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UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTONÓMA DE
MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

Valoración ácido-base de bicarbonato de sodio solución


inyectable

Cuarto Semestre
1401
Equipo
Fecha: 07 de septiembre 2018

Elaboro informe Reviso informe Aprobó informe

Nombre del alumno Evaluación Experimental Informe

Espinosa Suárez David

López Cabrera Perla Anahí

Valeriano Malagón Monserrat

I. ANTECEDENTES

Una valoración ácido-base consiste en una reacción de neutralización, la cual


permite determinar la concentración de un ácido mediante una de base de
concentración conocida, o viceversa.
sobre la disolución de ácido o base de concentración desconocida que se pretende
valorar, se va añadiendo sucesivos volúmenes de la disolución de ácido o base de
concentración conocida. Cuando la concentración de H 3O+ aportada por el ácido es
igual a la concentración de OH – aportada por la base se alcanza el punto de
equivalencia y se da fin a la valoración.

Ácido + Base → Sal + H2O

En las valoraciones se pueden utilizar indicadores internos, que son compuestos


orgánicos de estructura compleja que cambian de color en solución a medida que
cambia el pH.

en esta valoración se utilizó una solución volumétrica de ácido clorhídrico (HCl),


como patrón primario trometamina, sustancia a analizar bicarbonato de sodio
inyectable y como indicadores rojo de metilio y verde de bromocresol.

II. OBJETIVO
Determinar el porcentaje de contenido de bicarbonato de sodio solución inyectable
por una valoración ácido-base.

III. HIPÓTESIS
La solución estéril de bicarbonato de sodio en agua inyectable contiene no menos
del 95% y no más del 105% de la cantidad de NaHCO3 indicada en el marbete,
según la FEUM 8ª edición, pág. 285.

IV. SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA


a) Ácido clorhídrico 0.1 N 500mL
Peso molecular: 36.46 g/mol

Rx en equilibrio: HCl Cl- + H+


PM
Peq= Peq= 36.46g/eq = 36.46mg/meq
¿ eq

b) Gramos para preparar la SV:


1.1 eq/L (36.46 g/eq)(0.5L)= 1.82 gr de HCl.

1.823 gr ----- 38.9%


x ----- 100% x=4.6864 g (1mL/1.191)= 3.9315 mL

c) Técnica oficial: En un matraz volumétrico depositar agua, agregar lentamente


3.95 mL de ácido clorhídrico. Enfriar a temperatura ambiente y llevar al
volumen con agua. Valorar la solución con el patrón primario. Calcular la
normalidad o molaridad de la SV.
FEUM octava edición, 2004, pág 285.

d) Explicación de la técnica: En un vaso de precipitados de 1L añadir


aproximadamente 100mL de agua. En una campana de extracción (por
tratarse de ácido fuerte corrosivo y tóxico) tomar con una pipeta graduada
3.95mL del ácido y adicionarlos lentamente al vaso. Si se agrega el agua al
ácido este tendría una concentración muy alta y ocasionaría una reacción
muy exotérmica. Es recomendable agregar primero el agua ya qué el ácido
entonces estará muy diluido.

e) Grupo funcional: ácido inorgánico

V. PATRÓN PRIMARIO
a) Trometamina
Peso molecular: 121.14 g/mol

b) Reacción en equilibrio:

H2O
PM
Peq= Peq-= 121.14g/eq = 124.14mg/meq
¿ eq

Gasto de Solución Volumétrica Hidróxido de Sodio


100 mg(1meq/121.14mg)= 0.826446 meq.

mL=meq/meqL = 0.826446 meq/0.1 meq= 8.2644 mL

Miligramos que corresponden a 0.5 miliequivalentes


2 meq ------------------ 124.14mg
0.5 meq ------------------ 62.07mg

Mililitros gastados de la solución volumétrica 0.1 N al pesar 0.5 miliequivalentes de


bftalato de potasio
(Relación estequiométrica 1:1)
0.5meq(0.1ml/meqNaOH)= 0.05mL

c) Técnica Oficial:
Pesar con exactitud la trometamina previamente secada a 105º durante 3 hrs.
Disolver en agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol, valorar con ácido
clorhídrico hasta un punto final amarillo pálido.
USP 30 pág. 96

d) Explicación de la técnica:
En una balanza analítica debido a que se trata de un patrón primario y se requiere
un peso exacto, pesar 100mg de trometamina (anotar el peso exacto) y transferirlos
a matraces rotulados. Añadir la SI de verde de bromocresol.

e) Grupo funcional:amina primaria.

