Anda di halaman 1dari 48

PERCOBAAN I

PENERAAN VOLUMETRI
A. Tujuan : Melakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum.

B. Teori
Alat-alat laboratorium pada umumnya sebelum digunakan dalam analisis
maupun pengukuran terlebih dahulu dilakukan peneraan atau dikalibrasi misalnya
pengerjaan-pengerjaan volumetri alat-alat gelas yang ada teranya harus ditera
terlebih dahulu pada suhu dan tekanan saat pengukuran dilakukan. Ada beberapa
hal yang perlu diperhatikan adalah :
a. Kerapatan air bervariasi terhadap perubahan suhu
b. Volume wadah dari suatu bahan gels bervariasi terhadap perubahan suhu
c. Air yang mengisi suatu wadah ditimbang di udara.
Suatu alat misalnya labu takar volume satu liter pada suhu tertentu, namun pada
suhu yang lain tidak akan sama dengan volume awal. Karena suhu yang pasti
sebagai suhu standar harus diputuskan bagi peralatan gelas volumetrik. Bureau of
Standart di amerika serikat telah menetapkan suhu 20o C sebagai suhu standar
bagi peralatan gelas volumetrik. Jadi peralatan volumetric yang terkalibrasi
mempunyai volume standar pada suhu 20 C, jika pemakaian gelas tersebut pada
suhu diatas atau dibawah suhu 20o C mempunyai lebih dan kurang dari volume
sebenarnya.

C. Alat dan Bahan


Alat yang digunakan Bahan yang digunakan
a. Pipet volum 10,25 mL e. Draiyer ( pengering) Akuades
b. Buret 50 mL f. Kerta Tissu
c. Labu Takar 50, 100 mL g. Statif dan Klem
d. Erlenmeyer 250 mL h. Filler
i. Timbangan Anlitik

1
D. Prosedur Kegiatan
1. Peneraan pipet volume
a. Siapkan pipet volume yang bersih dan kering kemudian isilah dengan
akuades sampai tanda teranya
b. Keluarkan isi airnya perlahan-lahan dan tampung erlenmeyer yang bersih
dan kering dan beratnya telah diketahui
c. Timbang erlenmeyer berisi air tersebut dan tentukan berat airnya (berat air
diudara)
d. Tentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)
e. Tentukan volume air (V0) atau volume kalibrasi
2. Peneraan buret
Langkah-langkah peneraan buret sama dengan pipet seukuran tetapi harus
ditentukan pada skala yang berurutan misalnya 10, 20 ,30 40 dan 50 mL.
Kemudian ditentukan terlebih dahulu nilai beratnya.
3. Peneraan Labu Takar
a. Siapkan labu takar yang kosong dan bersih serta kering
b. Timbanglah labu takar cacat bertanya
c. Isi labu takar tersebut dengan akuades sampai tanda tera
d. Tentukan berat air diudara (Berat labu takar isi – berat labu kosong)
e. Tentukan volume air pada suhu kerja (Vt)
f. Tentukan volume sesungguhnya (V0)
g. Bandingkan Vo dengan batas toleransi (bila lebih besar berarti tidak layak
dan volume yang dipakai dasar pertimbanganya adalah Vo)

E. Perhitungan
Wt Wt
Wo = wt + 0,0012 Bj (t) – 8,4

2
Wt
Vt = Bj(t)

Vo = Vt + 0,000025 Vt (to-t)
Untuk buret
(Vti−Vtr)(Voi−Vor
b. ⅀ ⅀(vti−Vtr)2

Recovery = 100% (bila B = 1)


% Penyimpanan = (b-1) x 100%
Keterangan :
Wo = Berat air diudara
Wt = Berat air pada suhu penimbangan (suhu kerja)
Bj(t) = Berat jenis air pada suhu kerja (t)
Vt = Volume sesungguhnya
To = 20oC
Vti = Vt pada volume pengukuran ke I (misalnya Vt = 2,5 mL,
maka vti = 2.5 mL)
Vtr = Vt rata-rata
Voi = Vo pada pengukuran ke i
Vor = Vo rata-rata
Batas toleransi peralatan volumetrik (Burue of Standar Spesification)
Kapasitas Pipet volum Labu takar Pipet ukur Labu takar
Buret (mL)
(mL) (mL) isi (mL) (mL) tuang (mL)
2 - 0,006 - 0,01 -
5 0,01 0,01 - 0,02 -
10 0,02 0,02 - 0,03 -
25 atau 30 0,03 0,03 0,03 0,05 0,05
50 0,05 0,05 0,05 0,08 0,10
100 0,10 0,08 0,08 0,15 0,15
200 - 0,10 0,10 - 0,20
500 - - 0,15 - 0,30
1000 - - 0,30 - 0,50

3
PERCOBAAN II

UJI KATION

A. Tujuan : Menentukan adanya kation secara kumulatif dengan melakukan uji


spesifik
B. Teori
Pada dasarnya metode analisis kimia dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu :
1. Analisis kualitatif yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu
zat atau campuran zat yang belmu diketahui zatnya
2. Analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah
zat tertentu yang ada didalam suatu sampel
Analisis kuantitatif memiliki dua aspek penting yaitu : pemisahan dan
identifikasi, kedua aspek ini didasarioleh kelarutan, sifat penguapan dan
ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari
kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam lainya
dari logam.
Prosedur yang pertama kali yang digunakan untuk mengujji suatu zat yang tidak
diketahui adalah membuat sampel yang dianalisis dalam bentuk cairan.
Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji terhadap ion-ion yang
mungkin ada. Sebelum mengidentifikasi berbagai kosentrasi dalam suatu
campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses
pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut,
kemudian diakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan didentifikasi. Uji
spesifik dilakukan dengan menambahkan pereaksi yang akan memberikan
larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik untuk ion-ion
tertentu.

4
Analisis Kation
Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik
dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub
golongan dan komponen-komponenya. Pemisahan dalam golongan ke dalam sub
golongan dan komponen-komponenya, Pemisahan dala golongan didasarkan
pada perbedaan sifat-sifat kimianya dengan cara menambahkan pereaksi yang
akan mengendapkan ion tertentu dan memisahkan dari ion-ion lainya. Misalnya
penambahan HCl dalam larutan yang mengandung semua ion hanya akan
mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb2+) ion perak (Ag+) dan ion raksa
(Hg+). Setelah ion-ion ini diendapkan dan dipisahkan maka ion-ion lain yang ada
dalam larutan tersebut dapat diendapkan penambahan H2S dalam suasana asam.
Setalah endapan dipisahkan , perlakuan selanjutnya dengan pereaksi tertentu
memugkinkan terpisahnya golongan lain. Umumnya penggolongan kation
didasarkan atas perbedaan kelarutan kation-kation tersebut dalam klorida, sulfide
dan karbonat.
Jadi dalam analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam 5
golongan (golongan I – golongan ) berdasarkan sifat-sifat terhadap beberapa
pereaksi antara lain asam khlorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan
ammonium karbona.
Analisis Anion
Setelah selesai dilakukan pengujian terhadap kation, barulah dilakukan pengujian
terhadap anion. Pengujian terhadap anion relative lebih sederhana karena
gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat
diabaikan).

5
C. Uji Spesifik
Kation-kation
Langkah Pengujian Kation Ag+
1. Setetes larutan sampel ditambah setetes HCl 2 M, terbentuk endapan putih
AgCl, cuci dengan H2O larutaan endapan dengan (NH)4CO3 2M.
2. Setetes larutan sampel ditambah setetes KBr 1 M, terbentuk endapan putih
kuning (Kuning AgBr).
Langkah Pengujian Kation Pb2+

1. Setetes larutan contoh ditambah setetes K2CrO4 1M, terbentuk endapan


kuning PbCrO4 yang larut dalam NaOh 2M.
2. Setetes larutan sampel ditambah setetes H2SO4 2M dan setetes alcohol,
terbentuk endapan putih PbSC4.
Langkah Pengujian Kation Hg2+
1. Setetes larutan sampel ditotolkan pada kertas saring kemdian ditambahkan
setetes SnCl2 dan setetes aniline, terbentuk noda hitam dariHg.
2. Setetes larutan sampel ditotolkan pada sekeping tembaga berlapis dengan Hg
(abu-abu), jika digosok dengan kertas saring akan berkilat.
Langkah Pengujian Kation Cu2+
1. Larutan sampel diteteskan pada kertas saring, kemudian ditambahkan setetes
benzoinoxim. Kertas saring lalu dikenakan pada uap NH3, warna biru
menandakan adanya Cu.
2. Setetes larutan contoh ditambah setetes HCl 2M, kemudian setetes
K4Fe(CN)6, terbentuk endapan merah coklat Cu2Fe(CN)6.

