Anda di halaman 1dari 50

PEMBUATAN LARUTAN

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu :


1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan dan cairan.
2. Membuat larutan dengan cara yang tepat dan benar.
3. Menggunakan peralatan dengan tepat dan benar.

II. DASAR TEORI

Satu tipe campuran yang paling sering dijumpai adalah larutan. Di alam, sebagian
besar reaksi berlangsung dalam larutan air. Suatu larutan adalah campuran
homogen dari molekul, atom ataupun ion dari dua zat atau lebih. Umumnya,
larutan terdiri dari zat terlarut (solut) dan zat pelarut (solven). Kuantitas relatif
suatu zat tertentu dalam suatu larutan disebut konsentrasi.
Konsentrasi larutan dapat berupa :
gram zat terlarut
% w/w = persen berat / berat = 100 gram larutan

gram zat terlarut


% w/v = persen berat / volume = 100 gram larutan

ml zat terlarut
% v/v = persen volume / volume =
100 gram larutan

mol zat terlarut


M = molaritas = 100 gram larutan

ekivalen zat terlarut


N = normalitas = liter larutan

mol zat terlarut


M = molalitas = kg pelaruta

Larutan dapat dibuat dari zat asalnya yaitu :

a. Padatan

Jumlah zat terlarut (solute) yang dibutuhkan = M x V x BM


M = molaritas larutan , mol/liter
V = volume larutan , liter
BM = berat molekul zat , gr/mol
Jika larutan yang akan dibuat dalam % w/v maka, jumlah zat yang diperlukan :
% w/v x V

1
b. Cairan

Jika larutan yang dibuat dari zat asalnya cairan, umumnya senyawa asam, basa,
organik, maka volume zat yang dibutuhkan ditentukan dari persamaan :

V1 x M1 = V2 x M2 atau V1 x N1 = V2 x N2
Keterangan :
V1 = volume awal
M1 = molaritas awal
N1 = normalitas awal
V2 = volume akhir
M2 = molaritas akhir
N2 = normalitas akhir
Molaritas awal di dapat dari :
 Untuk % v/v :
% x ρ x1000
M = BM

 Untuk % w/v :
% x 1000
M = BM

III. DAFTAR ALAT

 Kaca arloji
 Spatula
 Pengaduk
 Gelas kimia 100 ml , 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Botol aquadest
 Corong gelas
 Bola karet
 Pipet ukur
 Pipet tetes
 Masker, kacamata, sarung tangan
 Neraca analit

2
IV. DAFTAR BAHAN

 Bahan /zat petunjuk pratikum analisis kation-anion

V. GAMBAR ALAT : (TERLAMPIR 1)

VI. KESELAMATAN KERJA

 Untuk mengambil zat pekat ( misalnya asam dan basa kuat ) menggunakan
sarung tangan, masker dan kacamata.
 Sebelum larutan pekat dimasukkan ke dalam labu ukur, terlebih dahulu isi labu
ukur dengan air aquadest.
 Lakukan pengenceran di lemari asam.

VII. LANGKAH KERJA

a. Untuk zat asal padatan (pelarutan )

1. Menghitung jumlah zat yang diperlukan.


2. Menimbang zat tersebut dengan menggunakan kaca arloji.
3. Memasukkan zat ke dalam gelas kimia, menyemprot zat yang tertinggal
dan memilas dengan air demineral.
4. Mengaduk hingga semua zat terlarut ke dalam air.
5. Memindahkan larutan kedalam labu ukur yang sudah dipasang corong.
6. Memilas zat yang tertinggal dengan air demineral.
7. Menambahkan air dengan hati-hati sampai tanda batas.
8. Menutup labu ukur dengan mengocok bolak balik sampai larutan
homogen.
9. Memindahkan ke dalam botol zat dan memberI label identitas zat (nama
zat / rumus kimia, konsentrasi, tanggal pembuatan).

b. Untuk zat asal cairan


1. Menghitung molaritas zat asal berdasarkan keterangan pada botol zat.
2. Menghitung volume zat yang dibutuhkan berdasarkan rumus
pengenceran.
3. Mengisi air demineral bagian kedalam labu ukur yang akan digunakan
dengan volumenya.
4. Mengambil zat tersebut dengan menggunakan pipet ukur.
5. Memasukkan kedalam labu melalui dindingnya.
6. Menutup dan mengocok sambil dibolak balik sampai larutan homogen.
7. Memasukkan ke dalam botol zat dan memberi label.

3
VIII. DATA PENGAMATAN
Zat yang Sifat fisik dan Perubahan Jumlah Konsentrasi Volume
digunakan kimia yang di larutan yang larutan
butuhkan dibuat yang
dibuat
NaOH Warna : bening Warn;bening 13,333 ml 2m 100 ml
Bau : menyengat Bau:menyengat
Bentuk : cairan Bentuk : cairan
BM : 39,997 BM : 39,997
% : 40%gr/cm3 % : 40%gr/cm3
Spgr : 2,13 Spgr : 2,13
HNO3 Warna : Kuning Warna : kuning 12,273 ml 2m 50 ml
Bau : menyengat Bau :menyengat
Bentuk : cairan Bentuk : cairan
BM : 63,01% BM : 63,01%
% : 68% % : 68%
Spgr : 1,51 gr/cm3 Spgr:1,51gr/cm3
NH4CI Warna : putih Warna : bening 5,349 gr 2m 50 ml
Bau : tidak berbau Bau : berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 53,49 BM : 53,49
%: %:
Spgr : Spgr :
K4Fe Warna : kuning Warna : kuning 10,599 gr 2m 50 ml
(CN)6. Bau : tidak berbau Bau : berbau
3H2O Bentuk : padataan Bentuk : larutan
BM : 422,39 BM : 422,39
%: %:
Spgr : Spgr :
BaCI2. Warna : putih Warna : putih 1,2214 gr 0,01 m 50 ml
2H2O Bau : tidak berbau Bau:tidak berbau
Bentuk : padatan Bentuk : padatan
BM : 244,28 BM : 244,28% :
%: Spgr :
Spgr :
CaCI2. Warna : putih Warna : bening 0,7351 gr 0,01 m 50 ml
2H2O Bau : tidak berbau Bau : tidak berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 147,02 BM : 147,02
%: %:
Spgr : Spgr :
Al2(SO4) Warna : biru,putih Warna : putih 3,332 gr 0,01 m 50 ml
3. 18 H2O Bau : tidak berbau Bau : berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 666,4 BM : 666,4
%: %:
Spgr : Spgr :

4
(CH3CO Warna : putih Warna : putih 1,8967 gr 0,1 M 50 ml
O)Pb.3N2 Bau : tidak berbau Bau : berbau
O Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 379,34 BM : 379,34
%: %:
Spgr : Spgr :
SnCI2. Warna : putih Warna : putih 0,023 gr 0,1 M 50 ml
2H2O Bau : tidak berbau Bau : tidak berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 225,63 BM : 225,63
%: %:
Spgr : Spgr :
FeCI3 Warna : merah bata Warna : ungu 0,811 gr 0,1 M 50ml
Bau : tidak berbau Bau : tidak berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 162,21 BM : 162,21
%: %:
Spgr : Spgr :
KS Warna : bening Warna : bening 1,66 gr 0,1 M 100ml
Bau : berbau Bau : berbau
Bentuk : padatan Bentuk : cairan
BM : 166 BM : 166
%: %:
Spgr : Spgr :
CH3COO Warna : putih Warna : bening 13,608 gr 1M 100 ml
Na3H2O Bau : berbau Bau : tidak berbau
Bentuk : padatan Bentuk : larutan
BM : 136,08 BM : 136,08
%: %:
Spgr : Spgr :

Perhitungan :

1. NaOH 2 M 100 ml
BM = 39,997 g/mol
% = 60 %
ρ = 2,139 cm3
M= % x 1000
BM
M= 60% x 100 =15
39,997
V1.M1= V2.M2
V1.15= 100 .2
V1 = 200
15
= 13,333ml

5
2.
HNO3 2M 100 ml
BM = 63,01 g/mol
ρ = 1,51 g/cm3
% = 68 %
M= % x ρ x 1000
BM
M= 68% x 1,51 x 1000 =16,2958
63,01
V1.M1= V2.M2
V1.16,2958= 100 .2
V1 = 200
16,2958
= 12,2731ml

3.
NH4Cl 2M 50ml
BM = 53,49 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 2 x 53,49 x 50
1000
= 5,349 gr

4.
BaCl2.2H2O 0,1M 50ml
BM = 244,28 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 244,28 x 50
1000
= 1,2214 gr

5.
Al2(SO4)3.18H2O 0,1M 50ml
BM = 666,4 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 666,4 x 50
1000
= 3,332 gr
6.
SnCl2.2H2O 0,1M 50ml
BM = 225,63 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 225,63 x 50
1000
= 0,023

6
7.
Kl 0,1M 100ml
BM = 166 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 166 x 100


1000
= 1,66 gr
8. K4Fe(CN)6.3H2O 2M 50ml
BM = 422,39 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 2 x 422,39 x 50
1000
= 10,559 gr
9. CaCl2.2H2O 0,1M 50ml
BM = 147,02 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 147,02 x 50
1000
= 0,7351 gr
10. FeCl3 0,1M 50ml
BM = 162,21 g/mol
gr = M x BM x V
1000

= 0,1 x 162,21 x 50
1000
= 0,811 gr

IX. PERTANYAAN
1. Tuliskan 4 nama zat dan rumus kimianya dari zat asalnya padatan dan cairan,
serta sifat fisik dan kimianya
2. Hitung molaritaslarutan yang mengandung 10 gram NaCl (BM= 58,44) dalam
200 ml larutan
3. Hitung molaritas HCl pekat jika diketahui densitasnya 1,18 g/ml dan % HCl
36
Jawaban “
1. a. NaOh = Natrium Hidroksida
warna :putih
bau : berbau

