Tecnológico Nacional de México

Instituto Tecnológico de Orizaba

Ingeniería Química

Asignatura
Laboratorio integral II

Clave
7c2C

Catedrático
Mario Campos Andrade

Auxiliar
I.Q. Agustín Díaz Reyes

Reporte practica 22
“Catálisis Homogénea”

Presentan subgrupo 2B
Arroyo Zúñiga Jonathan Rafael
Juárez García Inés Adriana
Luna Guandulay Jessica Elise

Fecha de realización
15/Octubre/2017

Fecha de entrega
22/Octubre/2017
 PRÁCTICA No. 22.

“CATÁLISIS HOMOGÉNEA”.
OBJETIVO.

Determinar con el uso del espectrofotómetro la catálisis homogénea con catalizadores ácidos-
básicos.

COMPETENCIAS:

1. Manejar el espectrofotómetro.
2. Preparación de diferentes muestras.
3. Comprender el concepto de catálisis homogénea.

FUNDAMENTO

Se entiende por catálisis al fenómeno que tiene lugar cuando la composición del complejo activado
de una reacción química es que intervienen sustancias que no aparecen en la ecuación estequiométrica de
la reacción pero que modifican las propiedades cinéticas del sistema.

La sustancia no estequiométrica recibe le nombre de catalizador, resultando así que un catalizador

es una sustancia que aumenta o disminuye la velocidad con la que una reacción química alcanza la
posición de equilibrio, pero que de ninguna manera modifica la energía libre del sistema.

La acción del catalizador en una reacción se manifiesta en la disminución de la energía de

activación, debido a la formación de compuestos intermedios.

Por comodidad los procesos químicos catalíticos se clasifican en dos grandes grupos: Procesos
Catalíticos Homogéneos y Procesos Catalíticos Heterogéneos, de acuerdo con el número de fases
presentes en el sistema.

Las reacciones catalíticas homogéneas ocurren en fases gaseosas y están particularmente

difundidas en fase líquida en donde son catalizadas por ácidos o por bases (catálisis ácido-base). Las
reacciones más conocidas de este tipo se efectúan en medio ocioso, en donde el ácido HA y la base A- se
encuentran en equilibrio con el solvente.

HA + H2O H3O+ + A

Los catalizadores ácidos tienen la capacidad de ceder protones a los reactivos, mientras que los
catalizadores básicos los pueden captar de aquellos.

Como ejemplo de reacciones de este tipo se pueden mencionar la esterificación de ácidos y

alcoholes; la inversión de azúcares, la isomerización, la polimerización, al alquilación, etc. La velocidad
de las reacciones catalíticas por lo general varía linealmente con la concentración del catalizador como se
representa en la gráfica:

Velocidad
de
Reacción

Concentración del
Catalizador

Cualquiera que sea la forma de la Ley Cinética en todos los casos, la velocidad del proceso resulta
directamente proporcional a la concentración del catalizador.

Estudio de la reacción del E.D.T.A. con cromo III, la reacción entre el cromo III y el E.D.T.A. (sal
disódica del ácido etilendiaminotetracetico: C10H14O8N2Na2 4H2O) es un buen modelo para hacer estudio
de catálisis homogénea en donde se requiere realizar por ejemplo la influencia de terceras sustancias en la
basicidad de la reacción.

La interpretación de estas dos sustancias conduce a la información de un complejo de color

púrpura, en intervalos de pH que van de 3 a 8 a temperatura ambiente.

E.D.T.A. + Cr III complejo E.D.T.A. Cr III

El estudio se facilita mediante el uso de la técnica espectrofotométrica.

MATERIAL, EQUIPO Y SERVICIOS.

1 Pipeta graduada de 1 ml. en décimas (1/10).

1 Pipeta volumétrica de 10 ml.
3 Pipetas volumétricas de 2 ml.
2 Perillas de hule.
2 Pinzas para tubo de ensaye chicas.
3 celdas para el espectrofotómetro.
1 Cronómetro.
1 Pizeta
1 Parrilla eléctrica.
3 Vasos de precipitado de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 250 ml.
1 Espectrofotómetro.
SERVICIOS.

