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ANÁLISIS DE AGUA. DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS FÍSICOS.

Objetivo: Determinar los parámetros físicos como la turbidez, el pH y la


conductancia de una muestra de agua.
Teoría: Es innecesario enfatizar la importancia del agua en nuestra vida. Sin agua,
no hay vida en nuestro planeta. Necesitamos agua para diferentes propósitos.
Necesitamos agua para beber, para industrias, para riego, para nadar y pescar, etc.
El agua para diferentes propósitos tiene sus propios requisitos en cuanto a
composición y pureza. Cada cuerpo de agua debe analizarse regularmente para
confirmar su idoneidad. Los tipos de análisis pueden variar desde simples pruebas
de campo para un solo analito hasta análisis instrumentales basados en
componentes múltiples. La medición de la calidad del agua es un proceso muy
exigente y lento, y para este fin se utiliza una gran cantidad de métodos analíticos
cuantitativos.
Turbiedad: La turbidez es la cantidad de material particulado que se suspende en
el agua. La turbidez mide el efecto de dispersión que tienen los sólidos suspendidos
sobre la luz: cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersa, mayor es la turbidez.

El material que hace que el agua sea turbia incluye: arcilla, limo, materia
orgánica e inorgánica finamente dividida, compuestos orgánicos de color soluble,
plancton, organismos microscópicos.
La turbidez de la solución de muestra se puede medir usando Nefelómetro. Por lo
general, se mide en unidades de turbidez nefelométricas (NTU) o unidades de
turbidez de Jackson (JTU).
Principio: Este método se basa en una comparación de la intensidad de la luz
dispersada por la muestra en condiciones definidas con la intensidad de la luz
dispersada por una suspensión de referencia estándar en las mismas
condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersa, mayor es la
turbidez. La suspensión de referencia estándar primaria utilizada comúnmente es
el polímero de formazina . La turbidez de una concentración específica de
suspensión de formazina se define como 400 NTU. (w.1)

Interferencia:
 La presencia de desechos flotantes y sedimentos gruesos dará lecturas altas.
 Las burbujas de aire causarán altos resultados.
 Las muestras de colores causarán bajos resultados.
Aparato:
1. Nefelómetro de laboratorio o proceso que consiste en una fuente de luz para
iluminar la muestra y uno o más detectores fotoeléctricos con un dispositivo de
lectura para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90º en la trayectoria de la
luz incidente.
2. Células de muestra: use células de muestra o tubos de vidrio o plástico
incoloro. Mantenga las celdas escrupulosamente limpias, tanto por dentro como por
fuera, y deséchelas si están rayadas o grabadas.

Reactivos:

1. Agua de dilución:
El agua de alta pureza causará algo de dispersión de luz, que los nefelómetros
detectan como turbidez. Para obtener diluciones de agua de baja turbidez, valor
nominal de 0,02 NTU, pase agua de calidad de reactivo de laboratorio a través de
un filtro con un tamaño de poro suficientemente pequeño para eliminar
esencialmente todas las partículas de más de 0,1 μm. El filtro de membrana habitual
utilizado para los exámenes bacteriológicos no es satisfactorio. Enjuague el matraz
de recolección al menos dos veces con agua filtrada y deseche los siguientes 200
ml.

2. Suspensión estándar primaria de la formazina:

2.1 Solución (i) : - Disuelva 1g de hidrazinesulfato (NH 2 ) 2 .H 2 SO 4 , en agua


destilada y diluya a 100 mL en un matraz volumétrico.
[Precaución: el sulfato de hidracina es un carcinógeno; evite la inhalación, la
ingestión y el contacto con la piel. Las suspensiones de formazina pueden contener
sulfato de hidrazina residual.]
2.2 Solución (ii ) : - Disuelva 10,0 g de hexametilentetramina, (CH 2 ) 6 N 4 , en
agua destilada y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
2.3 En el matraz, mezclar 5,0 ml de solución (i) y 5,0 ml de solución (ii). Deje reposar
durante 24 horas a 25 ± 3ºC. Esto da como resultado una suspensión de 400
NTU. Transfiera la suspensión madre a un vaso ámbar u otra botella que bloquee
la luz ultravioleta para su almacenamiento. Haga diluciones de esta suspensión
madre. La suspensión original es estable por hasta 1 año cuando se almacena
adecuadamente.
2.4 Suspensiones diluidas de turbidez: - Diluir 400 suspensiones estándar
primarias NTU con agua de dilución de alta calidad. Prepárese inmediatamente
antes de usar y después del uso.
Los estándares de trabajo pueden prepararse mediante la dilución de las siguientes
cantidades de la suspensión de turbidez de formacina original (nominal de 400 NTU)
a 200 ml.
Diluir a NTU
200 mL resultante
10 mL 20
5 mL 10
2 mL 4
0.5 mL 1
0.2 mL 0.4
0.0 mL 0

