Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM

APLIKASI TEKNIK KIMIA II


MODUL BATCH CRYSTALIZATION

DOSEN PENGAMPU : Bangkit Gotama, S.T., M.T.


DOSEN PENGUJI : Alfonsina A.A Torimtubun, S.T., M.Sc.

Disusun Oleh :
Angga Pratama Dinata 05131002
Chyntia Roma Uli. T 05151008
Faisol Risal Jarkasih 05151013
Miranda Revitasari 05151025
Reza Hananta 05151034

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI DAN PROSES
INSTITUT TEKNOLOGI KALIMANTAN
BALIKPAPAN
2018

1
ABSTRAK

Praktikum laboratorium Aplikasi Teknik Kimia II dengan modul percobaan Batch


Crystalization bertujuan untukmengaplikasikan konsep pemisahan sistem solid-
liquid dengan proses kristalisasi secara batch, pada praktikum ini diharapkan dapat
diketahui pengaruh variable operasi terhadap yield kristal yg diperoleh dan
dibandingkan dengan perhitungan teoritisnya serta ukuran rata-rata ukuran dan
distribusi ukuran. Melalui proses batch larutan asam sitrat dengan perbandingan
rasio supersaturasinya di panaskan hingga suhu tertentu kemudian di masukkan
kedalam batch berpengaduk dengan air pendingin pada jaket vesselnya, setelah
mencapai suhu yang diinginkan nyalakan air pendingin lalu amati perubahan pada
larutan induk berdasarkan suhu dan waktu operasi. Pada percobaan ini digunakan
rasio supersaturasi 1.25 dan 1.5menggunakan seed kristal asam sitrat yang sama
sebanyak 2 gram dan pengadukan 100-105 rpm, dengan hasil yang diperoleh pada
rasio supersaturasi 1.25 nukleasi primer terbentuk pada detik ke 204 dan suhu
29.5oC dengan yield akhir kristal 10.99% dengan ukuran kurang dari 30 mesh
sebanyak 16.51 gram, yang man pembentukannya jauh lebih lama dibandingkan
dengan rasio supersaturasi 1.5 yaitu pada detk ke 190 dan suhu 30.2 oC. dan yield
yang diperoleh sebesar 22.448% dengan ukuran kurang dari 30 mesh sebanyak
28.91 gram, hal ini menunjukan bahwa rasio mempengaruhi kecepatan
pembentukan, serta yield yang diperoleh. Sedangkan kendala yang dihadapi adalah
kristal yang terbentuka banyak yang menempel pada dinding reaktor sehingga masa
yang diperoleh pada percobaan tidak sesuai dengan masa teoritisnya karna banyak
yang terbuang dan pada saat pengayakan banyak kristal yang menempel apad
ayakan sehingga massanya berkurang lagi. Saran pada percobaan ini adalah
mengeruk sebayak mungkin kristal yang menempel pada dinding reactor dan
pastikan tidak ada kristal yang tertinggal pada ayakan sehingga tidak mengurangi
yield yang diperoleh

Kata Kunci:kristal, batch, waktu, solubilitas, dan suhu

i
DAFTAR ISI
ABSTRAK ............................................................................................................... i
DAFTAR ISI ........................................................................................................... ii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iii
DAFTAR TABEL .................................................................................................. iv
I. TUJUAN .......................................................................................................... 5
II. SASARAN ................................................................................................... 5
III. DASAR TEORI............................................................................................ 5
3.1 Kristalisasi..................................................................................................... 5
3.2 Proses Pembentukan Kristal ......................................................................... 6
3.3 Faktor yang Mempengaruhi Pembentukan kristal ........................................ 8
IV. METODOLOGI PERCOBAAN ................................................................ 10
a. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan ........................................... 10
b. Bahan-bahan yang digunakan ................................................................. 11
c. Alat Eksperimen ......................................................................................... 11
Gambar 3.1 Flow diagram proses percobaan .................................................... 13
V. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 14
a. Hasil eksperimen ........................................................................................ 14
b.Pembahasan hasil eksperimen........................................................................ 14
1.Analisa korelasi antara waktu (t) kristalisasi dan suhu (T) dengan
perbandingan rasio 1:1,25 dan rasio 1:5 .......................................................... 14
3.Analisis korelasi antara suhu dan waktu nukleasi primer pada perbandingan
rasio 1:1,25 dan 1:5 ........................................................................................... 16
4.Analisis korelasi antara suhu dan waktu pertumbuhan kristal pada
perbandingan rasio 1:1,25 dan 1:5 .................................................................... 16
VI. KESIMPULAN .......................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………...…18
LAMPIRAN
Appendiks
Laporan Sementara

ii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Hubungan Konsentrasi dengan Suhu pada Proses Kristalisasi
dengan Pendiginan. ............................................................................................. 6

