1.

INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS INSTRUMENTALES

1.1 EL ANÁLISIS QUÍMICO:

El análisis químico se puede realizar de dos formas, dependiendo de la necesidad del analista :

1 - cuando se desea determinar qué sustancias están presentes en determinada muestra.

2 - cuando se desea determinar la cantidad de cada componente o de ciertos componentes

presentes en la muestra.

En el primer caso, se denomina Análisis químico Cualitativo, y en el segundo, Análisis químico

Cuantitativo.

Las etapas generales de un análisis químico son:

- formulación de la cuestión (problema)

- selección de los procedimientos analíticos
- muestreo
- preparación de la muestra
- análisis químico o instrumental
- informe e interpretación
- conclusiones

De las aplicaciones prácticas del análisis químico están:

- Desarrollo de nuevos productos: donde se determinará si la composición de la mezcla

presenta ciertas características que adecuan a su finalidad.
- Análisis cuantitativo del aire, el agua y el suelo para determinar la cantidad de
contaminantes.
- Análisis de suelos.
- Composición geológica de rocas y muestras de suelos.
- Control de calidad de alimentos

En los primeros años de la Química, la mayoría de los análisis se realizaban por separación de
los componentes de la muestra por precipitación, extracción o destilación. En los análisis
cualitativos, los componentes separados se identificaron por su color, punto de fusión o
ebullición, solubilidad, olor, actividad óptica o sus índices de referencia. En análisis
cuantitativos, se utilizaban medidas título métricas o gravimétricas.

Aún hoy los laboratorios emplean muchos métodos clásicos de separación y determinación de
análisis, pero su aplicación está disminuyendo en función de los nuevos métodos
instrumentales.

Debido al desarrollo tecnológico a que los procesos están sujetos, el análisis químico también
se ha venido y, actualmente, la mayoría de los análisis tanto cualitativos como cuantitativos, se
realizan a través de instrumentos o aparatos propios, desarrollados para realizar una gama
muy grande de análisis, surgiendo entonces el análisis instrumental.

El análisis instrumental no dispensa, sin embargo, el conocimiento de los análisis vía húmeda
tradicionales (cualitativa y cuantitativa), ni los fundamentos básicos de la instrumentación
utilizada, ya que el técnico químico no debe tomarse un mero "seguidor de ingresos o de
itinerarios" y, mucho menos, un "lector de manuales de aparatos".

Métodos convencionales de análisis químico:

Estos métodos no implican ningún equipo sofisticado, utilizando sólo vidrios y reactivos. Los
análisis cuantitativos que utilizan los métodos convencionales generalmente se basan en:

- Gravimetría, a través de una balanza de precisión

- Volumetría, a través de vidrios o recipientes cuidadosamente calibrados.

Métodos instrumentales de análisis químico:

En este caso se utilizan equipos electrónicos más sofisticados. A pesar de ser más utilizado en
relación a los convencionales, pueden tener su uso limitado en función de los siguientes
motivos:

1. Alto costo de los equipos electrónicos;

2. No existe un equipo disponible para un análisis determinado;
3. Existencia de requerimiento de un método convencional bajo el aspecto legal, por
tratarse de un método oficial;
4. En casos raros, los métodos convencionales pueden presentar resultados mejores que
los instrumentales.

Exactitud de los resultados analíticos:

Los métodos gravimétricos y volumétricos pueden alcanzar una exactitud de hasta 99,9%,
cuando el compuesto analizado se encuentra en más del 10% en la muestra. Para
componentes presentes en cantidades menores al 10%, la exactitud cae bastante, y entonces
la elección del método apropiado debe recaer en métodos más sofisticados y exactos como
métodos instrumentales.

La cantidad relativa del componente analizado:

Los componentes pueden clasificarse en mayores (más del 1%), menores (0,01 - 1%), micros
(menores de 0,01%) y trazos (ppm y ppb) en relación al peso total de la muestra. Para los
componentes más grandes, son perfectamente aplicables los métodos gravimétricos y
volumétricos. Para los componentes menores y micro, es generalmente necesario el empleo
de técnicas más sofisticadas y altamente sensibles, como métodos instrumentales.