7
bentuk : padatan
Bm : 40 gr/mol

b. NH3 = Amonia
warna :
bau :
bentuk : padatan
Bm : 4,00 gr/mol

c.MgCI2 = Magnesium Klorida


warna :
bau :
bentuk : cairan
Bm : 203,30 gr/mol

d.HCI = Asam Klorida


warna :
bau : berbau tajam
bentuk : cairan
Bm : 36,5 gr/mol

2. diketahui : 10 gr NaCI
BM : 58,44
V :4,00 gr/mol
Ditanya : M......?
𝑉
Jawab: Gr = M x Bm x1000
200
10gr = Mx 58,44 gr/mol x 1000 ℓ
10gr = M x 58,44 x 0,2
10
M = 58,44𝑥0,2
M = 0,855 mol/ ℓ
M = 0,855 M
3. diketahui : ρ= 1,18gr/ml
36
HCI 36 % = 0,36
100
BM = 36,5 gr/mol
Ditanya : M......?
% 𝑥ρ x 1000
Jawab = M 𝐵𝑀
1,18𝑀𝑂𝐿
0,36 𝑋 𝑋 10000

M= 36,5
M = 11,6383 gr/l

X. ANALISA PENGAMATAN
Berdasarkan pada hasil percobaan dapat diuraikan bahwa dalam membuat
suatu larutan yang paling utama adalah jumlah zatnya(mol). Karena dengan
diketahuinya jumlah zatya kita dapat menentukan berapa massa yang
dibuthkan untuk membuat larutan. Sifat kimia dan sifat fisik pun senyawamya
berbeda pula .

8
XI. KESIMPULAN
Untuk membuat sebuah larutan, baik cair maupun padatan,kita harus teliti
dalam menimbang , menghitung dan lain-lain. Dan harus berhati-hati dalam
mengaduk , mencuci dan lainya.

ANALISIS AIR KRISTAL

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu menganalisis secara kualitaif dan kuantitatif suatu air


Kristal

II. DASAR TEORI

Pada umumnya Kristal suatu senyawa kimia bila diletakkan beberapa lama di
udara akan mengadsorbsi air pada permukaannya. Jumlah air yang diadsorbsi
relative kecil dan bergantung pada kelembapan udara. Hal ini dapat dilihat dari
permukaanya yang basah.
Terdapat pula Kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secara kimia
dalam Kristal tersebut. Kristal-kristal ini, biasanya merupakan garam ionic.
Air yang terdapat di dalamnya disebut air Kristal dan biasanya berikatan
dengan kationnya.
Air Kristal yang terdapat pada senyawa, mempunyai jumlah tertentu dan relatif
mudah dihilangkan melalui pemanasan pada suhu diatas titik didih air .
sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah menjadi
tembaga (II) klorida melalui pemanasan pada suhu 100oC.

9
Reaksi penghilangan air Kristal pada pemanas :
o
110 C
CuCl2.xH2O → CuCl2 + H2O
Reaksi diatas dikenal dengan reaksi dehidrasi. Pada dehidrasi, terjadi
perubahan Kristal dan warnanya. Perubahan ini juga bergantung pada
pemanasannya, apakah sempurna atau tidak. Sebagai contoh Kristal
CoCl2.6H2O bewarna merah, jika dipanaskan sampai CoCl2.6H2O akan
bewarna violet, tetapi jika dipanaskan sempurna dia akan berubah menjadi
biru.
Adanya senyawa hidrat apabila diletakkan di udara terbuka akan melepaskan
air. Banyak air yang dilepaskan bergantung pada kelembapan udara., makin
besar makin sedikit air yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut
efflorescence, misalnya CoCl2.6H2O. tetapi ada juga senyawa yang bila
diletakkan di udara akan menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama
lagi. Senyawa yang demikian disebut deliquescence, misalnya Kristal NaOH.
Tidak hanya air di udara, tetapi dapat juga menyerap air dari laruatan
sedemikian rupa sehingga larutan tersebut bebas air. Senyawa yang demikian
disebut desicant atau zat pengering. Jadi desicant menyerap air tidak hanya di
udara tetapi dilarutan juga.
Beberapa senyawa juga menghasilkan air pada saat pemanasan, tetapi senyawa
tersebut bukan senyawa hidrat yang sebenarnya. Air yang dihasilkan tersebut
merupakan proses penguraian dan bukan merupakan proses penghilangan air
melalui dehidrasi. Senyawa-senyawa organic terutama bersifat tersebut diatas.
Penguraian dengan menghasilkan air, bukan merupakan proses reversible.
Penambahan air kedalam senyawa yang terurai tersebut, tidak akan
mengembalikan senyawa ke bentuk asalnya. Senyawa yang merupakan
senyawa hidrat yang sebenarnya, akan mengalami dehidrasi secara reversible.
Penambahan air kedalam CoCl anhidirida, akan menghasilkan CoCl.2H2O.
Bila cukup air yang ditambahkan, maka akan diperoleh larutan yang
mengandung hidrat ion Cu2+ .
Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali melalui
kristalisasi dan larutannya. Jumlah air yang terikat bergantung kepada cara
pembuatan hidrat tersebut.

III. DAFTAR ALAT YANG DIGUNAKAN

 Tabung reaksi
 Bunsen
 Kaca arloji
 Rak tabung reaksi
 Cawan penguap
 Krus porselin + tutup
 Desikator
 Segitiga dan kaki tiga
 Penjepit kayu
 Spatula

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

10
4.1 Identifikasi Hidrat
 K2Cr2O7
 BaCl2
 Boraks

4.2 Reversibillitas Hidrat


 CoCl2.x H2O

4.3 Deliquescence dan Efflorescence


 Na2CO3.10 H2O
 CuSO4.5 H2O
 Kal(SO4)2.10 H2O
 CaCl2

4.4 Jumlah Air Kristal


 CuCl2.x H2O

V.GAMBAR ALAT (TERLAMPIR 2)

VI.KESELAMATAN KERJA
Jangan menyentuh Kristal langsung dengan tangan, gunakan spatula untuk
menaganinya.

VII.LANGKAH KERJA

7.1 Identifikasi Hidrat


1. Memanaskan sejumlah air Kristal 0.5 gr di dalam tabung reaksi
2. Mencatat jika ada tetesan air di dinding tabung
3. Mencatat perubahan yang terjadi
4. Melarutkan dalam air (amati warna), jika perlu dipanaskan

7.2 Reversibilitas Hidrat


1. Memanaskan lebih kurang 0,3 gr, Kristal di dalam cawan penguapan
sampai warnanya berubah sempurna
2. Melarutkan residu dengan air di dalam cawan penguapan
3. Memanaskan larutan sampai mendidih dan kering
4. Mencatat perubahan warna
5. Membiarkan dan mencatat perubahan warna

7.3 Deliquescence dan Efflorescence


1. Memempatkan tiap Kristal berikut di kaca arloji yang terpisah
2. meletakkan senyawa-senyawa tersebut ke cawan penguapan
3. mencatat perubahan yang terjadi warna dan kelembapannya
4. mengamati sample selama dilaboratorium

7.4 Jumlah Air Kristal


1. Membersihkan porselin krusibel dan tutupnya dengan HNO3 6M
11
2. membilas dengan aquadest
3. memanaskan krusibel beserta tutupnya di atas segitiga dan sampai
kemerahan selama 2 menit
4. menimbang setelah dingin dengan ketelitian 0,001 gr
5. memasukkan 1 gr sampel yang tidak diketahui ke dalam krusibel
6. timbang krusibel serta isinya
7. meletakkan krusibel di segitiga dengan tutup yang jauh dari pusat,
panaskan lagi
8. menunggu selama 10 menit, pusatkan lagi tutupnya dan dinginkan
9. menimbang lagi sampai diperoleh berat konstan
10. mengamati residu yang diperoleh, menambahkan air kedalm krusibel
sampai 2/3 bagian terisi air, bila residu tidak larut, maka panaskan
perlahan-lahan

VIII.DATA PENGAMATAN

a. Identifikasi Hidrat
Zat Apakah terdapat Warna residu Apakah larut Apakah
H2O pada dalam air mempunyai air
dinding Kristal
K2Cr2O7 Tidak Merah kecoklatan Larut Tidak ada
BaCl2 Ya Putih Larut Ada
Boraks Ya Putih Tidak larut Ada

b. Beri kesimpulan dari pengamatan Anda !


Apakah dehidrasi dan hidrasi CoCl2, reversible?