3. Estándares secundarios:
Los estándares secundarios son estándares que el fabricante ha certificado que
darán resultados de calibración del instrumento equivalentes (dentro de ciertos
límites) a los resultados obtenidos cuando el instrumento se calibra con el estándar
primario, es decir, la formacina preparada por el usuario.

Procedimiento:
a) Técnicas de medición generales: - Las técnicas de medición adecuadas son
importantes para minimizar los efectos de las variables del instrumento, así como
de la luz difusa y las burbujas de aire. Independientemente del instrumento utilizado,
la medición será más precisa, precisa y repetible si se presta mucha atención a las
técnicas de medición adecuadas.
segundo) Calibración del nefelómetro: - Siga las instrucciones de operación del
fabricante. Ejecute al menos un estándar en cada rango de instrumentos para ser
utilizado. Asegúrese de que el nefelómetro dé lecturas estables en todos los rangos
de sensibilidad utilizados.
c) Medición de la turbidez: - Agite suavemente la muestra. Espere hasta que
desaparezcan las burbujas de aire y vierta la muestra en la celda. Cuando sea
posible, vierta la muestra bien mezclada en la celda y sumérjala en un baño
ultrasónico de 1 a 2 S o aplique desgasificación al vacío, lo que provoca la liberación
completa de burbujas. Lea la turbidez directamente desde la pantalla del
instrumento.
d) Calibración de monitores de turbidez continuos: - Calibre los monitores de
turbidez continuos para determinar la turbidez baja determinando la turbidez del
agua que sale de ellos usando un nefelómetro de laboratorio. O calibre los
instrumentos de acuerdo con las instrucciones del fabricante con estándar primario
de formacina o estándar secundario apropiado.

Turbiedad NTU
Agua Entre 5 NTU y 1
potable NTU
Agua de Varía de 6 a 12
mar NTU

pH: El pH se puede medir con precisión usando un medidor de pH. El medidor de


pH debe calibrarse antes de hacer mediciones de pH. Para los tampones estándar
de calibración de pH 4,00, se usan 7.00 y 10.00. El pH del agua indica la
concentración de iones de hidrógeno en el agua. El concepto de pH fue presentado
por Sorenson en 1909. Se expresa como el logaritmo del recíproco de la
concentración de iones de hidrógeno en moles / litro a una temperatura
determinada. Mientras que la alcalinidad o la acidez miden la resistencia total al
cambio de pH o la capacidad de amortiguación, el pH proporciona la actividad de
iones de hidrógeno. La escala de pH se extiende de 0 (muy ácida) a 14 (muy
alcalina) con 7 que corresponde a la neutralidad exacta a 25ºC. El pH se usa en el
cálculo de carbonato, bicarbonato y CO 2 , corrosión, índice de estabilidad, etc.

Prácticamente todas las fases del suministro de agua y el tratamiento de aguas


residuales, como el ablandamiento del agua, la neutralización ácido-base, la
coagulación, la precipitación, el desinfectante y el control de la corrosión dependen
del pH. El pH de una muestra de agua mide su concentración de iones de hidrógeno
e indica si la muestra es ácida, neutra o básica.
Medidor de pH:

pH de varias muestras:
Muestras pH
Agua del grifo 7
Agua de mar Varía de 7.5 -8.4
Agua de pozo Varía de 6.5-8.5
Agua destilada 5.8

