UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Facultad de Ingeniería Ambiental y Recursos Naturales

Curso: Química Orgánica.

Práctica N°: 7

Título: Recristalización.

Horario: 90-G (LUNES)

Profesor: Álvarez López, Santos Pio.

Fecha de realización: 30/05/16

Fecha de entrega: 06/06/16

Integrantes:

* Laura Oré, Erick Smith. 1519510052

* Mateo Tagle, Diego Alberto. 1519510097
* Oropeza Misari, Jhunior Luis. 1519520298
* Tejeda Berrios, Cynthia Julissa. 1519530015

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ÍNDICE

Contenido
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 4
OBJETIVOS ........................................................................................................................................... 5
MARCO TEÓRICO ................................................................................................................................. 6
Cristalización ................................................................................................................................... 6
Método de separación de sistemas materiales homogéneos ........................................................ 6
Tipos de cristalización ..................................................................................................................... 6
a) Cristalización por vía seca ................................................................................................... 6
b) Cristalización por vía húmeda. ............................................................................................ 6
Recristalización................................................................................................................................ 6
DESARROLLO EXPERIMENTAL ............................................................................................................. 7
Materiales ....................................................................................................................................... 7
Proceso de recristalización.............................................................................................................. 9
CONCLUSIONES ................................................................................................................................. 11
RECOMENDACIONES ......................................................................................................................... 11
APÉNDICE .......................................................................................................................................... 12
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................... 13

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RESUMEN
La recristalización se utiliza para la purificación de compuestos sólidos y se basa en las
diferencias de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes y en que estos son
mucho más solubles en disolventes en caliente que en frio. El sólido es soluble si no se
observa en la mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, saturando la
solución, pero al volver a enfriar la concentración es tan grande, que se formarán cristales,
en los cuales no encajarán moléculas diferentes. Las impurezas quedan en la solución. La
técnica consiste en los siguientes pasos:

* Disolver la sustancia en el disolvente a temperatura de ebullición.

* Tratar con carbón activado para remover las impurezas absorbibles.
* Filtrar la solución caliente para remover las impurezas insolubles.
* Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.
* Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución sobrenadante
(conocido como licor o líquido madre).
* Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.
* Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.

Es muy importante la elección del disolvente adecuado. Un disolvente ideal es aquel que:
no sea muy volátil, no sea inflamable, sea barato, no reaccione con el soluto, disuelva gran
cantidad de sustancia a purificar a alta temperatura y poca a temperatura ambiente, no
disuelva ni en frío ni en caliente las impurezas o bien lo haga sólo en frío.

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INTRODUCCIÓN
En este informe se encuentra paso a paso todo el proceso que lleva acabo la técnica de la
re-cristalización de un compuesto orgánico. En este caso usaremos el Carbón activado que
en este informe esta explicado con imágenes detalladamente basado en nuestra
experiencia y el proceso que hicimos en el laboratorio, observando cambios los tipos de
cambios que paso el compuesto tanto en apariencia y en la masa luego de pasar todo el
proceso de re-cristalización.

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OBJETIVOS

 Conocer y reconocer la re-cristalización para separar impurezas en los líquidos.

 Identificar las características y los factores que intervienen en el proceso de la re-

cristalización.

 Aprender a escoger los disolventes adecuados para una buena correcta re-
cristalización.

 Adquirir habilidad y conocimiento sobre la técnica de re-cristalización.

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MARCO TEÓRICO
Cristalización
Es un proceso químico por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución,
los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la
unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia
en Química para purificar una sustancia sólida.

La parte más importante del proceso de cristalización, es el crecimiento de los cristales. Las
formas o los diferentes tamaños que adquieran los cristales se deben a distintas
condiciones, como por ejemplo el disolvente que se use o la concentración utilizada de los
diferentes compuestos. Los cristales crecen formando capas de moléculas entorno a un
cristal inicial.