1.2 CIENCIA DE LA INSTRUMENTACIÓN

1.2.1. La metodología instrumental:

Los métodos que dependen de la medición de propiedades eléctricas, y los que están basados
en la determinación de la absorción de la radiación, o en la medida de la intensidad de
radiación emitida, exigen el empleo de un instrumento (por ejemplo, espectrofotómetro,
conductivímetro, etc.) y, por eso se denominan métodos instrumentales.

Los sistemas instrumentales aplicados al análisis y control químicos, son ampliamente

aceptados como métodos rápidos, requieren menos separaciones químicas y son seguros y
sensibles, y son ampliamente aplicados en la industria.
La ventaja que se tiene sobre los métodos de análisis por "vía húmeda" es que determinan la
composición química a través de la medición de las propiedades físicas, tales como: índice de
refracción, color, susceptibilidad magnética, conductividad eléctrica, grado de acidez y muchas
otras.

A pesar de las ventajas ofrecidas por los métodos instrumentales, su generalizada adopción no
ha hecho obsoletos los métodos puramente químicos o clásicos porque:

a) El equipo necesario para los procedimientos clásicos es barato y se encuentra con facilidad
en todos los laboratorios; muchos instrumentos, sin embargo, son caros y su adopción sólo se
justifica cuando son muchas las muestras a analizar, o cuando se trata de la determinación de
sustancias en cantidades diminutas (análisis de rastros).

b) En los métodos instrumentales es necesario efectuar una operación de calibración, en la

que se utiliza muestra del material con la composición conocida como sustancia de referencia.

c) Mientras que un método instrumental es el ideal para la ejecución de un gran número de

determinaciones de rutina, en el caso de un análisis episódico, fuera de la rutina, es a menudo
más simple utilizar un método clásico que tener el trabajo de preparar los patrones
indispensables y calibrar el instrumento.

1.2.2 La naturaleza de una medición:

El instrumento para el análisis químico convierte la información almacenada en las

características físicas y químicas de la sustancia en un tipo de información que puede ser
manipulada e interpretada por el hombre. Para conseguir esta información, es necesario
suministrar un ESTIMULO (en forma de energía eléctrica, mecánica, nuclear,
electromagnética), para obtener la RESPUESTA del sistema en estudio.

Por ejemplo: el paso de un haz de luz visible de una estrecha franja de longitudes de onda a
través de las muestras para medir cuánto fue absorbido por la sustancia.

El proceso de medición es básico en un método instrumental. Por lo tanto, es

importante conocer los diversos pasos involucrados en cualquier determinación,
tales como:

a) Señal Generación: la mayoría de las mediciones físicas son registros de la

respuesta de una sustancia a un signo de impuestos. Ejemplo: una
determinación de la conductividad requiere una corriente eléctrica y una
medición de la absorción requiere un haz de luz. Casi siempre, las señales
ópticas se originan en una fuente, y los eléctricos en un generador.
b) Detección y Traducción: en general, se detecta la información y la convierte
en un medio de salida útil por un único componente. Por ejemplo, un tubo
fotoeléctrico no sólo detecta señales de luces como las transforma en
corrientes eléctricas. Si sustituye por un tubo fotoeléctrico multiplicador, éste
proporcionará 3 tipos de acciones: detecta la luz; se transforma en
corriente; la amplifica 107 veces.
c) La amplificación usualmente detectores sensibles transformación de los
datos originales en una señal eléctrica, ya sea de corriente o tensión, se
prefieren debido a la posibilidad de amplificación a través del uso de la
electrónica.
 d) Computing: su función es la señal de la conversión a una forma útil de
presentación. Por ejemplo, en los espectrofotómetros de lectura directa, las
concentraciones se calculan automáticamente utilizando los datos brutos de
las señales.
e) Presentación o salida: representado por valores impreso en papel o
mostrado en los espectadores, indicador de desviación de un metro, etc.

