AZUCAR, v. 76, n. 3, p. 34-119, mar. 1981.
88
Referências Bibliográficas
GADDIE, R S., Beet Sugar Technology, Beet Sugar Dev. Found., 2 ed.
McGinnis, R A, Cap. XV, p.500, 1971.
89
Referências Bibliográficas
PlliLSGARD, P.et ai, Aroma analysis ofliquid sugars, INT. SUGAR JNL, v.1 00,
n. 1197B, p.431-436, 1998.
90
Referências Bibliográficas
ROUSSEL, L., VIEILLE, A., BILLET, I., CHEFTEL, J. C., Sequencial heat
gelatinization and enzymatic hidrolysis of com starch in an extrusion reactor,
Lebensmittel- Wissenschaft & Technologie, v. 24, n.5, p. 449- 458, 1991.
TREYBAL, R. E., Mass- transfer operations, 3 ed., New York, Me Graw Hill,
p. 784, 1980.
91
Referências Bibliográficas
92