GAS KROMATOGRAFI (GC)

A. Prinsip

Prinsip analisis kromatografi adalah mengalirkan cuplikan (sampel) dengan bantuan

fasa gerak ke dalam suatu kolom/plat yang berisi fasa diam. Dalam perjalanannya melalui
kolom tersebut,komponen-komponen yang ada dalam cuplikan (yang berupa campuran) akan
terpisah-pisah berdasarkan sifat polaritasnya, sehingga waktu yang diperlukan oleh masing-
masing komponen untuk melewati kolom (waktu tinggal dalam kolom) berbeda-beda. Waktu
tinggal untuk setiap komponen sangat spesifik, sehingga dapat digunakan sebagai dasar untuk
analisis kualitatif. Untuk analisis kuantitatif digunakan data luas masing-masing
puncak/tonjolan dalam kromatogram yang dihasilkan oleh masing-masing komponen yang
telah terpisah dengan baik.

B. Instrumentasi

Pada dasarnya bagian-bagian utama dari GC adalah :

1. Tabung gas yang dilengkapi dengan ( pressure regulator dan flowmeter ) dan berfungsi
sebagai pemasok gas pembawa

2. sistem untuk penyuntikan sampel / cuplikan ( injektor )

3. Kolom

4. Detektor

5. Recorder ( + integrator ) / komputer

6. Termostat untuk pengatur suhu kolom, injektor, dan detektor

Hubungan ke-enam komponen utama tersebut dapat dilihat pada rangkaian alat dalam
Gambar B.1

Gambar B.1. Diagram skematik suatu tipe Gas Chromatography

 Gas pembawa (fasa gerak yang akan mendorong/membawa sampel) haruslah berupa
gas inert tidak bereaksi dengan komponen cuplikan, biasanya adalah Nitrogen, argon, helium
atau hidrogen yang ditempatkan dalam tabung gas bertekanan.

Injektor adalah tempat untuk memasukkan sampel dengan cara disuntikKan

menggunakan syringe(suntikan).Komponen kolom di dalam GC adalah fasa diam yang
berupa cair yang diikatkan kepada matriks/penyangga padatan yang diisikan ke dalam kolom
atau dilapiskan pada permukaan dalam kolom GC. Kinerja fasa diam dari kolom bergantung
kepada jenis zat yang akan dianalisis. Fasa diam harus tetap inert terhadap cuplikan. Fasa
diam harus sangat berpori sehingga tidak memberikan perubahan tekanan yang besar.

Detektor merupakan bagian yang akan menafsirkan hasil pemisahan zat di dalam
kolom. Kinerja detektor bergantung kepada kepekaan terhadap kontaminan di dalam
cuplikan. Detektor harus menghasilkan kromatogram yang baik tanpa adanya noise dan drift
serta memberikan waktu tanggap yang cepat. Atau dengan kata lain detektor harus memiliki
konstanta waktu yang kecil. Ada berbagai jenis detektor dua diantaranya adalah detektor (1)
Thermal conductivity detector(TCD) dan (2) Flame Ionization detector (FID). TCD yang
menggunakan prinsip perbedaan konduktivitas panas dari setiap zat. Perbedaan ini akan
memberikan dampak yang berbeda terhadap laju pendinginan. Temperatur merupakan salah
satu komponen yang mempengaruhi hambatan. Perbedaan hambatan akan memberikan
perbedaan arus listrik. Perbedaan arus listrik ini akan menggerakkan perekam yang nilainya
berbeda-beda bergantung kepada zat yang terdeteksi. Gas dengan berat molekul makin tinggi
akan mempunyai daya hantar panas yang semakin rendah. Gagasan dasar pada pendeteksian
FID (detektor ionisasi nyala) adalah bahwa jika dibakar, senyawa organik akan terurai
membentuk pecahan-pecahan sederhana yang bermuatan positif, biasanya terdiri dari satu
atom karbon. Pecahan ini meningkatkan daya hantar tempat lingkungan nyala yang nilainya
dapat diukur dan direkam. Jadi gas efluen kolom dialirkan ke dalam suatu nyala (yang paling
banyak digunakan adalah nyala hidrogen) yang dibakar oleh udara dan dua elektroda yang
bermuatan ditempatkan di dalam nyala tersebut. FID mengukur jumlah atom karbon, bukan
jumlah mol molekul seperti pada TCD. Detektor jenis ini lebih peka, namun tidak dapat
dipakai untuk mendeteksi gas-gas anorganik.FID atau detektor ionisasi nyala.