Gambar 3.2 Jenis-jenis Kristal dan Bentuknya. ................................................ 10

Gambar 1 Grafik korelasi waktu (t) kristalisai vs suhu (T) pada rasio 1:1,25 .. 14
Gambar 2 Grafik korelasi waktu (t) kristalisai vs suhu (T) pada rasio 1:5 ....... 14
Gambar 3 Grafik korelasi mol mula-mula Asam Sitrat dan %yield pada rasio
1:1,25 dan 1:5.................................................................................................... 15
Gambar 4 Grafik Korelasi Suhu dan Waktu Nukleasi Primer pada Rasio 1:1,25
dan 1:1,5 ............................................................................................................ 16
Gambar 5 Grafik Korelasi Suhu dan Waktu Pertumbuhan Kristal pada Rasio
1:1,25 dan 1:1,5................................................................................................. 16

iii
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Ukuran Kristal Hasil Pengayakan pada rasio 1:1,25 dan 1:1,5 ........... 17

iv
I. TUJUAN

Tujuan dari praktikum ini adalah mengaplikasikan konsep pemisahan sistem


solid-liquid dengan proses kristalisasi secara batch.

I. SASARAN

Sasaran dari praktikum batch crystallization ini adalah :

I. Mampu menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap yield kristal hasil


eksperimen dan membandingkan dengan yield teoritis.
II. Mampu menganalisis pengaruh variabel operasi terhadap ukuran rata-rata,
distribusi ukuran.

II. DASAR TEORI


3.1 Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan kristal dari larutannya dan
kristal yang dihasilkan dapat dipisahkan secara mekanik. Kristalisasi merupakan
peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat dalam suatu fase homogen.
Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (di
luar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara
mengkristalkan padatan terlarut.
Kristalisasi juga merupakan suatu teknik pemurnian, dimana terjadi
perubahan produk yang berupa kristal yang diperoleh dari suatu larutan multi
komponen membentuk fase tunggal yang homogen. Kristalisasi adalah salah satu
teknik pemisahan campuran dimana dalam suatu sistem dilakukan transfer massa zat
terlarut dari larutan untuk membentuk padatan berbentuk kristal (Geankoplis, 2003).
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam
industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
Syarat suatu larutan agar dapat mengkristalisasi adalah larutan telah
mencapai lewat jenuh (supersaturasi). Metode yang dapat dilakukan untuk mencapai
kondisi lewat jenuh tersebut diantaranya adalah dengan perubahan temperatur dan
penguapan pelarut. Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana konsentrasi
padatan (solute) dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh larutan tersebut.
Pada kondisi inilah kristal pertama kali terbentuk. Terdapat empat metode untuk
membangkitkan supersaturasi, yaitu perubahan suhu, penguapan solvent, reaksi

5
kimia, dan perubahan komposisi solvent. Pembangkitan supersaturasi yang
dilakukan dengan cara perubahan suhu lebih dikenal dengan istilah cooling, yaitu
pendinginan yang akan menyebabkan terjadinya penurunan suhu. Apabila suatu
larutan jenuh diturunkan suhunya maka konsentrasi jenuh larutan tersebut akan
turun, sehingga kondisi supersaturasi tercapai dan kristal mulai terbentuk. Proses
tersebut ditunjukkan pada Gambar 1.
Kristal merupakan susunan atom yang beraturan dan berulang dimana kristal
berbentuk kubik, tetragonal, orthorombik, heksagonal, monoklin, triklin dan
trigonal. Salah satu sifat penting kristal yang perlu diperhatikan adalah ukuran
kristal individual dan keseragaman ukuran kristal (kristal bulk) (Mc Cabe, 1985).

3.2 Proses Pembentukan Kristal


Terdapat beberapa proses atau tahapan dalam pembentukan kristal. Proses yang
dialami oleh suatu kristal akan mempengaruhi sifat-sifat dari kristal tersebut. Proses
ini juga bergantung pada bahan dasar serta kondisi lingkungan dimana kristal
tersebut terbentuk. Meskipun proses pendinginan sering menghasilkan bahan
kristalin, pada keadaan tertentu, cairan dapat membeku dalam bentuk non-kristalin.
Hal ini dapat terjadi karena pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom
kristal tidak dapat mencapai lokasi kisinya.