Hasil Pengamatan :
Warna awal CoCl2.x H2O adalah ungu, setelah dipanaskan di dalam cawan
penguapan warnanya berubah menjadi biru. Setelah dialrutkan dengan air
warnanya kembali menjadi warna ungu. Saat dipanaskan sampai mendidih
berubah warna menjadi biru, lama-kelamaan berubah menjadi ungu, setelah
kering berubah kembali menjadi biru.
Dapat disimpulkan bahwa CoCl2. x H2O adalah zat yang reversible

c. Deliquescence dan Efflorescence


Setelah pengamatan di dapat data :
Zat Pengamatan Kesimpulan

12
Na2Co3.10 H2O Larutan melepaskan air, hal ini Efflorescence
dibuktikan dengan pengurangan berat
yang terjadi.setelah pengamatan
CuSO4.5 H2O Larutan melepaskan air, hal ini Efflorescence
dibuktikan dengan pengurangan berat
yang terjadi.setelah pengamatan
Kal(SO4)2.10 H2O Larutan melepaskan air, hal ini Efflorescence
dibuktikan dengan pengurangan berat
yang terjadi.setelah pengamatan
CaCl2 Larutan menyerap air dan mencair saat Deliquescence
lebih lama diletakkan di udara terbuka,
zar tersebut bersifat hidroskopis

Berat senyawa sebelum dan sesudah pengamatan :


Zat / senyawa sebelum sesudah
Na2Co3.10 H2O 10,35 gr 10,34 gr
CuSO4.5 H2O 18,62 gr 18,60 gr
Kal(SO4)2.10 H2O 42,82 gr 42,90 gr
CaCl2 33,31 gr 33,39 gr

d. Jumlah Air Kristal


 Massa krusibel + tutup =
 Massa krusibel + tutup + hidrat =
 Massa krusibel + tutup + residu =
 Massa hidrat padat =
 Massa residu =
 Massa H2O yang hilang =
 % H2O dalam residu =
 Jumlah air Kristal =
 Rumus molekul dari hidrat =
 Apakah residu larut dalam air =

X. PERTANYAAN
1) Tuliskan macam-macam air Kristal ?
2) Tuliskan 10 zat yang mengandung air Kristal?

Jawab :

1) - Hidratasi adalah air yang oleh ion-ion dalam Kristal dan berbentuk H2O
- Konstitusi adalah air yang merupakan bagian mol zat padat tetapi
tidak berbentuk H2O
2) CaCl2, boraks, Kal(SO4)2, NaOH, CuCl2, K2Cr2O7, CoCl2, BaCl2,
Na2Co3, dan CuSO4

13
X. ANALISA PENGAMATAN
XI. KESIMPULAN

ANALISA ANION

I. TUJUAN PERCOBAN
· Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan
· Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan
dan tes khusus (specific test).

II. DASAR TEORI


Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsure apa yang
terdapat pada suatu sampel. Analisa kualitatif untuk zat anorganif terdiri dari :
1. Analisa Anion
2. Analisa Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO42-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat.
Tahapan anaisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan
fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal dan test kelarutan dalam air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi
oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.
Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion
Anion Reagen :
H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCL

14
(6M)
2-
CO3 Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas
CO2 yang tidak bewarna dan tidak berbau
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan pada
larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil
bakaran sulfur (S), tanpa warna
NO3- - tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- dihasilkan gas NO2 warna coklat
- larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3, dan
akan bewarna kuning bila dengan HCl
I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan
bewarna kuning dan gas I2 bewarna ungu. Bila direaksikan dengan
pemanasan maka akan dihasilkan larutan bewarna gelap dan
dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan akan dihasilkan larutan bewarna
jingga dan gas bewarna jingga.

Br- Dengan asam nitrat dipanaskan terjadi pergolakan dengan cepat,


dihasilkan gas NO2 newarna coklat
-
SCN Dengan asam sulfat dan HCL maka pergolakan akan lebih sedikit
CrO4- Dihasilkan larutan bewarna kuninng dari semua reagen tanpa
pemanasan
2-
S Dihasilkan gas H2S dean semua reagen tanpa pemanasan dengan
HNO3 dihasilkan gas NO3 bewarna coklat dan larutan keruh
-
C2H3O Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka.
Mudah untuk mendeteksi, masukan batang pengaduk dalam larutan
panas kemudian cium baunya.
Pemanasan dilakukan dengan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)


Gol AgNo3 0,1M endapan yang Ba(NO3)2 0,1 M endapan yang Anion
terjadi terjadi
1 ↓ putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-
2 ↓ larut dalam asam nitrat 1M Tidak ada endapan S22, NO22-
3 ↓ putih larut dalam HNO3 1M ↓ putih larut dalam HNO31M SO32-
4 ↓ cokelat keemasan, larut ↓ putih larut dalam HNO31M PO42,
dalam asam nitrat CrO42-
5 Tidak ada endapan Tidak ada endapan MnO4-
6 Tidak ada endapan ↓ putih, tidak larut dalam asam SO42-
nitrat 1M
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik.

C. Analisis Anion dengan reaksi spesifik


a. Cl-

Ag+ + Cl- AgCl(s) ↓ putih Larut dalam amoniak berlebih

b. Br-

15
Ag+ + Br- AgBr(s) ↓ kuning putih Larut dalam (NH4)2 CO2
Larutan Br akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
-

menghasilkan Br2 yang bewarna orange.


10 Br-(aq) + 2 MnO4- + 16 H+ + 2 Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida.
Br2 dapat larut dalam CCL4menghasilkan warna kecoklatan.

c. I-
Ag+ + I- AgI ↓ kuning larut dalam (NH4)2 CO3
3+ - 1
Fe + I /2 I2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4menghasilkan warna ultra
violet.

d. SCN-
Fe + 3SCN-
3+
Fe(SCN)3 ↓ merah bata

e. S2+
Pb + S2-
2+
PbS(s) ↓ hitam

f. NO2-
NO2- + Fe3+ + 2H+ NO + Fe3++ H2O

g. CH3COO-
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO32-
2 (MnO4) + 5 (SO3)2- + 6 H+ NO + Fe3+ + H2O + 3 H2O
(CrO2)2- + 3 (SO3)2- + 8 H+ 2 Cr2+ + 3 (SO4)2- + 4 H2O

i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCo(s) ↓ putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas Co2)
CaCo3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)

j. PO42-
Mg + (NH4)+ + (PO4)-
2+
Mg (NH4)(PO4) ↓ putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23 H+ + PO43- (NH4)2[PMo12O40]5 ↓ H2O

k. C2O42-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4
5 (COO)22- + 2 (MnO4)- + 16 H+ 10 CO2+ 2Mn2+ + 8 H2O

l. MnO4-
Sama dengan oksalat
MnO4 bila direaksikan dengan ion SO22- dalam suasana asam akan menghilangkan
warna ungu dari MnO4-
2 (MnO4)- + 5 (SO3)2- + 6 H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3 H2O

m. SO42-
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) ↓ putih, tidak larut dalam asam kuat

16
n. CrO42-
2 Ag + (CrO4)2-
+
Ag2CrO4(s) ↓ putih
Tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak

III. DAFTAR ALAT


· Tabung reaksi dan rak
· Pipet tetes
· Gelas kimia
· Kaca arloji
· Pengaduk
· Spatula
· Botol aquadest
· Pipet ukur
· Bola karet
· Masker
· Sarung tangan

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN :


a) Reagen
-Tioasetamida 1 M -Ba(NO3)2 0,1M
-(NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M -K4Fe(CN) 0,5
-NH4CI 2 M -(K3(CN)6 0,5 M
-HCI 6M -NaBiO3 padat
-HNO3 1M -Dimetilglioksin 1% dalam etanol
-NaOH 2 M -KCNS padat
-NaOH 6 M -NaSO3 1 M dan padat
-HNO3 1 M -KHSO4 padat
-CH3COOH 2M -Na3(Co(NO2)6 padat
-Larutan morin

b) Cuplikan
Na2S 0,1 M KSCN 0,1 M (K+/SCN)
BaCI2 0,1 M
IV. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR 3)

VI. KESELAMATAN KERJA


· Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
untuk za-zat korosif dan toksik
· Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api Bunsen,
gunakan water banch ( penangas air)

17
VI LANGKAH KERJA
6.1. Analisis Pendahuluan
- Pengamatan Fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau dan bentuk Kristal
Sifat Fisik/ Warna Bau Bentuk Kristal
No.Cup
Sampel I Putih pink Tidak berbau butiran
Sampel II hitam Tidak berbau butiran
Sampel III kuning Tidak berbau Butiran

- Tes Kelarutan
Mengambil + 0,2 gr cuplikan dan meambahkan 2 ml air demineral. mengamati
kelarutannya dalam air dingin. Bila tidak melarut letakan tabung reaksi di
dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. mengamati dan mencatat hasil
hasil pengamatan yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun panas, maka melakukan tes
kelarutan dengan asam-asam berikut :
- 1 ml H2SO4 6M
- 1 ml HCL 6M
- 1 ml HNO3 6M
Larutan/ Air Dingin Air Panas H2SO46M HCl 6M HNO36M
No.Cup
1 Larut - - - -
2 Larut - - - -
3 Larut - - - -
4 larut - - - -

6.2 Analisa Golongan Anion


menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam kemudian melakukan
reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan
asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka
dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi,masing-masing masukan 0,1 gr cuplikan dan 1-2 ml air
dalam salah satu tabung reaksi tambahkan 1 ml AgNO3 0,1M dan tabung
lainnya Ba(NO3)20,1M.Amati
a. Pereaksi AgNO3 0,1M

No.Cuplikan Pengamatan Anion Yang Mungkin Anion yang spesifik


1 Bewarna putih Golongan :SO32- SO32-
keruh, ada
endapan, dan tidak
berbau
2 Bewarna ungu, Golongan :MnO4- MnO4-
tidak ada endapan,
dan tidak berbau
3 Bewarna merah Golongan :CrO42- CrO42-
bata, ada endapan,
dan tidak berbau

18
b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M

No.Cuplikan Pengamatan Anion Yang Anion yang


Mungkin spesifik
2-
1 Larutan bening, tidak berbau, tidak Golongan :SO3 SO32-
ada endapan
2 Larutan bewarna ungu, tidak brbau, Golongan :MnO4- MnO4-
tidak ada endapan
3 Larutan bewarna jingga, tidak Golongan :CrO42- CrO42-
berbau, tidak ada endapan

