Hasil Evaluasi Uji Linearitas

Data Hasil Pengamatan Uji Linearitas Standar Asesulfam K secara KCKT

No C standar Asesulfam K Luas Area
1 0.00 0.000 yi/xi
2 2.00 700825 350412.50
3 4.00 1299768 324942.00
4 6.00 1999543 333257.17
5 8.00 2550618 318827.25
6 10.00 3288883 328888.30
7 12.00 3996800 333066.67
slope 328882 Rerata 331565.64722
intersep 3345 Sensitivitas 1.337868E-08
korelasi 0.9995 kemiringan 49.7

Hasil Evaluasi UjiLimit Deteksi Instrumen (LDI)

Data Pengamatan LDI Pengukuran Asesulfam K 0,04 mg/L secara KCKT LDI TEORITIS
Ulangan Luas area Larutan uji s C asesulfam K terukur (mg/L) NO
1 15645 0.04 1
2 14123 0.03 2
3 16103 0.04 3
4 13259 0.03 4
5 14704 0.03 5
6 13519 0.03 6
7 16075 0.04 7
LDI 0.04

Hasil Uji Presisi

Data hasil uji presisi penetapan kadar asesulfam K dalam sirup secara KCKT

Kadar
Asesulfam K
Ulangan Luas Area Kadar Asesulfam K terukur (mg/L) Fp dalam sampel
(mg/L)

1 1339313 4.06 10 40.62

2 1300428 3.94 10 39.44
3 1301169 3.95 10 39.46
4 1298125 3.94 10 39.37
5 1303221 3.95 10 39.52
6 1296827 3.93 10 39.33
 7 1297549 3.94 10 39.35
Rerata 3.96 39.59
SD 0.05 0.46
%RSD 1.17 1.17

Hasil Evaluasi Uji Akurasi

Data Hasil pengamatan Uji Akurasi Penetapan Kadar Asesulfam K dalam sirup secara KCKT
Kadar Asesulfam K dalam Lar. Uji setelah ditambahk
Kadar Asesulfam K std Asesulfam K
Kadar std Asesulfam K yang
Ulangan awal mg/L (C2) dari ditambahkan mg/L (C1)
presisi
V sampel (mL) Luas area

1 3.96 4.06 50 2573751

2 3.96 4.06 50 2584178
3 3.96 4.06 50 2562897
4 3.96 4.06 50 2592100
5 3.96 4.06 50 2577130
6 3.96 4.06 50 2574397
7 3.96 4.06 50 2583850
Rata-rata
Hasil Evaluasi Uji Robustness
Data Hasil Pengamatan Uji Ketahanan (Robustness) Pada Penetapan Kadar Asesulfam K dalam std Siklamat 200 mg/L secara KC
Pelarut Methanol 60%
No C Asesulfam K (mg/L) No
C Asesulfam K (mg/L) Terukur %Rec
Teoritis
1 10.5 10.6 100.95 1
2 10.5 10.0 95.24 2
3 10.5 10.6 100.95 3
4 10.5 9.9 94.29 4
5 10.5 9.9 94.29 5
6 10.5 9.9 94.29 6
7 10.5 9.8 93.33 7
Rata-rata (1) 96.19 Rata-rata
SD (1) 3.30 SD (1

Uji F Uji t
Fhit Ftabel t hit
4.50 4.28 5.53
Kesimpulan Presisi ditolak Akurasi ditolak
 Luas Area
4500000.000
4000000.000
3500000.000 f(x) = 328881.535714286x + 3344.6428571423
3000000.000 R² = 0.999034676
2500000.000 Luas Area
2000000.000 Linear (Luas Ar
1500000.000
1000000.000
500000.000
0.000
00 .00 .00 .00 .00 .00 .00 .00
0. 2 4 6 8 10 12 14
0.9919

Xi Yi Yc (Yi-Yc)^2
0.00 0.000 3345 11186635.84183
2.00 700825 661108 1577462784.51
4.00 1299768 1318871 364916422.0459
6.00 1999543 1976634 524828826.449
8.00 2550618 2634397 7018908872.576
10.00 3288883 3292160 10738729
12.00 3996800 3949923 2197446432.291
JUMLAH 11705488702.71
Sy/x 48385
LDI 0.44
dalam Lar. Uji setelah ditambahkan
std Asesulfam K
%Recovery
mg/L (C3)

