See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/323607652

KOREKSI EFEK ARUS GELAP DATA SERAPAN SINAR-X STRUKTUR HALUS

SAMPEL Ni (II) Bis-(N-isopropyl Salicylaldiminato)

Article · September 2015

CITATIONS READS
0 15

1 author:

Redi Kristian Pingak

Universitas Nusa Cendana
7 PUBLICATIONS   2 CITATIONS   

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Redi Kristian Pingak on 07 March 2018.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

KOREKSI EFEK ARUS GELAP DATA SERAPAN SINAR-X STRUKTUR HALUS

SAMPEL Ni (II) Bis-(N-isopropyl Salicylaldiminato)

Redi K. Pingak
Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknik, Universitas Nusa Cendana

ABSTRACT
Correction to ‘dark’ current effect arising from synchrotron X-ray Absorption Fine
Structure (XAFS) data of Ni (II) Bis-(N-isopropyl Salicylaldiminato) complex was done
using Interactive Data Language (IDL). The analysis showed that ‘dark’ current had a
quite significant effect on the measured XAFS data, with the error being about 18 % at the
nickel absorption edge. Fitting procedures were applied using linear model to account for
the systematic, which was then removed from the measured data.

Keywords: XAFS, IDL, Systematic error, dark current.

Salah satu kelebihan metode Dengan metode ini, kita dapat melakukan
Serapan Sinar-X Struktur Halus atau variasi beberapa parameter dalam
yang lebih dikenal dengan X-ray eksperimen sehingga nilai absorbansi
Absorption Fine Structure (XAFS) yang sampel untuk parameter-parameter yang
menggunakan synchrotron sebagai berbeda ini dapat diukur untuk
sumber sinar-X dibanding dengan metode selanjutnya dinormalisasi. Dalam
konvensional difraksi sinar-X adalah normalisasi data ini, kita dapat
bahwa XAFS dapat digunakan untuk mengoreksi eror-eror sistematik
memperoleh struktur dari material amorf. (systematic errors) dari data XAFS yang
Oleh karena itu, metode XAFS ini telah tidak dapat dilakukan dengan metode
digunakan secara luas dalam pengambilan data XAFS konvensional.
pengembangan model untuk material- Eror-eror sistematik yang dapat
material non-kristal yang aplikasinya dikoreksi dengan menggunakan metode
dewasa ini meningkat dengan pesat [1]. ini antara lain arus gelap (dark current),
Beberapa metode dalam absorpsi oleh udara dan gas dalam tabung
pengambilan data XAFS telah detektor (blank absorption), efek
dikembangkan untuk meningkatkan hamburan (scattering effect), kontaminasi
sensitivitas XAFS itu sendiri. Salah harmonic (harmonic contamination),
satunya adalah metode X-ray Extended efekfluoresense (fluorescence effect),
Range Technique (XERT), yang kalibrasi energi (energy calibration), dan
dikembangkan oleh Chantler dkk [2,3,4]. efek bandwidth [5].

60
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

Dalam penelitian ini, koreksi Dimana adalah peluang transmisi,

sistematik yang dilakukan hanya akan adalah intensitas sinar-x teratenuasi,
difokuskan pada koreksi arus gelap pada adalah intensitas sinar-x mula-mula,
data XAFS untuk melihat seberapa besar adalah densitas, adalah koefisien
efek eror sistematik ini pada dataset
absorbansi, adalah densitas kolom
sampel kompleks Ni (II) bis-(n-
terintegrasi, dan adalah ketebalan
isopropylsalicylaldimminato).
sampel.
Pengambilan data XAFS dengan
MATERI DAN METODE
menggunakan metode XERT memiliki
Spektroskopi serapan sinar-x
beberapa konfigurasi tambahan
merupakan suatu teknik pengukuran
dibanding dengan metode konvensional.
serapan sinar-x oleh sebuah material
Dalam metode konvensional, setup
sebagai fungsi energi. Spektrum serapan
eksperimennya hanya terdiri dari sebuah
yang diperoleh ini memiliki suatu deret
sumber sinar-x berupa radiasi dari
osilasi di atas tepi serapan sinar-x yang
synchrotron, sebuah monitor untuk
disebut serapan sinar-x struktur halus
mengukur intensitas awal sinar-x
atau X-ray Absorption Fine Structure
sebelum menembus sampel ( ) dan
(XAFS) [6]. Osilasi ini merupakan hasil
sebuah detector untuk mengukur
interferensi antara fungsi gelombang
intensitas sinar-x setelah melewati
fotoelektron yang keluar dari atom yang
sampel ( ). Walaupun menurut
menyerap sinar-x dan fungsi gelombang
Persamaan 1 skema eksperimen
fotoelektron yang terpantul kembali dari
konvensional ini cukup untuk
atom-atom tetangga. Karena fenomena
menghitung koefisien absorbansi
ini bergantung pada sifat-sifat elektronik,
material, data yang diperoleh masih
atomic dan vibrasi dari material penyerap
mengandung data-data yang tidak
sinar-x, informasi mengenai struktur
diperlukan seperti noise, pergeseran
material absorban sinar-x dapat
energy monokromator dan efek-efek
diekstraksi dari spectrum XAFS [7].
lainnya. Sebaliknya, metode XERT
Sinar-x yang menembus suatu
memiliki konfigurasi yang mampu
material akan mengalami atenuasi. Hal
mengoreksi eror-eror sistematik ini dari
ini dapat dilihat dari hubungan Beer-
data XAFS. Akibatnya, hasil XAFS dari
Lambert yang dapat ditulis
metode XERT ini memiliki nilai yang
(1)
= =
lebih akurat dalam pemodelan struktur

