Anda di halaman 1dari 7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
I.1 Sejarah Singkat Spektrofotometri Massa
Pada tahun 1886, Eugen Glodskin mengamati sinar dalam gas tidak
bermuatan pada tekanan rendah yang berpindah dari anoda dan melalui
chanels dalam lubang katoda, berlawanan dengan arah muatan negative
sinar katoda (yang berpindah dari katoda ke anoda). Goldstrein
menyebutnya dengan muatan positif sinar anoda. ”kanalstraklen“, dalam
bahasa inggris disebut ‘canal rays‘.
Wilhelm Wien menemukan bahwa medan listrik dan medan magnet
yang kuat membelokkan sinar canal, pada tahun 1899, di buatlah peralatan
madan magnet dan medan listrik parallel yang dapat memisahkan sinar
positif berdasarkan perbandingan muatan per massa ( Q/M ). Wilhelm
menemukan bahwa rasio muatan per massa bergantung pada sifat gas dalam
tabung tidak bermuatan, panemuan Wilhelm dengan mengurangi tekanan
untuk menghasilkan massa spectrograph.
Aplikasi pertama dari spektrometri massa adalah untuk menganalis
asam amino dan peptide yang di laporkan tahun 1958. Kata spectrograph
telah di gunakan sejak tahun 1884 sebagai ”International Scientific
Vocabulary “. Akar katanya adalah gabungan dari spektrum dan phot-
ograph-ic. Peralatan spektroskop di gunakan untuk mengukur rasio massa
atau muatan disebut massa spektroskopi terdiri dari instrument yang dapat
merekam nilai spectrum masa pada sebuah plat photographic. Pengguanaan
istilah spektroscopy massa tidak di beranikan sekarang karena
kumungkinan membigungkan dengan alat spectroscopy pada umumnya,
oleh karena itu sekarang di gunakan istilah Massa spektrometri yang di
singkat mass-spsec (MS). Thomson juga menulis bahwa spectroscope sama
dengan massa spectrograf, dengan sumber ion di hubungakan secara
lansung dengan layar phosphor. Akhiran-scope disini bermakna
pengamatan daerah (rang) massa.
I.2 Definisi Spektrofotometri Massa (Spektroskopi Massa)
Spektroskopi massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi
molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya.
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu
sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatan (Larry, 1988).
Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif,
dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain
untuk penentuan stuktur molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan
analisis kuantitatif.
Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat
digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatikan bobot molekul dan
kemungkinan rumus strukturnya.
I.3 Prinsip Spektrofotometri Massa
Prinsip Spektrofotometri massa yaitu suatu instrument yang
menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi
spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan
merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion
positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber
tumbukan umumnya sedikit (Larry, 1988).
I.4 Kegunaan Spektrofotometri Massa
Menurut Garry (1971), manfaat dari spektroskopi massa yaitu:
1. Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga
diketahui berat dan rumus molekulnya
2. Mengetahui unsure senyawa baik senyawa organic maupun anorganik
3. Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel.
I.5 Spektrofotometri Massa

Gambar Spektroskopi Massa


a. Sumber Ion
Sumber ion adalah bagian Spektroskopi Massa yang berfungsi
untuk mengionkan material analit. Ion kemudian di transfer oleh
medan listrik dan medan magnet ke massa analizer. Karena ion sangat
reaktif dan massa hidupnya singkat, pembentukan dan pemanipulasian
harus di lakukan di ruang vacum, tekanan atmosfer sekitar 760 toor.
Tekanan ion dapat di gunakan sekitar 10 sampai 10 torr. Pada
umumnya, ionisasi di pengaruhi oleh energy sinar yang tinggi dari
electron, dan pemisahan electron di capai dengan meningkatkan dan
memfokuskan sinar ion, yang kemudian di bengkokkan oleh medan
magnet eksternal. Ion–ion kamudian di deteksi sehingga
menghasilkan informasi dan di analisis dalam komputer (Kealey,
2002).
Jantung spectometer adalah sumber ion, disini molekul sample
dihancurkan oleh electron dikeluarkan dari filaman panas. Ini disebut
sumbar EI (electron-impact). Gas dan sampel volatil padatan dan
cairan non volatil dapat di hubungkan secara lansung. Cation dibentuk
oleh pembom electron yang di dorong oleh plat repeller lain,
mempunyai celah yang berbanding terbalik dengan massa tiap-tiap
ion. Ion berat di belokkan lebih sulit dangan memvariasikan medan
magnet, ion yang mempunyai massa berbeda dapat difokuskan untuk
di lanjutkan ke detektor.
