PERCOBAAN II
ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK
OLEH
NAMA : MUHAMMAD HENDRA
NIM : J0B112211
KELOMPOK : 1 (SATU)
ASISTEN : NOOR RAKHMAH
2013
PERCOBAAN II
ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah mengetahui penggolongan kation-kation
berdasarkan pereaksi pengendap dan mengidentifikasi kation dalam sampel.
B. Pembahasan
Analisis kualitatif dilakukan untuk menemukan dan mengidentifikasi jenis unsur,
senyawa dan jenis gugusan yang terdapat dalam bahan yang dianalisis. Hali ini sangat penting
dilakukan karena faktanya adalah seringkali seorang analis buta terhadap komposisi sampel
yang akan dianalis atau juga jenis pengotornya. Analisis kualitatif anorganik dapat dilakukan
dengan tahapan antara lain uji pendahuluan dengan mengamati bentuk, warna dan bau yang
dihasilkan dari suatu cuplikan. Tahapan selanjutnya yaitu uji nyala, uji kelarutan, uji
penggolongan, uji identifikasi golongan, uji identifikasi kation dan uji identifikasi anion.
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk
kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor
atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang paling
banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:
Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar
Pengolahannya relatif mudah dan murah dan
Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi
Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan
banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang
menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi
baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan
penggunaan besi.
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini
dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian
dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup
untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan
mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan
mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat),
Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan
bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS (coklat).
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini
dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian
dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
Akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup
untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan
mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan
mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat),
Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan
bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).
Larutan ammonia, endapan coklat merah seperti gelatin dari besi(III) hidroksida, yang
tak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida begitu kecil (3,8x10-38), sehingga terjadi
pengendapan sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam ammonium (perbedaan dari besi
(III), nikel, kobalt,mangan, zink dan magnesium). Pengendapan tak terjadi jika ada serta asam-
asam organik tertentu. Besi (III) hidroksida diubah pada pemanasan yang kuat menjadi besi
(III) oksida
Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan
amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah
kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II)
(Svehla, 1990).
Analisa campuran beberapa kation lazimnya dilakukan dengan cara pengendapan
bertahap menggunakan reagen yang sesuai. Salah satu cara untuk analisa campuran adalah
dengan mempergunakan reaksi-reaksi selektif. Pada pokok tujuannya ialah memisahkan
segolongan (sekelompok) kation dari yang lain. Misalnya, bila suatu pereaksi menyebabkan
sebagian kation mengendap dan sisanya tetap larut, maka setelah endapan disaring, terdapatlah
dua kelompok campuran, yang isinya masing-masing kurang dari campuran sebelumnya
(Harjadi, 1993).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan
yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu
kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi,
boleh kita katakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Skema klasifikasi anion
bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub
golongan, lagipula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai
dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produkyang mudah
menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung
pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas yang
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan
dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan
(ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (Vogel, 1985).
Salah satu langkah dalam prosedur emisi nyala atau fotometri nyala melibatkan
penyemprotan sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan untuk mendapatkan daerah
spektrum yang diinginkan. Intensitas dari radiasi spektrum yang diinginkan. Dengan sistem
penyemprot diharapkan distribusi yang seragam dari sampel masuk ke nyala sehingga maslah-
masalah yang berhubungan dengan busur api dan bunga api dapat dihindarkan. Fotometer nyala
tersusun dari pengatur tekanan, pengukur aliran untuk gas baker, atomizer, pembakar, system
optik dari detektor fotosensitif (Khopkar, 2002).
Analisa kuantitatif dapat dilakuakn pada bermacam-macam skala. Dalam analisa makro
kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0,5 – 1 gram dan volum larutan yang diambil untuk suatu
analisis sekitar 20 ml. Dalam apa yang disebut analisa semi mikro, kuantitas yang digunakan
untuk analisis dikurangi dengan faktor 0,1 – 0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan
sekitar 1 ml. Untuk analisis mikro faktor itu adalah 0,01 atau kurang. Tidak ada batas yang
tajam antara analisis semimikro dan mikro (Svehla, 1990).
Reaksi selektif penting dalam analisa, sebab misalnya bila reaksi tidak terjadi maka dapat
diambil kesimpulan bahwa Ag+, Pb2+, dan Hg+ tidak terdapat dalam bahan yang dianalisis.
