ALCOHOL <PDG> Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de H3C OH 30 m 0,32 mm recubierta con una película de 1,8 m de una fase estacionaria constituida por C2H6O PM: 46,1 64-17-5 poli[(cianopropil)(fenil)]dimetilsiloxano. Mantener el inyector y el detector aproximadamente a 200 y Definición - Alcohol es Etanol. Debe contener 280 °C, respectivamente. Programar la temperatura no menos de 92,3 por ciento y no más de 93,8 por de la columna según se indica a continuación: ciento en peso, correspondiente a no menos de 94,9 por ciento y no más de 96,0 por ciento en volumen Tiempo Temperatura de C2H5OH a 15 °C y debe cumplir con las (minutos) (°C) siguientes especificaciones. 0 - 12 40 Caracteres generales - Líquido incoloro, 12 - 32 40 240 transparente, volátil, inflamable, higroscópico. 32 - 42 240 Posee un olor característico. Hierve a 78 °C Se debe emplear helio como gas transportador y aproximadamente. Miscible con agua y la velocidad lineal debe ser aproximadamente prácticamente con todos los solventes orgánicos. 35 cm por segundo. CONSERVACIÓN Solución muestra A - Emplear el Alcohol en ensayo. En envases de cierre perfecto, lejos del fuego. Solución muestra B - Agregar 150 l de ENSAYOS 4-metil-2-pentanol a 500 ml de la Solución muestra A. Identificación Solución estándar A - Agregar 100 l de A - Absorción infrarroja <460>. Proceder metanol anhidro a 50 ml de la Solución muestra A. según se indica en Identificación por medio de Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz espectros de referencia. aforado de 50 ml y completar a volumen con B - Absorción ultravioleta <470> Solución muestra A. Registrar el espectro de absorción ultravioleta Solución estándar B - Agregar 50 l de metanol entre 200 y 340 nm en una celda de 1 cm: la absorbancia no debe ser mayor que 0,40 a 240 nm, anhidro y 50 l de acetaldehído a 50 ml de la 0,30 entre 250 y 260 nm y 0,10 entre 270 y 340 nm. Solución muestra A. Transferir 100 l de esta Registrar el espectro de absorción ultravioleta desde solución a un matraz aforado de 10 ml y completar 235 a 340 nm en una celda de 5 cm empleando agua a volumen con Solución muestra A. como blanco. El espectro no debe presentar bandas Solución estándar C - Agregar 150 l de acetal de absorción significativas. a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y Determinación de la densidad relativa <160> completar a volumen con Solución muestra A. Entre 0,812 y 0,816 a 15 °C, correspondiendo a Solución estándar D - Agregar 100 l de no menos de 92,3 y 93,8 % en peso o entre 94,9 y benceno a 100 ml de la Solución muestra A. 96,0 % en volumen de C2H5OH. Transferir 100 l de esta solución a un matraz Acidez o alcalinidad aforado de 50 ml y completar a volumen con A 20 ml de Alcohol agregar 20 ml de agua libre Solución muestra A. de dióxido de carbono y 0,1 ml de fenolftaleína Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - (SR): la solución debe ser incolora. Agregar 1 ml Cromatografiar la Solución estándar B según se de hidróxido de sodio 0,01 N (SV): la solución debe indica en Procedimiento: la resolución R entre los ser de color rosa (30 ppm expresada como ácido picos de acetaldehído (primer pico) y metanol acético). (segundo pico) no debe ser menor de 1,5. Determinación del residuo por evaporación Procedimiento - Inyectar por separado en el Evaporar 100 ml de Alcohol hasta sequedad en cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente un baño de agua y secar entre 100 y 105 °C durante 1 l) de Solución muestra A, Solución muestra B, 1 hora: el residuo no debe pesar más de 2,5 mg Solución estándar A, Solución estándar B, Solución (25 ppm). estándar C y Solución estándar D, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de todos los Impurezas volátiles picos. La respuesta del pico de metanol en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra A no debe ser mayor que la mitad de la respuesta del pico obtenido con la Solución estándar A (200 ppm). Calcular la suma de los contenidos de acetaldehído y de acetal en ppm (v/v) por la fórmula siguiente: 10 AA 30 RA + EB - AA RC - RA en la cual AA es la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a partir de la Solución muestra A, EB es la respuesta del pico de acetaldehído obtenido a partir de la Solución estándar B, RA es la respuesta del pico de acetal obtenido a partir de la Solución muestra A, RC es la respuesta del pico de acetal obtenido a partir de la Solución estándar C: la suma de las respuestas de los picos de acetaldehído y acetal a partir de la Solución muestra A no debe ser mayor a 10 ppm, expresado como acetaldehído. Calcular el contenido de benceno en ppm (v/v) por la fórmula siguiente: 2BA / (ED – BA) en la cual BA es la respuesta del pico de benceno obtenido a partir de la Solución muestra A y ED es la respuesta del pico de benceno obtenido con la Solución estándar D: no debe contener más de 2 ppm (v/v) de benceno. La suma de otras impurezas en el cromatograma obtenido a partir de la Solución muestra B no debe ser mayor a la respuesta del pico de 4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido con la Solución muestra B (300 ppm). Ignorar cualquier pico con una respuesta menor a 0,03 veces la respuesta del pico de 4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido con la Solución muestra B (9 ppm).