61
 Jurnall MIPA FST UNDANA,
U Vo
olume 19, Nom
mor 2, Septem
mber 2015

mateerial [8]. Konfigurasi

K i umum ddari 1.
metoode XERT ditunjukkan
d n pada Gam
mbar

Gam
mbar 1. Setup
p eksperimen ddengan metod
de XERT untu
uk mode transm
misi [9].
Berkas sinar-x darri synchrottron pengukuran
n intensitass sampel maupun
melaalui monokkromator Kristal
K gaanda intensitas serapan ‘hhampa’. Akhirnya,
A
yangg digunakaan untuk memilih nnilai berkas sinar-x tibba di detektor
energgy sinar-x yang diing
ginkan. Seteelah (downstream
m ion cchamber) dimana
itu bberkas sinarr-x melaluii difraktomeeter intensitas sinar-x
s yang
ng telah meengalami
serbuuk untuk mengkalibrassi energy sinnar- atenuasi diiukur. Efekk arus ‘gelaap’ juga
x yaang telah dipilih
d di monokroma
m ator. dapat dideteeksi di detek
ektor.
Kem
mudian, berkkas sinar-x akan melew
wati
moniitor (upstreeam ion ch
hamber), y aitu Data Penellitian
alat yang diguunakan unttuk menguukur Dataset yang digunakan
n dalam
intennsitas awall sinar-x dan
d efek aarus penelitian ini
i adalah ddata XAFS
S sampel
‘gelaap’. Sebeluum dan setelah poosisi Ni (II) bis-(n-
temppat samppel (sam
mple stagge), isopropylsaalicylaldimm
minato) dengan
ditem
mpatkan daiisy wheel yaang terdiri ddari ketebalan 2,15 mm
m, yang diperoleh
d
beberapa lubaang (apertture) denngan dengan metode
m ERT dari sumber
XE
diam
meter berbedda dan bebeerapa lemppeng synchrotron
n di Auustralian National
N
alum
minium denngan keteb
balan berbeeda- Beamline Facility
F (AN
NBF) pada beamline
b
bedaa. Daisy whheel ini beerfungsi unntuk 20B Photo
on Factoryy synchro
otron di
menggidentifikassi efek kontaminnasi Tsukuba, Jeepang.
monic pada berkas sin
harm nar-x dan eefek
hambburan (scatttering). Tempat sam
mpel Metode Penelitian
sendiiri dapat diikontrol jarrak jauh unntuk Dari dataset yaang ada, keemudian
dapaat bertranslaasi sehinggaa memudahhkan dilakukan fitting terrhadap daata arus