f) Reacción entre patrón primario y solución volumétrica

g) Cuantitatividad de la reacción:

VI. SUSTANCIA A ANALIZAR


a) Bicarbonato de sodio inyectable 7.5%
Peso molecular: 84.01 g/mol

b) Reacción en equilibrio

NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl


1 H +¿
PM 60.05 g Peq= 60.05g/eq = 60.05mg/meq
Peq= Peq= ¿
¿ eq

Miligramos que corresponden a 0.5 meq

1 meq ------- 60.05 mg 5 gr ------- 100ml


0.5meq ------- x x=30.025 mg 0.05 gr ----- 1 ml
50 mg ------ 1ml

Mililitros gastados de la SV0.1N al pesar 0.5 meq de la sustancia problema


( Relación 1:1)
0.5meq(1 ml/0.1 meq)= 0.05 mL

Mililitros gastados de la SV NaOH 0.1N para la alícuota de 1mL de solución acido


acético al 5%
5 gr ------- 100mL
0.05 g ----- 1 mL
50 mg ------ 1mL

1 meq ------- 60.05 mg


x ------- 50mg x= 0.8326 eq

mL=meq/N = 0.8326meq/0.1 meq= 8.3257 mL

c) Técnica oficial: pasar una alicuota de la muestra equivalente a 75mg de


bicarbonato de sodio a un matraz erlenmeyer agregar SI rojo de metilo y
titular con SV de ácido clorhídrico 0.1N, adicionando lentamente con
agitación constante hasta ligero color rosa, calentar la solución hasta
ebullición, enfriar y seguir titulando gasta que el color rosa permanezca,
repitiendo el proceso de calentamiento y enfriado. Calcular la cantidad de
bicarbonato de sodio en el volumen de muestra tomado considerando que
cada mililitro de SV de ácido clorhidrico 0.1N es equivalente a 84.01 mg de
bicarbonato de sodio.
FEUM octava edición, 2004, pág 1461-1462

d) Explicación de la técnica: Con una pipeta volumétrica de 1mL (debido a que


la sustancia a analizar requiere medición con exactitud) medir 1mL de la
solución inyectable de bicarbonato al 7.5%. Añadir en tres matraz Erlenmeyer
previamente rotulados.

e) Grupo funcional cuantificable: Sal inorgánica

f) Reacción entre patrón primario (trometamina) y la solución volumétrica (HCl)

HCl + NaHCO3 NaCl + H2O + CO2


g) Cuantitatividad de la reacción:
VII. INSUMOS
Material y equipo Reactivos
-Vasos de precipitado. -Hidróxido de sodio
-Bureta -Biftalato de potasio
-Soporte universal -Ácido acético diluido
-Pinzas dobles -Fenolftaleina
-Parrilla de calentamiento y agitación -Agua destilada libre de CO2
-Matraz aforado
- Balanza analítica

Diagrama de Flujo:
VIII. PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS
Reactivo Propiedades Físicas y Químicas
Trometamina ‐Peso molecular: 121.14 g/mol
‐Temperatura de ebullición: No aplica
‐Temperatura de fusión: 172 °C
‐Temperatura de inflamación: 45°C
‐Temperatura de ignición:‐
‐Densidad: No reportado
‐Ph: 6
‐Estado físico: Líquido
‐Color: Incoloro
‐Olor: éter
‐Solubilidad en agua: 400g/l (20°C)
Verde de -Estado físico Sólido: Polvo cristalino
Bromocresol -Color: Ligeramente amarillo
-Olor: Sin olor o ligero olor característico
-pH: Intervalo de transición visual: pH: 3,8 (amarillo) - pH:
5,4 (azul). pKa = 4,6.
-Punto de fusión: 218° C
-Solubilidad en agua: Ligeramente soluble. Soluble en
disoluciones alcalinas.
-Solubilidad en etanol y otros disolventes: Etanol: 30g/ L. Soluble
en Dietil Eter, Acetato de Etilo y Alcohol Etílico. Moderadamente
soluble en Benceno.
-Temperatura de autoinflamación: 11° C
-Temperatura de descomposición 225 ° C
Ácido -Estado físico: Líquido
Clorhídrico -Color: ligeramente amarillo
-Olor: fuerte olor picante
-Umbral olfativo: 0,1 a 5 ppm
-pH: 1,2
-Punto de fusión: -25,4 °C
-Punto de ebullición: 50,5 ºC a 760 mm Hg
-Presión de vapor a 20°C :158 mm Hg
-Densidad relativa de vapor (aire=1): 1,27
-Densidad relativa (agua=1): 1,194 a -26 ºC
-Solubilidad en agua Miscible
-Solubilidad en otros disolventes:Soluble en alcoholes y éter.
Insoluble en hidrocarburos.
-Temperatura de descomposicion: 1782ºC
-Peligro de explosión: No es inflamable, pero en contacto con
metales libera hidrógeno

Bicarbonato de -Estado físico: Sólido.