6.3 Reaksi Identifikasi Anion


a. Cl-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 ↓ putih

b. Br-
1 ml cuplikan + 1ml AgNo3 ↓ putih kekuningan
1 ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1 ml KMnO40,2M menghasilkan
wara merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat

c. I-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 ↓ kuning muda
1 ml cuplikan + 1ml FeCl2 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat
kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian
bawah violet dan atas coklat kemerahan

d. SCN-
1 ml cuplikan + 1/2 ml FeCl3 0,1M merah tua

e. S2-
1 ml cuplikan + 1/2 ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M ↓ hitam

f. NO22-
· 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1 ml KI 0,1 M menghasilkan larutan
coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna
violet
· 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat
bening, setelah semenit menjadi coklat tua

g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya

h. SO32-
· Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan, maka
warna ungu hilang menjadi bening
· Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan
maka larutan menjadi hijau

19
i. CO3-
1 ml cuplikan + 5 tetes CaCl2 0,1M ↓ putih larut dalam HCL 2M
· Seujung spatula Kristal cuplikan + 2 ml HCL 2M menghasilkan gelembung-
gelembung udara

j. PO42-
· 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5 ml
MgCl2 0,1M menghasilkan endapan putih

k. C2O42-
1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1M endapan putih
· 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC-60oC + 4 tetes
KMnO4maka warna ungu KMnO4 akan hilang

l. MnO4-
Sama dengan oksalat

m. SO42-
1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam
asam kuat

n. CrO42-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut dalam
asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak
· Sama dengan SO32-

VII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kualitatif dan analisis kuantittatif ?
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis (4
cuplikan) ?
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik ! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
Jawaban :

20
ANALISIS KATION

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui


pengamatan
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan
golongan dan tes khusus ( spesfik test)

II. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur


apa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik
terdiri dari dua jenis yaitu:
1. Analisi Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH4+, Na+,
Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+,
K+, Ag2+, dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:

A. Ananlisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat
fisika, bau, warna, dan bentuk kristal serta test kelarutan dalam air.

B. Test Nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala.
Beberapa logam mempunyai warna nya tertentu bila dipanaskan dalam nyala
bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

21
Tabel Warna Nyala Pada Unsur Logam
Colour Metal
Red Charmine:Lithium Chompounds. Masked by Barium and
Sodium Scarlet or Crinsom:Strotium Chompounds, Masked
by Barium
Yellow Yellow-red : Cakium Chompounds, Masked by Barium.
Sodium chompounds amount. A Yellow flame is not
indicative of sodium unless it persist and is not intensified by
addition of 1 % NaCl to the dry chompuond.
White White-Green : Zink
Green Emerald : copper chompounds, other than halides. Thallium
Blue-Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or
Br2O3. Faint Green Antimony and NH4 chompounds.
Blue Yellow-Green : Barium, Molybdenum
Azure: lead, selenium, bismuth,CuCl2and other copper
chompounds moistened with hydrodoric acid. Light-Blue :
arcenic and come off it chompounds.
Grenish-Blue : CuBr2, antimony.
Violet Pottasium chompounds other than borates, phospates, and
silicates. Masked by sodium or lithium.
Purple-red: Potassium, Rubidium, and / cessium , in the
precense of sodium when viewed through a blue glass.

Logam –logam Warna Nyala


Na Kuning
K Lembayung (kaca kobalt)
Li Merah padam
Ca Merah kuning
Sr Kuning hijau
Cu + Logam Boraks Hijau
Pb, As, Sb, Bi Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan


golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam
golongan tersebut untukmengidentifikasi keberadaan didalam cuplikan. Dalam
analisa kation ini terdapat 5 golongan:

Golongan I : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam kolr dalam kondisi
asam yang kuat.

Golongan II : Pb2+, Hg2+, Cu2+, dan Sn2+ akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam sedikit basa.

22
Golongan III : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai
garam sulfida atau hidroksida dalam sedikit basa.

Golongan IV : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan


kation golongan I, II, dan III.

Golongan V : NH4+, Mg2+, K+ dan Na+

golongan V dapat dipisahkan langung dari golongan 1-4. Karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya, maka digunakan tiosetamida
sebagai pengganti. Reaksi tiosemida dengan air bila dipanaskan akan
menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

23
D. Sistematika Pemisahan Kation

Larutan yang tidak diketahui

+ (NH4)2CO3

Endapan
Larutan
Terdapat kation dari golongan 1-4
Golongan 5 + HCI 6 M

Larutan
Endapan
Golongan 2-4

Golongan 1 + tiosetamida
+ HCI

Endapan Larutan

Golongan 2 Golongan 3 dan 4

+ NH3/NH4CI
+ tiosetamida

Endapan Endapan

Golongan 3 Golongan 4

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

24
Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu
larutan.

a. Ag+
Ag+ + Cl-  AgCl(s) endapan putih
Ag+ + OH-  AgOH(s) endapan hitam
AgOH + 2 NH3  Ag(NH3)2 (larutan) larut dalam amoniak berlebih

b. Pb2+
Pb2+ + CrO42-  PbCr(4)(s) endapan putih
Pb2+ + SO2-  PbSO4 endapan putih
Pb2+ + OH- Pb(OH)(s) endapan putih tidak larut dalam amoniak berlebih.

c. Hg2+
Hg2+ + 2 OH-  Hg2O(s) endapan kuning + H2O
Hg2+ + 2 I-  HgI2 endapan merah

d. Cu2+
2 Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2 H2O  Cu(OH)2 . CuSO4 endapan + 2 NH4+
Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 endapan biru
Cu(OH)2  Cuo endapan hitam + H2O

e. Sn2+
Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 endapan putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika ditambah Sn berlebih :
Sn2+ + Hg2Cl2  2 Hg endapan abu-abu +Sn4+ + 2 Cl-

f. Fe2+,
Fe2+ + 2 OH-  Fe(OH)2 endapan putih
4 Fe(OH)2 + H2O + O2 4 Fe(OH)3 endapan cokelat merah
Fe2+ + [Fe(CN)6]3-  Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4 Fe + 3 [Fe(CN)6]  [Fe4(CN)6]3 endapan biru turbull
2+ 4-

g. Fe3+,
Fe + 3 SCN-  Fe(SCN)3
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe [Fe(CN)6]3 endapan cokelat

h. Co2+,
Co2+ + 4 SCN-  [CO(SCN)4]2- endapan biru

i. Mn2+,
Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14 H+  2 MnO4 + 5 Bi3+ + 5 Na + 7 H2O
Menghasilkan warna ungu dari permanganat.

25
j. Ni2+

CH3 – C = N - OH
Ni2+ + 2
CH3 – C = N - OH

k. Al3+
Al3+ + 3 COO- + 2 H2O  Al(OH)2 CH3COOH endapan + 2CH3COOH

l.. Ca2+,
Ca2+ + SO42-  CaSO4 endapan putih
Ca2+ + CrO42-  tidak terbentuk endapan

m. Ba2+,
Ba2+ + SO42-  BaSO4 endapan putih
Ba2+ + CrO43-  BaCrO4 endapan kuning

n. NH4+,
NH4+ + OH-  NH3 naik + H2O tidak bau, kertas lakmus merah berubah
menjadi biru

o. Mg2+,
Mg2+ + NH3 +HPO43-  Mg(NH4) PO4 endapan Kristal putih

p. K+
3 K+ + [CO(NO2)6]3-  K3[CO(NO2)6] endapan kuning

q. Na+
-Na+ + Mg2+ + 3 UO22+ + 9 CH3COO-  NaMg(UO2)3 (CH3COO)9 endapan
kristalin kuning
-Tes Nyala

III. DAFTAR ALAT

 Tabung reaksi dan rak 20/1


 Pipet tetes 8
 Kawan Ni-Cr 1
 Bunsen, Kaki tiga, kasa 1
 Gelas kimia 500 ml 1
 Kaca arloji 8
 Labu ukur 100 ml 1
 Pengaduk 1
 Spatula 1
 Botol aquadest 4
 Pipet ukur 5 ml,10m l4/ 4
 Bola karet 4
 Masker 8
 Sarung tangan 8
 kaca kobalt 1

26
IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1 reagen

Tioasetamida 1M -Ba(NO3)2 0,1 M


-(NH4)2CO3 dalam NH3 1 M -K4Fe(CN)6 0,5 M
-NH4Cl 2 M -K3(CN)6 0,5 M
-HCl 6 M -NaBiO3 padat
-HNO3 1 M -Dimetil glioksin 1 % dalam etanol
-NaOH 2 M -KCNS padat
-NaOH 6 M -NaSO3 1 M dan padat
-H2SO4 6 M -KHSO4 padat
-HNO3 1 M -Na3(CO (NO2))6 padat
-Larutan morin

4.2 Cuplikan

- AgNO3 0,1 M (Ag+) - Na2S 0,1 M (S-)


- BaCl2 0,1 M (Ba+) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
- CuSO4 (Cu2+) - MnSO4 0,1 M (Mn2+ / SO42-)
- CaCl2 0,1 M (Ca2+) - SNCl2 0,1 M (Sn2+)
- MnSO4 0,1 M (Mn2+) -(NH4)2 C2O4 (NH4+ / C2O42-)
- CoCl2 0,1 M (Co2+) - NiSO4 0,1 M (Ni2+)
- Al2(SO4)3 0,1 M (Al3+) - FeCl3 0,1 M (Fe2+)
- Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+) - KNO2 0,1 M (NO2-)
- CH3COONa ( Na+/CH3COO-) - Kl 0,1 M (K+/I-)
- CH3COOPb 0,1 M (Pb2+ /CH3COO-) - CrCl3 0,1 M (Cr3+)
- KBr 0,1 M (K+ / Br-) - NaSO3 0,1 M (SO3-)
- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+ / CH3COO-)

V. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
zat-zat yang korosif dan toksik.