7.82 95.00
7.85 95.78
7.78 94.19
7.87 96.38
7.83 95.25
7.82 95.05
7.85 95.76
95.34

std Siklamat 200 mg/L secara KCKT

Pelarut Methanol 80%
C Asesulfam K (mg/L) C Asesulfam K (mg/L) %Rec
Teoritis Terukur
10.5 9.4 89.52
10.5 9.1 86.67
10.5 9.2 87.62
10.5 9.2 87.62
10.5 9.5 90.48
10.5 9.2 87.62
10.5 9.5 90.48
Rata-rata (1) 88.57
SD (1) 1.56

Uji t Sgab^2
t tabel 6.65
1.782 Sgab
Akurasi ditolak 2.58
ketidakpastian asal faktor presisi metode
Kadar Asesulfam K
Luas Area Kadar Asesulfam
Ulangan Fp dalam sampel
K terukur (mg/L) (mg/L)
1 1339313 4.06 10 40.62
2 1300428 3.94 10 39.44
3 1301169 3.95 10 39.46
4 1298125 3.94 10 39.37
5 1303221 3.95 10 39.52
6 1296827 3.93 10 39.33
7 1297549 3.94 10 39.35
Rerata 1305233.1 3.96 39.59
SD 0.05 0.46
%RSD 1.17 1.17

ketidakpastian asal faktor kurva kalibrasi

Deret
Standar Xi (mg/L) Yi Yc (abs) (Yi-Yc)² Xi-Xr (Xi-Xr)²

1 0.00 0.000 3345 11186636 -6.00 36.00

2 2.00 700825 661108 1577462785 -4.00 16.00
3 4.00 1299768 1318871 364916422 -2.00 4.00
4 6.00 1999543 1976634 524828826 0.00 0.00
5 8.00 2550618 2634397 7018908873 2.00 4.00
6 10.00 3288883 3292160 10738729 4.00 16.00
7 12.00 3996800 3949923 2197446432 6.00 36.00
∑= 42.00 13836437.000 11705488703 112.00
Xr = Yr =
6.00 1976633.86
Yo = 1305233.14
Slope (b) = 328881.54
Intercept = 3344.64
RSD = √∑(Yi-Yc)²/(n-2) = 48384.89
(Yo-Yr)² = 450778919143.37
1 + 1/n = 1.14
b²∑(Xi-Xr)² = 12114263227784.10
1 + 1/n + ((Yo-Yr)² / b²∑ (Xi-Xr)²) = 1.18
Sx atau µreg = 0.16

ketidakpastian asal faktor pengenceran

Simbol/ Uraian Evaluasi tipe U k U/k
Uraian
1. spesifikasi alat
1. pipet A 0.02 1.73 0.0115
(Rep)
Volumetri
5mL

FP (Faktor
Pengence
ran) 10x
 1. pipet
Volumetri
5mL 2. Efek B 0.00735 1.73 0.0042
Temperatur
FP (Faktor Kuantifikasi ketidakpastian asal pipet 0.0123
Pengence 1. spesifikasi alat
ran) 10x A 0.06 1.73 0.0346
2. Labu (Rep)
takar 50mL 2. Efek B 0.0735 1.73 0.0424
Temperatur
Kuantifikasi ketidakpastian asal LT 0.0548
Kuantifikasi ketidakpastian asal pengenceran 0.0269

ketidakpastian asal %Recovery

C1 (kadar C2 (kadar
spike) awal) C3 (awal+spike) %Rec C3-C2
4.06 3.96 7.82 95.00 3.86
4.06 3.96 7.85 95.78 3.89
4.06 3.96 7.78 94.19 3.82
4.06 3.96 7.87 96.38 3.91
4.06 3.96 7.83 95.25 3.87
4.06 3.96 7.82 95.05 3.86
4.06 3.96 7.85 95.76 3.89
Rata-rata 95.34 3.87
SD 0.03

Ketidakpastian asal u(C3-C2)

u(C3-C2)
0.03

Ketidakpastia asal C1 (4,06 mg/L)

