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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

PRACTICA N° 3
GRAVIMETRIA: DETERMINACIÓN
DE SULFATOS

ESTUDIANTES: Saavedra Becerra Ruth Priscila

CARRERA: Ingeniería Química

DOCENTE: Dra. Vargas Virginia

AUXILIAR: Univ. Colque Achacollo Marco Antonio

GRUPO: Jueves 8:15–12:45

FECHA: 27/03/2014

COCHABAMBA - BOLIVIA
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

El fin de esta práctica es el de realizar una cuantificación gravimétrica de una muestra de Sulfato de
Sodio (Na2S04).

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

 Determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente precipitante al BaCl 2 para formar
BaS04.
 Mediante cálculos estequiométricos, determinar la cantidad de sulfato de sodio.

 Identificar las diferentes operaciones analíticas que intervienen en el análisis gravimétrico.

MARCO TEÓRICO

El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los
constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos. En la industria
el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado, como un medio de transporte,
como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de vapor para calefacción o producción
de energía. Las exigencias de calidad de las aguas de los procesos industriales varían dentro de
límites muy amplios, según el tipo de industria y la función del agua en cuestión. Por tanto, no es
posible establecer un único estándar para el agua empleada con diversas finalidades industriales, por
ejemplo; en la industria de la alimentación el agua dura puede provocar la pérdida de ácido
ascórbico, así como la deposición de calcio durante el blanqueado de los guisantes y habichuelas.
No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una dureza considerable y, en algunos
casos, hasta recurren a una adición de cloruro y sulfato de calcio para lograr la reacción optima de
enzimas durante las operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior mente dicho que la determinación
del contenido de algunos elementos es de vital importancia para un uso adecuado de este vital
compuesto.

Los sulfatos son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad común un átomo
de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro átomos de oxígeno.
Los sulfatos inorgánicos son las sales del ácido sulfúrico. En la naturaleza se encuentran en forma
de yeso, o aljez, (sulfato de calcio dihidratado CaSO4 • 2 H2O), baritina (sulfato de bario) o sulfato
de sodio (Na2SO4). Por oxidación se forma de los sulfuros de muchos elementos cuando estos
entren en contacto con el oxígeno del aire.
La mayor parte de los sulfatos se genera a partir de una base y del ácido sulfúrico o por reacción del
ácido sulfúrico con el metal esto puede generar trasplantes en el átomo de oxígeno.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solución ácida en forma
de sulfato de bario (BaSO4) como sólido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato presente
este puede ser incluido en el precipitado dándole un color ligeramente rosáceo.
Con sodio metálico es reducido al sulfuro (Cuidado: reacción muy violenta) y puede ser
determinado como tal.
En los nitratos está presente el anión NO3-. El nitrógeno en estado de oxidación +V se encuentra en
el centro de un triángulo formado por los tres oxígenos. La estructura es estabilizada por efectos
mesoméricos.

PRINCIPIOS GENERALES
Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:

aA + rR ----------------- AaRr
Donde:
a= son las moléculas del analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R.
El producto, AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como
tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto
de composición conocida y después pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado
normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:
1º El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no
sea detectable analíticamente.
2º La substancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si
esto no se cumple, se pueden obtener resultados erróneos.

MÉTODO DE PRECIPITACIÓN

No todos los precipitados insolubles son adecuados para el análisis gravimétrico. Por ejemplo,
algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica cualitativa no se pueden utilizar
cuantitativamente, y por ello por varias razones.
Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base
de métodos de precipitación cuantitativa son:

SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetría tiene que ser lo suficientemente insoluble para
que las pérdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del análisis.
PUREZA: Un precipitado gravimétrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fácilmente,
por algún tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan
contaminarse. Todos los precipitados, durante su formación arrastran consigo algunos
constituyentes solubles presentes en la solución.
FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase
liquida por métodos de filtración razonables sencillos y rápidos. Depende fundamentalmente del
tamaño de sus partículas el que un precipitado cumpla o no esta condición.
COMPOSICIÓN QUÍMICA: Un precipitado gravimétrico tiene que poseer una
composición química definida, o bien ser fácilmente convertible en un compuesto
de composición conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composición de la muestra inicial
a partir del peso del precipitado.

El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de la partícula puede explicarse si se asume


que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

 NUCLEACION. Es la formación de pequeñas partículas (nucleaciones) que ocurre cuando


se rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las
nucleaciones lleva a la formación del precipitado. Se produce un gran número
de partículas muy pequeñas.
 CRECIMIENTO DE Partícula: Se obtiene menor número de partículas pero de mayor
tamaño.
TIPOS DE PRECIPITADOS:

*CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partículas son pequeñas.
Cuando las partículas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo
de contaminación se le llama oclusión, para distinguirla del caso en donde el sólido no crece
alrededor de la impureza.

*COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partículas elementales de una substancia
como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partículas del sulfato de bario.
Las impurezas presentes en la superficie de las partículas minúsculas se pueden
eliminar lavándose el precipitado, debido a que las partículas no están unidas con firmeza y el
líquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado.

*GELATINOSOS. Las partículas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en


número y mucho menores en dimensiones que las de los precipitados cristalinos y coagulados. La
superficie de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solución es demasiado grande; se
adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la
adsorción de iones ajenos es bastante extensa.

DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO

Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro
recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste
en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de
filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada. Cuando el precipitado reposa en presencia de su
licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de
los más pequeños lo que se conoce como digestión o maduración de Ostwald.

SEPARACIÓN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS

Después de separar el precipitado de su líquido madre (por filtración, centrifugación o decantación),


este se debe lavar y el líquido de lavado debe reunir características:
*El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extrañas que no se pueden eliminar en
los procesos de secado o calcinación.
*A menos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de líquido de lavado
sea lo más pequeña posible.

CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS

Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se haga


constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el
precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y obtener un
compuesto de composición conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia forma
pesable. Este se debe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos del agua de lavado.

*MASA DEL PRECIPITADO

La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la estequiometria de
la reacción.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Equipos / materiales

 Vaso de precipitación Reactivos


200 ml
 Vaso de precipitación  Ácido clorhídrico
100 ml concentrado, HCl (c) 1
 Crisol de porcelana ml
 Desecador  Cloruro de bario:
 Pinzas para crisol Disuélvanse 100 g de
 Mufla BaCl2*2H2O en un l ml
 Hornilla y rejilla de agua y fíltrese.
 Balanza analítica (+/-  Anaranjado de metilo
0.0001) al 0,04% en agua.
 Pipeta Volumétrica de  Sulfato de sodio
10mL Na2SO4.
 Propipeta  Agua destilada
 Papel filtro sin ceniza
 Embudo de vidrio
 Soporte
 Varilla de vidrio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se taro una capsula de porcelana calentando en una mufla 30 a


40 minutos a 500-600 °C, se enfrió en desecador y se pesó.
2. Se disolvió sulfato de sulfato de sodio en un vaso de
precipitado en un volumen de aproximadamente de 80 ml. Se
agregaron unas cuantas gotas de anaranjado de metilo y 1 ml de
ácido clorhídrico concentrado.

3. Se calentó hasta ebullición y se añadió, en chorro la solución


de cloruro de bario, sobre la varilla de vidrio, revolviendo
constantemente.

4. Se dejó en la hornilla a una temperatura moderada hasta que el


volumen se redujo a aproximadamente la mitad.

5. El precipitado de sulfato de bario se filtró en caliente mediante


un papel filtro y se lavó con agua caliente hasta que quedó libre
de cloruros.

6. Se dobló cuidadosamente el papel filtro, se puso en el crisol


tarado de porcelana, se puso en un horno mufla bien ventilado
a temperatura de punto rojo (550-600 °C) una hora.
7. Se enfrió en desecador y se pesó.

OBSERVACIONES

Durante la realización de la práctica se pudo observar distintas


situaciones como fueron, que al colocar en el vaso de precipitado
Na2SO4 + 1ml de HCL + H2O destilada, se notó una disolución
cristalina, al ser colocada en la parrilla hasta ebullición, la solución
mantuvo su aspecto, pero al agregarle BaCL2 a la solución caliente,
cambio totalmente su aspecto, puesto que tomo un color rosado, y al ser
agitada constantemente se notó que poco a poco el precipitado se iba
formando en la superficie del vaso de precipitado.

El precipitado se filtró en caliente para que al bajar por el embudo no


cristaliza en las paredes de este.
Se observó que el precipitado es de color blanco.
Después de ser calcinado y secado en el desecador se observó que el
precipitado tenía un color café y estaba esparcido por casi todo el papel
filtro.

CONCLUSIONES

Se pudo completar la experiencia satisfactoriamente.

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que


efectivamente se realizaron las operaciones básicas que se utilizan en
un análisis gravimétrico, así como la cuantificación gravimétrica de una
determina muestra problema que en este caso fue el sulfato de Sodio
(Na2SO4) para llevar acabo la determinación de la cantidad de sulfatos
que contiene dicha muestra.

A pesar de algunos errores de laboratorio, que notamos a través de


nuestros cálculos, los resultados no fueron grandemente afectados ya
que estos errores pueden ser despreciables.
BIBLIOGRAFIA

 Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L;


5taedición; QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA; 1989

 Química Analítica SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F.. 4Ed.


Mc Graw-Hill. México. 1990. Pág. 27-55.

 Probabilidad e Inferencia Estadística, Rufino Moya, Ed. San


Marcos, Perú. Pago. 614-617