Sodio -Color: Blanco.
-Olor: Inodoro.
-Umbral olfativo: N/D
-pH: 8,6 (5% en solución)
-Punto de fusión / de congelación: 60°C (140°F) - desc.
-Inflamabilidad: El producto no es inflamable ni combustible.
-Punto de inflamación: N/D
-Densidad de vapor (aire=1): N/D
-Densidad (20°C): 0,5 - 1,2 g/cm³
-Solubilidad (20°C): 8,8 g/100 ml en agua
Rojo de Metil -Estado físico: Sólido
-Color: Rojo
-Olor: Inodoro
-pH: En SI Cambia de color rojo a amarillo en un intervalo de pH
4.2 a pH 6.2
-Punto de fusión 175°C
-Punto de ebullición 82° C
-Punto de inflamación 128.2° C
-Límites de explosión: Inferior: 3% Superior: 19%
-Densidad relativa de vapor (aire=1): 9,3
Densidad relativa (agua=1) :0.780
-Temperatura de autoinflamación: 432° C

IX. RESULTADOS

a) Estandarizacion de la solución volumétrica HCl (ácido clorhídrico).


mg. Trometamina meq Trometamina mL gastados de Normalidad de HCl
HCl (N)
104.4 0.8618127786 4.1 0.2101982387

100.4 0.8287931319 3.9 0.2125110595

101.4 0.8370480436 3.9 0.2146277035

b) Cálculos estadísticos.
§ Promedio= 0.2124456672
§ Desviación estándar = DS = 0.001808912
§ Porciento de coeficiente de variación = %CV = 0.85

c) Valoración de Ácido acético diluido.


mL NaHCO3 mL de SV meq NaHCO3 mg NaHCO3 g
HCl gastados NaHCO3/100m
L
1 4.05 0.8604049522 72.28003882 7.22800

1 4.00 0.8497826688 71.38769266 7.13877

1 4.05 0.8604049522 72.28003882 7.22800


d) Cálculos estadísticos.
§ Pomedio = 7.198256667
§ Desviación estándar = DS = 0.042063
§ Porciento de coeficiente de variación = %CV = 0.5843

X. CALCULOS.

 HCl 500 Ml 0.1N


3
PM =36.46 δ=1.192 g /c m
Pureza=38.9

g
1 H +¿ =36.46
eq .
36.46 g /mol
1 H +¿ = ¿
PM
Peq=
¿
g eq . g
(36.46
eq . )(
0.1
L )( )
= 3.646 ( 0.5 L )=1.823 g .
L

1mL
( 1.823 g ) ( 1.192 g)
=1.5293 mL

1.5293 mL x
= , x=3.9313 mL
38.9 100

 Trometamina.
PM =121.14 g /mol Para 100 mg.

g
H +¿=121.14
eq .
PM
Peq= ¿
1 meq. x
= , x=0.826446 meq.
121 mg 100mg

0.826446 meq.
mL= =8.2644 mL .
meq .
0.1
mL
 NaHC 03 7.5%
PM =84.01→ 1 meq.

7.5 g → 100 mL
7500 mg→ 100 mL
75 mg→ 1 mL

XI. CRITICA ANALITICA DE LA TÉCNICA


No se encontró ningún problema de solubilidad, ni en vire del indicador en la
realización de la técnica, por lo que concluimos que es una técnica
recomendable.

XII. ANÁLISIS DE RESULTADOS


La normalidad del HCl es 0.2124 ±0.0018 y los resultados son confiables.
El contenido en %p/v de NaHCO3 en una solución inyectable es de 7.2110±0.042
y los resultados son confiables

XIII. CONCLUSIÓN
El bicarbonato de sodio en solución inyectable contiene está a 7.2110±0.042%
(%p/v) que corresponden al 96.14% de la cantidad indicada en el marbete (7.5%).
Por lo tanto cumple con la especificación de la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, Octava edición, página 1461.

XIV. COMENTARIO-APRENDIZAJE
Sin comentarios.
XV. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler6ª Ed. Mc Graw
Hill, 1995

 Análisis Químico Cuantitativo. Daniel C. Harris 2ª Ed. Reverté, 2001

 Principios de Análisis Instrumental. Skoog, Holler y Nieman 5ª Ed. Mc


Graw Hill, 2001

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