VI. LANGKAH KERJA

6.1 Analisis Pendahuluan


-Pengamatan Fisik
Lakuikan pengamatan fisik seperti, warna, bau, dan bentuk kristal. Catat.
Kation Sifat Warna Bau Bentuk Kristal
1 Putih Tidak berbau Kristal

2 Putih Tidak berbau Bubuk

27
-Test kelarutan
Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air determineral. Amati
kelarutannya di dalam air dingin.Bila tidak melarut, letakan tabung reaksi di
dalam gelas kimia yang berisih air mendidih. Amati dan catat hasil
pengamatan yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas maka dilakukan
tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :
1 ml H2SO4 6 M
1 ml HCI 6M
1ml HNO3 6M
Kation Larutan Air Dingin Air H2SO4 HCI HNO3
Mendidih
1 Larut

2 larut

-Test Nyala
Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan
tambahkan 3 tetes HCl 6 M. Terlebih dahulu membersihkan kawat Ni-Cr
dengan memijarkan pada nyala bunsen, kemudian celupkan kawat tersebut
dalam HCl yang mengandung cuplikan. Amati warna pijar

6.2 Identifikasi Golongan Kation


Langkah 1 : Golongan 1-4,5
1 ml cuplikan + 1 ml(NH4)2CO3 .Bila mengendap berarti kation yang
mungkin dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka
kerjakan langkah 6.

Langkah 2 : Golongan 1,2,4


1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila adanya endapan kemungkinan
adanya Ag+,Hg2+, Pb2+ kalau tidak mengendap lanjutkan langkah 3.

Langkah 3 : Golongan 2,3-4


1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6 M dan 1 ml Tiosetamida 1 M (pH 1).
Letakkan tabung reaksi kedalam gelas kimia yang berisi air mendidih selama 5
menit. Bila endapan berwarna hitam maka kation yang mungkin Pb2+, Mg2+,
Cu2+, Bila endapan cokelat maka kation yang mungkin Sn2+. Bila tidak
mengendap lanjutkan langkah 4.

Langkah 4 : Golongan 3,4


1 ml larutan cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ½ ml NH3 6 M. Tambahkan
1 ml Tiosetamida 1 M. Kocok dan didihkan selama 5 menit.

Langkah 5 : Golongan 4
Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4

28
Langkah 6 : Tes Nyala.
Periksalah golongan kation melalui tes nyala.
Sampel 2
Pereaksi Pengamatan Kation yang Mungkin
(NH4)2CO3 -cuplikan 1 warna orange -Na ,Ca,Sr
-cuplikan 2 warna orange -Na ,Ca,Sr

HCl 6 M -cuplikan 1 warna orange -Na ,Ca,Sr

6.3 Reaksi Spesifik Untuk Analisa Kation


Golongan I
1. Ag+
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M  endapan putih. Endapan larut
bila ditambahkan 3/2 ml NH3
6 M dan larutan menjadi bening.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M - endapan coklat tambahkan ½ ml NH3
1 M, endapan larut dan
larutan menjadi bening.

2. Pb+
a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2Cr2O4 0,1 M- endapan kuning.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M  endapan putih tidak larut dalam
NH3 berlebih.

Golongan 2
1. Hg2+
a. 1 ml cuplikan + ½ tetes NH3 1 M  endapan Biru Muda
b. 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1 M  endapan merah keruh

2. Cu2+
1 ml cuplikan +2 tetes NH3 1 M - Biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M ) menjadi larutan biru tua.

3. Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M  endapan putih.

Golongan 3
1. Fe2+,
1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M  endapan seperti galatin warna cokelat
1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6  endapan biru tua

2. Fe3+,
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M  Merah tua.
b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M  biru berlin.

3. Co2+,
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN  Biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohd berubah menjadi biru

29
4. Mn2+,
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M 
endapan merah violet

5. Ni2+,
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksin  merah

6. Al3+
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula Natrium Asetat + 1
ml larutan
morin  endapan Biru Muda
b.1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M  endapan putih seperti gelatin yang
dapat larut dalam NaOH berlebihan.

Golongan 4
1. Ca2+,
a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  endapan putih
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  tidak ada endapan

2. Ba2+,
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  endapan putih tidak larut
dalam asam kuat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M  endapan kuning

Golongan 5
1. NH4+,
Jika ada reaksi-reaksi untuk kation lain dalam golongan 5 negatif dan warna
nyala positif (dalam 1 menit) berati ada atom Na.

2. K+ / Na+
Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka
terbentuk endapan kuning.

3. Mg2+,
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4
0,1 M makatimbul endapan putih.

4. Na+
1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas Amoniak akan
dilepaskan dan dapat diidentifikasikan dengan baunya.

VII. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan kualitatif!


2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !
3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan Natrium Hidroksida.
Warna endapan yang dihasilkan?
Jawaban :

30
1. Analisis Kuantitatif analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa
yang terdapat dalam sebuah sampel.
Sedangkan,
Analisis Kualitatif  menghitung analisa dengan anka atau untuk
menghitung kandungan pada sampel.

2. Sampel 2.
Bau : Tidak ada bau BM : sifat kimia
Warna : putih
Bentuk : bubuk/butiran

3.Al3+ + NaOH berwarna putih, dapat larut dalam kelebihan NaOH.


Cr3+ + NaOH  berwarna putih, menghasilkan endapan.
Mn2+ + NaOH  berwarna putih, menghasilkan endapan.

VIII. DATA HASIL PENGAMATAN AKHIR


Sampel Golongan Kation
Sampel 1 4 Ba2+
Sampel 2 1 Pb+
Sampel 3 5 K+
Sampel 4 2 Cu2+

I X. ANALISIS DATA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan sample 2 emempunyai warna yang putih,
tidak berbau dan berbentuk butiran/ bubuk kristal. Setelah dilakukan tes
pendahuluan yaitu pada tes pelarutan sampel 2 larut dalam air dingin dan
warna larutan bening. Setelaj sampel tersebut ditambahkan dengan 3 tetes HCl
6 M dan dilakukan tes nyala pada bunsen, maka menghasilkan warna nyala
biru dan diperkirakan sampel 2 tersebut mengandung unsur Pb+.
Setelah dilakukan identifikasi golongan 1 ml sampel ditambhakan dengan 1 ml
NH4(CO3)2 sampel 2 membentuk endapan dan diperkirakan termasuk ke dalam
golongan 1-4 Ag+, Pb2, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+,Ni2+,
Al3+, Ca2+, Ba2+. Karena terbentuk endapan maka ditambahkan lagi dengan 1
ml cuplikan + 3 tetes HCl 6 M dan terdapat endapan. Diperkirakan sampel 2
tersebut mengandung unsur dari golongan 1 yaitu Pb+ dan Ag+
Pada reaksi spesifik 1 ml cuplikan ditambahkan dengan 1 ml cuplikan + 4 tetes
NH3 1 M menghasilkan endapan berwarna putih dan tidak larut dalam NH3
berlebih. Dapat disimpulkan bahwa kation sampel 2 adalah Pb+.

VIII. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dan pengamatan pada sampel 1 dapat disimpulkan bahwa
sampel 2 meghasilkan kation dari golongan 1 yaitu Pb+ yang dengan K2CrO4
menghasilkan endapan berwarna kuning dan dengan NH3 menghasilkan
endapan berwarna putih.

31
TITRASI ASAM BASA

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu :
· Melakukan standarisasi untuk larutan asam kuat dan basa kuat
· Melakukan penentuan konsentrasi larutan dengan titrasi asam – basa

II. PERINCIAN KERJA


· Standarisasi larutan NaOH dengan KHP
· Standarisasi larutan HCl dengan
· Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutaan std. NaOH
· Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std. HCl
· Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std. NaOH
· Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std. HCl

III. DASAR TEORI


3.1 Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa yang
terjadi antara analit dengan titran. Titrasi asam basa terdiri dari titrasi antara :
- Asam kuat dengan basa kut
- Asam kuat dengan basa lemah
- Basa kuat dengan basa lemah

3.2 Pereaksi Asam Basa


Dalam praktikum dilaboratorium adalah hal biasa untuk membuat dan
menstandarisasi larutan asam dan suatu larutan basa. Karena alarutan asam lebih
mudah diawetkan daripada larutan basa . maka suatu asamlah yang biasanya
dipilih sebagai standar pembandig tetap yang lebih baik daripada basa.
Dalam memilih asam untuk dipakai dalam larutan standar , faktor yang harus
diperhatikan :
1. Asam harus kuat yaitu terdisosiasi sempurna
2. Asam tidak boleh mudah menguap
3. Larutan asam harus stabil
4. Garam dan asamnya harus larut
5. Asam nya harus tidak merupakan suatu pereaksi oksidator yang cukup
kuat untuk merusak senyawa organik yang digunakan sebagai indikator

Asam asam klorida dan sulfat merupakan larutan asam yang paling luas
digunakan sebagai larytan standar meskipun tidak semua mencukupi
persyaratan standar diatas. Garam klorida dan ion ion perak timbal dan
merkuri adalh pelarut, seperti halnya sulfat dari logam logam alkali dant
timbal. Namun hal ini tidak menyebabkan kesukaran pada kebnyakan titrasi
asam basa.
Hidrogen klorida merupakan gas tetapi tidak cukup menguap dari larutan
larutan pada batas batas konsentrasi yang biasanya digunakan karena
terdisosiasi sangat tinggi dalam larutan air. Suatu larutan 0,5 N dapat didihkan
untuk beberapa lama tanpa kehilangan hidrogen klorida , jika larutannya tidak
boleh di pekapkan denga penguapan. Asam nitrat jarang digunakan sebab

32
merupakan pereaksi oksidasi kuat dan larutannya terurai apabila dipanaskan
atau dikenakan cahaya. Asam perklorat merupakan asam kuat tidak menguap
dan stabil terhadap reduksi dalam larutan larutan encer. Garam garam kaium
dan amonium dapat mengendap dari larutan larutan pekat apabila terbentuk
selama titrasi. Asam perkoraat lebih disukai dalam titrasi yang buakn air. Ia
pada dasarnya suatu asam yang lebih kuat daripada asam klorida dan lebih
kuat terdisosiasi dalam pearut yang bersifat asam seperti asam asetat murni
Natrium hidroksida merupakan basa yanh paling umum digunakan. Kalium
hidroksida tidak memberikan keuntungan dibanding dengan natrium
hidroksida dan lebih mahal . NaOH selalu terkontaminasi oleh jumlah kecil zat
pengotor yang paling sering diantranya adalah natrium karbonat.