Gambar 3.1 Hubungan Konsentrasi dengan Suhu pada Proses Kristalisasi dengan
Pendiginan.

Berikut Ini adalah fase-fase pembentukan kristal, yaitu sebagai berikut.


• Fase cair ke padat

6
Kristalisasi suatu lelehan atau cairan sering terjadi pada skala luas dibawah kondisi
alam maupun industri. Pada fase ini cairan atau lelehan dasar pembentuk kristal
akan membeku atau memadat dan membentuk kristal. Hal ini biasanya dipengaruhi
oleh perubahan suhu lingkungan.

• Fase gas ke padat (sublimasi) :


Kristal dibentuk langsung dari uap tanpa melalui fase cair. Bentuk kristal biasanya
berukuran kecil dan tidak jarang berbentuk rangka (skeletal form). Pada fase ini,
kristal yang terbentuk adalah hasil sublimasi gas-gas yang memadat karena
perubahan lingkungan. Umumnya gas-gas tersebut adalah hasil dari aktifitas
vulkanis atau dari gunung api dan membeku karena perubahan suhu.

• Fase padat ke padat


Proses ini dapat terjadi pada agregat kristal dibawah pengaruh tekanan dan suhu
(deformasi). Perubahan dialami oleh struktur kristal sedangkan susunan unsur kimia
tetap (rekristalisasi). Fase ini hanya mengubah kristal yang sudah terbentuk
sebelumnya karena terkena tekanan dan temperatur yang berubah secara signifikan.
Kristal tersebut akan berubah bentuk dan unsur-unsur fisiknya. Namun, komposisi
dan unsur kimianya tidak mengalami perubahan karena tidak adanya faktor lain
yang terlibat kecuali tekanan dan suhu.
Terdapat beberapa hal yang mempengaruhi pembentukan kristal sebagai berikut :
a. Laju pembentukan inti (nukleus)
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam
satuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka semakin banyak kristal yang
terbentuk, tetapi tidak ada satupun kistal yang akan tumbuh menjadi besar. Oleh
karena itu hanya partikel-partikel koloid yang akan terbentuk.
b. Laju pertumbuhan kristal
Laju pertumuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran
kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju pertumbuhan
kristal semakin tinggi, maka kristal yang terbentuk akan semakin besar. Laju
pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh. Hal berikut ini merupakan
faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal, yaitu:
1. Derajat lewat jenuh.

7
2. Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.
3. Pergerakan antara larutan dan kristal.
4. Viskositas larutan.
5. Jenis serta banyaknya pengotor (impurities).

3.3 Faktor yang Mempengaruhi Pembentukan kristal


Pertumbuhan kristal merupakan peristiwa bertambah besarnya ukuran kristal.
Pada kondisi supersaturasi yang tidak terlalu tinggi, pertumbuhan kristal menjadi
ukuran yang lebih besar cenderung terjadi daripada terjadinya nukleasi.
Pada dasarnya pertumbuhan adalah fenomena transfer massa dari fasa cair
(larutan) ke fasa padat (kristal). Oleh karena itu, secara umum faktor-faktor yang
mempengaruhi transfer massa juga mempengaruhi pertumbuhan kristal. Berikut ini
faktor-faktor yang mempengaruhi pertumbuhan kristal, yaitu:
a. Temperatur
Pertumbuhan kristal pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi (diffusion
controlled), sedangkan pertumbuhan kristal pada temperatur rendah dikontrol
oleh surface integration.
b. Ukuran Kristal
Umumnya kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran kecil lebih
tinggi daripada kecepatan pertumbuhan pada kristal berukuran besar. Pada
partikel berukuran 200 μm – 2 mm, solution velocity sangat berperan. Partikel
berukuran lebih besar mempunyai kecepatan terminal lebih besar. Oleh karena
itu, pada pertumbuhan yang dipengaruhi difusi, semakin besar partikel maka
semakin rendah kecepatan pertumbuhannya.
c. Impurities

Impurities memberikan pengaruh yang cukup besar bagi pertumbuhan kristal.