6
Langkah Pengujian Kation Bi3+
1. Sepotong kertas saring dibasahi dengan setetes pereaksi chinchonine KI,
kemudian ditotolkan setetes larutan sampel. Noda jingga merah
mendandakan adanya Bi.
2. Setetes larutan sampel ditambah setetes NaOH 2M, kemudian setetes
Na2SnO2, terbentuk endapan coklat hitam dari Bi.
Langkah Pengujian Kation As3+
Reaksi Gutzeit :
1. Sebanyak 5 tetes larutan sampel ditambah 10 tetes NaOH 6M dan beberapa
potong kecil A1 dalam suatu tabung reaksi. Pada mulut tabung diletakkan
sepotong kertas yang dibasahi HgCl2, terbentuk warna jingga/coklat.
2. Sebanyak 5 tetes larutan sampel ditambah 10 tetes H2O2 3% dan panaskan
hingga H2O2 semua hilang, kemudian tambahkan 5 tetes HNO3 pekat dan 10
tetes pereaksi Molibdet-endapan putih.
Langkah Pengujian Kation Sb3+
1. Sebanyak 2 tetes larutan sempel ditambah 2 tetes reagen rhodamin dan
beberapa hablur KNO2. Aduk dengan batang pengaduk panas, terbentuk
warna merah ungu.
2. Sebanyak 5 tetes larutan sampel ditambah 10 tetes NaOAc 6M dan sebutir
Na2S2O3. Panaskan di ats penangas air 3 atau 5 menit, terbentuk warna
merah.
Langkah Pengujian Kation Sn3+
1. Sebanyak 3 tetes larutan sampel ditambah setetes larutan HgCl2, terbentuk
endapan putih.
2. Sepotong kertas saring dibubuhi setetes larutn cacotheline 1 tetes larutan
sampel terbentuk warna merah/ungu.

7
Langkah Pengujian Kation Fe3+
1. Sebanyak 1 atau 2 tetes larutan ditambah 1 tetes larutan KSCN, terbentuk
warna merah darah.
2. Sebanyak 1 atau 2 tetes laurtan sampel ditambah 1 tetes K4Fe(CN)6,
terbentuk warna biru.

Langkah Pengujian Kation Mn2+


Sebanyak 1 atau 2 tetes larutan sampel ditambahkan 5 tetes larutan HNO 3 6 M,
kemudian sedikit KIO4, NaBiO3 atau PbO2 lalu dipanaskan terbentuk warna
ungu.
Langkah Pengujian Kation Al3+
1. Sebanyak 5 tetes larutan sampel ditambah 2 tetes larutan NH4Oac 6M
ditambah 3 tetes pereaksi aluminium. Panaskan 5 menit kemudian tambahkan
(NH4)2CO3 sampai larutan basa. Tambahkan lagi 3 tetes pereaksi, terbentuk
warna merah.
2. Reaksi Morin
Sebanyak 1 atau 2 tetes larutan sampel ditambah 3 tetes larutan pereaksi
morine, terjadi fluorosensi hijau.
Langkah Pengujian Kation Cr3+ sebagai CrO42-
1. Sebanyak 1 tetes larutan Na2CrO4 ditambah 1 tetes larutan AgNO3, terbentuk
endapan merah.
2. Sebanyak 1 tetes larutan Na2CrO4 ditambah 1 tetes Pb asetat, terbentuk
endapan kuning.
Langkah Pengujian Kation Ni2+
Setetes larutan sampel ditambah setetes NaOAc 2M dan setetes dimetilglikosim,
terbentuk endapan merah.

8
Langkah Pengujian Kation Co2+
1. Sebanyak 2 tetes larutan sampel ditambah sedikit KSCN padat dan setetes
amilalkohol, kemudian diaduk. Warna biru pada amilalkohol menandakan
adanya Co. Kemudian encerkan dan lihat perubahan warnanya.
2. Sebanyak 2 tetes larutan sampel ditambah setetes HCl 2M, 2 tetes prediksi.
α-nitroso, β-napthol dan 3 tetes CHCl3, aduk. Warna merah menandakan Co.

Langkah Pengujian Kation Zn2+


1. Larutan sampel ditambah setetes . endapan putih menandakan adanya Zn
2. Setelah larutan sampel ditambah setetes K2Hg(SCN)4. Endapan putih
menandakan adanya Zn.
Langkah Pengujian Kation Ca2+
1. Sebanyak 1 tetes larutan sampel yang ditambahkan sedikit Na-
dihydrokxitartarat padat, aduk terbentuk larutan putih kuning.
2. Setetes larutan sampel ditambah setetes (NH4)2C2Os terbentuk endapan
putih
3. Reaksi nyala
Langkah Pengujian Kation Ba2+
1. Sebanyak satu tetes larutan sampel dibubuhi pada kertas Rdodizonat,
ditambah 1 tetes HCl 0,5 M, terbentuk warna merah
2. Sebanyak satu tetes larutan sampel ditambahi 1 tetes HOAc 2 M, ditambah
K2CrO4 terbentuk endapan kuning
3. Reaksi nyala
Langkah Pengujian Kation Sr2+
1. Sebanyak 1 tetes larutan sampel dibubuhi pada kertas Rdodizonat, ditambah
1 tetes K2CrO4 1 M terbentuk warna merah.
2. Reaksi nyala

9
Langkah Pengujian Kation Mg2+
1. Sebanyak 1 tetes larutan sampel ditambah 1 tetes pereaksi magneson 1 dan 5
tetes NaOh 1 M, terbentuk endapan biru
2. Sebanyak 2 tetes larutan contoh ditambahi 2 tetes NH4Cl 2 M dan beberapa
tetes NH4OH hingga bersifat basa, kemudian ditambahi dua tetes Na2HPO4
terbentuk endapan putih (jika tidak keluar endapan dinding tabung reaksi
dikerok-kerok dengan batang pengaduk.
3. Sebanyak 1 tetes larutan sampel ditambahi 1 tetes pereaksi titan yelow
ditambahi 1 tetes NaOH 2 M, terbentuk endapan merah.
Langkah Pengujian Kation K+
1. Sebanyak 1 tetes larutan sampel ditambahi 1 tetes pereaksi Na2Co(NO3)6
pekat, terbentuk endapan kuning
2. Sebanyak 1 tetes larutan sampel dibubuhi pada kertas saring ditambah 1 tetes
pereaksi dipikrilamina, terbentuk noda merah jingga yang tak hilang dengan
penambahan setetes NaCl 2 M.
3. Reaksi nyala dengan kaca kobalt.
Langkah Pengujian Kation Na+
1. Sebanyak 1 tetes larutan sampel dibubuhi 1 tetes pereaksi ZnUO2 asetat
(dalam kamar asam ), terbentuk endapan kuning. Hablur dilihat dengan
mikroskop
2. Reaksi nyala
Langkah Pengujian Kation NH4+
1. Sedikit zat padat dipanaskan dengan 0,5 mL NaOH 6 M dalam tabung reaksi.
Cium bau yang keluar, letakan sepotong kertas lakmus merah yang basah
diatas mulut tabung raksi. Amati perubahan yang terjadi pada kertas lakmus
2. Sepotong kertas saring yang telah dicelupkan dengan pereaksi Nesler menjadi
kuning

10
PERCOBAAN III
UJI ANION

A. : Identifikasi anion secara kuantitatif


B. Teori
Pengujian anion dilakukan setalah dilakukan uji kation, pengujian terhadap anion
relatif lebih sederhana karena ganggunan-gangguan ion-ion lain yang ada dalam
larutan minimal (dapat diabaikan).
Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut :
Golongan sulfat : SO42- , CO32-, Cr2O42-, AsO43-, AsO33-, PO43-, SO32-, BO33-
Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa
Golongan Halida : Cl-, Br, I, S2-
Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3)
Golongan nitrat : NO3, NO2, CH3COO-

C. Uji spesifik
Anion-anion :
Pada uji ini sampel dididihkan dengan larutan jenuh Na2CO3, semua logam ion
mengendap sebagai karbonat dan flitrat atau ekstrak soda (ES) dipakai untuk
pengujian.
Kelompok sulfat larutan ES diasamkan dengan HCl kemudian ditambahkan
larutan BaCl2. Endapan putih disaring dan filtrat ditambahkan brom,
kemungkinan kembali endapan putih, saring lagi, dan tambahkan NaOAc dapat
terbentuk endapan kuning, reaksi pengenalnya :
Langkah pengujian Anion SO42-
Endapan BaSO4 dilebur dengan Na2CO3 kemudian dilarutkan dalam asam dan
direaksikan dengan ion PB(ll), terjadi endapan putih PbSO4.

