Anda di halaman 1dari 5

4.

PARTE EXPERIMENTAL

Experimento Nº1 Y Nº2

Separación e identificación de los componentes de la mezcla sólida.


Purificación de sustancias químicas por cristalización fraccionada.

Datos:

 Peso de los componentes de la mezcla sólida


Dicromato de potasio (K2Cr2O7) = 10 g.
Cloruro de sodio (NaCl) = 2 g.
Óxido de calcio (CaO) = 0,5 g.
 Temperatura para la disolución de la mezcla sólida: 80 – 90 ºC.

a. Observaciones experimentales

a.1 La mezcla sólida presentaba un aspecto granular, con tonalidades rojas y


blancas.
a.2 Al verter la mezcla sólida en el agua (40 ml aprox,) contenida en el vaso de
precipitado, la solución formada va tomando una tonalidad rojiza, opaca, con
aspecto lechoso.
a.3 Al agitar la solución en frío, se observa que la mezcla sólida no llega a disolverse,
y así mismo, la formación de dos fases (sólida y líquida).
a.4 Al calentar y agitar la solución, se observa que la fase sólida se va disolviendo y
va adoptando un color anaranjado más intenso y más claro que en la solución en
frío.
a.5 Al filtrar la solución caliente, se puede apreciar la presencia de cristales de óxido
de calcio remanentes en el papel de filtro.
a.6 Previamente, Se procedió a calentar las paredes del embudo con la finalidad de
no provocar la recristalización del dicromato de potasio (K2Cr2O7), en el papel
de filtro.
a.7 Al enfriar la solución caliente y filtrada, en la fuente de hielo aprox. por una hora,
se pudo observar la formación de cristales con una coloración anaranjada
intensa.
a.8 Posteriormente se procedió a filtrar la solución en frio, quedando los cristales
anaranjados intensos retenidos en el papel filtro (cristales de dicromato de
potasio)
a.9 Los cristales de dicromato de potasio (K2Cr2O7) obtenidos, fueron secados en la
estufa, con la finalidad de evaporar el agua presente en ellos.
a.10 La solución obtenida en la filtración en frio aun presenta coloración naranja con
menor intensidad por lo que la purificaremos mediante una cristalización
fraccionada
a.11 Calentamos la solución tratando de evaporar acelerando el proceso de
cristalización, haciendo que este resulte concentrado ya que hay una parte de
dicromato de potasio que ha quedado sin cristalizar en la solución presente, por
lo que la solución ha quedado diluida.
a.12 Reducimos el volumen hasta la mitad mediante evaporación por calentamiento
en el mechero y seguimos el paso a.5
a.13 Finalmente se cuantifico la cantidad total de cristales obtenidos tanto en la
separación como en la purificación del dicromato de potasio y se calculó la
eficiencia del proceso.

b. Diagrama de flujo BILL

c. Ecuaciones químicas
c.1

c.2

c.3

d. cálculos y resultados

La muestra obtenida en este experimento, fueron cristales de dicromato de potasio.


Inicialmente la muestra sólida pesaba 12.5 g., del cual 10 g. representaban el contenido de
dicromato de potasio en dicha muestra. Luego del proceso de solubilidad y cristalización, el
peso de los cristales obtenidos fue de 4 g.
El cálculo de la eficiencia para este proceso será:

4
% Eficiencia = x100% =40%
10

e. Explicación e interpretación de resultados

la cantidad de dicromato de potasio obtenido fue 4 g, esto se obtuvo mediante la separación de


la mezcla solida inicial formada por : K2Cr2O7, NaCl y CaO posteriormente disuelto en agua,
así como también se obtuvo parte del cristal purificando la solución obtenida durante la primera
etapa del proceso.

Si bien es cierto la cantidad de dicromato no es tan cercana a lo que se esperaba (10g), esto
se justifica debido a:

1.Pocas repeticiones del proceso, ya que lo ideal sería que la solución que se estaba
purificando termine transparente, incolora; para así poder obtener la máxima cantidad de
cristales posibles

2. la filtración ordinaria utilizada al momento de separar la sustancia recristalizada de la


solución madre (filtración en frio),pues lo ideal sería utilizar la filtración al vacío (succión),ya
que en la filtración ordinaria queda una gran parte de la solución madre sobre la superficie
de los cristales (lo que contamina el producto) y hace falta secar por mucho tiempo los
cristales.
f. Observaciones finales

f.1 La finalidad de nuestra experiencia fue separar una mezcla de sustancias en sus
componentes puros con base a sus diferentes solubilidades utilizando la técnica de
cristalización fraccionada o también llamada recristalización,es importante saber que la mayor
parte de las sustancias sólidas, especialmente las sales, aumentan su solubilidad con la
temperatura. Este aumento puede ser:

 Rápido; K Cr O .
2 2 7
 Muy lento , NaCl.

Fig. 4.1 Solubilidad de compuestos iónicos


(K Cr O , NaCl ) en agua en función a la temperatura
2 2 7

Sin embargo, existen compuestos, para los cuales su solubilidad disminuye con la temperatura.
Esto ocurre con algunos compuestos como el CaO .