Beberapa impurities dapat meningkatkan laju pertumbuhan, sedangkan beberapa
yang lainnya menghambat pertumbuhan. Beberapa impurities dapat
mempengaruhi pertumbuhan dalam jumlah yang sangat kecil, beberapa yang lain
berpengaruh jika jumlahnya cukup banyak. Impurities mempengaruhi
pertumbuhan kristal dengan berbagai macam cara. Impurities dapat mengubah
sifat larutan, konsentrasi kesetimbangan dan derajat supersaturasi, serta dapat
pula mengubah karakteristik lapisan adsorpsi pada permukaan kristal. Impurities

8
dapat teradsorpsi pada permukaan tertentu dari kristal kemudian menghambat
pertumbuhan dari permukaan itu.

Nukleasi merupakan pembentukan inti-inti kristal baru. Nukleasi dapat dibagi


menjadi dua jenis berdasarkan pembentukannya, yaitu nukleasi primer dan nukleasi
sekunder. Nukleasi primer terjadi di dalam sistem yang belum terdapat kandungan
kristal sama sekali. Nukleasi primer yang terjadi secara spontan disebabkan
tercapainya supersaturasi disebut nukleasi homogen, sedangkan nukleasi primer
yang terjadi karena induksi partikel lain disebut nukleasi heterogen. Jenis nukleasi
yang lain adalah nukleasi sekunder. Nukleasi sekunder merupakan nukleasi yang
terjadi karena induksi dari kristal yang telah terkandung dalam larutan induk. Selain
dikarenakan kontak dengan sesama partikel kristal, nukleasi sekunder dapat terjadi
karena disebabkan oleh tumbukan kristal dengan dinding crystallizer dan agitator,
maupun shear stress fluida.
Kristal adalah suatu padatan dimana molekul atom, atau ion penyusunnya
tersusun dalam suatu pola tertentu. Suatu kristal mempunyai jumlah muka (crystal
faces) tertentu dengan sudut antar muka (interfacial angle) yang tertentu pula.
Kristal dapat tumbuh menjadi berbagai macam bentuk dengan tetap
mempertahankan jumlah muka, dan sudut antar muka yang sama. Hal ini sering
diistilahkan sebagai crystal habit.
Crystal habit modification melalui pengubahan laju pertumbuhan muka kristal
dapat dilakukan dengan berbagai cara, diantaranya dengan pengubahan kecepatan
kristalisasi, pengubahan derajat supersaturasi dan atau temperatur, pengontrolan pH,
penambahan zat lain (impurities), penggunaan solvent yang berbeda, maupun
pengubahan kondisi pengadukan dalam sistem.

Impurities atau ketidakmurnian dalam kristalisasi tidak hanya berupa pengotor.


Impurities dapat juga berupa zat (ketiga) yang sengaja ditambahkan dalam suatu
larutan induk. Pengaruh impurities pada ukuran dan distribusi kristal sangat
tergantung pada pengaruhnya dalam nukleasi dan pertumbuhan kristal.

Kristal adalah fasa padatan berbentuk tertentu atau spesifik dimana


permukaannya berupa kisi-kisi. Bentuk kristal yang spesifik ini disebut dengan
kristal habit : contoh bentuk kubus, prisma, oktahedron, rhombik. Adapun jenis-jenis
kristal ditunjukkan pada Gambar 2.

9
Gambar 3.2 Jenis-jenis Kristal dan Bentuknya.

III. METODOLOGI PERCOBAAN


a. Perangkat dan alat ukur yang akan digunakan

Perangkat dan alat ukur yang digunakan dalam percobaan adalah


sebagai berikut :

 Batch Agitated Crystallizer


 Hot Plate Stirrer
 Magnetic Stirrer Bar
 Cooling Water System
 Vacuum Pump
 Vacuum Erlenmeyer
 Thermocouple
 RTD 100 Probe
 Beaker glass 250ml, 500ml dan 1000ml
 Gelas arloji

10
 Botol pencuci
 Spatula
 Termometer skala 100 oC
 Corong glass
 Corong Buchner

b. Bahan-bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai berikut :

 Asam Sitrat
 Aquadest
 Es batu
 Kertas saring

c. Alat Eksperimen

Berikut merupakan sketsa alat dalam percobaan Batch Crystallization :