11
Langkah pengujian Anion PO43-
Tiga tetes larutan sampel ditambahkan 2 tetes HNO3 6 M ditambah tiga tetes
pereaksi ammonium molibdat, panaskan, terbentuk endapan kuning.
Langkah pengujian Anion BO33-
1. Setetes larutan sampel dibubuhkan pada kertas cucumine, keringkan pada
+100oC, ditambahkan 1 tetes NaOH 1 % terbentuk noda hijau kehitaman.
2. Lima tetes larutan sampel ditambah tiga tetes asam sulfat pekat dalam cawan
penguap, ditambah 15 tetes metilalkohol kemudian dibakar, terbentuk api
dengan pinggirnya hijau.
Kelompok halogenida, larutan ES diasamkan dengan asam nitrat kemudian
direaksikan dengan larutan perak nitrat. Terbentuk endapan perak halogenida,
yang setelah dicuci direaksikan dengan larutan ammonium karbonat. AgCl akan
larut sedangkan AgBr tetap tinggal sebagai endapan. Endapan ini diredukasi
dengan logam Zn dan asam sulfat, akan dihasilkan asam HBr dan Hl.
Reaksi pengenalan :
Langkah pengujian Anion Cl-
1. Pada larutan kompleks ((Ag(NH3)2)+ ditambahkan padatan KBr, terbentuk
endapan AgBr.
2. Satu tetes larutan sampel ditmbahkan 2 tetes AgNO3 dan 1 tetes HNO3 2 M,
terbentuk endapan putih. Endapan disentrifuga, dicuci, kemudian
ditambahkan 10 tetes (NH4)2CO3 endapan larut kembali. Larutan dibagi dua:
a. Ditambah 1 tetes KBr 1 M, terbentuk endapan kuning.
b. Ditambah HNO3 6 M hingga bersifat asam (dilakukan dalam lemari asam)
terbentuk endapan putih.

12
Langkah pengujian Anion Br
1. Jika hasil uji pendahuluan menunjukan adanya iodida, maka ion ini harus
dihilangkan dahulu dengan cara oksidasi dengan Fe(lll). Pada sisa larutan
ditambahkan asam sulfat dan MnO4- dan sedikit CCl4, larutan berwarna
coklat
2. Satu tetes larutan sampel ditambah 2 tetes AgNO3 ditambah 1 tetes HNO3,
terbentuk endapan warna kuning muda, selanjutnya ditambahkan 10 tetes
(NH4)2CO3, endapan tidak larut.
3. Tiga tetes larutan sampel ditambahkan 5 tetes CHCl3 ditambah tiga tetes
KMnO4 1 M ditambah tiga tetes asam sulfat 3 M, kocok dan kelebihan
KMnO4 dihilangkan dengan penambahan beberapa tetes H2O2 10% dibiarkan
5 menit kemudian ditambah setetes FeCl3 0,1M, warna merah darah
menandakan adanya NO2
Langkah pengujian Anion OAc-
Larutan direaksikan dengan asam sulfat dan dipanaskan, bau khas asam cuka.
Dapat juga dilakukan dengan padatan yang digerus dengan KHSO4 , bau cuka
khas asam cuka.
Langkah pengujian Anion SCN-
Satu tetes larutan SCN- ditambah satu tetes FeCl3, terbentuk warna merah darah.

13
PERCOBAAN IV
ANALISIS GRAVIMETRI

Pendahuluan
Analisis gafimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan
berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus
molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan
ditentukan diubah suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi
bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Penentuan suatu zat dengan cara
gravimetri umumnya dilakukan dengan reaksi kimia
aA + bB AaBb
dimana senyawa yang dihasilkan mempunyai kelarutna yang kecil dalam pelarut
yang digunakan. Senyawa ini dipisahkan dari larutanya dengan caa penyaringan
kemudian dikeringkan dan dipijarkan. Selama pemijaran, bentuk asli dapat berubah
menjadi senyawa lain tetapi komposisinya diketahui kemudian ditentukan kadarnya.
Sebagai contoh ion kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat, tetapi setelah
dipijarkan dapat ditimbang sebagai CaC2O4 atau sebagai CaCO3 atau sebagai CaO
tergantung pada kondisi pemijranya
Agar analisis dapat berlangsung dengan baik, harus dipenuhi beberapa syarat
antara lain :
a. Proses pemisahan harus sempurna dan sisa analit (zat yang akan ditentukan) yang
tertinggal dalam larutan cukup sedikit untuk dapat diabaikan dengan kata lain
harus kuantitatif
b. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dalam larutanya
c. Zat yang akan ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan
harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

14
Stoikiometri
Suatu analisis berat endapan yang diperoleh dihitung jumlah atau banyaknya
analit yang diinginkan, sehingga untuk menhitung itu perlu faktor kimia atau faktor
grafimetri yaitu jumlah gram analit per satu gram endapan atau dapat juga dikatakan
sebagai angka banding banyaknya analit setara dengan banyaknya endapan yng
diperoleh, misalnya pada endapan BaSO4, faktor kimia BaO adala BaO/BaSO4 yaitu
berat 1 mol BaO dibandingkan berat 1 mol BaSO4.
Persentase analit dalam contoh dapat dihitung :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
%A = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 100%

Berat analit = factor gravimetric x berat endapan, maka


𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐 𝑥 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑗𝑎𝑟𝑎𝑛)
%A = 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

1. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O


A. Tujuan : Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikt dalam suatu
senyawa
B. Teori
Suatu pemanasan dan pemijaran hingga 800 – 900oC maka molekul air yang
terikat akan dilepaskan menurut persmaan reaksi :
BaCl2.XH2O BaCl2 + X H2O
800 – 900oC
Jika BaCl2.XH2O sebelum dipanaskan ditimbang dengan berat tertentu, maka
setelah pemijaran beratnya akan berkurang. Kehilangan sejumlah berat H2O.

15
C. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang digunakan :
a. Oven pemijar
b. Cawan porselen
c. Gegep (penjepit besi)
d. Eksikator
e. Neraaca Analitik
2. Bahan yang digunakan
BaCl2.XH2O
D. Prosedur
1. Panaskan cawan porselen selama beberapa menit, dinginkan dalam
eksikator, kemudian timbag.
2. Timbang zat yang akan ditentukan air kristalnya kira-kira 1 – 1,5 gram ke
dalam cawan porselelin yang telah diketahui beratnya.
3. Cawan porselen yang berisi zat tersebut dipanaskan dan dipijarkan,
didinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang.
4. Perlakuan ini diulang beberapa kali hingga diperoleh bobot tetap
(konstan).
E. Perhitungan
Berat cawan kosong = a gram
Berat cawan + Sampel = b gram
Berat cawan + Sampel setelah pemijaran = (b – a) gram
BM BaCl2 = 208
(𝑏−𝑎)𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol BaCl2.XH2O = BaCl2.XH2O

Mol BaCl2 = (c – a) gram/BM BaCl2


(b – a) gram/BM BaCl2.XH2O = (c – a) gram/BM BaCl2
(b – a) gram /(208 + 18x) = (c – a) gram/208
X dapat dihitung.