Fig 4.2 Solubilidad de CaO en agua en


función a la temperatura

Estas marcadas diferencias de la solubilidad con respecto a la temperatura se utilizan para llevar
a cabo la cristalización fraccionada.
La cristalización de las sustancias cuya solubilidad disminuye en función de la temperatura puede
lograrse bajando la temperatura de la solución saturada (recristalización),como fue el caso de
nuestra experiencia, K Cr O .
2 2 7
Si la temperatura disminuye lentamente, la sustancia cristaliza en forma de cristales grandes, si
el enfriamiento es rápido, se forman cristales pequeños. Los cristales pequeños son más puros,
mientras que el crecimiento de cristales grandes va acompañado de captura de cantidades
pequeñas de la solución madre que contiene impurezas provenientes de otras sustancias. Por
otro lado para las sustancias cuya solubilidad aumenta con el descenso de la temperatura, la
recristalización se lleva a cabo en orden inverso: la solución se satura con la sustancia dada a
una temperatura lo más baja posible y después se calienta hasta ebullición.

f.2 Al inicio de nuestra experiencia observamos que solo una parte de la mezcla solida se había
disuelto en el agua a temperatura ambiente, utilizando las curvas de solubilidad de las
sales(fig 4.1 y fig 4.2 ) concluimos que solo se había disuelto el NaCl,CaO y una parte de
K Cr O ,al elevar la temperatura hasta los 80ºC la cantidad de dicromato de potasio
2 2 7
disuelto en el agua aumenta ,ya que la solubilidad de esta sal aumenta conforme aumenta
la temperatura de ahí que la solución se torne de una coloración naranja con mayor
intensidad que antes, sin embargo la cantidad de oxido de calcio presente en la solución se
deposita en el fondo del vaso separándose de la solución , ya que su solubilidad se ve
disminuida al elevar la temperatura del recipiente y es así que al realizar la filtración
manteniendo la temperatura elevada(filtración en caliente) ,quedan retenidas las sales de
oxido de calcio en el papel filtro (1era separación).

f.3 Luego se somete nuestra solución filtrada a cambio brusco de temperatura para la
formación de los cristales de dicromato ,puesto que al disminuir la temperatura del sistema
la solubilidad del dicromato disminuye rápidamente comparada con la disminución que sufre
la solubilidad del cloruro de sodio ,es así que se logran formar los cristales de dicromato
separándose de la solución ,sin embargo cabe mencionar que no todo el dicromato fue
cristalizado ,basándonos en la curva de solubilidad del dicromato(fig.4.1) se asegura la
presencia de sales de dicromato en la solución ,esto también se puede verificar visualmente
ya que nuestra solución aun mantiene la coloración característica de los iones dicromato,
claro está que no con la misma intensidad por lo mencionado anteriormente.

f.4 Posterior a esto se llevo a acabo la segunda separación mediante la cristalización


fraccionada y una filtración en frio, obteniéndose de manera separada los cristales de
dicromato de potasio y la solución restante, es esta solución obtenida tras la filtración en frio
la que será purificada bajo los conocimientos utilizados en la primera parte de nuestra
experiencia. (diferencia de solubilidades).

g. Comentarios y/o apreciaciones

Durante la primera filtración en caliente utilizada para la separación del dicromato(exp.1),se


debe esperar a que nuestra solución con dicromato llegue a los 80ºC aprox. para recién verter
el agua caliente sobre el embudo ya que si lo haces antes la superficie del embudo podría
enfriarse hasta esperar a que la solución llegue a la temperatura adecuada, por ello se calienta
el agua lo máx. posible(100ºC) y se espera a que la solución con dicromato llegue a los 80ºc
para recién verter el agua y así no correremos riesgo de cristalizar el dicromato de potasio.

h. Conclusiones

h.1 La coloración rojiza y blanca en la muestra sólida, es por la presencia del dicromato de
potasio (K2Cr2O7), del óxido de calcio (CaO), y en menor grado el cloruro de sodio (NaCl),
respectivamente.
h.2 La formación de dos fases en la solución inicial en frío, indica que dicha solución está
saturada. Por este motivo es que se procede a calentar la solución, con la finalidad de
incrementar la solubilidad.

h.3 Se comprobó que la solubilidad de una sustancia en un medio acuoso, depende tanto de la
naturaleza del soluto, del solvente, y de la temperatura. Así también en otros casos se puede
demostrar que es dependiente de la presión.

h.4 Se determinó que el cloruro de sodio (NaCl), es muy soluble en el agua, debido a las
interacciones fuertes ion_dipolo presentes, siendo asi el agua capaz de solvatar los iones Na+
y cl- . El dicromato de potasio (K2Cr2O7) presentó menor grado de solubilidad a comparación
del cloruro de sodio. El óxido de calcio resultó poco soluble en el agua, además de que pudo
haber generado la formación de hidróxido de sodio (Ca(OH)2) en la solución.

h.5 El proceso de cristalización fraccionada es repetitivo, con la finalidad de obtener una


muestra lo más pura posible, eliminando impurezas remanentes en cada operación, para
nuestra experiencia solo se llevó a cabo dos repeticiones.

h.6 La evaporación del agua remanente en los cristales de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en
la estufa se, realizó con finalidad de obtener un cálculo más exacto posible sobre la eficiencia
del experimento realizado en la práctica de laboratorio.

h.7 Se obtuvo una eficiencia regular (40%) para el proceso, ya que pudo perderse cierta
cantidad de la muestra sólida durante la operación, así como posiblemente cierta
contaminación de forma involuntaria ,cabe mencionar también el hecho de solo haber repetido
la experiencia 2 veces ,esto influye ya que a mayor cantidad de veces que realice la
experiencia ,mayor cantidad de cristales de dicromato obtendré ,por tanto mayor será mi
eficiencia.