Energía eléctrica.
Agua.

REACTIVOS.

E.D.T.A. 0.01 M.
Cr III (NO3)3 0.01 M.
HNO3 0.1 M.
NaHCO3 0.1 M.
H2O destilada.

PROCEDIMIENTO.

1. Encender el espectrofotómetro 30 minutos antes de utilizarlo en la longitud de onda () de 545

m.(sensibilidad media )
2. Calibrar el espectrofotómetro a 0 % de transmitancia con el botón de encendido izquierdo sin
agua destilada con la tapa de la portacelda y a 100 % de transmitancia con el botón derecho
con agua destilada contenida en la celda de arriba de la marca blanca, colocándola en posición
frontal al usuario y hasta el fondo cerrando la tapa de la portacelda. Repetir este paso cada vez
que se lea diferente muestra.
3. Se hará el estudio de los sistemas siguientes:

Número de E.D.T.A. Cr III Aditivo.

Sistema. (ml.) (ml.)
I 10 0.2 2 ml. H20
destilada.
II 10 0.2 2 ml. de NaHCO3.
III 10 0.2 2 ml. de HNO3.

4. Agregar el volumen indicado de Cr III(NO3)3 al E.D.T.A., después el aditivo correspondiente

y accionar el cronómetro (para cada sistema y uno por uno).
5. Llenar la celda del espectrofotómetro con una muestra de la mezcla anterior sin que se derrame,
y hacer lecturas de transmitancia cada 30 segundos durante 10 minutos (para cada sistema y
uno por uno).
6. La reacción se completa hirviendo la mezcla reaccionante durante 2 minutos en baño maría de
agua caliente, se enfría 2 minutos con agua de la llave y se determina el valor de % de
transmitancia a tiempo infinito. ( A ).
 FIG. 1 CATÁLISIS HOMOGÉNEA.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Agregar el Cr III(NO3)3 al E.D.T.A., al hacerlo en forma inversa se formará un precipitado.

2. Usar una pipeta exclusiva para cada reactivo. La contaminación de los mismos se refleja en forma
anormal en la reacción.

RESULTADOS

Antes de elevar la temperatura los resultados de la transmitancia emitidos por el espectrofotométro y los
de absorbancia calculados mediante:

*Cuando la transmitancia está dada el porcentaje

A=2-log(T)
Por ejemplo para el primer caso del sistema 1 tenemos
A=2-log (99.118)
A=0.0038

Los resultados de cada sistema en sus absorbancias se muestran en la siguiente tabla:

Transmitancia Absorbancia
t (s) Sist. I Sist. II Sist. III Sist. I Sist. II Sist. III
0 99.118 94.554 98.794 0.00384747 0.02432009 0.00526943
30 98.777 94.634 98.812 0.00534417 0.0239528 0.00519031
60 99.135 94.792 98.543 0.00377299 0.02322831 0.00637422
90 99.127 94.897 98.893 0.00380804 0.02274752 0.004834448
120 98.764 95.082 98.887 0.00540133 0.02190169 0.004860798
 150 99.117 95.071 98.816 0.00385185 0.02195194 0.00517273
180 99.016 95.174 98.798 0.00429462 0.02148168 0.005251847
210 99.097 94.589 98.691 0.00393949 0.02415937 0.00572245
240 99.109 95.232 98.983 0.00388691 0.02121709 0.004439388
270 99.122 95.157 98.991 0.00382994 0.02155926 0.004404289
300 99.073 95.111 98.026 0.00404469 0.02176925 0.008658719
330 99.116 95.168 98.951 0.00385623 0.02150906 0.004579812
360 99.078 95.214 98.873 0.00402277 0.02129919 0.004922288
390 99.093 95.424 98.926 0.00395702 0.02034238 0.004689551
420 99.203 95.857 98.888 0.00347519 0.01837617 0.004856407
450 99.597 95.893 98.829 0.00175374 0.01821309 0.005115599
480 99.666 95.979 98.944 0.00145297 0.01782378 0.004610536
510 99.609 95.847 98.903 0.00170142 0.01842148 0.004790535
540 99.632 95.997 98.946 0.00160115 0.01774234 0.004601758
570 99.632 95.997 98.981 0.00160115 0.01774234 0.004448163
600 99.691 96.027 98.882 0.00134405 0.01760664 0.004882758