62
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

‘gelap’ untuk selanjutnya dihilangkan dalam monitor dan detector itu sendiri.
efek ini dari data mentah yang diperoleh. Efek ini harus dieliminasi dari data yang
Semua program yang ditulis dalam terukur karena efek ini akan terukur
koreksi eror sistematik ditulis dalam secara bersama-sama saat pengukuran
bahasa pemrograman Interactive Data serapan sampel dilakukan. Untuk
Language (IDL). mengeliminasi efek ini dari monitor dan
Berikut adalah prosedur koreksi arus detektor, Persamaan (1) perlu
‘gelap’: dimodifikasi sebagai berikut
1. Memisahkan data-data arus ‘gelap’ − (2)
= =
−
dari dataset. dimana dan berturut-turut adalah
2. Melakukan fitting dengan model intensitas yang terukur pada detektor dan
linear terhadap data arus ‘gelap’. monitor ketika katup syncrotron tertutup.
3. Menghilangkan data arus ‘gelap’ ini Karena keterbatasan waktu dalam
dari data serapan yang terukur. pengoperasian synchrotron, pengukuran
efek arus ‘gelap’ tidak dilakukan pada
HASIL DAN PEMBAHASAN setiap titik energy seperti halnya
Koreksi Arus ‘Gelap’
pengukuran sampel. Oleh karena itu,
Arus gelap (dark current) adalah
sebelum melakukan koreksi efek ini,
intensitas yang terbaca pada monitor dan
perlu dilakukan interpolasi linear
detector saat katup sumber sinar-x dari
terhadap data arus ‘gelap’ yang terukur
synchrotron tertutup (belum ada sinar-x
sehingga dapat dilakukan koreksi pada
yang mencapai detektor). Hal ini
setiap titik energy pengukuran serapan
disebabkan oleh adanya noise elektronik
sampel. Ketidakpastian akibat proses ini
dalam electrometer dan amplifier di
dapat ditulis
− ∆ − ∆ (3)
= +
− − − −

Dimana ∆ dan ∆ secara berturut-turut detector berturut-turut adalah

adalah standar deviasi dalam pembacaan
arus ‘gelap’ di monitor dan detector.
Gambar 2 menunjukkan bahwa data-data
arus ‘gelap’ yang tercatat pada monitor
dan detector cukup signifikan dengan
nilai intensitas dalam monitor
±1600 counts per second (cps) dan
±750 counts per second. Artinya, koreksi
data ini sangat diperlukan karena data
serapan terukur di monitor dan detector
merupakan gabungan nilai noise ini
dan dengan nilai serapan sampel sebenarnya.

63
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015
Gambar 2. Intensitas arus ‘gelap’ pada monitor dan detektor.
Dari Gambar 2, terlihat bahwa
pengukuran data arus ‘gelap’ tidak
terdapat pada setiap scan eksperimen.
Oleh karena itu, perlu dilakukan fitting
dengan model linear untuk memperoleh
nilai interpolasi arus ‘gelap’ pada setiap
scan eksperimen pengukuran sampel
untuk selanjutnya dihilangkan dari data
terukur.
Fitting Model Linear Data Arus
‘Gelap’
Untuk memperoleh fitting dengan
ketidakpastian minimal, maka daerah
fitting dibagi menjadi beberapa bagian
64
sesuai dengan pola yang muncul pada
Gambar 2. Berdasarkan pengamatan dan
nilai ketidakpastian yang muncul dari
fitting diperoleh 4 daerah fitting yang
memiliki ketidakpastian minimal seperti
terlihat pada Gambar 3 untuk daerah I,
Gambar 4 untuk daerah II, Gambar 5
untuk daerah III dan Gambar 6 untuk
daerah IV. Pada gambar-gambar tersebut,
garis lurus berwarna hitam merupakan
hasil fitting dengan model linear pada
data arus ‘gelap’, dan garis lengkung
merah merupakan ketidakpastian yang
muncul dari proses fitting.
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

Gambar 3. Fitting arus ‘gelap’ pada daerah fitting I (scan 50-300).

Gambar 4. Fitting arus gelap pada daerah fitting II (scan 300-1200).

Gambar 5. Fitting arus ‘gelap’ pada daerah fitting III (scan 1200-2000).

Gambar 6. Fitting arus ‘gelap’ pada daerah fitting IV (scan 2000-2400).

65
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

Eliminasi Efek Arus ‘Gelap’ dari data terukur di detector, arus gelap dan
serapan terukur
eliminasinya dari data terukur baik di
Dari hasil fitting ini, data arus
monitor maupun di detector ditunjukkan
gelap kemudian dieliminasi dari data
pada Gambar 7 (Hanya data-data
serapan terukur dengan menggunakan
intensitas di sekitar tepi serapan nikel –
Persamaan (2). Data intensitas sinar-x
8,33 keV - yang ditampilkan).

Gambar 7. Intensitas sinar-x, arus gelap dan eliminasi arus gelap di monitor (atas), intensitas sinar-x,
arus gelap dan eliminasi arus gelap di detector (bawah).

Sementara itu, untuk melihat efek Dari Gambar 8, dapat dilihat

eror ini terhadap data serapan sinar-x bahwa arus gelap memiliki efek yang
(nilai serapan diperoleh dengan sangat signifikan pada daerah dekat tepi
mengambil nilai logaritma dari serapan nikel (8,33 keV). Beberapa data
Persamaan (1) dan Persamaan (2), perbandingan serapan data mentah dan
serapan sinar-x oleh data mentah diplot serapan setelah koreksi arus gelap
bersama dengan data serapan sinar-x diberikan pada Tabel 1.
setelah efek arus gelap dikoreksi pada
Gambar 8.