Sebaliknya, bila dalam suatu campuran terjadi reaksi maka kelompok yang mengendap akan
terpisah dari kelompok yang tidak mengendap, jadi berguna sebagai alat pemisah sekelompok
komponen dari komponen-komponen yang lain (Khopkar, 2002).
Alur pengujian analisis kualitatif kation pada Golongan Kation ke tiga : Besi (II),besi
(III),aLuminium,kromium (III),kromium (IV),NIkel,kobalt,mangan (II),mangan (III),dan zink.
(Tapi yang saya buat alur hanya besi (II) dan besi (III). Reagensia golongan : hydrogen sulfida
(gas atau larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan
ammonium sulfida. Reaksi golongan : endapan-endapan denagn berbagai warna : Besi (II)
sulfida (hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hodroksida (hijau), NIkel sulfida
(hitam), kobalt sulfida (hitam),m angan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfide (putih).
Besi,Fe (Ar : 55,85)- Besi (II) Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak,yang
kukuh dan liat. Melebur pada 1535 OC.Jarang terdapat besi komersial yang murni,biasanya besi
mengandung sejumlah kecil karbida,silisida,fosfisa,dan sulfide dari besi,serta sedikit grafit.
Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat
dimagnitkan.asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi,pada mana
dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen.
Fe + 2H+ Fe2+ + H2 ↑
Fe + 2HCl+ Fe2+ + 2Cl- + H2 ↑
Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang diosida.
2Fe + 3H2SO4+ + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO2 ↑ + 6H2O
Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia 4Fe + 10H+
+NO3+ → 4Fe2+ + NH2+ + 3H2O Asam nitrat pekat,dingin,membuat besi menjadi pasif ; dalam
keadaan ini,asam nitrat pekat tidak bereaksi asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga
dari larutan air suatu garam tembaga.asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas
melarutkan besi dengan membuat gas nitrogen oksida dan ion besi (III) Fe + HNO3 +3H+ →
Fe3+ + NO ↑ + 2H2O
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau fero)
diturunkan dari besi oksida, FeO. Dalam larutan,garam-garam ini mengandung kation Fe2+
dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dari kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua
adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidakan menjadi besi (III),maka merupakan
zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu,semakin nyatalah efek ini ; dalam
suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmofer akan mengoksidakan ion besi (II).maka
larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin di simpan untuk waktu yang agak lama.
Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III),Fe2O3 mereka lebih
stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna
kuning muda ; jika larutan mengandung klorida,warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi
mengubah ino besi (III) menjadi besi (II). Reaksi-reaksi ion besi (II) pakailah larutan 0,5 M
besi (II) sulfat,FeSO4 .7H2O atau besi (II) amonium sulfat (garam mohr : FeSO4
.(NH4)2SO4.6H2O),Yang baru saja di buat dan samakan dengan 50 ml MH2SO4 per liter,untuk
mempelajari reaksi-reaksi ini.
KESIMPULAN
1. Sampel yang mengandung kation Fe+ berbentuk serbuk kristal, berwarna kuning kecokltaan,
berbau asem, dan warna nyala adalah hijau.
2. Pada uji kation Fe+, sampel ditambahkan HCl encer menghasilkan endapan yang berwarna
coklat dengan filtratnya.
3. Pada uji kation Fe+, endapan coklat hasil dari penambahan asam klorida encer kemudian
dimasukkan ke dalam air panas masih menghasilkan endapan berwarna coklat dengan
filtratnya.
4. Pada uji kation Fe+, dengan menambahkan amonium hidroksida pada endapan hasil dari
penambahan air panas, maka endapan tidak terbentuk lagi.
DAFTAR PUSTAKA
Suwardiyono. 2010. Dekontaminasi Hypalon Gloves, Neprene Gloves, PVC dan Bemcot Tissue
dengan Mediator Perak(II): Batan.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT
Kalman Media Pusaka: Jakarta.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikr.
Wijaya, K., ., Sugiharto, Mudasir, I. Tahir, dan I. Liawati. 2004. Sintesis Komposit Oksida-Besi
Montmorillonit dan Uji Stabilitas Strukturnya Terhadap Asam Sulfat. Indonesian Journal of
Chemistry, 2004, 4 (1), 33 – 42. Hal 33-35.