1.2.3. Tipos de métodos instrumentales

Los principales métodos empleados en el análisis cuantitativo se basan:

a) En el desempeño cuantitativo de reacciones químicas apropiadas, sea por

la medición del reactivo necesario para completar la reacción (análisis
volumétrico), sea por la determinación de la cantidad de producto obtenido
en la reacción (análisis gravimétrico).

b) En mediciones eléctricas apropiadas (por ejemplo, potenciómetro).

c) En la medición de ciertas propiedades ópticas (por ejemplo,

espectrofotometría de absorción).

Así, tenemos:

 Métodos instrumentales eléctricos: involucrar medir la corriente, la tensión

(voltaje), o resistencia, dependiendo de la concentración de ciertas especies
en solución. Las técnicas que se pueden incluir en esta categoría son:

 Potenciómetro (medida del potencial de un electrodo en equilibrio con un ion

a ser determinado);

 Condutimetría (medida de la conductividad eléctrica de una solución);

 Electro gravimetría (pesaje del depósito sólido de un electrodo resultante de la
electrólisis de la solución).

 Métodos instrumentales óptica: dependiente o la medición de la cantidad de

energía radiante de una cierta longitud de onda que es absorbida por el
(absorción métodos) de la muestra, o la emisión de energía radiante y medida
de la cantidad emitida en una cierta longitud de onda (métodos edición). Se
pueden dividir en:

1.1 Métodos de absorción de luz óptica:

 Espectrofotometría en el visible (colorimetría);

 Espectrofotometría en el ultravioleta
 Espectrofotometría en el infrarrojo.
 Espectroscopia de absorción atómica: implica la atomización de
la muestra (pulverización de una solución de la muestra en una
llama) seguida de la determinación de la cantidad de luz
absorbida.
  Turbidimetría: determina la cantidad de luz absorbida por una
suspensión.

2.1 Métodos ópticos de emisión de luz:

Involucra el tratamiento de la muestra por el calor o la electricidad, de

modo que los átomos son promovidos a estados excitados que
proporcionan la emisión de energía; se mide la intensidad de esta energía
emitida. Las técnicas usuales de la excitación son:

 Espectroscopia de emisión, en la cual la muestra está sujeta a un arco

eléctrico de una chispa y se examina la luz emitida;
 Fotometría de llama, en la cual una solución de la muestra se inyecta en
una llama;
 Fluorimetría, en la que una sustancia conveniente en solución
(comúnmente un complejo de reactivo fluorescente con un metal) es
excitada por la irradiación con luz visible o ultravioleta.

 Métodos instrumentales de separación: La cromatografía es un procedimiento

de separación usado para separar sustancias en una mezcla ampliamente
utilizada para identificar componentes de una mezcla y determinar
cuantitativamente. Se aplica la técnica de separación en la que los
componentes de la solución pasan a través de una columna a diferentes
velocidades. La columna está llena de un relleno de sólido finamente dividido
(se usa polvo de celulosa, sílice-gel y alúmina) o de un líquido. Si se introduce
la solución de muestra en la columna junto con un disolvente apropiado, los
componentes de la muestra pueden separarse por adsorción o partición en
tiempos diferentes. Esta técnica puede ser realizada por vía húmeda (método
clásico) o por vía instrumental (automatizada).

1.3 INSTRUMENTAL PARA EL ANÁLISIS

Un instrumento para análisis químico convierte la información almacenada en las

características físicas y químicas del análisis en un determinado tipo de
información, que puede ser manipulada o interpretada por el
hombre. Generalmente, los instrumentos para análisis químicos comprenden
algunos componentes básicos, como los de la tabla 3.

1.4 SELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

Como las técnicas presentadas tienen diferentes grados de complicación,

sensibilidad, selectividad, costo y tiempo, es importante elegir la mejor técnica
para realizar una determinación analítica. Para ello, es necesario tener en
cuenta:

1. Tipo de análisis: elemental o molecular, rutinario o episódico.

2. Problemas derivados de la naturaleza del material investigado: sustancias
corrosivas, radiactivas, afectadas por el agua, el calor, etc.