Conductividad eléctrica: La conductividad eléctrica (EC) es una medida de qué


tan conductiva es el agua para la corriente eléctrica. Cuanto mayor es la
concentración de iones, mayor es la CE. En general, cuanto mayor es la CE, mayor
es el total de sólidos disueltos. Conductividad eléctrica es una medida indirecta para
encontrar el total de sólidos disueltos en un cuerpo de agua. Para convertir la
conductividad eléctrica de una muestra de agua (micro Siemens por cm, μS / cm) a
la concentración de sólidos totales disueltos (ppm), la conductividad se debe
multiplicar por un factor entre 0,46 y 0,9 (dependiendo de la mezcla única de los
materiales disueltos). Un factor de conversión ampliamente aceptado es 0,67. TDS
(ppm) = Conductividad {(μS / cm) x 0,67}. El instrumento utilizado para medir la
conductividad es el medidor de conductividad.
Reactivos:
1. Agua de conductividad: - Cualquiera de varios métodos puede usarse para
preparar agua de grado reactivo. La conductividad debe ser pequeña en
comparación con el valor que se mide.
2. Solución de cloruro de potasio estándar (KCl) 0,01 M: - Disuelva 745,6 mg
de KCl anhidro en agua de conductividad y diluya a 1000 ml en un matraz
volumétrico de clase A a 25ºC y almacénelo en una atmósfera libre de CO 2 . Esta
es la solución de referencia estándar, que a 25ºC tiene una conductividad de 1412
μS / cm. Es satisfactorio para la mayoría de las muestras cuando la celda tiene una
constante entre 1 y 2 cm -1 . Para otras constantes de celda, use las soluciones de
KCl más fuertes o más débiles que se enumeran a continuación. Se debe tener
cuidado al usar soluciones de KCl de menos de 0,001 M, que pueden ser inestables
debido a la influencia del dióxido de carbono en el agua pura. Para estándares de
baja conductividad, el material de referencia estándar 3190, con una conductividad
certificada de 25.0 μS / cm ± 0.3 μS / cm, puede obtenerse del NIST. Almacenar en
una botella de vidrio de borosilicato con tapón de vidrio.

Concentración de KCl (M) Conductividad equivalente Conductividad, ksμ


o equivalente / L 2 -1
(cm ohm equiv ) -1 mho / cm
0 149.9
0.0001 148.9 14.9
0.0005 147.7 73.9
0.001 146.9 146.9
0.005 143.6 717.5
0.01 141.2 1412
0.02 138.2 2765
0.05 133.3 6667
0.1 128.9 12890
0.2 124.0 24800
0.5 117.3 58670
1 11.9 111900
Procedimiento:
1. Determinación de la constante celular: - Enjuague la celda de conductividad
con al menos tres porciones de solución de KCl 0,01 M.Ajuste la temperatura de la
cuarta porción a 25.0º ± 0.1ºC. Si un medidor de conductividad muestra resistencia,
R ohmios, mida la resistencia de esta porción y anote la temperatura. Calcular
constante celular, C.
C, cm ^ {- 1 } = (0,001412) (R KCl ) [1 + 0,0191 (t-25)].
Donde, R KCl = resistencia medida en ohms, yt = temperatura observada en ºC.
Los medidores de conductividad a menudo indican conductividad directamente. Las
sondas comerciales comúnmente contienen un sensor de temperatura. Con tales
instrumentos, enjuague la sonda tres veces con 0.01 M KCl como se indica
anteriormente. Ajuste el dial de compensación de temperatura a 0.0191 C -1 . Con
la sonda en la solución de KCl estándar, ajuste para leer 1412 μ / cm. Este
procedimiento ajusta automáticamente la constante interna de la celda al medidor

2. Medición de conductividad: - Enjuague bien la celda con una o más porciones


de muestra. Ajuste la temperatura de una porción final a aproximadamente
25ºC. Mida la resistencia de la muestra de la conductividad y observe la temperatura
a ± 0.1ºC.
Valores de conductividad eléctrica:

Muestra μS / cm
Agua pura 0.055
Agua DI típica 0.1
Agua 0.5
destilada
Agua cruda 50-100
Agua 500-800
doméstica
"grifo"
Agua potable 1055
(max)
Agua de mar 56,000
Agua salobre 1,00,000

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