Gambar 4.1 Alat eksperimen Batch Crystallization

11
Gambar 4.2 Alat penyaringan kristal

d. Variabel Eksperimen
Berikut merupakan variabel-variabel eksperimen yang digunakan dalam
percobaan Batch Crystallization :
1. Rasio Supersaturasi = 1,25 dan 1,5
2. Massa Seed = 2 gram
3. Suhu operasi kristalisasi = 40 oC
4. Suhu air pendingin = 20 oC

e. Prosedur Kerja Eksperimen


 Narasi
Pada percobaan ini, akan dilakukan eksperimen pembentukan kristal
melalui proses batch kristalisasi dari larutan asam sitrat. Langkah pertama yang
dilakukan pada percobaan ini adalah persiapan alat dan bahan, lalu beberapa
peralatan dirangkai sesuai dengan gambar 4. Selanjutnya, asam sitrat ditimbang
dengan neraca analitik untuk dihitung massa sesuai dengan rasio supersaturasi.
Setelah itu, asam sitrat ditimbang sebanyak 2 gram untuk proses seeding. Asam
sitrat yang masing-masing telah ditimbang sesuai rasio supersaturasi dilarutkan
dengan aquadest 300 ml dan dipanaskan dengan hot plate stirrer. Setelah asam
sitrat terlarut sempurna, larutan kemudian dimasukkan ke dalam alat
kristalisasi dan ditunggu hingga suhu mencapai 40 oC agar proses kristalisasi
dapat dimulai. Pada saat proses kristalisasi dimulai, suhu pada proses kristalisai
dipantau dan dicatat setiap 30 detik. Pada suhu 30 oC, seed yang telah

12
ditimbang 2 gram dimasukkan ke dalam alat kristalisasi, dan kemudian dicatat
fenomena yang terjadi pada proses tersebut. Selanjutnya, suhu tetap dicatat
hingga suhu di dalam alat kristalisasi mencapai 20 oC. Setelah mencapai suhu
20 oC, kristal dan larutan yang masih di dalam alat diambil, dan kemudian
dilakukan proses penyaringan. Setelah kristal didapatkan, kristal dikeringkan
kurang lebih selama 24 jam di dalam desikator. Setelah kristal menjadi kering,
kristal kemudian ditimbang menggunakan neraca analitik dan kemudian diayak
menggunakan sieve shaker. Massa kristal dan ukuran dari kristal dicatat.
 Flowchart

Mulai
A

Mempersiapkan peralatan praktikum Mencatat setiap perubahan suhu larutan setiap 30 detik
batch kristalisasi, asam sitrat sampai pemberian seed pada suhu 30oC
monohidrat dan aquadest
E

Mencatat perubahan suhu larutan setiap 30 detik sampai


suhu akhir proses kristalisasi mencapai ±20oC
Menentukan massa asam sitrat monohidrat menggunakan neraca
analitik sesuai dengan variabel rasio supersaturasi E
Menyaring kristal asam sitrat lalu mengeringkan kristal
ke dalam desikator selama 24 jam
Membuat larutan asam sitrat dengan memanaskan larutan hingga
kristal asam sitrat terlarut sempurna E
Massa kristal asam sitrat

Menimbang kristal asam sitrat sesuai dengan variabel seed

Selesai

Memasukkan larutan panas asam sitrat ke dalam crystallizer

Gambar 4.1 Flow diagram proses percobaan


Menambahkan es batu dan air ke dalam wadah dan menjaga suhu
pada 20oC

Mengatur kecepatan pengadukan pada kecepatan 200 rpm

Menyalakan pompa air pendingin dengan flowrate air sebesar 60 L/s

Melakukan proses kristalisasi dimulai pada suhu 40oC

13
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Hasil eksperimen

TOLONG MASUKI TABEL-TABELNYA YAAA COY

b. Pembahasan hasil eksperimen


1. Analisa korelasi antara waktu (t) kristalisasi dan suhu (T) dengan
perbandingan rasio 1:1,25 dan rasio 1:5
45.0
40.0
35.0
30.0
25.0
T (°C)

20.0
15.0 y = -0.0105x + 31.987
10.0 R² = 0.717
5.0
0.0
0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080 1200 1320 1440
t (detik)

Gambar 1 Grafik korelasi waktu (t) kristalisai vs suhu (T) pada rasio 1:1,25

45.0
40.0
35.0
30.0
25.0
T (°C)

20.0 y = -0.0115x + 32.432


15.0 R² = 0.7152
10.0
5.0
0.0
0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080 1200 1320 1440
t (detik)

Gambar 2 Grafik korelasi waktu (t) kristalisai vs suhu (T) pada rasio 1:5

Pada gambar 1 dan 2 dapat diamati bahwa pada awal kristalisasi suhu dalam
crystalizer mengalami penurunan suhu yang konstan dan cukup cepat. Tetapi,
setelah waktu mencapai 450 detik suhu dalam crystalizer mengalami penurunan
suhu yang tidak konstan dan sangat lambat. Hal ini dapat terjadi karena pengaruh

