Procedimiento

5Ml de agua 10mL de HCl 6M

destilada

Calentar la solución
Pesar la muestra durante unos minutos

después de agregar los reactivos

tapar el vaso de precipitado con
una luna de reloj

NH3 (1:1)
NH4C2O4 (4% m/v)

lavar las paredes del

agregar 4 gotas de vaso y la luna de reloj
agregar con agitación el
Agregar la solución de oxalato de amonio indicador (rojo de utilizados para luego
amoniaco hasta viraje caliente metilo) diluirlo en 200mL.

carbonizar el precipitado
Digestar la solución Filtrar la solución digestada. con el papel de filtro dentro
durante 30 minutos de un crisol previamente
calentado y secado.
 colocar las porcelanas con las muestras
en la mufla.
Retirar las muestras de
la mufla y colocarla en
Finalmente pesar el el desecador
producto obtenido
MARCO TEORICO
Análisis Gravimétrico
El análisis gravimétrico es un método de análisis cuantitativo que consiste en la
medición precisa de la masa del componente al que llamaremos analito de una
determinada muestra, esto se puede realizar de dos formas ya sea separándolo de
forma elemental en una combinación de composición conocida (en este último se
halla el peso del analito a partir del peso conocido del compuesto). Los métodos
gravimétricos se dividen en dos grupos: método de extracción por destilación y
métodos de precipitación. En el caso de los métodos por destilación no son
universales y pueden emplearse, solamente si la muestra contiene un componente
volátil o si el constituyente volátil por determinar en el proceso puede transformarse
en sustancia volátil. Por eso para los que no tienen esta propiedad mencionada se
usan el método de precipitación
Método Por Precipitación
En el método por precipitación la porción pesada de la sustancia que se utilizara
como muestra, se solubiliza y luego el elemento por determinar se precipita en forma
de un compuesto con una alta insolubilidad o como elemento. Este precipitado se
separa por filtración, se lava a fondo, se calcina y finalmente se pesa con cuidado
para que el dato del peso sea lo más preciso que se pueda. Una vez que se tiene
la masa del precipitado y su fórmula química, ahí recién se calcula el contenido de
este elemento que en su mayoría se expresa en porcentaje. Hay que recalcar que
la elección del reactivo de precipitación es la parte más importante ya que de ella
depende que los resultados del análisis sean acertados, si no se elige un buen
reactivo precipitante, entonces pueden suceder una serie de complicaciones como
la formación de una solución coloidal, la coprecipitación de sustancias extrañas,
entre otras cosas. Las condiciones que deben reunir los precipitados son:
- Baja solubilidad.
- Alta pureza.
- Alta filtrabilidad.
- Composición química definida
En el transcurso de la calcinación muchos de los precipitados se transforman
químicamente por ello en lugar del compuesto que se ha obtenido durante la
precipitación, se pesa algún otro compuesto y con ello en el análisis gravimétrico se
distinguen la forma precipitada y la forma ponderable.
A que llamamos forma precipitada pues, es aquel que precipita a partir de la solución
preparada durante la interacción con el reactivo precipitante, y la forma ponderable,
es el compuesto que se pesa para obtener el resultado final del análisis. Y estas
formas ponderables se conocen en su mayoría como los óxidos - anhídridos que se
forman durante la calcinación. para entender lo mencionado anteriormente,
tenemos como ejemplo al proceso de determinación de calcio en este caso la forma
precipitada será el oxalato de calcio y la forma ponderable puede ser el óxido de
calcio, que se obtiene al calcinarlo.
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑎𝑂 + 𝐶𝑂2 + 𝐶𝑂 + 𝐻2 𝑂
Pero puede suceder que, en algunos casos, la precipitada y la ponderable
representen el mismo compuesto. Por ejemplo, los iones bario y sulfato se precipitan
a partir de la solución y se pesan en forma de sulfato de bario que no experimenta
cambios en su composición química durante la calcinación.
Cálculos de los resultados de un análisis gravimétrico
Cuando se realiza el método por precipitación, generalmente, no se pesa el
elemento o el compuesto, cuya cantidad se desea determinar, sino la cantidad del
otro compuesto equivalente al mismo es decir su ponderable. Por ejemplo, para
determinar el calcio, se pesa el óxido de calcio. Por consiguiente, al final de la
determinación es indispensable calcular la cantidad de sustancia que se determina,
que corresponde a la cantidad encontrada de la forma ponderable y este último se
halla por la diferencia de peso del crisol con el precipitado y el crisol vacío. Para
todos los cálculos de esa clase, se escribe una proporción que en forma general se
puede representar así:
𝑀𝑝𝑜𝑛𝑑𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎 ------------------------- 𝑀𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑑𝑎

𝑎 ----------------- 𝑥
Siendo:
𝑀𝑝𝑜𝑛𝑑 → El peso molecular de la forma ponderable
𝑀𝑑𝑒𝑡. → Es el peso molecular o atómico del elemento que se determina
𝑎 → masa encontrada durante el análisis de la forma ponderable.
Por ejemplo: se quiere encontrar la cantidad de cloro por la masa del precipitado de
cloruro de plata, igual a 0.1290g
𝐴𝑔𝐶𝑙 − − − 𝐶𝑙
143.3 − − − 35.45
0.1290 − − − 𝑥
35.45
𝑥 = 0.1290 ∗ = 0.03192𝑔
143.3