3.3 Indikator untuk Asam Basa


Indikator yang digunakan pada titrasi ni adalah indikator yang bekerja sesuai
dengan perubahan Ph pada larutan. Indikator asam basa adalah suatu asam
atau basa organik lemah yang tidak terdisosiasinya berbeda warna dengan
ionnya indikator ini akan berubah warn apada perubahaaan Ph larutan yang
menyebab kan indikator tersbut mengalami disosiasi
Indikator yang terkenal adalah indikator fenolftalein.indiktor ini merupakan
asam diprotik dan tak berwarna. Ia mula mula terdisosiasi ke dalam suatu
bentuk tak berwarna yang kemudian kehilangan hydrogen kedua, menjadi ion
yang berwarna merah.

3.4 Standarisasi Larutan


Standarisasi adalh proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti
konsentrasi suatu larutan . terdapat dua macam larutan standar yaitu standar
primer dan standar sekunder . standar primer biasanya dibuat dengan cara
menimbang dengan teliti suatu solut kemudian melaruutkannya ke dalam
volume larutan yang secara teliti diukur volumenya.
Syarat standar primer sebagai berikut :
1. Murni , jumlah pengotornya tidak lebih dari 0,01 – 0,02 %
2. Stabil, idak higroskopis dan tidak mudah bereaksi dengan air
3. Mempunyai berat equivalen yang cukup tinggi untuk mengurangi
kesalahan pada saat penimbngan.
Larutatn standar primer digunakan untuk menstandarisasi larutan standar
sekunder , larutan standar sekunder selanjutnya digunakan untuk penentuan
suatu larutan ataupun cuplikan
Senyawa kalium hydro ftalat KHC8H4O4 (KHP) merupakan standar primer
yang sangat baik untuk larutan larutan basa. Senyawa ini mudah diperoleh
dengan kemurnian 99.95% atau lebih. Zat ini stabil apabila dikeringkan , tidak
higrokopis dan mempunyai bert equivalen yang tinggi 204,2 g/ek merupakan
asam monoprotik lemah , akan tetapi karena larutan basa biasanya sering
digunakan untuk menentukan asam lemah, maka hal ini bukannya suatu
kerugian .
indikator fenolftalein digunakan dalam titrasi dan larutan basanya harus bebas
dari karbonat
Natrium karbonat Na2CO3 secara luas digunakan sebagai standar primer. Untuk
larutan larutan asam kuat. Mudah diperoleh dalam keadaan sangat murni
kecuali hadirnya sejumlah kecil larutan natrium bikarbonat NaHCO3
Bikarbonat dapat secara lengkap diubah menjadi karbonat dengan memasukan

33
zat nya hingga berat tetap pada 270ºC sampai 300ºC, natrium karbonat sedikit
higroskopis tetapi dapat ditimbang tanoa kesulitan. Karbonat dapat dititrasi
menjadi natrium bikarbonat dengan menggunakan indikator fenolftalein , berat
equivalennya sama dengan berrat molekul nya yaitu 106. Tetapi secara umum
zat ini dititrasi menjadi asam karbont dengan menggunakan indikator metil
orange dengan berta equivalen setengah dari berat molekulnya yaitu 53,00

IV. KESELAMATAN KERJA


Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam pekat dan basa kuat . melakukan pengencerab
di dalam lemari asam dengan mengisi labu ukur dengan aquadest terlebih
dahulu.

V. ALAT YANG DIGUNAKAN


 Neraca Analitis
 Kaca Arloji 2
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 50 ml 4
 Pipet ukur 25 ml 4
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml 4
 Labu takar 100ml, 250ml 4,4
 Spatula ,pengaduk 8
 Bola karet 4

VI. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VII. BAHAN YANG DIGUNAKAN


- Larutan baku standar NaOH 1 N
- Larutan baku sekunder HCl 1 N
- Kalium hydro ftalat (KHP)
- Natrium karbonat
- Indikator fenolftalein
- Indikator metil merah
- Larutan
- Larutan
- Larutan
- Larutan NaOH

VIII. LANGKAH KERJA


8.1 Sandarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan KHP
- Memasukan kira kira 4 – 5 gr KH ftalat murni dalam botol yang bersih
dan menimbang dalam oven dalam temperatur 110ºC sekurang
kurangnya 1 jam
- Mendinginkan botol timbang beserta isinya dalam desikator
- Menimbang dengan teliti dalam 3 erlenmeyer bersih yang telah diberi
nomor sebnayak 0,7-0,9 KH ftalat
- Pada setiap erlenmeyer menaambahkan 50ml air suling diukur dengan
gelas ukur dan mengecek perlahan sampai KHP larut

34
- Menambahkan 2 tetes indikator pp pada tiap erlenmeyer
- Mentitrasi larutan dengan NaOH yanh telah dibuat sampai berubah
warna menjadi merah muda
- Mencatat volume titran

8.2 Standarisasi larutan standar sekunder HCl dengan


- Membuat larutan dengan PH 4 dengan cara melarutkan 0,5 gr KH ftalat
dalam 100ml air suling dan menambahkan 2 tetes metil merah ke
dalamnya. Larutan ini dibuat sebagai larutan pembanding
- Menimbang denga teliti 3 buah cuplikan dalam erlenmeyer masing
masing 0,2-0,25 gr Na2CO3 murni yang sebelumnya telah dikeringkan
- Melarutkan dalam 50ml air aquadest dan menambahkan 2 tetes metil
merah
- Mentitrasi dengan HCl sampai warnanya sama dengan warna
pembanding
- Mencatat volume titran

8.3 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std NaOH


- Memipet 25ml cuplikan kedalam erlenmeyer
- Menambahakan indikator pp
- Mentitrasi dengan HCl sampai terjafi perubahan warna yang tetap
- Mengulngi untuk 3 kali percobaan

8.4 Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std HCl


- Memipet 25ml cuplikan kedalam erlenmeyer
- Menambahakan indikator pp
- Mentitrasi dengan NaOH sampai terjafi perubahan warna yang tetap
- Mengulngi untuk 3 kali percobaan

8.5 Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larrutan std NaOH


- Memipet 25ml cuplikan kedalam erlenmeyer
- Menambahakan indikator pp
- Mentitrasi dengan NaOH sampai terjafi perubahan warna yang tetap
- Mengulngi untuk 3 kali percobaan

8.6 Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl


- Memipet 25ml cuplikan kedalam erlenmeyer
- Menambahakan indikator pp
- Mentitrasi dengan HCl sampai terjafi perubahan warna yang tetap
- Mengulngi untuk 3 kali percobaan

IX. DATA PENGAMATAN


1. Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP
No Volume Titran Gr KHP Perubahan warna
1 36ml 0,7 gr Bening – merah muda
2 40ml 0,8 gr Bening – merah muda
3 40ml 0,85 gr Bening – merah muda
Rata-rata 40,677ml 0,7833gr

35
2. Standarisasi larutan std sekunder HCl dengan
No Volume Titran Gr KHP Perubahan warna
1 26,4 ml 0,23 gr Kuning - Orange
2 25,9ml 0,21gr Kuning - Orange
3 27,6ml 0,22 gr Kuning - Orange
Rata- 26,633ml 0,22 gr
rata

3. Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std NaOH


No Volume Titran Volume Perubahan warna
1 9,6ml 10ml Merah – merah muda
2 9,3ml 10ml Merah – merah muda
3 9,4ml 10ml Merah – merah muda
Rata- 9,4ml 10ml
rata

4. Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl


No Volume Titran Volume Perubahan warna
1 22,5 ml 10ml Bening – ungu muda
2 22 ml 10ml Bening – ungu muda
3 21 ml 10ml Bening – ungu muda
Rata- 21,833ml 10ml
rata

X. PERHITUNGAN
10.1. Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP
g KPH
BE KHP = Volume NaOH x N NaOH

10.2 Standarisasi larutan std sekunder HCl dengan Na2CO3


V HCl ….?
10.3 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std. NaOH
10.4 Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std. HCl
10.5 Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std NaOH
10.6 Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCl

10.1 g KHP
BE KHP = Volume NaOH x N NaOH
0,8059
204,2g/ek = 5,06ml x N NaOH

5,06 x N.NaOH = 0,0039


N. NaOH = 0,7 x 10-3N

36
10.2 g KHP
BE KHP = Volume HCl x N HCl
0,2258
53,00g/ek = 10,53ml x N HCl

10,53 x N.HCl = 0,0042


N. HCl = 0,3 x 10-3N

10.3 V. CH3COOH x N. CH3COOH = V. NaOH x N. NaOH


25ml x N. CH3COOH = 5ml x 1N
N. CH3COOH = 5ml
25ml
= 0,2 N

10.4 V. NH4OH x N. NH4OH = V. HCl x N.HCl (tidak ada larutan dilab)

10.5 V. H2SO4 x N. H2SO4 = V. NaOH x N. NaOH


25ml x N. H2SO4 = 2,23ml x 1N
N. H2SO4 = 2,23ml
25ml
= 0,0892 N

10.6 V. NaOH x N. NaOH = V. HCl x N. HCl


25ml x N. NaOH = 3,7ml x 1N
N. NaOH = 3,7ml
25ml
= 0,148 N

XI. PERTANYAAN
1. Tuliskan 5 macam standar primer untuk titrasi asam basa!
Jawab :
a) Kalium Hydro ftalat (KHC3H4O4) atau KHP
b) Asam Sulfamat (NSO2NH3)
c) Kalium Hidrogen Iodal (KH(102)2)
d) Natrium Karbonat (Na2CO3)
e) Aminometan (CH3OH)