14
cooling water yang digunakan dalam pembentukan kristal. Cooling water yang
melewati jaket atau coil diatur dengan laju alir dan temperatur yang konstan, maka
temperatur di dalam criytalizer akan turun secara eksponensial dan konstan
(Pinalia,2011). Namun, ketika kristal mulai terbentuk terjadi penurunan suhu yang
cukup lambat dan tidak konstan. Hal ini disebabkan karena kristal yang terbentuk
semakin besar sehingga mempengaruhi laju perubahan suhu di dalam crystalizer
Pada gambar 1 dengan rasio 1:1,25, waktu yang dibutuhkan untuk mencapai
suhu 20,4 oC adalah 1530 detik. Pada gambar 2 dengan rasio 1:5, waktu yang
dibutuhkan untuk mencapai suhu 20,9oC adalah 1230 detik. Pada percobaan ini,
kristalisasi dihentikan ketika suhu di dalam crystalizer sama dengan suhu cooling
water. Hal ini menandakan terjadi supersaturasi dan konsentarasi larutan jenuhnya
telah sama.
2. Analisis korelasi antara mol mula-mula Asam Sitrat dalam larutan dan %
yield pada perbandingan rasio 1:1,25 dan 1:5

BIKINKAN GRAFIK
Gambar 3 Grafik korelasi mol mula-mula Asam Sitrat dan %yield pada rasio
1:1,25 dan 1:5
pada gambar 3 dapat dilihat bahwa semakin banyak mol mula- mula asam
sitrat dalam larutan, maka nilai % yield akan semakin besar.pada rasio 1:1,25
dengan mol mula-mula 0,799 gmol % yield yang dihasilkan sebesar 12,139%.
Sedangkan pada rasio 1:1,5 dengan mol mula-mula 0,80 gmol % yield yang
dihasilkan sebesar 23,443% Jadi, dapat disimpulkan % yield terbesar terjadi pada
rasio 1:1,5
besar kecilnya % yield dipengaruhi oleh massa asam sitrat yang dilarutkan
mula-mula. Semakin besar massa asam sitrat yang dilarutkan dalam larutan, dengan
laju pertumbuhan kristal (crystal growth) yang konstan dan dominan maka yield
kristal akan semakin meningkat (Al-Zoubi,2003).
Pada percobaan ini dilakukan proses penambahan seeding berjumlah 2 gram.
Seeding yaitu penambahan benih Kristal untuk menunmbuhkan Kristal di dalam
cryztalizer. Proses seeding menyebabkan % yield yang lebih banyak pada jumlah
mol yang lebih besar pada larutan. Hal ini terjadi karena luas permukaan seed akan
semakin besar ketika dikontakkan dengan larutan yang memiliki jumlah mol yang
lebih banyak, sehingga meningkatkan potensi transfer massa solute dari larutan ke
permukaan seed dan dimungkinkan laju pertumbuhan Kristal akan semakin besar.

15
Hal ini yang mengakibatkan massa atau yield Kristal akan semakin meningkat (Al-
Zoubi,2003).

3. Analisis korelasi antara suhu dan waktu nukleasi primer pada


perbandingan rasio 1:1,25 dan 1:5

BIKINKAN GRAFIK

Gambar 4 Grafik Korelasi Suhu dan Waktu Nukleasi Primer pada Rasio
1:1,25 dan 1:1,5
Dari gambar 4 dapat dilihat bahwa pembentukan nukleasi primer pada rasio
1:1,5 lebih cepat dibandingkan dengan rasio 1:1,25. Hal ini dikarenakan penurunan
suhu pada rasio 1:1,5 lebih cepat dibandingkan dengan rasio 1:1,25. Suhu solubilitas
larutan asam sitrat yang digunakan adalah 30 oC. dari gambar 4 dapat dilihat bahwa
untuk rasio 1:1,5 pada suhu 30,2 oC sudah mulai membentuk nukleasi primer ketika
seeding belum ditambahkan. Pada rasio 1:1,25 pembentukan nukleasi primer baru
terlihat pada suhu 29,5 oC setelah penambahan seeding.