Método de separación de sistemas materiales homogéneos

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo, por ejemplo: el
agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos
más conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación
de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución
líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación
necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos
o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

Tipos de cristalización

a) Cristalización por vía seca

Se funde el sólido a alta temperatura. Luego se enfría y al solidificarse se forman
cristales. Ciertos solidos se ponen en contacto con una superficie fría y sobre esta
se forman los cristales.

b) Cristalización por vía húmeda.

Se prepara una solución saturada de cierto solido que se decía cristalizar, por
ejemplo la sal común. El disolvente, el agua por ejemplo se evapora y el sólido
disuelto cristalina poco a poco.

Recristalización
Se repite el proceso de cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho
proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para
un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL
Materiales
- Bagueta

- Vasos de precipitado

- Espátula

- Embudo

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- Probeta

- Balanza

- Luna porta objeto

- Acido Benzoico

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Proceso de recristalización
 Teniendo ya todo listo y limpio procedemos a pesar la sustancia que en nuestro
caso fue el ácido benzoico. Del cual se pesara 0.5g.

 Esta sustancia se coloca en un vaso de precipitado de 25 o 50ml en donde se agrega

15 ml de agua y procedemos a disolver en un baño que se encuentra a la
temperatura de 60 a 80°C moviendo en cada momento con la ayuda de una bagueta
por un intervalo de 15 minutos.

 Una vez ya disuelta se filtra rápidamente en caliente lo cual lo realizamos con mucho
cuidado para no perder muestra y es aquí donde se utiliza el embudo de vástago
corto, el papel filtro y un vaso de precipitado donde se depositara la sustancia ya
filtrada.

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 Ahora se coloca el vaso que contiene la sustancia en un baño de agua helada por
15 minutos.

 Después del paso anterior, una vez ya obtenido los cristales nuevamente filtramos con la
ayuda de un papel filtro. Al final se enjuaga el vaso que contenía los cristales con 5ml de
agua para no perder sustancia.

 Ahora procedemos a secar los cristales obtenidos en una estufa a una temperatura menor
de 80°C por el intervalo de 20 a 30 minutos.

 En este intervalo de tiempo se puede filtrar nuevamente los residuos, pero por cuestión
de tiempo no lo pudimos realizar.

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CONCLUSIONES
- Mediante la recristalización pudimos obtener una sustancia más pura del ácido
oxálico.

- También llegamos a la conclusión que si queremos una sustancia pura podemos

hacer el proceso de recristalización con todos los pasos seguidos en el laboratorio.

RECOMENDACIONES
- Se debe tener sustancias puras que en su totalidad sea cero impurezas.

- Ser muy precavidos a la hora de calentar estas sustancias ya que se pueden

emanar olores tóxicos dañinos.

- Tratar de no perder parte de la muestra a la hora de la filtración.

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APÉNDICE
1.- ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el solvente
usado?

La temperatura de disolución fue de 55° C.

2.- ¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización?

No, el solvente y el soluto deben ser polares o apolares. El ácido benzoico se disuelve en
agua dado que ambos son polares. Por otro lado entre ambos (solvente y soluto) no
deben reaccionar y por ultimo debemos asegurarnos que sea suficientemente volátil para
poder eliminarlo de los cristales.

3.- ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

Los residuos extraídos se concentran en el carbón activado, ya que el carbón activado

cumple el papel de extraer residuos e impurezas de las sustancias en el proceso
de recristalización.

4.- ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser recristalizado
en dicho solvente? ¿Por qué?

Si puede ser recristalizado porque ambas sustancias poseen una misma afinidad. En
el caso de lo realizado en el laboratorio ambas sustancias son polares. Pero por
ejemplo el ácido benzoico no puede disolverse en benceno dado que este es apolar.

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BIBLIOGRAFÍA

* http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion#ixzz4AZD8o6OV

* https://es.m.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n

* http://metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.mx/cristalizacion

* http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Recristalizacion_teoria.pdf

* http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html

* http://www.bodycote.com/es-ES/services/heat-treatment/annealing-
normalising/recrystallisation.aspx

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