16
2. Penentuan Kadar Besi Sebagai Besi Oksida
A. Tujuan : Untuk menentukan kadar besi dalam suatu sampel secara
gravimetric.
B. Teori
Larutan garam besi dapat mengendap sebagai besi (III) hidroksida suatu
larutan amonia.
Fe3+ + NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+
Setelah pemenasan dan pemijaran, Fe(OH)3 membentuk oksida besi. Apabila
garam besi tersebut masih dalam bentuk ferro, maka terlebih dahulu diubah
menjadi bentuk ferri seluruhnya dengan zat pengoksid, misalnya dipanaskan
dengan asam nitrat kemudian diendapkan sebagai hidroksidanya dengan
penambahan NH4OH.
C. Alat dan Bahan
Alat yang Digunakan Bahan yang Digunakan
a. Cawan Porselen g. Gegep (penjepit) a. HCl Pekat
b. Kertas Saring h. Tungku Pemijar b. HNO3
c. Gelas Piala 400 mL i. Penangas Air c. Larutan Ammonium
d. Gelas Ukur 25 mL j. Botol Timbang (1 : 1)
e. Corong Pisah k. Eksikator d. Larutan Ammonium
f. Erlenmeyer l. Neraca Analitik Sulfat

17
D. Prosedur
1. Timbang dengan teliti garam besi (II) sulfat sebanya + 1,0 gram.
2. Masukkan ke dalam gelas 400 mL dan dilarutkan dengan 50 mL air dan
10 mL HCl (1 : 1).
3. Tambahkan 1 – 2 mL HNO3 pekat, kemudian didihkan selam 3 – 5 menit.
4. Encerkan larutan dengan 200 mL, panaskan perlahan-lahan. Larutan
ditetesi dengan ammonia (1 : 1). Bila endapan yang terjadi warna hijau
maka tambahkan lagi HNO3 Pekat 1 – 2 mL, didihkan selama 2 menit.
5. Tetesi larutan ammonia encer (1 : 1) hingga terbentuk endapan berwarna
coklat dan semua besi diendapkan (larutan tetap jernih jika diteteskan
ammonia, tidak terbentuk lagi endapat atau larutan berbau amoniak).
6. Endapan dituangkan melalui kertas saring.
7. Cuci endapan dengan larutan ammonia nitrat 1% panaskan beberapa kali
hingga bebas dari zat lain.
8. Endapan dimasukkan dalam cawan porselen yang telah diketahui
beratnya.
9. Panaskan dengan api kecil pijarkan, dinginkan dalam eksikator, kemudian
ditimbang.
10. Ulangi pekerjaan tersebut hingga diperoleh berat konstan (tetap).
E. Perhitungan
𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐 𝑥 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑗𝑎𝑟𝑎𝑛)
%Fe = x 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

18
3. Penentuan Kadar Sulfat sebagai Barium Sulfat
A. Tujuan : Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai Gravimetric
B. Teori
Larutan garam diasamkan dengan HCl, lalu dipanaskan, selanjutnya dengan
perlahan-lahan ditambahkan BaCl2 (5%) hingga barium sulfat mengendap.
SO42- + Ba2+ BaSO4
Endapan BaSO4 disaring dan dibilas dengan air, kertas saring dihilangkan
dengan pembakara dan pemijaran. Endapan dikeringkan, ditimbang.
Pekerjaan ini diulang sampai diperoleh bobot konstan.
C. Alat dan Bahan
Alat yang Digunakan Bahan yang Digunakan
a. Cawan Porselen g. Gegep (penjepit) a. HCl Pekat
b. Kertas Saring h. Tungku Pemijar b. Larutan BaCl2
c. Gelas Piala 400 mL i. Penangas Air c. Aquades
d. Gelas Ukur 25 mL j. Eksikator
e. Corong Pisah k. Batang Pengaduk
f. Erlenmeyer

D. Prosedur
1. Timbang dengan teliti garam sulfat sebanyak + 0,3 gram, masukkan ke
dalam gels piala 400 mL yang dilengkapi dengan batang pengaduk gelas
dan gelas arloji.
2. Larutkan dengan 25 mL aquades, tambahkan 0,5 mL HCl pekat lalu
diencerkan hingga volume menjadi 200 mL.
3. Didihkan dan tetesi dengan larutan BaCl2 sebanyak 10 – 12 mL ke dalam
larutan melalui buret atau pipet sambil dikocok terus.
4. Biarkan mengendap selama 1 – 2 menit, ujilah filtratnya dengan BaCl2
untuk mengetahui apakah pengendapan sempurna.

19
5. Bila timbul endapan lagi, tambahkan 3 mL BaCl2 lalu ujilah seperti di
atas sampai BaCl2 berlebih.
6. Panaska dalam penangas air selama 1 jam, agar pengendapan sempurna,
juga volumenya tidak kurang dari 150 mL (bila perlu tambahkan
aquades). Bilas tutupnya/gelas arloji ke dalam gelas piala.
7. Uji lagi apakah pengendapan sudah sempurna, jika tidak terbentuk
endapan lagi, saringlah.
8. Pindahkan endapan secara kuantitatif ke dalam kertas saring dan cucilah
dengan air panas kira-kira 10 kali, pencucian sempurna apabila 5 mL air
cucian ditambah 2 tetes AgNO3 tidak timbul kelarutan.
9. Lipat kertas saring hingga menutup endapan kemudian masukkan dalam
cawan porselin yang telah diketahui beratnya.
10. Panaskan kertas saring berisi endapan, kemudian pijarkan.
11. Jika endapan telah menjadi putih, tetesi dengan H2SO4 pekat sebanyak 1
tetes, pijarkan lagi selama 155 menit.
12. Dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang.
13. Ulangi lagi pemijaran (10 menit) hingga menghasilkan penimbangan yang
beratya tetap.
14. Tentukan kada sulfatnya.
E. Perhitungan :
𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐 𝑥 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑚𝑖𝑗𝑎𝑟𝑎𝑛)
%Sulfat = x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

20
PERCOBAAN V
AISIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

Pendahuluan
Analisis volumetrik atau titrimetri merupakan suatu analisis dengan
pengukuran volume larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang diperlukan
untuk bereaksi dengan analit (zat yang akan ditentukan).
aA + tT Hasil
dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T (titran)
titran merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya yang disebut
larutan baku atau larutan standar, larutan ini juga disebut titran baku. Dengan titrasi
dimaksudkan proses pengerjaan di mana titran baku secara perlahan dan teratur
ditambahkan melalui buret ke dalam larutan analit untuk mencapai titik ekivalen.
Titik ekivalen titrasi tercapai pada saat jumlah titran yang ditambahkan ekivalen
dengan jumlah analit alam larutan. Selain itu juga dikenal juga titik aakhir titrasi yaitu
saat terjadi perubahan warna indikator. Selisih antara titik ekivalen titrasi dan titik
akhir titrasi dikenal sebagai kesalahan titrasi. Untuk mengetahui proses titrasi
berakhir, biasnya digunakan zat petunjuk indikator. Dengan pemakain indikator yang
tepat dapat memperkecil kesalaan dalam melakukan titrasi.
Dalam analisis volumetric, reaksi yang terjadi antara titran dan titrand (analit)
harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
a. Reaksi harus sederhana, mudah dituliskan dengan suatu persamaan reaksi. Analitt
harus dapat bereaksi secara kuantitatif dengan titran.
b. Reaksi harus dapat terjadi dengan cepat (bila perlu tambahkan katalisator atau
suhu tinggi).
c. Saat titik ekivalen, harus terjadi perubahan fisik maupun sifat kimia dalam larutan
cukup nampak.
d. Indikator harus dapat memberikan perubahan warna dan struktur yang jelas pada
saat tercapainya titik akhir.

21
Dengan menggunakan rumus kesetaraan kimia (V1.M1 = V2.M2), dan
konsentrasi larutan standar diketahui, maka banyaknya analit yang terdapat dalam
volume tertentu dapat dihitung. Dalam proses titrasi seringkali diperlukan
penambahan sejumlah titran berlebih sehingga melampaui titik akhir, selanjutnya
kelebihan titran dititirasi kembali dengan larutan yang telah diketahui konsentrasinya.
Proses titrasi demikian dikenal dengan titrasi balik, misalnya pada penentuan kloridan
dengan cara volhard, pada pengendapan klorida perak nitrat ditambahkan berlebih.
Ag+ + Cl- AgCl(p)
Kelebihan perak dititrasi kembali dengan larutan standar kalium tiosianat.
Ag+ + SCN AgSCN(p)
Pembagian dala analisis volumtric
1. Asidimetri : Titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan garam terhidrolisa
dari asam lemah, larutan standarnya asam.
2. Alkalimetri : Titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan garam
terhidrolisa dari basa lemah
3. Titrasi reduksi oksidasi (redoks) : suatu proses titrasi yang dapat
mengakibatkan terjadinya perubahan valensi atau perpindahan elektron antara
zat-zat yang saling bereaksi
4. Titrasi pengendapan :Suatu proses titasi yang dapat mengakibatkan
terbentuknya endapan dari zat-zat yang saling bereaksi
5. Titrasi pembentukan kompleks : Suatu proses titrasi yang dapat
mengakibatkan terbentuknya senyawa kompleks dari zat-zat yang saling
bereaksi.