4. Analisis korelasi antara suhu dan waktu pertumbuhan kristal pada


perbandingan rasio 1:1,25 dan 1:5

BIKINKAN GRAFIK
Gambar 5 Grafik Korelasi Suhu dan Waktu Pertumbuhan Kristal pada Rasio
1:1,25 dan 1:1,5
Dari gambar 5 dapat dilihat bahwa waktu mulai pertumbuhan kristal pada
rasio 1:1,25 lebih cepat dibanding dengan rasio 1:1,5 pertumbuhan kristal yaitu
waktu pembentukan inti Kristal sejak nukleasi inti Kristal hingga tercapainya
kondisi equilibrium. Pertumbuhan Kristal terus terjadi sampai keadaan lewat jenih
habis dan mendekati sistem kesetimbangan dalam fase volume yang bergantung
pada suhu dan komposisi dalam sistem kristalisasi (Hartel,2001). Pada rasio 1:1,25
interval waktu crystal growth dari nuklesi primer sekitar 271 detik. Sedangkan pada
rasio 1:1,5 sekitar 360 detik. Hal ini disebabkan karena konsentrasi solute pada rasio
1:1,5 lebih besar dibanding dengan rasio 1:1,25. Hal ini menyebabkan waktu untuk
pertumbuhan kristal jadi lebih lama karena viskositas larutan tinggi.
Asam sitrat mudah larut dalam air karena memiliki gugus hidroksi yang
banyak sehingga mudah membentuk ikatan hidrogen dengan air, maka semakin
banyak jumlah air dalam suatu larutan asam sitrat, kondisi supersaturasi lebih sulit
dicapai karena sebagian asam sitrat akan berikatan dengan komponen air yang
menyebabkan pertumbuhan kristal menjadi lebih lama (Giulietti,2010).

16
Tabel 1 Ukuran Kristal Hasil Pengayakan pada rasio 1:1,25 dan 1:1,5
Ukuran Kristal
Rasio Larutan Total
Asam Sitrat >30 mesh 30 mesh
16,47 gram 0,51 gram 16,98 gram
1:1,25
28,91 gram 2,74 gram 31,65 gram
1:1,5
Dari tabel 1 dapat diamati bahwa pengayakan Kristal hanya terpisah menjadi
2 ukuran saja, yaitu >30 mesh dan 30 mesh. Untuk ukuran >30 mesh pada rasio
1:1,25 berjumlah 96,99% sedangkan untuk ukuran >30 mesh pada rasio 1:1,5
berjumlah 91,34 %. Hal ini terjadi karena jumlah mol mula-mula dalam larutan
Kristal pada rasio 1:1,5 lebih besar dibanding dengan rasio 1:1,25. Sedangkan
jumlah seeding yang ditambahkan konstan yaitu 2 gram. sehingga konsentrasi solute
untuk rasio 1;1,5 lebih tinggi yang menyebabkan waktu untuk pertumbuhan Kristal
jadi lebih lama karena viskositas larutan tinggi.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan dalam percoban Batch Crytallization adalah sebagai berikut :
1. Semakin kecil rasio supersaturasi, semakin besar pula persentase jumlah ukuran
kristal besar terhadap jumlah massa total kristal. Ukuran kristal lebih dari 30
mesh untuk rasio 1:1,25 sebesar 96,99% dari jumlah total massa kristal rasio
1:1,25 dan untuk rasio 1:1,5 sebesar 91,34% dari jumlah total massa kristal
rasio 1:1,5. Hal ini dkarenakan jumlah massa solut asam sitrat lebih banyak
pada saat ditambahkan ke pelarut untuk rasio 1:1,5 oleh karena itu ketika terjadi
pendinginan, viskositas larutan semakin tinggi. Oleh karena perubahan laju
cooling water lebih lambat dari keadaan awal, masih terdapat nukleus primer
yang cenderung berdifusi kembali ke larutan dan mengakibatkan jumlah ukuran
kristal kurang dari 30 mesh lebih banyak untuk rasio 1:1,5 dibandingkan dengan
rasio 1:1,25 sehingga pertumbuhan kristal pun juga menjadi lebih lambat untuk
rasio 1:1,5.
2. Semakin bertambahnya rasio supersaturasi, semakin meningkatkan persen yield
aktual. Rasio 1:1,25 menghasilkan persen yield sebesar 10.995% dengan mol
mula-mula adalah 0,799 mol dan untuk rasio 1:1,5 menghasilkan persen yield
sebesar 22,448% dengan mol mula-mula adalah 0,8 mol. Hal ini dikarenakan
semakin banyak jumlah solut asam sitrat yang ditambahkan ke dalam pelarut
dan laju perubahan suhu cooling water semakin cepat, sehingga kondisi
supersaturasi lebih cepat dicapai dan terjadi proses kristalisasi.
3. Persen yield aktual lebih kecil daripada persen yield teoritis untuk masing-
masing rasio. Hal ini dikarenakan masih terdapat sejumlah kristal y

