Experimentación 1

DETERMINACIÓN DEL GRADO DE PUREZA DE UNA MUESTRA

Objetivo
Identificar el grado de pureza de la acetanilida mediante distintos métodos
(cromatografía en capa fina, punto de fusión en método capilar o Fisher Johns).

Fundamentos
El punto de fusión de un compuesto sólido, es la temperatura a la cual se encuentran
en equilibrio la fase sólida y la fase líquida.

Fisher Johns
El aparato Fisher Johns consta de una placa de
aluminio calentada eléctricamente y unida a un
termómetro con una escala que generalmente va
de 0 a 300°C. La muestra se coloca en un
cubreobjetos en la depresión de la placa de
aluminio. La temperatura se regula por medio de
un transformador variable, y la fusión del
compuesto se observa con la ayuda de una lente de aumento iluminada. El
termómetro del equipo requiere de una calibración utilizando compuestos de
referencia.

Método capilar
Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que
contenga la muestra; éste se fija con una banda de goma a un
termómetro.
Se coloca el tubo thiele sostenido por una pinza de 3 dedos en
un soporte universal se llena de un líquido con un punto de
ebullición elevado. El tubo capilar con la muestra y el
termómetro se colocan dentro del tubo de thiele y se calienta
el líquido con un mechero Bunsen, colocado en la parte
angular del tubo. Se inicia el calentamiento lentamente
permitiendo que la temperatura se eleve, se registra la temperatura en la cual la
muestra empieza a fundir y la temperatura en que la fusión sea completa.

Sergio Franco Código 213371881 Luis R. Casillas Codigo:213563675 Sarahi Montes 217289934
Laboratorio de Orgánica I
 Experimentación 1

Cromatografía
Se define como la separación de una mezcla de dos o
más compuestos por distribución entre dos fases
inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa,
que transporta las sustancias que se separan y
progresa en relación con la otra, denominada fase
estacionaria.

Observaciones

Método Fisher Johns: Se observó que en el proceso llego al punto de la primera

gota y después de esto no hubo una gran variación hasta llegar totalmente al estado
liquido

Cromatografía en placa fina

Eluyente de Hexano: Este eluyente al no ser polar en la sustancia no se logró notar

algún cambio aun poniéndolo en el revelado UV

Eluyente Cloruro de metileno: Cuando se usó 50% CH2Cl2 y 50% Hexano se logró
notar al revelado UV la pequeña macha y como esta se desplazo

Cilantro: Al tomar la solución y ponerla con el eluyente se logró observar a simple

vista el revelado en la placa con una pequeña mancha de color amarillo, al llevarla
al UV se notó lo mismo sin obtener un revelado por parte del UV de igual manera
con la cámara de Iodo no se tuvo resultado alguno.

Resultados
Fisher-Johns 104ºC - 107ºC
Revelado, se obtuvo lo esperado al no notar ningún otro factor con los eluyentes.

Conclusión
Con los resultados obtenidos por el método Fisher-Johns como por la cromatografía
se logra ver que el grado de pureza por la cristalización realizada es un grado muy
alto, teniendo un resultado satisfactorio de este proceso, de igual forma logrando
observar el comportamiento de disolventes polares y no polares en el método de la
cromatografía.

Sergio Franco Código 213371881 Luis R. Casillas Codigo:213563675 Sarahi Montes 217289934
Laboratorio de Orgánica I