2. Tuliskan 5 macam indicator untuk titrasi asam basa!


Jawab :
- Fenolftalein
- Metil Orange
- Metal Jingga

37
- Timolftalein

3. Tuliskan 5 macam penerapan titrasi asam basa!


Jawab :
- Asam Kuat dan Basa Kuat
- Asam Lemah dan Basa
- Asam Kuat dan Basa Lemah

4. Suatu standar primer Kalium Hydrogen Ftalat (KHP) seberat 0,3426


dititrasi dengan 42,14ml NaOH. Hitung molaritas larutan!
Jawab :
Dik = g KHP = 0,8426
V. NaOH = 42,14ml
Dit = ?
Peny. = g KHP
BE KHP = Volume NaOH x N NaOH
10,8426
204,22 = 42,14 x N NaOH

N. NaOH = 0,979mol/ml
N. NaOH = 0,1 N

XI. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, standarisasi larutan std sekunder NaOH
dengan
KHP 0,7 – 0,9 gr untuk 3 kali pefcobaan. KHP tersebut dilarutkan dengan air
aquadest sebanyak 50ml. Kemudian ditambahkan 2 tetes indikator pp.
Selanjutnya dititrasi dengan NaOH. Volume rata-rata setelah titrasi adalah
40,67ml.
Dilanjutkan dengan titrasi yang kedua yaitu standarisasi larutan std sekunder
HCl dengan . pertama membuat larutan pembanding dengan
melarutkan 0,5 gr KH ftalat dalam 50ml air dan menambahkan 2 tetes metil
merah. Kemudian menimbang 3 buah cuplikan 0,2 – 0,25 gr dan
melarutkan nya dalam 50ml aquadest. Selanjutnya menambahkan metil jingga
untuk tiap cuplikan. Selanjutnya dititrasi dengan HCl sampai warnanya sama
denga larutan pembanding. Volume raa-rata yang didapat adalah 26,633ml
Selanjutnya penentuan konsentras larutan dengan larutan std sekunder
NaOH. dipipet sebnayk 25ml pada tiap erlenmeyer hingga 3 kali
percobaan. Kemudian menambahkan indikator metil merah dan selanjutnya
dirtittrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna
Yang terakhir adalah penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std
HCl . hampir sama dengan sebelumnya cuplikan dipipet 25mk kemudian

38
menambahkan 2 tetes indikator pp dan dititrasi dengan HCl hingga perubahan
warna.

XII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :


- Titrasi asam basa merupak titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa
yang terjadi antara analit dan titran
- Titrasi nasam basa terdiri dari:
· Asam kuat dan basa kuat
· Asam lemah dan basa kuat
· Asam kuat dan basa lemah
- Indikator yang digunakan adalah:
· Metil orange
· Metil merah
· Fenolftalein
- Senyawa kalium hydro ftalat KHC3H4O4 (KHP) merupakan standar
primer yang sangat baik untuk larutan larutan basa

TITRASI ASAM BASA ( PENENTUAN KARBONAT –BIKARBONAT )

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat – bikarbonat dalam


cuplikan dengan cara titrasi menggunakan dua indicator.

II. RINCIAN PERCOBAAN

1. Standarisasi larutan baku HCL dengan NA2CO3


2. Titrasi cuplikan untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat
dengan menggunakan dua indicator.

III. DASAR TEORI

Ion karbonat dapat ditentukan dengan cara titrasi dua langkah yaitu dengan
menggunakan dua indicator :
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O (Fenolftalein)
- +
HCO3 + H3O H2CO3 + H2O (Metil Orange)
Fenolftalein bekerja sebagai indicator untuk titrasi tahap pertama dengan
perubahan warna dari merah ke tidak bewarna. Metal orange bekerja sebagai
indicator tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga .
fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indicator yang
cocok untuk titik akhir pertama, karena pH larutan NaHCO3 berjumlah 8,35 .
metal orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik akhir kedua.

39
Suatu larutan jenuh CO2 mempunyai pH kira – kira 3,9 . kedua titik akhir
tersebut tidak satu pun membentuk patahan yang sangat tajam.

Gambar : 8 Kurva Titrasi dari Na2CO3 dengan HCl


Campuran karbonat dan bikarbonat , atau karbonat hidroksida dapat dititrasi
dengan HCL standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam table 1 ,
V1 adalah volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik
akhir fenolfatalein dan V2 merupakan volum dari titik akhir fenolfatalein
sampai titik akhir metal orange . hal ini membuktikan bahwa NaOH secara
lengkap bereaksi dalam tahap pertama , NaHCO3 hanya bereaksi dalam tahap
kedua , dan Na2CO3 bereaksi dalam kedua tahap dengan menggunakan volum
titran yang sama dalam kedua tahap.
Tabel : Hubungan Volum dalam Titrasi Karbonat
Hubungan Untuk
Zat Identifikasi Kualitatif Milimol Zat

NaOH V2 = 0 M x V1

NaHCO3 V1 = V1 M x V1

Na2CO3 V1 = 0 M x V2

NaOH + Na2CO3 V1 > V2 NaOH = M (V1-V2)


Na2CO3 = M x V2

NaHCO3 + NaCO3 V1 < V2 NaHCO3 = M (V2-V1)


Na2CO3 = M x V1

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml

40
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml , 500 ml
 Labu takar 100 ml , 500 ml
 Spatula , pengaduk
 Bola karet

V.GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Cuplikan yang mengandung karbonat bikarbonat


 HCL
 Na2CO3
 Indicator fenolftalein
 Indicator metal orange
 Aquadest

VII. LANGKAH KERJA

7.1.Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na2CO3

 Membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml


 Menimbang dengan teliti 0,4 gr Na2CO3 , melarutkan dengan aquadest sampai
100 ml
 Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer
 Mengambil Alikot sebanyak 20 ml untuk masing-masing Erlenmeyer
 Menambahkan 2 tetes indikator metil merah
 Mentritasi dengan HCl , kemudian mencatat volumenya

7.2.Penentuan Karbonat Bikarbonat

 Menimbang dengan teliti 0,50 gr Cuplikan yang mengandung Na2CO3 dan


NaHCO3
 Melarutkan kedalam air demineral
 Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer, mengisi masing-masing dengan 25 ml
alikot
 Menambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
 Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi tidak
berwarna
 Mencatat volume titran
 Menambahkan 2 tetes indikator metil orange
41
 Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga.

VIII. DATA PENGAMATAN

8.1.Standarisasi larutan HCl

No percobaan Volume HCl (ml) Perubahan warna


1 Bening - ungu
2 Bening - ungu
3 Bening - ungu

8.2.Penentuan karbonat – bikarbonat

No percobaan Volume HCl (ml) Volume HCl (ml) Perubahan warna


pada titrasi ke – 1 (pp) pada titrasi ke – 2
(M.o)

IX. PERHITUNGAN

X. PERTANYAAN
1. Tuliskan rumus kimia untuk indicator fenolftalein , dan reaksinya
terhadap perubahan pH ?
2. Berapakah jangkauan pH indicator yang digunakan pada percobaan ini ?
3. Sebuah contoh berat 0,5g yang mungkin mengandung NaOH , Na2CO3 ,

42
NaHCO3 atau campuran NaOH + Na2CO3 atau NaHCO3 + Na2CO3
dititrasi dengan 0,1011M HCL dengan cara dua indicator. Ternyata pada
titrasi pertama dengan indicator pp diperlukan 38,44 ml HCL kemudian
pada titrasi kedua diperlukan 11,23 ml HCL .
a) Campuran apakah yang ada pada contoh
b) Hitung % masing – masing zat

Penyelesaian :

1.

2. Jangkauan pH
a. Indicator metal merah perubahan warna dengan meningkatkan pH
adalah dari warna merah menjadi warna kuning dengan jangkauan pHna 4,2 –
6,2 .
b. Indicator fenolftalein perubahan warna dengan meningkatkan pH adalah
dari warna merah menjadi tidak berwarna dengan jangkauan pH na 8,0 – 9,6
c. Indicator metal orange perubahan warna dengan meningkatkan pH
adalah dari warna kuning menjadi warna jingga dengan jangkauan pHna 3,1 –
4,4

XI. ANALISA PERCOBAAN

Dari pratikum yang dilakukan dapat dianalisa , pada saat standarisasi larutan
HCl dengan Na2CO3 hal ang pertama dilakuakn yaitu : menimbang Na2CO3
sebanyak 0,4 gram . lalu masukan kedalam 3 erlenmeyer dengan masing –
masing 25 ml setelah itu larutan ditetesi sebanyak 3 tetes metal merah
perubahan warna yang terjadi dari bening menjadi ungu . lalu dititrasi
menggunakan HCl larutan berunbah menjadi bening dengan volume 1. 23 ml ,
2. 21, 6 ml , 3. 20 , 9 ml sehingga volume rata – ratanya adalah 21 , 8333 ml .
pada penentuan karbonat – bikarbonat hal yang pertama dilakukan adalah
menimbang cuplikan pertama dan kedua sebanak 0,5 gr . dan larutan sebanyak
100ml , dan masukan kedalam 3 erlenmeyer sebanyak 25 ml , lalu diteteskan
indicator fenolftalein (pp) sebanyak 3 tetes perubahan warna yang terjadi pada
sampel , dari bening menjadi ungu dengan volume 12,5 ml , 12,7 ml , 12 ,5 ml
dengan volume akhir = 0 (V2 = 0 ) sehingga cuplikan 1 adalah NaOH.