17
DAFTAR PUSTAKA

Al-Zoubi, N., dan Malamataris, S., Effects of Initial Concentration and


SeedingProcedure on Crystallisation of Orthorhombic Paracetamol from
Ethanolic Solution, International Journal of Pharmaceutics, 260(1), 2003, pp.
123-125

Geankoplis, C.J. 2003. Transport Process and Unit Operations 4th edition. USA:
Prentice-Hall Inc.
Giulietti, M. Costa., Bernardo, A., Silva, A.T.C.R, and Crestani, C . 2010.
Integration Of The Process Of Fructose Crystallization By Addition Of Anti-
Solvent. Brazil : Department of Chemical Engineering, Federal University of
São Carlos.
Hartel, R.W. 2001. Crystallization in Foods. Aspen Publishers : USA.
Mc Cabe, W.L., Smith, J.C., and Harriot, P. 1993. Unit Operation of Chemical
Engineering 5th edition. USA: Mc Graw-Hill.

18
Pinalia, Anita. 2011. “Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem
Pendinginan Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat”.
Peneliti Bidang Teknologi, Propelan, Pusat Teknologi Roket, LAPAN.
Jurnal Teknologi Dirgantara Vol. 9 No. 2 Desember 2011 : 124-131 Haruo
Tahara, Sularso, 2000. Pompa dan Kompresor. Jakarta :Penerbit PT. Pradnya
Pramita.
Texeira, et al. 2012. Citric acid crystallization process in dense phase using vibrated
bed. Journal of Food Engineering.
Treybal, Robert E. 1981. Mass-Transfer Operations 3rd edition. Singapore:
McGraw – Hill Book Co.

APPENDIKS
• Konsentrasi Asam Sitrat pada suhu 30 oC berdasarkan data referensi yaitu
gr As Sitrat 𝑔𝑟
sebesar 180.89 100 ml H2O
dan densitas air sebesar 0.995646 𝑚𝑙
• Menghitung nilai konsentrasi asam sitrat dalam aquadest saat kondisi
supersaturasi Rasio supersaturasi (S) = 1,25
𝐶∗
𝑆=
𝐶
𝐶∗
1.25 =
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐴𝑠 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
180.89
100 𝑚𝑙 𝐻2𝑂
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐴𝑠 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
𝐶 ∗ = 226.11
100 𝑚𝑙 𝐻2𝑂

• Menghitung massa campuran untuk 100ml H2O


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛 = 𝐶 ∗ + 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝐻2𝑂𝑥𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐻20 𝑝𝑎𝑑𝑎 30𝑜 C
𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛 = 226.11𝑔𝑟𝑎𝑚 + 100𝑚𝑙𝑥0.995646
𝑚𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑐𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛 = 325.67 𝑔𝑟𝑎𝑚

19
• Menghitung %w/w
𝑤 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒
% = 𝑥100%
𝑤 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛
𝑤 226.11𝑔𝑟𝑎𝑚
% = 𝑥100%
𝑤 325.67 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑤
% = 61.83%
𝑤
• Menghitung kebutuhan asam sitrat pada 300 ml aquadest yang dibutuhkan
untuk rasio supersaturasi 1.25 pada suhu 30oC
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 𝐶 ∗ 𝑥𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐴𝑠 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 226.11 𝑥300𝑚𝑙 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠Massa
100 𝑚𝑙 𝐻2𝑂

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 678.54 𝑔𝑟𝑎𝑚


• Menghitung yield kristal aktual dengan seed 2 gram kristal asama sitrat

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑒𝑑


% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑎𝑤𝑎𝑙
18.9 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 2 𝑔𝑟𝑎𝑚
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 =
153.7 𝑔𝑟𝑎𝑚
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 = 10.995%
• Menghitung yield kristal teoritis
Massa kristal teoritis = 153.702gram
Kristal saturasi 1:1 =124.56 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑠𝑖
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙 𝑡𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
153.702 𝑔𝑟𝑎𝑚 − 124.56 𝑔𝑟𝑎𝑚
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 =
153.702 𝑔𝑟𝑎𝑚
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 = 25%

20