Después del calentamiento los resultados obtenidos fueron:

Transmitancia Absorbancia
t (s) Sist. I Sist. II Sist. III Sist. I Sist. II Sist. III
0 78.317 94.553 89.482 0.10614396 0.02432469 0.04826432
30 78.697 94.405 89.517 0.10404182 0.025005 0.04809448
60 78.714 94.445 89.587 0.10394802 0.02482103 0.04775501
90 78.89 94.538 89.548 0.10297804 0.02439359 0.04794411
120 78.884 94.503 89.581 0.10301108 0.0245544 0.04778409
150 79.163 94.368 89.582 0.10147776 0.02517525 0.04777925
180 80.188 94.534 0.09589062 0.02441197
210 80.189 94.552 0.0958852 0.02432928
240 80.335 0.0950952
270 80.343 0.09505196
300 80.475 0.09433901
330 80.531 0.09403691
CÁLCULOS

Con la información experimental obtenida:

1. Determinar los parámetros cinéticos necesarios para la ley de velocidad del proceso.

Para el cálculo primeramente de la concentración se utilizó la ley de Lambert-Beer la cual se

muestra a continuación:
𝑨 = 𝜺 ∙ 𝜾 ∙𝑪
Donde
A.- Absorbacia
𝜀.- coeficiente de extinción molar (nuestro caso para el cromo III es igual a 3.96)
𝜄.- longitud de la celda (1 cm)
C.- la concentración
Por lo tanto se despeja la concentración y se sustituyen datos por ejemplo:

𝐴 0.0038
𝐶= = = 0.0009
𝜀 ∙ 𝜄 3.96 ∗ 1
Una vez teniendo la concentración se aplican las propiedades para obtener el orden y la k de
reacción para cada sistema por el método integral para 1er y segundo orden.
Primer orden ln (Ca)
Segundo Orden 1/Ca
Se sabe que el que posea una R más cercana a 1 define el orden de reacción
Por lo tanto los resultados obtenidos para cada dato de absorbancia fueron los siguientes:
Antes del calentamiento
SISTEMA 1
t(s) Ca Ln(Ca) 1/ca

0 0.00097158 -6.93658359 1029.24787

30 0.00134954 -6.60799341 740.994652
60 0.00095278 -6.95613176 1049.56572
90 0.00096163 -6.94688542 1039.90581
120 0.00136397 -6.59735423 733.152869
150 0.00097269 -6.9354454 1028.07706
180 0.0010845 -6.82663575 922.083466
 210 0.00099482 -6.9129473 1005.20552
240 0.00098154 -6.92638588 1018.80523
270 0.00096716 -6.9411492 1033.95775
300 0.00102139 -6.88659537 979.062388
330 0.0009738 -6.93430851 1026.9089
360 0.00101585 -6.8920289 984.396638
390 0.00099925 -6.90850725 1000.75226
420 0.00098818 -6.91964422 1011.9599
450 0.00044286 -7.72224698 2258.02763
480 0.00036691 -7.91038861 2725.44941
510 0.00042965 -7.75253618 2327.46782
540 0.00040433 -7.81327617 2473.21986

Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 1er orden

1 orden 2 orden
2
R -0.739319339 0.725385720
-
k -0.001759143 2089873.207

SISTEMA 2
T(s) Ca Ln(Ca) 1/ca

0 0.00614144 -5.09269638 162.828317

30 0.00604869 -5.10791396 165.325121
60 0.00586574 -5.13862736 170.481598
90 0.00574432 -5.15954332 174.084936
120 0.00553073 -5.19743542 180.807951
150 0.00554342 -5.19514388 180.394096
180 0.00542467 -5.21679893 184.343144
210 0.00610085 -5.09932718 163.911587
240 0.00535785 -5.22919209 186.641952
270 0.00544426 -5.21319396 183.679788
300 0.00549729 -5.20350078 181.907949
330 0.00543158 -5.21552518 184.108486
360 0.00537858 -5.22533029 185.922568
390 0.00513697 -5.27129278 194.667463
420 0.00464045 -5.37294475 215.496517
450 0.00459927 -5.3818585 217.425987
480 0.00450095 -5.40346582 222.175103
 510 0.00465189 -5.37048215 214.966489
540 0.00448039 -5.40804549 223.194925

Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 1er orden

1 orden 2 orden
2
R -0.908199176 0.904507188
k -0.000557947 -36758.9047

SISTEMA 3
t(s) Ca Ln(Ca) 1/ca

0 0.00133066 -6.622077 751.504379

30 0.00131068 -6.6372058 762.960165
60 0.00160965 -6.4317375 621.252445
90 0.00122082 -6.7082323 819.121399
120 0.00122747 -6.7027966 814.680981
150 0.00130624 -6.6405987 765.553197
180 0.00132622 -6.6254195 754.020459
210 0.00144506 -6.5396022 692.011234
240 0.00112106 -6.7934829 892.01492
270 0.00111219 -6.8014206 899.123658
300 0.00218655 -6.1254326 457.342498
330 0.00115652 -6.7623413 864.664229
360 0.001243 -6.6902258 804.503873
390 0.00118423 -6.7386625 844.430532
420 0.00122637 -6.7037005 815.417724
450 0.00129182 -6.6517048 774.102893
480 0.00116428 -6.7556551 858.902225
510 0.00120973 -6.7173572 826.630036
540 0.00116206 -6.7575609 860.540702

Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 2do orden

1 orden 2 orden
R2 -0.262992145 0.308606020
k -0.000243125 -418200.526
Después del calentamiento

SISTEMA 1

t (s) Ca Ln(Ca) 1/ca

0 0.1977702 -1.62064952 5.05637346

30 0.1987298 -1.61580918 5.03195802
60 0.19877273 -1.61559318 5.03087126
90 0.19921717 -1.61335973 5.01964761
120 0.19920202 -1.61343579 5.02002941
150 0.19990657 -1.60990519 5.00233695
180 0.20249495 -1.59704033 4.93839477
210 0.20249747 -1.59702786 4.93833319
240 0.20286616 -1.59520882 4.92935831
270 0.20288636 -1.59510924 4.92886748
300 0.2032197 -1.59346763 4.92078285
330 0.20336111 -1.59277201 4.91736102

Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 1er orden

1 orden 2 orden
R2 0.953774605 -0.953755334
k 9.37013E-05 -24.80613482

SISTEMA 2
T(s) Ca Ln(Ca) 1/ca
0 0.2387702 -1.43225369 4.18812729
30 0.23839646 -1.43382017 4.19469308
60 0.23849747 -1.43339656 4.19291651
90 0.23873232 -1.43241234 4.18879181
120 0.23864394 -1.43278263 4.19034316
150 0.23830303 -1.43421218 4.19633774
180 0.23872222 -1.43245465 4.18896905
210 0.23876768 -1.43226426 4.18817159
Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 1er orden

1 orden 2 orden
R2 0.150589778 -0.150532008
k 1.56207E-06 -17.5727089

SISTEMA 3

t(s) Ca Ln(Ca) 1/ca

0 0.22596465 -1.4873767 4.42547104

30 0.22605303 -1.4869857 4.42374074
60 0.2262298 -1.486204 4.42028419
90 0.22613131 -1.4866394 4.42220932
120 0.22621465 -1.486271 4.42058026
150 0.22621717 -1.4862598 4.42053091

Como resultados de su cinética se obtiene y se asume que la reacción es de 2do orden

1 orden 2 orden
R2 0.819565411 -0.819586393
k 6.94595E-06 -19.5606699

2. Definir cuál es la influencia de los aditivos usados en la velocidad de reacción.

Cada aditivo seleccionado funciona como catalizador al igual que la temperatura, para la formación
del complejo de EDTA cromo III, el mejor aditivo o el que llevo la reacción al equilibrio más rápido
fue el de ácido nítrico (HNO3) ya que después del calentamiento el cambio a color purpura fue más
notable en este sistema. Destacando entonces que si el aditivo es más ácido la reacción será llevada a
cada pronto debido a la basicidad del complejo.