22
I. Titrasi Asam Asetat dengan Natrium Hidroksida

A. Tujuan : untuk menentukan kadar asam asetat dalam sampel


B. Teori
Asam atau basa kuat dapat dititrasi dengan basa/asam kuat, sampai terjadinya
titik ekivalen (jumlah ekivalen asam = jumlah ekivalen basa). Titrasi biasanya
merupakan larutan elektrolit kuat NaOH dan HCl. Jika HA merupakan asam
yang akan ditentukan dan BOD adalah titik baku, maka reaksi yang terjadi :
Ha + OH A + H2O
BOH + H3O B+ + 2H2O
C. Alat dan bahan
Alat yang digunakan Bahan yang digunakan
a. Gelas piala 250, 1000 mL a. Kalium biftalat
b. Gelas ukur 50 mL b. Alkohol 16 %
c. Pipet ukur 50 mL c. Indikator fenoftalin 0,15
d. Buret %(100 mg fenoftalin
e. Batang pengaduk dilarutkan dalam 10 mL
alkohol kemudian
ditambahkan 10 mL akuades
d. Larutan NaOH 0,1 N

Kira-kira 4 gram NaOH dilarutkan sedikit demi sedikit kedalam gelas piala satu
liter yang berisi sebagian air suling, aduk dan setelah larut cukupkan volumenya
sampai atu liter dengan air suling kemudian dibakukan (distandarisasi).
Standarisasi larutan NaOH dengan kalium biftalat.
Timbang kira-kira 0,5 gram kalium biftalat yang telah dikeringkan (+ jam pada
suhu 110oC). Larutan dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan indikator PP 1-2
tetes, kemudian melalui buret titrasi dengan larutan NaOH yang akan dibakukan

23
sampai larutan tepat berwarna merah mudah. Catat volume NaOH yang
digunakan. Dilakukan triplo
Perhitungan : V1 . N1 = V2 . N2
Mek biftalat = mek NaOH
Misalnya : kalium biftalat 510 mg, mr = 204,2
Volume NaOH 0,1 N = 20,5 mL
510/204,2 mek = (20,5 x N2)mek
N2 = 510 /204,2 x 20,5
= 0,1218 N
D. Prosedur
1. Pipet 10 mL larutan asam aseat yang akan ditentukan kadarnya kedalam labu
ukur 100 Ml, encerkan dengan akuades sampai tanda garis. Pipet 25 mL
larutan ini dn masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.
2. Tambahkan 2 -3 tetes indikator fenoftalin
3. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai warna merah mudah
terbentuk
4. Catat volume NaOH yang akan digunakan
5. Lakukan triplo
6. Hitung kadar asam asetat dalam sampel
E. Perhitungan
Reaksi : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
BE ; CH3COOH = 60
Misalnya : Volume NaOH 0,1 N yang diperlukan = A mL
Dalam 10 mL sampel asam terdapat :
100/25 x A mL x NNaOH x 60 = 100/10 B mg
Dalam 100 mL asam cuka = 100 /10 mg
Kadar asam cuka = 100/10 x B/100 mg
= Cgram dalam 100 mL
= C % (b/v)

24
II. Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat dalam campuran

A. Tujuan : Untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam campuran


B. Teori
Kadar karbonat dan bikarbonat dari suatu campuran dapat ditentukan dengan
jalan titrasi dengan larutan HCl berdasarkan reaksi sebagai berikut :
Karbonat:
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl
Bikarbonat ;
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

C. Alat dan Bahan


Alat yang digunakan Baha yang digunakan
Pipet volume 25 mL HCl 0,1 N
Erlenmeyer 250 mL Na2CO3
Labu ukur 250 mL Indikator PP
Gelas piala 250 mL Indokator metyl orange (Mo)
Buret 50 mL
Botol timbang
Labu semprot

D. Prosedur
1. Pembuatan larutan HCl 0,1 N
a. Cara menghitung
Bahan Baku HCl 37 % (ῥ = 1,19 g/mL)
Berat 1 mL HCl = (0,37 x 1,19 g/mL) = a gram
Misalnya HCl yang akan dibuat sebanyak 500 mL, maka
500 mL HCl 0,1 N = (0,1 x 500) mek

25
= 50 mek
= 50 mmol
= (50 x 36,5) mg x 1000 gram/mg
Jadi untuk membuat 500 mL HCl 0,1 N diperlukan HCl 37 % ( ῥ
= 1,19 g/mL) adalah b gram/a gram x 1 mL = c mL
b. Pipet larutan HCl 37 % (ῥ = 1,19 g/mL) sebanyak c ml (hasil
perhitungan kedalam labu takar 500 mL. Encerkan dengan akuades
sampai tanda garis. Kocok dengan hati-hati sampai homogen.
c. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan NaCO3
1. Timbang NaCO3 sebanyak 100 mg dilarutkan dengan 10 mL
akuades
2. Tambahkan 2 -3 tetes indikator metil jingga
3. Titrasi dengan HCl hingga warna berubah menjadi merah mudah
yang konstan
Perhitungan :
Volume HCl yang digunakan = p mL
Berat NaCO3 yang dihitung = Q mg
Mek HCl = mek Na2CO3
Mek HCl = P x NHCl, maka
Berat zat (mg) Na2CO3 = mek Na2CO3 x BE Na2CO3
Mek Na2CO3 = mg Na2CO3 (Q) /BE Na2CO3 (Q)
BE Na2CO3 = ½ x 106 = 53
NHCl = mg NaCO3 (Q)/P (mL) x 53

26
2. Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat dalam campuran
a. Timbangan campurn karbonat dan bikarbonat sebanyak 100 mg
b. Larutan dengan 100 mL akuades, tetesi indikator PP kemudian dititrasi
dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai larutan berubah menjadi tak
berwarna, misalnya diperlukan x mL
c. Lanjutkan titrasi setelah larutan tersebut ditetesi indikator MO sampai
terjadi warna jingga kemerah jambu
d. Catat volume HCl 0,1 N yang diperlukan misalnya y mL

Perhitungan :

Reaksi ;

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl x mL HCl 0,1 N

NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2 x mL HCl 0,1 N

Bikarbonat dalam sampel = (y-x) mL HCl 0,1 N

Karbonat dalam sampel = (2x) mL HCl 0,1 N

% karbonat = (2x) mL x NHCl x BE Na2CO3/ berat sampel

% bikarbonat = (x-y) mL x NHCl x Be NaHCO3 / berat sampel.

27
PERCOBAAN VI

TITRASI REDOKS

A. Oksidimetri (titrasi permanganometri)

Pada titrasi oksidimetri, proses yang terjadi merupakan reaksi oksidasi reduksi.
Pada proses oksidimetri, zat oksidasidator sebagai larutan baku dan zat yang
ditentukan kadarnya bersifat sebagai reduktor,

Dalam analisis oksidasi-reduksi, kosentrasi larutan biasanya dinyatakan dalam


normalitas. Normalitas dinyatakan jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter
larutan mengoksidasi ½ gram atom oksigen atau
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑘𝑢𝑙/𝑖𝑜𝑛
Berat ekivalen = 𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑙𝑒𝑝𝑎𝑠

Dalam golongan in termasuk peniteran-peniteran kalium permanganat (KMnO4)


kalium permanganat merupakan oksidator kuat dan telah digunakan secara luas,
mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator,karena larutan KMnO4
mempunyai warna tersendiri.

Permanganat dalam mengalami reaksi yang bermacam-macam, karena Mn dapat


berada dalam keadaan dengan biloks +2, +3, +4, +6 dan +7

Reaksi dalam suasana asam : MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4 H2O

Dalam suasan basa : MnO4- + 4H+ +3e MnO2+ + 2H2O

Reaksi yang paling banyak dijumpai dilaboratorium adalah raksi yangberlangsung


dalam suasana sangat asam.

