Anda di halaman 1dari 3

Material Insoluble incluyendo SiO2 (Método Estándar)

8.1 Alcance
Este método de ensayo está basado en una doble evaporación a secado de una solución de ácido clorhídrico
de la muestra de caliza o cal, para convertir el dióxido de sílice (SiO2) a una forma insoluble. El residuo no
soluble en ácido de una caliza típica consiste en sílice libre y una mezcla de minerales tales como
arcillas, micas, feldespatos, turmalina, barita, zirconio, rutilo, etc.

8.2 Resumen del Método de Ensayo


Luego de la disolución en ácido clorhídrico, la sílice es deshidratada por un proceso doble de evaporación
a secado. Luego de cada deshidratación, las sales secas son redisueltas en ácido clorhídrico
diluido. La solución es filtrada y son separados otros materiales no solubles y el residuo silíceo.
Los dos papeles que contienen los residuos son combinados, sometidos a ignición y luego pesados.

8.3 Procedimiento
 Se pesan 0.5 g de cal viva o cal hidratada o 1,0 g de caliza molida que pase el tamiz
250 µm (Nota 7). En caso de cal hidratada, se debe realizar una ignición en un crisol
de platino con tapa, en una mufla (Nota 8) a 950º por 15 min o más para lograr una
descomposición completa.

 Se traslada la muestra a un plato de evaporación, con un contenido aproximado de 10


ml de agua, se mezcla hasta obtener una pasta ligera.

 Se adiciona de 5ml a 10 ml de HCL y se calienta suficientemente y se agita hasta


alcanzar la disolución completa (remítase a la Nota 10).

Nota 7: Debido a la rapidez con que la cal viva y la cal hidratada absorben H2O y
CO2 de aire, las muestras deben ser protegidas en contendores firmemente selladlos,
todo el tiempo. Las muestras para análisis deben ser pesadas rápidamente y el
contenedor de muestra resellado inmediatamente después de que la muestra ha sido
removida.

Nota 8: La ignición de una muestra en una mufla es de lejos superior a la ignición


por llama. Al no contar con mufla, la ignición por llama o por lampara pude ser
utilizada.

Nota 9: Puede usar un plato de porcelana, sino dispone de uno de platino, un


contenedor de vidrio no debe ser utilizado.

Nota 10: Alternativamente la perdida por ignición, (PPI) puede ser determinada
primero utilizando 0.5 g de muestra. El material insoluble, incluyendo el SiO2, puede
ser analizado utilizando el producto de la ignición que aparece en el crisol de PPI.
 Se evapora la solución hasta el secado en baño María. Cuando está seco o casi seco,
se cubre el plato y se coloca en un baño de aire o en un horno de secado o en un
triángulo metálico resistente, sobre una placa de calentamiento. Se calienta 1h a 100º.

 Se remueve el disco del calor y se permite que el disco con su contenido se enfrié
ligeramente.

 Se agregan 20 ml (1+1) de HCl a la masa enfriada y se colocan en baño María por 10


min.

 Se filtra la mezcla que contiene el residuo insoluble a través de un filtro retentivo de


tamaño adecuado. Se lava el filtro con una solución diluida tibia de (5+ 95) de HCl,
y luego dos veces con H2O caliente. Se debe conservar el papel y el residuo.

 Se evapora el material filtrado hasta secarlo, deshidratarlo y extraer el residuo con


HCl como se describió anteriormente, pero en esta ocasión se calienta la solución
acidificada por 1 a 2 min. Se filtra a través de un segundo papel de filtro, de menores
dimensiones, y se lava como se describió anteriormente. Se retiene el filtrado para las
determinaciones de Fe, Al,Ca y Mg.

 Se combinan los dos papeles húmedos que contienen los residuos separados y se
transfieren a un crisol de platino de peso conocido.

 Se incinera el papel filtro, con la precaución de que no se inflame y luego se lleva a


ignición a 1000ºC por un periodo de 30 min en una mufla (véase la Nota 8).

 Se enfría en un desecador y se pesa. El incremento de peso representa la materia


insoluble, incluyendo el SiO2.
NORMATÉCNICACOLOMBIANA NTC5059

8.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de materia insoluble, incluyendo dióxido de sílice (SiO2), al 0,01 % más cercano de
acuerdo con la siguiente ecuación:

%SiO2 =A/B *100

Dónde:
A = masa de residuo luego de la ignición, en g
B = masa original de la muestra, en g

Anda mungkin juga menyukai