3. Considerar que la velocidad de formación del complejo, no depende de la concentración de

E.D.T.A., ¿Cómo se podría demostrar?
OBSERVACIONES.

Antes de comenzar la actividad experimental se observó que el

espectrofotómetro a utilizar estuviera encendido desde 30 min antes,
generalmente esto lo tienen preparado ya mucho antes del inicio de la
práctica.
También es importante que el espectrofotómetro se encuentre calibrado
antes de realizar cualquier medición para evitar errores, se observó que se
encontraba calibrado, al obtener resultados de transmitancia del 100 % sin
embargo al cambiar de sistema se volvió a calibrar.

Para el estudio de los sistemas cada equipo realizó dos, se observó que
antes de la medición en el equipo cada reactivo fuera el indicado al igual
que cada uno tuviera una pipeta propia para evitar contaminar cada
reactivo ya que provoca su desperdicio.

Fue importante tener en cuenta que cada sistema se preparó por separado
y a diferentes tiempos para evitar que la reacción llegara antes de poder
ser medida a su equilibrio.

Las celdas para el espectrofotómetro se

encontraban secas y limpias sin
embargo hay que tener cuidado de no
tomarlas por la parte de abajo ya que es donde el haz de luz de
espectrofotómetro atraviesa dicha celda y si las tomamos de ahí se
pueden ensuciar y tomar valores erróneos.

Primero en cada sistema se preparó el EDTA con el cromo III y

posteriormente se añadió el aditivo recordando que cada aditivo fue
diferente y por lo tanto se obtuvieron resultados distintos.
 Para facilitar y optimizar la actividad experimental se leyeron de dos
sistemas en un mismo espectro fotómetro, se observó todo el tiempo el
cronometro para tomar las mediciones a tiempo ya que los intervalo
eran muy bajos de 30 segundos.

La reacción al tardarse en llegar al equilibrio se sometió a temperatura

para lograrlo, se comenzaron a contar los 2 minutos que indica la técnica
a partir de que la mezcla de cada sistema burbujeará dentro del baño
maría.

Conformo se llevaba a cabo la elevación de la temperatura en cada sistema

se observó el color purpura pero parecía un rosa pálido, después de esto
se enfrió, el color permaneció y las lecturas de transmitancia nuevas se
volvieron constantes, para el primer y segundo sistema el tiempo en que
se llegó al equilibrio fue menor en cambio al sistema 3.

Finalmente con los cálculos realizados se observó la cinética de cada una de las reacciones el sistema 1 y
2 se obtuvo una reacción de 1er orden y para el sistema 3 una reacción de segundo orden y por lo tanto
una diferencia notable entre el uso de los aditivos.
CUESTIONARIO

IDENTIFICACIÓN Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS GENERADOS.

Anotar la cantidad de Residuos generados en la práctica, y describir el y/o los tratamientos aplicados.

CONCLUSIONES.

NOTA: Escribir conclusiones claras, amplias y precisas.

BIBLIOGRAFÍA.

Debe llevar los siguientes Datos: Nombre del libro, Nombre del autor por orden alfabético, Edición,
Páginas consultadas.
 RÚBRICAS INDIVIDUALES

Nombre: Arroyo Zúñiga Jonathan Rafael

Rúbrica para práctica a evaluar Porcentaje % Porcentaje
alcanzado
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:

Nombre: Juárez García Inés Adriana

Rúbrica para práctica a evaluar Porcentaje % Porcentaje
alcanzado
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:

Nombre: Luna Guandulay Jessica Elise

Rúbrica para práctica a evaluar Porcentaje % Porcentaje
alcanzado
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20