43
Lalu cuplikan 2 di teteskan indicator fenolftalein (pp) berubah warna dari
bening menjadi ungu dan dititrasi dengan HCl berubah warna menjadi bening
dengan volume 8 ml , 8 ml , 9,4 ml lalu di teteskan indicator metal orang ( m.o
) dan berubah menjadi kuning dititrasi lagi dengan HCl dan berubah warna
dari kuning menjadi jingga dengan volume 13 , 8 ml , 13 , 7 ml , 13 , 5 ml
.pemakaiian kedua indicator ini bertujuan agar pada saat tercapai titik ekivalen
dapat diketahui dengan jelas..

XII. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang dilakukan dapat di simpulkan bahwa :
NHCl setelah distandarisasi adalah 0,0864 mek / ml
Sampel 1 merupakan NaOH karena V2 = 0
Sampel 2 merupakan campuran NaHCO3 + Na2CO3 karena V1 , V2
%NaHCO3 dalam sampel adalah 30, 1947 %
%Na2CO3 dalam sampel adalah 62, 00259 %

TITRASI REDOKS

( PENENTUAN BESI )

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan


standarisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks

II. PERINCIAN KERJA

1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4

2. Menentukan kadar besi dalam larutan

III. DASAR TEORI

Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi
antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan
sebagian besar logam-logam. Indicator yang digunakan pada titrasi ini
menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4

44
tidak menggunakan suatu larutan indicator, tetapi larutan KMnO4 itu sendiri
dapat bertindak sebagai indicator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama


seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak
mahal dan tidak memerlukan suatu indicator kecuali kalau digunakan larutan-
larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna
merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami
reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam
keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +5, +6, +7. Untuk reaksi yang
berlangsung dalam larutan yang asam akan terjadi reaksi :

MnO4 -+ 8H+ + 5e Mn 2++ 4H2O

Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO4 -+ 8H+ + 3e MnO2 + 2H2O

Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat
asam, dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.

3.2 Natrium Oksalat

Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam
larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil
pada pemanasan dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak
komplek dan sekalipun banyak penelitian yang telah dilakukan, namun
mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar. Oleh
kareana itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600C. Pada kenaikan suhu,
pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetapi kecepatan meningkat setelah ion
mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya
sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat
bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi
antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat,
kembali keadaan divalent. Adapun reaksinya adalah :

5C2O42- + 2MnO4 + 16H+ →2Mn 2+ + 10 CO2 + 8H2O

Fowler dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin didalam titrasi. Mereka menemukan
beberapa bukti dari pembentukan peroksida

45
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2 CO2

Dan apabila perioksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu


sedikit larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan
normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat
ditambahkan dengan cepat dalam larutan dipanaskan sampai 60 0C dan titrasi
diselesaikan pada suhu ini.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Neraca Analitis

• Kaca Arloji 2

• Erlenmeyer 250 ml ,500 ml 3,3

• Buret 50 ml 2

• Pipet Ukur 25 ml 4

• Gelas Kimia 100 ml, 250 ml 3

• Labu Takar 100 ml, 250 ml, 500 ml 2,3,1

• Spatula 2

• Bola Karet 4

• Hot Plate 4

• Termometer 3

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI.BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Na2C2O4 padatan

• H2SO4 pekat

• KMnO4 padatan

• FeSO4.7H2O padatan

VII. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk

menangani larutan asam sulfat.

VIII. PROSEDUR PERCOBAAN

46
8.1 Standarisasi Larutan KMnO4

• Membuat larutan 0,1 N KMnO4

• Mengeringkan Natrium Oksalat dalam Oven pada suhu 105-110 oC selama 2


jam setelah itu mendinginkannya dalam desikator.

• Menimbang Natrium Oksalat sebanyak 300 mg dan memasukkannya


kedalam erlenmeyer.

• Melarutkan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air ( hati-hati )

• Memasukan larutan H2SO4 kedalam erlenmeyer yang berisi Natrium Oksalat.

Mengkocoknya dan mendinginkannya sampai 24 oC.

• Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. lalu dipanaskan


sampai 50-60 oC. dan melanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah
warna yaitu merah muda.

8.2 Penentuan Besi Dengan KMnO4

• Melarutkan 4 gram cuplikan FeSO4.7H2O dalam air demineral 100 ml.

• Memipet 15 ml larutan cuplikan kedalam erlenmeyer 250 ml dan


menambahkan 25ml 0,5 M H2SO4.

• Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah muda

tidak berubah lagi.

IX. DATA PENGAMATAN

Tabel 1 Data Standarisasi larutan KMnO4

No. Gram Analit Volume Titran Perubahan Warna

(Natrium ( KMnO4 )
Oksalat)

1. 300 mg 46,5ml

2. 300 mg 37,5ml

3. 300 mg r

Tabel 2 Data Penentuan Besi dengan KMnO4

47
No Volume Analit (FeSO4.7H2O) Volume Titran (Kmno4)
1 25ml 38,6ml
2 25ml 38,5ml
3 25ml 38,4ml

X. PERHITUNGAN

10.1.Standarisasi Larutan KMnO4

A. Menentukan Normalitas KMnO4

Gr Na2C2O4 = V KmnO4 x N KMnO4


BE Na2C2O4

0,3 = 42,2ml x N KMnO4


134
0,0022 = 42,2ml x N KMnO4
N. KMnO4 = 0,0022 = 0,00005213 N

B.Penentuan Besi dengan KMnO4

% Fe = V KMnO4 x KMnO4 x BE Fe x 100

gr sampel

= 42,2 x0,0000521 x 56 x 1000


1000,25

= 12,31 = 0,0123%
1000,25

XI. PERTANYAAN

1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar


KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.

2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Natrium Oksalat, KMnO4 diberikan


secara cepat?

b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60 oC ?

3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 g dilarukan dan memerlukan 44,22ml


KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4

Pembahasan :

48
1. Keuntungannya :
•Harganya murah.

•KMnO4 mudah diperoleh.

•Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak perlu menggunakan

Indicator lagi, kecuali bila menggunakan larutan yang sangat encer.

•KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda.

Kerugiannya :

•Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar.

•Dalam suasana basa akan membentuk endapan coklat MnO2 yang


mengganggu.

•Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit.

2. a. Pada standarisasi dengan Natrium Oksalat, KMnO4 diberikan

secara cepat karena jika perioksida itu terurai sebelum bereaksi dengan

permanganat maka larutan permanganat terlalu sedikit yang digunakan dan

normalitasnya akan dijumpai lebih tinggi.

b. Karena untuk menghindari pembentukan perioksida yang dihasilkan dari

uraian sebagian oksalat, maka dari itu larutan tersebut harus dipanaskan
sampai 60 oC.

3. g As2O3 = 0,2248 gr
V KMnO4 = 44,22ml
BE As2O3 = 197,84 g/mol

gr As2O3 = V KMnO4 x N KMnO4


BE As2O3

0,2248g = 44,22ml x N KMnO4


66 g/mol

N KMnO4 = 0,0034 = 0,0000768N


44,22

49
gr As2O3 = V KMnO4 x N KMnO4
BM As2O3

0,2248g = 44,22ml x M KMnO4


197,84

M KMnO4 = 0,0011 = 0,0000248M


44,22

XII.ANALISIS PERCOBAAN
Dalam percobaan kali ini,analisa yang kami dapatkan adalah pada proses
standardisasi larutan standar 0,1 N KMnO4 dengan volume analit 300 mg/ 0,3
g (didapatkan) ,sebelumnya kami harus mengeringkan natrium oksalat dalam
oven pada suhu 105-110 oC (selama 2 jam) lalu di dinginkan dalam
desikator.Kemudian melarutkan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml
air.Kemudian mencampurnya ke dalam Erlenmeyer yang berisi natrium
oksalat,kemudian di kocok dan di dinginkan sampai 24 oC.Saat di titrasi
dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml ,dari percobaan 1,2,dan 3
perubahan warna yang terjadi adalah menjadi ungu pekat,kemudian kami
panaskan dengan hot plate dengan rata –rata suhu mencapai 60-80
o
C,perubahan warna yang terjadi adalah merah keunguan(seharusnya bening)
kemudian setelah itu kami titrasi kembali dengan larutan KMnO4 sampai
berubah warna menjadi merah muda pada percobaan 1 pertambahan volume
titran sebanyak 5 ml= 40 ml ,yg ke 2= 6 ml(41 ml)

Pada proses penentuan besi dengan KMnO4,,saat kami mentitrasi larutan


cuplikan(FeSO4.7H2O) yang telah ditambahkan 15 ml 0,5 M H2SO4 dengan
larutan standar KMnO4 sampai berubah warna menjadi merah muda yang
stabil.Didapat volume titran percobaan 1=17 ml,ke 2=16 ml,ke 3= 17 ml,pada
saat proses ini terjadi 2 fase perubahan warna dari bening ke ungu pekat ,yakni
pada saat volume titran 5,5 ml(rata-rata) dan dari ungu pekat ke merah muda
sekitar volume titran= 17 ml.

XIII.KESIMPULAN

Dari percobaan yang dilakukan disimpulkan bahwa :


N. KMnO4 = 0,0000513N
V. KMnO4 = 42,2 ml
% Fe = 0,0123 %

50