Ketidakpastian asal C = 40,6 ppm

ketidakpastian asal C = 812 ppm
Qu (ppm) k uC
8 1.7320508076 4.6188021535

ketidakpastian asal faktor pengenceran

Simbol/ Uraian Uraian Evaluasi tipe U

1. spesifikasi alat A 0.02

(Rep)
1. pipet
Volumetri 5mL

2. Efek Temperatur B 0.00735

FP (Faktor
Pengenceran) 20x
 Kuantifikasi ketidakpastian asal pipet
FP (Faktor
Pengenceran) 20x
1. spesifikasi alat A 0.04
(Rep)
2. Labu takar
100mL

2. Efek Temperatur B 0.147

Kuantifikasi ketidakpastian asal LT

Kuantifikasi ketidakpastian asal pengenceran

kuantifikasi ketidakpastian gabungan kadar 40,6 ppm

Uraian nilai Xi Satuan nilai uXi uXI/Xi
konsentrasi 812 mg/L 4.6188021535 0.005688
Conc Spike 40.6
Fp 20 20 - 0.0523 0.002613
jumlah
ketidakpastian gabungan (ugab)
Ketidakpastian diperluas (U)

Kuantifikasi ketidakpastian asal % Recover

Uraian nilai Xi satuan nilai uXi uXi/Xi uXi/Xi^2
C3-C1 3.87 mg/L 0.029 0.0074916042 5.61241340383E-05
C2 4.06 0.025414 0.0062596059 3.91826661652E-05
rec 95.33
Jumlah 9.53068002035E-05
ketidakpastian gabungan (ugab) 0.9308025

Kuantifikasi ketidakpastian gabungan penetapan kadar...

Uraian nilai Xi Satuan nilai uXi uXi/Xi (uXi/Xi)^2
PM 39.59 mg/L 0.46 0.0116715017 0.000136224
Kurva Kalib 3.96 mg/L 0.16 0.0403728539 0.0016299673
Fp 10 - 0.0269 0.0026933127 7.25393333333E-06
%Recovery 95.34 - 0.93 0.0097625202 9.53068002035E-05
Jumlah 0.001868752
Nilai Ketidakpastian gabungan (ugab) 1.71
Nilai ketidkpastian diperluas (U) 3.42
Pelaporan (39,59 ± 3.42) mg/L
C standar AseLuas Area
0.00 0.000
2.00 700825
4.00 1299768
6.00 1999543
8.00 2550618
10.00 3288883
12.00 3996800
slope 328882
intersep 3345
korelasi 0.9995
 Ketidakpastian asal C = 4,06 mg/L
ketidakpastian asal C = 40,6 ppm
Qu (ppm) k uC
0.50 1.7320508076 0.288675

ketidakpastian asal faktor pengenceran

Simbol/ Evaluasi
k U/k Uraian U
Uraian tipe

1.
1.73 0.0115 spesifikasi A 0.02
alat (Rep)
1. pipet Volumetri
5mL
2. Efek
1.73 0.0042 Temperat B 0.00735
ur

FP (Faktor
Pengence
ran) 10x
pet 0.0123 FP (Faktor Kuantifikasi ketidakpastian asal pipet
Pengence
ran) 10x 1.
1.73 0.0231 spesifikasi A 0.06
alat (Rep)
2. Labu takar
50mL
2. Efek
1.73 0.0849 Temperat B 0.0735
ur
T 0.0880 Kuantifikasi ketidakpastian asal LT
nceran 0.0523 Kuantifikasi ketidakpastian asal pengenceran

kuantifikasi ketidakpastian gabungan kadar 4,06 ppm

uXi/Xi^2 Uraian nilai Xi Satuan nilai uXi uXI/Xi
0.00003 konsentras 40.6 mg/L 0.288675 0.00711

0.00001 Fp 20 10 - 0.0269 0.002693

0.00004 jumlah
0.25 ketidakpastian gabungan (ugab)
0.51 Ketidakpastian diperluas (U)
 k U/k

1.73 0.0115

1.73 0.0042
asal pipet 0.0123

1.73 0.0346

1.73 0.0424

n asal LT 0.0548
pengenceran 0.0269

uXi/Xi^2
0.00005

0.00001
0.00006
0.03
0.06