Ketika elektron berenergi tinggi bertumbukan dengan molekul
analit akan terjadi ionisasi dengan mengetuk salah satu electron
molekul (electron ikatan dan non ikatan). Ini meninggalkan ion
molekul. Energy yang tersisa dari tumbukan dapat menyebapkan ion
molekul terbagi menjadi bagian neutron dan bagian ion yang lebih
kecil. Ion molekul adalah kation bebas, tetapi fragmen ion dapat
berupa kation bebas atau karbokation bergantung pada sifat neutron
(Khopkar, 1990)
b. Mass Analyzer (Teknologi Penganalisis Massa)
Menurut Kealey (2002), Mass Analyzer memisahkan ion
berdasarkan perbandingan massa dengan muatan. Banyak massa
analyzer yang dapat digunakan di antaranya:
a. Sector
Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan
medan listrik untuk meningkatkan kecepatan partikel bermuatan
dan mengukur berdasarkan rasio massa atau muatan.
b. Time-of-flight
Menggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion-
ion melalui pokusial sama, dan mengukur waktu yang di perlukan
untuk mensapai defaktor. Jika partikel mempunyai muatan sama,
energy kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa
nya. Ion ringan akan mencapai defaktor terlebih dahulu (Larry,
1988).
c. Quadrupole mass filter
Menggunakan madan listrik yang bergerak-gerak untuk
menstabilkan ion yang melewati medan rasio frekuensi (rf)
quadrupole di buat 4 tangkai paralel. Quadrupole pertama
bertindak sebagai massa filter dan quadrupole ke dua bertindak
sebagai sel penumbuk dimana ion di pecah menjadi fragmen-
fragmen. Fragmen yang di filter oleh quadrupole ke tiga yang
selanjutnya dibiarkan melewati detektor menghasilkan rumus
fragmen Spektroskopi Masa/Spektroskopi Masa (Pecsok, 1968).
d. Three-dimensional qudrupole
Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi,
dimana tegangan eksitasi penggerak tambahan dipilih sebagai
elektroda.
e. Linear qudrupole ion trap
Sama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion 2 (2D)
dimensi diganti dengan medan tiga dimensi (3D)
c. Detektor
Unsur terakhir dari Spektroskopi Massa adalah detector. Detector
menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang dihasilkan ketika
ion dilewatkan atau mengenai suatu permukaan. Dalam scanning
instrument, sinyal dihasilkan dalam detector selama scanning, dimana
scanning massa dan menghitung ion sebagai m/z (Dasli, 1986).
I.7 Tahap-Tahap Spektrofotometri Massa
Menurut Garry (1971), tahap-tahap dari spektrosfotometri massa
yaitu:
1. Tahap pertama: Ionisasi
Atom di-ionisasi dengan ‘mengambil’ satu atau lebih elektron dari
atom tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk
unsur-unsur yang biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai
contoh, klor) atau unsur-unsur yang tidak pernah membentuk ion
(sebagai contoh, argon). Spektrometer massa ini selalu bekerja hanya
dengan ion positif.
2. Tahap kedua: Percepatan
Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi
kinetik yang sama.
3. Tahap ketiga: Pembelokan
Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet,
pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin
ringan massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya
juga tergantung pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata
lain, semakin banyak elektron yang ‘diambil’ pada tahap 1, semakin
besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan semakin
besar.
4. Tahap keempat: Pendeteksian
Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan
secara elektrik.
I.8 Kelebihan dan Kekurangan Dari Spektroskopi Massa
a. Kelebihan
1. Dapat diaplikasikan untuk hampir semua senyawa volatile
2. Dapat menghasilkan spektrum massa
3. Fragmentasi menyediakan informasi struktur
4. Cepat dan mudah
b. Kelemahan
1. Sampel harus secara termal mudah menguap dan stabil
2. Molekul Ion mungkin lemah atau tidak ada untuk banyak senyawa
3. Hanya dapat menganalisis senyawa dengan berat molekul rendah
(<1000 Amu)
4. Informasi strukturalnya terbatas
5. Untuk peptida massa fingerprint: protein harus murni, dan masalah
dengan adanya kontaminasi
DAFTAR PUSTAKA
Dasli Nurdin. (1986). Eludasi Struktur Senyawa Organik. Bandung :
Angkasa.
Garry D. Christian. (1971). Analitical Chemistry 2nd Edition. New
York : John Wileys & Sons.
Kealey, D. and Haines, P.J. (2002). Analytical Chemistry. Oxford,
UK: BIOS Scientific Publishers Ltd.
Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI
Press.
Larry G Hargis. (1988). Analytical Chemistry. Principles And
Technigues. New Jersey : Prentice Hall Inc.
Pecsok and Shield. (1968) Modern Methods of Chemical Analysis.
New York : John Wiley & Sons.