Rekorder adalah alat perekam isyarat dari detektor dan akan menunjukkan hasil
berupa kromatogram. Isyarat akan diperlemah atau diperkuat sehingga cocok dalam selang
rekorder yang dipergunakan. Penguatan ini dapat diatur dengan menggunakan atenuasi yang
tepat. Bentuk dari kromatogram ini bergantung kepada jenis detektornya. Thermostat adalah
alat untuk mengkondisikan suhu kolom, injektor dan detektor sedemikian rupa, sehingga
dapat dilakukan penganalisisan sampel dengan baik. Untuk mendapatkan kondisi tersebut,
kolom ditempatkan dalam oven/ ruang/kotak yang terisolasi dan dipanaskan / didinginkan
dengan suhu yang dapat dikontrol dengan baik. Suhu kolom merupakan variabel yang sangat
penting, yang harus dikendalikan dan tidak boleh menyimpang 1 atau 2o pun. Untuk
pengerjaan kualitatif yang teliti, penyimpangan yang diijinkan sampai sepersepuluh derajat.
 RESUME JURNAL GAS KROMATOGRAFI

Judul METODE KROMATOGRAFI GAS UNTUK ANALISIS PESTISIDA

ORGANOPOSPAT
Jurnal Program Studi Kimia
Download https://onlinejournal.unja.ac.id/index.php/sainmatika/article/view/1614/1071
Jumlah Hal. 32-34
Halaman
Tahun -
Penulis Intan Lestari
Reviewer Farah Syifa Aulia (15.61.08045)
Tanggal 18 Agustus 2018

Abstrak

Jurnal yang berjudul "Metode Kromatografi Gas Untuk Analisis Pestisida Organopospat" ini
berisi tentang analisis terhadap penggunaan pestisida yang berbahan aktif fention dan
diazonin di daerah pertanian kota Jambi dengan menggunakan metode gas kromatografi.
Penelitian ini dilakukan karena diduga pestisida dalam bidang pertanian mempunyai dampak
buruk terhadap lingkungan.

I. Pendahuluan

Manusia selalu berusaha untuk menggunakan cara yang efisien dan cepat tanpa
memperdulikan dampak terhadap lingkungan. Terkhusus dalam penggunaan pestisida di
bidang pertanian yang dianggap sebagai penolong kegagalan panen sehingga
mengkontaminasi jenis kebutuhan manusia seperti air, tanah, serta udara.

Keunggulan daripada metode gas kromatografi karena mampu mendeteksi sampel sampai
jumlah nanogram dengan jumlah sampel yang sedikit. Sampling dilakukan di daerah berkadar
pestisida tinggi sehingga air dipilih sebagai objek penelitian karena merupakan sumber utama
bagi umat manusia.

Pestisida jenis organopospat merupakan jenis yang paling banyak digunakan. Organopospat
merupakan ester dari alkohol dengan asam pospat, sehingga senyawa mudah terdegradasi
oleh asam, panas, dan mikroorganisme yang menyebabkan toksik pada air.

II. Metode Penelitian

Metode yang digunakan adalah metode gas kromatografi, dengan tahapan:

1. Penentuan Kondisi Pengukuran

a) Kondisi pengukuran pada GC

Setelah pengaturan alat GC, kemudian ditentukan puncak dan waktu retensi dari
standar diazinon dan fention
b) Pengukuran sampel
 Puncak sampel ditentukan (sebanyak 100mL yang sudah diekstraksi dengan heksan)
dengan waktu retensi yang sama dengan standar.
c) Penentuan standar deviasi relative dan recovery
Alat diset kembali seperti kondisi A kemudian sampel diinjeksikan ke GC, kemudian
ditentukan luas puncak (sampel dan standar) dengan waktu retensi (perecobaan
dilakukan 5 kali). Lalu dilakukan penentuan rekoveri.

III. Hasil dan Pembahasan

1. Penentuan Kondisi Optimum Pengukuran

2. Penentuan batas deteksi

Persamaan regresi diazinon yang diperoleh untuk diazinon ialah Y= 2298,5 X + 3540
dan untuk fention Y= 7175,62 X + 8251,02 sehingga didapatkan batas deteksi 0,5098 ppm
dan 0,331 ppm. Batas deteksi dapat diperkecil lagi jika menggunakan alat dengan sistim
detector nitrogen fosfor (detector ECD).
3. Penentuan Konsentrasi Sampel

4. Standar Deviasi Relatif (SDR)

5. Perolehan Kembali (Rekoveri)

IV. Kesimpulan

Pada penelitian analisis pestisida organopopat metode gas kromatografi yang

berbahan aktif diazinon dan fention didapatkan waktu retensi diazinon dan fention sebesar
6,705 dan 9,265 menit, dengan batas deteksi diazinon dan fention sebesar 0,51 ppm dan 0,33
ppm. Ketelitian metoda GC cukup baik dengan hasil standar deviasi relative diazinon dan
fention sebesar 4,709% dan 2,431%. Kadar pestisida yang didapat antara 0,0160-0,0302 ppm
denga harga rekoveri rata-rata 98,35%

Daftar Pustaka Makalah

Lestari, Intan. Metode Kromatografi Gas Untuk Analisis Pestisida Organopospat. Jambi:
Universitas Jambi

Boeboe, Ayu Pradina. "Modul 22 Gas Kromatografi (GC)".

https://www.academia.edu/6837766/MODUL_22_GAS_KROMATOGRAFI_GC.