66
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

Gambar 8. Serapan arus gelap dan serapan data setelah dikoreksi terhadap arus gelap diplot
versus energi sinar-x.

Tabel 1 menunjukkan bahwa eror
pada data serapan terukur akibat efek
arus gelap sangat signifikan ( ± 18% )
pada daerah sekitar tepi serapan nikel
sebagai atom target pada eksperimen ini.
Oleh karena itu, jika efek ini tidak
dihilangkan dari data mentah, proses
pemodelan struktur sampel ini akan
menjadi kurang akurat.

Tabel 1. Perbandingan serapan data mentah dan serapan setelah koreksi arus gelap pad tepi serapan
nikel (8,33 keV)

Serapan setelah koreksi

Energi (keV) Searapan data mentah % eror
efek arus gelap
8.33001 4.7299602 5.7824831 18.20191917
8.33001 4.7285231 5.7777584 18.15990264
8.33001 4.7294445 5.7803233 18.18027722
8.33001 4.7287991 5.7780378 18.15908335
8.33001 4.7282547 5.7774867 18.16069953
8.33001 4.7296724 5.778922 18.15649355
8.33001 4.7293448 5.7802224 18.18057381
8.33001 4.7289077 5.7797798 18.18187087
8.33001 4.7290994 5.7799739 18.18130182

SIMPULAN kompleks Ni (II) bis-(n-

Arus ‘gelap’ memiliki efek yang isopropylsalicylaldimminato), khususnya
signifikan terhadap data serapan sinar-x pada daerah sekitar tepi serapan nikel
struktur halus yang terukur untuk sampel yakni sebesar ±18%.

67
 Jurnal MIPA FST UNDANA, Volume 19, Nomor 2, September 2015

Ucapan Terima Kasih Atom, Optik dan Elektrodinamika

Terima kasih penulis sampaikan
Kuantum The University of Melbourne
kepada Prof. Christopher Chantler
yang telah mengijinkan penulis
sebagai ketua grup penelitian Fisika
menganalisis dataset ini.

DAFTAR PUSTAKA
[1]. Pingak, R.K. 2014. Synchrotron X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) as a suitable
method to investigate the structure of amorphous materials. Jurnal MIPA, Vol. 17
No.2, September 2014 (hal. 94 – 103).

[2]. CT Chantler, MT Islam, NA Rae, CQ Tran, JL Glover, and Z Barnea. 2012. New
consistency tests for high-accuracy measurements of x-ray mass attenuation
coefficients by the X-ray Extended Range Technique. ActaCrystallographica Section
A: Foundations of Crystallography, 68(2):188-195.

[3]. CT Chantler, CQ Tran, D Paterson, D Cookson, and Z Barnea. 2001. X-ray Extended
Range Technique for precision measurement of the x-ray mass attenuation coefficient
and Im (f) for copper using synchrotron radiation. Physics Letters A, 286(5):338-346.

[4] CTChantler, Ch Q Tran, Z Barnea, D Paterson, DJ Cookson, and DX Balaic. 2001.

Measurement of the x-ray mass attenuation coefficient of copper using 8.85-20 keV
synchrotron radiation. Physical Review A, 64(6):062506.

[5] Martin D de Jonge, ZwiBarnea, Chanh Q Tran, and Christopher T Chantler. X-ray
bandwidth: Determination by on-edge absorption and effect on various absorption
experiments. Physical Review A, 69(2):022717, 2004.

[6] John J Rehr and RC Albers. 2000. Theoretical approaches to X-ray Absorption Fine
Structure. Reviews of Modern Physics, 72(3):621.

[7] JD Bourke, CT Chantler, and C Witte. 2007. Finite Difference Method calculations of
X-ray Absorption Fine Structure for copper. Physics Letters A, 360(6):702-706.

[8] CTChantler, CQ Tran, D Paterson, D Cookson, and Z Barnea. 2001. X-ray Extended
Range Technique for precision measurement of the x-ray mass attenuation coefficient
and Im (f) for copper using synchrotron radiation. Physics Letters A, 286(5):338-346.

[9] CT Chantler. 2010. Accurate measurement and physical insight: The X-ray extended
range technique for fundamental atomic physics, condensed matter research and
biological sciences. Radiation Physics and Chemistry, 79(2):117-123.

68
View publication stats