Larutan standar KMnO4 0,1

1 mol MnO4- + 4H+ +3e Mn2+ + 4 H2O 0,1 N

Reaksi dalam suasana asam : MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4 H2O

1mol KMnO4 memerlukan 5e,sehingga berat molekulnya KMnO4 = 1/5 BM

Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N

28
Timbang kira-kira 1,6 gram KMnO4 pada gelas arloji , masukkan dalam gelas
piala + 1 liter. Tambahkan akuades 500 mL, tutup dengan gelas arloji. Dididihkan
selama menjadi (ll). Titik akhir titrasi terjadi apabila terbentuk warna merah yang
konstan

B. Alat dan Bahan


1. Alat-alat yang digunakan
a. Pipet volume 25 mL
b. Erlenmeyer 250 mL
c. Gelas ukur 50 mL
d. Gelas piala 250 mL
e. Buret 25 mL
f. botol timbang
g. Termometer 100oC
2. Bahan yang digunakan
a. KMnO4 0,1 N
b. H2SO4
c. Akuades

C. Prosedur
1. Timbang dengan teliti 700 mg FeSO4. 7 H2O, masukkan dalam
erlenmeyer dan larutkan dalam 25 mL akuades dingin yang telah
dididihkan
2. Asamkan dengan 25 mL asam sulfat 4N kemudian dititrasi dengan
KMnO4 0,1 N
3. Lakukan triplo

29
D. Perhitungan
Kadar Fe = (V x N) KMnO4 x BE Fe / berat sampel x 100 %

B. Reduktometri

Yang dimaksud dalam golongan adalah penitraan dengan zat iod (iodimetri) atau
ion dengan tio (iodometri) zat-zat yang bersifat pereduksi dapat langsung dititasi
dengan iod
H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2HI
Zat-zat yang bersifat pengoksida dalam larutan asam membebaskan ion dn KI
2FeCl3 + 2KI 2FeCl2 + 2KCl + I2
Kemudian iod yang terbentuk dititer dengan tio
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Kelebihan iod menyebabkan larutan berwarna kuning, akan tetapi selalu
dipergunakan larutan kanji sebagai penunjuk, kanji dan iod menghasilkan warna
biru, pada peniteraan iod dengan tio, larutan kanji baru ditambahkan bila sebagian
besar iod telah bereaksi (warna coklat telah berubah menjadi kuning). Dengan
demikian penambahan tio dari permulaan peniteraan sampai akhir, hendaknya
dilakukan tetes demi tetes.
Terdapat banyak oksidator yang dapat bereaksi sempurna dengan ion iodide,
misalnya ion besi (III) dan ion Cu (II) berlebih ditambah terhadap oksidator yang
ditentukan, kemudian iodium yang dilepaskan dititrasi dengan larutan standar
natrium tiosulfat.
Bobot setara dengan tio adalah sebagai berikut :
Na2S2O3 = I2 = 2H
1 gram setara iod = ½ g mol
1 gram setara tio = 1 gram mol
Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N

30
Larutan Na2S2O3 0,1 N dibuat dengan melarutkan kira-kira 25 gram Na2S2O3
dalam akuades yang telah dididihkan dan sudah dingin dalam labu ukur 1 liter.
Tambahkan 0,2 gram Na2S2O3, encerkan sampai tanda garis.
Standarisasi larutan standar Na2S2O3
Timbang teliti 150 mg KIO3 yang telah dikeringkan pada suhu 120oC selama 1
jam, lakukan dengan 25 mL air yang telah dipanaskan dan didinginkan dalam
Erlenmeyer asah. Tambahkan 10 mL H2SO4 1N 2 gram KI, tutup dan kocok smpai
reaksi sempurna. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 yang akan dibakukan sampai
berwarna kuning muda, tambahkan 2 mL indikator kanji, lalu titrasi sampai warna
biru hilang. Lakukan 3x penentuan. Perhitungan : BE KIO3 = 1/6 BM
Pembuatan larutan indikator Kanji
0,5 gram amylum dilarutkan dalam air, didihkan dan encerkan sampai 100 mL.

Penentuan Ion Cu (II) dalam CuSO4

A. Tujuan : Untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dari suatu


campuran.
B. Teori
Ion tembaga (II) direduksi secara tidak langsung oleh Na2S2O3 melalui
pembentukan iodium, hasil oksidasi ion iodide oleh oksidator tersebut.
2CuSO4 + 4KI 2CuI2 + 2K2SO4
2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + I2
I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI
Reaksi tersebut dapat digunakan untuk menentukan iodium atau menentukan
kadar suatu zat secara tidak langsung.

31
C. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang digunakan
a. Pipet volume 25 mL
b. Erlenmeyer 250 mL
c. 4 gelas ukur 10 mL
d. Gelas piala 100 mL, 250, 1000 mL
e. Buret 25 mL
f. Batang pengaduk

2. Bahan yang digunakan


a. Larutan Na2S2O3 1N
b. Indikator amylum 0,5%
c. H2SO4 1N
d. Kalium Iodide
D. Prosedur
1. Timbang + 2 gram CuSO4.5H2O, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL
dan larutkan dengan akuades sampai tanda garis.
2. Pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan dalam Erlenmeyer bertutup asah.
3. Tambahhkan 10 mL H2SO4 1N dan 2 gram KI
4. Tutup Erlenmeyer dan kocok selama 10 menit, diamkan sampai reaksi
sempurna pada tempat yang gelap. Titrasi dengan larutan baku Na2S2O3 1N
sampai larutan berwarna kuning muda.
5. Tambahkan 2 mL indikator kanji dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru
tetap hilang. Lakukan triplo.

32
E. Perrhitungan
2Cu2+ + 4I- 2CuI2
2CuI2 Cu2I2 + I2
I2 + 2 Na2S2O3 NaS4O6 + 2e-
2 mol S2O32- ‫ ݡ‬2 mol elektron
BE = BM
Kadar Cu fp (V x N) Na2S2O3 x BE Cu/Berat sampel x 100%

33
PERCOBAAN VI
TITRASI PENGENDAPAN

Penentuan Kadar Khlorida dengan Cara Volvard


A. Tujuan : Menentukan kadar khlorida dalam sampel dengan cara volvard
B. Teori
Penentuan kadar ion khlorida secara titrasi langsung dalam suasana asam kuat,
dalam hal ini, khlorida diendapkan dengan AgNO3 berlebih.
Kelebihan AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar tiosianat dengan
menggunakan indikator ion Fe3+. Titik akhir titrasi ditunjukkan oleh terbentuknya
senyawa kompleks berwrna merah.

C. Alat dan Bahan


1. Alat yang digunakan
a. Pipet volume 25 mL
b. Erlenmeyer 250 mL
c. Labu ukur 100 mL
d. Gelas ukur 5 mL, 25 mL, 50 mL
e. Gelas piala 250, 100 mL
f. Buret
2. Bahan yang digunakan
a. AgNO3 0,1 N
b. NH4CNS 0,1 N
c. Fe (III) ammonium sulfat
d. HNO3 encer

34
D. Prosedur
1. Timbang dengan teliti 1,0 gram garam dapur dan larutkan dengan akuades
dalam labu ukur 100 mL sampai tanda batas.
2. Pipet 25 mL larutan encer tersebut, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
dan tambahkan 5 mL HNO3 6N
3. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N perlahan-lahan sambil dikocok hingga terbentuk
endapan. Saring endapan yang terbentuk secara kuantitatif.
4. Bilas dan cuci endapan dengan 3 x 10 mL HNO3 encer.
5. Filtrasi dikumpulkan, tambahkan 1 – 2 mL indikator larutan feri ammonium
sulfat 40% kemudian titrasi kelebihan AgNO3 dengan larutan standar
NH4CNS 0,1N sampai timbul warna merah yang tetap.
6. Hitung kadar NaCl dalam sampel, lalukan triplo.
E. Perhitungan
100
−(𝑉𝑥𝑁)𝑁𝐻4𝐶𝑁𝑆 𝑥 𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙
Kadar NaCl = 25(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 x 100%

Penentuan Kadar Bromida dalam sampel dengan cara fajans


A. Tujuan : Menentukan kadar bromide dalam sampel dengan cara fajans
B. Teori
Jika suatu larutan khlorida dititrasi dengan larutan perak nitrat, maka endapan
perak khlorida akan mengadsorpsi ion Cl- (suatu endapan mempunyai
kecenderungan untuk mengadsorpsi ionnya sendiri), ini disebut lapisan
adsorpsi pertama dan akan mengikat lapisan adsorpsi kedua yang muatannya
berlawanan.
Mekanisme kerja dari indikator adsorpsi adalah bahwa pada titik ekivalen,
indikator akan diadsorpsi oleh endapan dan selama proses penyerapan itu
terjadi perubahan warna dari indikator. Sebagai indikator dapat digunakan
golongan fluorosein setelah titik ekivalen tercapai, ion Ag+ terdapat dalam
keadaan berlebihan dan ion Ag+ ini menjadi lapisan adsorpsi pertama dan ion
NO3- dan ditandai dengan warna merah muda dari senyawa kompleks antara

35
ion fluorosein dan ion perak yang terbentuk pada permukaan setelah
kelebihan ion perak.
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan Bahan yang digunakan
a. Pipet ukur 25 mL a. KBr
b. Erlenmeyer b. Fluorosein 0,1%
c. Labu ukur 100 mL c. AgNO3 0,1N
d. Gelas piala 250 mL
e. Buret 25 mL

D. Prosedur
1. Timbang dengan teliti 1,2 gram KBr dan larutkan dengan akuades dalam
labu ukur 100 mL sampai tanda garis..
2. Pipet 25 mL larutan tersebut, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan
ditambahkan 1 tetes larutan fluorosein.
3. Titrasi dengan AgNO3 0,1N sambil dikocok dengan agak kuat sampai
timbul warna merah muda pada permukaan endapan.
4. Ulangi pekerjaana 3x
E. Perhitungan
100
𝑥 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝐸 𝐾𝐵𝑟
25
Kadar Bromida = x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

36
PERCOBAAN VIII
TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Penentuan Kalsuium.
A. Tujuan : Menentukan kadar kalsium secara kompleksometri
B. Teori
Pada penetapan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan
komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk khelat, dimana EDTA bereaksi
dengan ion yang polyvalent seperti Al3+, Bi2+, Ca2+, Cu2+, membentuk kompleks
khelat yang stabil dan larut dalam air. Bila asetilen diamin tetra asetat :

Diberi simbol H4Y, maka reaksi ionisasi dari EDTA dapat dituliskan sebagai
berikut :
H4Y H+ + H3Y- pKa = 2,07
H3Y- H+ + H2Y2- pKa = 2,75
H2Y2- H+ + HY3- pKa = 6,24
HY3- H+ + H4- pKa = 10,3
Terbentuknya Y4-, HY3-, H2Y2-, dan H3Y- tergantung pH.
Perubahan warna indikaor logam yang terikat dengan logam dan warna indikator
bebas. Indikator logam membentuk suatu kompleks dengan logam yang
mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator itu sendiri, bila stabilitas
kompleks logam indikator lebih kecil daripada kompleks logam-kompleksonat
(logam-EDTA).

37
Mn+ + Yu MNn-u
M2+ + Hind2- Mind + H+
Mind + H2Y2- MY- + Hind2- + H+
Merah Biru
C. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan
a. Pipet ukur 25 mL
b. Erlenmeyer 250 mL
c. Labu ukur 100 mL
d. Gelas Piala 250 mL
e. Buret 25 mL
2. Bahan yang digunakan
a. NaCl
b. NH4Cl
c. NH4OH pekat
d. ZnSO4.7H2O
e. Eriochrom Black T
f. Komplekson III 0,05M (garam dinatrium dari EDTA)
Pembuatan larutan Na-EDTA (Komplekson III) 0,05M
Timbang + 18,65 gram komplekson III yang telah dikeringkan selama 2 jam
(140oC). Larutkan dengan akuades dalam labu takar 1000 mL, encerkan mL,
encerkan sampai tanda garis.
Standarisasi komplekson III dengan ZnSO4.7H2O larutkan dengan akuades
dalam labu ukur 100 mL. Encerkan sampai tanda garis kemudian pipet 25 mL,
tambahkan 5 mL buffer ammoniak pH = 10 (17,5 gr NH4Cl ditambah 142,5
mL NH4OH pekat, encerkan dengan akuades sampai 250 mL) dan 50 mg
indikator eriochrim Black T (10 mg eriochrom Black T dicampurkan dengan 1
gram NaCl). Titrasi dengan larutan komplekson III yang akan distandarisasi.
Hitung molaritas larutan komplekson.

38
D. Prosedur
1. Pipet 25 mL larutan yang mengandung 0,01 M Ca2+, tambahkan 25 mL air
suling.
2. Tambahkan 5 mL dapar ammonia (pH = 10)
3. Tambahkan 50 mg indicator eriochrom Black T
4. Titrasi dengan EDTA 0,05 M (komplekson III) sambil dikocok kuat-kuat
sampai larutan tepat berubah menjadi biru.
5. Hitung kadar Ca dalam sampel.
E. Perhitungan
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑋 𝐵𝐸 𝐶𝑎 𝑥
Kadar Kalsium = x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

39
PERCOBAAN IX

TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Penetapan besi (lll)dengan EDTA

A. Tujuan : Menentukan titik akhir dari suatu titrasi dengan cara spektrofotometri
B. Teori
Pada titrasi dengan cara fotometri ,kepada larutan cuplikan yang akan
ditetapkan kadarnya ditambahkan larutan zat penitrasi sedikit demi sedikit.Setiap
kali dilakukan penambahan zat penitrasi itu, absorbans (A) larutan di ukur pada
panjang gelombang tertentu. Timbulnya atau lenyapnya zat-zat penyerap sebagai
akibat dari suatu reaksi selama titrasi akan menghasilkan suatu perubahan
absorbansi (A) yang lancar sebagai fungsi dari kosentrasi. Berubahnya A dengan
kosentrasi ini bila dialurkan (diplot) akan menghasilkan dua garis lurus (linear)
yang akan berpotongan tepat pada titik ekivalensi. Kurva titrasi fotometri
bentuknya menyerupai bentuk kurva titrasi konduktrometri dan amperometri,
dmana daya hantar larutan dan arah berubah secara linear dengan kosentrasi.
Pemilihan panjang gelombang yang akan dipakai selama titrasi meminta
sedikit perhatian, oleh karena didalam larutanya terdapat paling sedikit tiga
komponen yang dapat dilakukan penyerapan yaitu zat yang akan dititrasi, zat
penitrasi dan zat hasil titrasi. Biasanya di pilih panjang gelombang di mana hanya
sala satu komponen cahaya yang melakukan penerapan. Agar suatu titrasi
fotometri berhasil dengan baik komponen yang di ukur absorbansinya harus
mentaati hukum lambert – Beer.

40
C. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan adalah :
a. Spektrofotometer UV-Vis
b. Pipet ukur 10 mL
c. Mikro buret 10 mL dengan statif
d. Magnet stirrer dan bor
e. Labu ukur 50 mL
f. Labu ukur 250 mL
g. Corong
h. Gelas piala 250 mL
i. Gelas ukur 10 mL
j. Tabung penetes
2. Bahan-bahan yang digunakan adalah :
a. Larutan Fe (lll) 0,05 M
b. Buffer asam asetat dan natrium asetat
c. Larutan EDTA 0,1 M
d. Larutan asam salisilat 6 % dalam aseton
e. Kertas PH
D. Prosedur
1. Pemilihan panjang gelombang maksimum
Pemilihan panjang gelombang untuk titrasi fotometri besi (III) dengan EDTA
dilakukan berdasarkan spektrum serapan larutan sebelum dan sesudah titik
akhir. Kedua spektrum serapan itu diperoleh sebagai berikut :
a. Pipet 10 mL Fe(III) kedalam labu ukur 50 mL dan diencerkan sampai
tepat 50 mL
b. Pipet 10 mL laruan kedalam labu ukur 200 ml, tambahkan 2 mL larutan
6% asam sasilat dalam aseton dan buffet asetat. Encerkan sampai 200mL.
c. Tentukan spektrum serapan larutan ini dengan spektrofotometer (400-600
nm)

41
d. Kepada volume tertentu (misalnya 10 atau 25 mL) larutn Fe(III) sasilat
dari nomor b diatas dalam gelas kimia kecil tambahkan larutan EDTA
hingga warna ungu hilang dan sesudah itu tambahkan lagi larutan EDTA
berlebih
e. Tentukan spektrum serapan larutan ini (400-600 nm)
f. Alurkan kedua spektrum itu pada satu grafik yang sama (dalam skala yang
sama). Panjang gelombang optimum untuk melakukan titrasi fotometri Fe
salisilat dengan EDTA adalah panjang gelombang dimana selisih antara
harga-harga absorbansi kedua larutan paling besarnya nilainyA
2. Titrasi fotometri besi (III) dengan EDTA
a. Pipet 10 mL Fe(III) kedalam gelas kimia 250 mL
b. Tambahkan 10 mL larutan buffer asam asetat tambah Na- asetat (Ph = 4)
dan kira-kir 150 mL air, PH larutan = 1,7 -2,3
c. Tambahkan 1 mL larutan 6 % asam sasilat dan aseton
d. Tambahkan 4 mL standar EDTA dari mikro buret (catat volume yang
tepat
e. Aduk selama 30 detik dengan pengaduk magnet
f. Tuang sebahagian larutan itu kedalam kuvet alat spektronik 20 dan ukur
panjang gelombangnya yanh telah diketemukan (antara 500-530nm)
g. Kembalikan larutan ini dari kuvet kedalam gelas kimia semula
h. Tambahkan lagi 0,4 mL larutan standar EDTA (diukur dengan tepat ) dari
mikrometer
i. Aduk selama 30 detik dengan pengaduk magnet
j. Bilas tabung kuvet spektronik 20 (yang telah digunakan) dengan larutan
diatas. Larutan bekas pembilas dikembalikan lagi dalam gelas kimia (yang
berisi larutan yang dititrasi) aduk sebentar
k. Tuangkan sebagian larutan yang dititrasi itu kedalam kuvet yang telh
dibilas

42
l. Periksa terlebih dahulu penunjukan 0% T dan 100% oleh jarum penunjuk
skala alat spektronik 20, kemudian ukur absorbansi larutanya. Catat
pembacaan A
m. Tuang kembali larutan dari kuvet kedalam gelas kimia yang berisi larutan
yang dititrasi
n. Ulangi pekerjaan h sampai m itu paling sedikit dua kali lagi, tiap kali
dengan 0,2 mL larutan standar EDTA dari mikroburet
o. Jika warna ungu dari larutan yang dititrasi telah hilang sama sekali dan
warna larutan menjadi kuning muda (berarti titik ekivalen sudah
dilampaui lakukan lagi seperti pekerjaan seperti pada h sampai dengan m,
tiga atau empat kali lagi, tiga kali dengan penambahan 0,5 mL larutan
standar EDTA dari mikroburet
p. Catat semua hasil pengamatan dan lakukan koreksi untuk bertambahnya
volume terhadap nilai-nilai A yang dibaca
q. Alurkan nilai-nilai A yang telah dikoreksi itu pada kertas grafik terhadap
volume larutan EDTA
r. Tentuk titik ekivalensi titrasi dari titik poting bahagian-bahagian kurva
yang lurus
s. Hitung kosentrasi (M) larutan Fe(III) yang dititrasi
E. Perhitungan
Kosentrasi dapat diperoleh dengan memplotkan absorbansi sampel pada grafik
yang telah dibuat di atas

43
PERCOBAAN X

PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. Tujuan : Menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri


B. Teori
1. Penentuan kadar besi

Dalam larutan besi (II) dapat bereaksi dengan o-fenoftalin dengan membentuk
senyawa yang berwarna jingga, warna ini cukup stabil dalam kondisi asam PH
2,9, dalam besi (III) haruslah besi ini direduksi dengan hidroksi ammonium
klorida atau dengan hidrokinon

2. Spektrofotometri

Sinar yang melewati suatu larutan akan diserap oleh senyawa-senyawa dalam
larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap terganrung pada jenis senyawa
yang ada, kosentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut, makin tinggi
kosentrasisuatu senyawa dalam larutan makin banyak sinar yang diserap.
Hubungan antara kosentrasi, panjang larutan dan jumlah sinar yang diserp
diberikan dalam hukum Lambert – Beer sebagai berikut ;

A = log l0/l = a b c

Di mana : A = Absorbansi

Io = Intesitas sinar mula-mula

I = Intensitas sinar setelah melewati larutan

a = absortivitas

b = tebal larutan

44
c = Kosentrasi

C. Alat dan Bahan


1. Alat yang digunakan
a. Spektronik 20 D
b. Labu takar 100 mL 6 buah
c. Pipet ukur 10 mL
d. Gelas piala 250 mL
2. Bahan yang digunakan
a. 0-fenoftalin 0,0025% 50 mL
b. Hidroksilamin klorida 10 % 50 mL
c. Larutan baku Fe(II) 50 mg/L = 50 ppm, 10 mL

D. Prosedur
1. Persiapkan deretan larutan standar
a. Ukur 0,2 mL larutan Fe(II) baku kedalam labu takar 100 mL
b. Tambahkan 1 tetes Na asetat 0,2 M, 5 mL,hidroksilamin klorida 10% dan
5 mL o-fenoftalin 0,25%
c. Encerkan sampai tepat 10 mL, kocok (homogenkan) biarkan selama 1 jam
d. Cara sama diatas, dibuat larutan Fe(II) fenoftalin dengn 0,4 mL, 0,6 mL,
0,8 mL, 1 mL larutan Fe(II) baku
e. Buat larutan blanko dengan cara yang sama di atas, tetapi tidak
mengandung larutan Fe(II) baku
f. Dengan menggunakan spektronik 20 D tentukan panjang gelombang
serapan maksimum (antara 480-520) nm)
g. Buat kurva kalibrasi dengan menggunakan program exel (mikrosoft
office) atau pada kertas milimeter, hubungan antara harga absorbans
terhadap kosentrasi
Tentukan persamaan garis, slop, intersep dan nilai r.

45
2. Pengerjaan cuplikan
a. Ambil 100 mL sampel air dengan gelas ukur dan tuangkan kedalam gelas
piala 250 mL
b. Masukkan 4 tetes larutan HCl 1 M dan uapkan sampai tinggal Ǡ‡ 25 mL
c. Setelah dingin pindahkan kedalam labu takar 100 mL
d. Tambahkan bertu rut-turut : 30 tete larutan Na asetat 0,2M,
mL hidroksilamin khlorida 10% dan 5 mL fenantrolin 0,25%. Encerkan
sampai 100 mL.
e. Kocok dengan baik (homogen) dan biarkan selama 1 jam, kemudian ukur
nilai absorbansinya pada panjang gelombang maksimal.
E. Perhitungan
Konsentrasi dapat diperoleh dengan memplotkan absorban sampel pada grafik
yang telah dibuat di atas. Cara Penggunaan Alat Spektronik 20 D.
1. Hubungan staker dari alat dengan tegangan stabil (stabilisator)
2. Nyalakan/hidupkan alat dengan memutar knob I (kiri depan) ke kanan dan
biarkan selama 15 menit.
3. Pilih panjang gelombang yang dipakai dengan menggunakan knob kontrol
panjang gelombang (atas kanan).
4. Nolkan jaru penunjuk (0%T) dengan menekan knob I
5. Masukkan larutan blanko (pembanding) ke tempat sel dan atur jarum hingga
menunjuk 100%T atau A = 0,00 dengan menggunakan knob II (kanan depan).
6. Keluarkan larutan blanko dan masukkan larutan sampel ke dalam tempat sel,
baca dan catat %T atau absorban yang ditunjukkan oleh jarum penunjuk.
7. Ulangi pekerjaan di atas untuk pengukuran absorbansi larutan selanjutnya.

46
DAFTAR PUSTAKA

Asnawati, 1994, Analisis Kimia Kualitatif dan Kuantitatif secara Konvensional. Lab
Kimia Analitik, Jurusan Kimia FMIPA UNHAS, Ujung Pandang.

Basset J., et al., 1985. Vogels Teksbook of Quantitative Inorganic Analysis 4th Ed.
Logman Group.

Day, RA dan Underwood, A.L., 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan


Soendono, edisi ke-4. Erlangga. Jakarta.

Jurusan Kimia FMIPA, ITB. 1997. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik.

Kolthogg, J.M., dan Stenger, V.A., 1974. Volumetric Analysis, Titration Methods,
vol. 2. John Wiley & Sons, New York.

Laboratorium Kimia Analitik, 1994. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Jurusan


Kimia FMIPA UNHAS. Ujung Pandang.

Roy, M., 1994. Spectronic 20 series Spektrophotometer. Operator and manual.

Skoog, D.A., dan West, D.M., 1982. Fundamental of Analitical Chemistry, 4th Ed.,
Holt Sounders Japan.

47
LAPORAN SEMENTARA

Judul/Percobaan :
Tanggal Muli :
Tanggal :
Nama :
Stambuk :
Kelompok :

Hasil Pengamatan :
a. Data Pengamatan
b. Reaksi-reaksi
c. Perhitugan

Kesimpuan

Asisten

Ttd
(Nama Asisten)

48