BAB III

METODOLOGI KERJA

A. Pembuatan Membran Difusi

a. Alat dan Bahan

Alat Bahan

Kertas whatman no.1 Asam oleat

Cawan penguap Asam stearat

Hot plate Minyak kelapa

Pinset Parafin

Hair Dryer Lilin putih

b. Prosedur Kerja
1. Potong kertas whatman dengan ukuran seragam
2. Dilebur bahan untuk membuat cairan spangler
3. Masukkan potongan kertas whatman ke cairan spangler selama 15 menit
4. Angkat dan saring kertas whatman dengan kertas saring
5. Hitung presentasi impregnasi

B. Pembuatan Sediaan Gel

a. Alat dan Bahan
1. Alat
o Lumpang dan alu
o Sudip
o Cawan penguap
 o Kaca arloji
o Batang pengaduk
2. Bahan
Formula Gel Parasetamol Basis Karbopol
Bahan Formula 1 Formula 2
Parasetamol 1% 1%
Karbopol 1% 1,2 %
Trietanolamin 1,2 % 1,2 %
Etanol 95 % 10 % 10 %
Natrium benzoat 0,3 % 0,3 %
Air suling Ad 100 % Ad 100 %

Formula Gel Parasetamol Basis HPMC

Bahan Formula 1 Formula 2

Parasetamol 1% 1%
HPMC 7% 8%
Etanol 95 % 10 % 10 %
Natrium benzoat 0,3 % 0,3 %
Air suling Ad 100 % Ad 100 %

b. Prosedur Kerja
1. Hitung dan timbang bahan yang akan digunakan membuat gel
2. Dibuat sediaan gel dengan basis karbopol dan HPMC
3. Kembangkan HPMC dan Karbopol dengan aquadest sampai
membentuk gel ( M1)
4. Larutkan parasetamol dan etanol di kaca arloji ( M2)
5. Larutkan natrium benzoat dengan aquadest di kaca arloji ( M3)
6. Masukkan M1, M2 dan M3 ke lumpang gerus hingga homogen
7. Tambahkan sisa aquadest dan aduk sampai homogen
C. Uji Difusi

a. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Spektrofotometer UV-Vis Gel basis karbopol
Suntikan Gel basis HPMC
Magnetic stirrer Aquadest
Selang
Pompa peristaltik
Tangas air
Termometer
Penampung reseptor

b. Prosedur Kerja
1. Formula uji ditimbang 1 gram kemudian ratakan diatas membran
( diameter = 15 cm )
2. Samakan suhu cairan sistem dengan cairan sirkulasi pada suhu 37 C
3. Isi air 20 ml ke dalam alat dan letakkan kertas membran diatas alat
4. Cuplikan diambil dari cairan reseptor sebanyak 5 ml dan diencerkan
dengan pelarut campur 10 ml
5. Setiap pengambilan selalu diganti dengan aquadest 5 ml, diambil
dengan selang waktu 10,20,30,40 menit
6. Ukur serapan dengan spektrofotometer pada gelombang maksimal
parasetamol
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

A. Hasil
1. Perhitungan Komposisi Cairan Spangler
*cairan dibuat sebanyak 30 gram
No. Nama Bahan Perhitungan Penimbangan
1. Asam Oleat 15
= 60 𝑥 30 = 7,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

2. Asam Stearat 5
= 60 𝑥 30 = 2,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

3. Minyak Kelapa 15
= 60 𝑥 30 = 7,5 𝑔𝑟𝑎𝑚

4. Parafin 10
= 60 𝑥 30 = 5 gram

5. Lilin Putih 15
= 60 𝑥 30 = 7,5 𝑔𝑟𝑎𝑚
Tabel 1. Perhitungan penimbangan bahan cairan Spangler

2. Hasil Penimbangan Kertas Whatman

No. B⁰ (Berat Awal) B (Berat Setelah Penjenuhan)

1. 0,0973 0,2067
2. 0,0985 0,2286
3. 0,0980 0,2292
4. 0,0985 0,2565
5. 0,0996 0,2578
6. 0,0997 0,2712
7. 0,1001 0,2834
 8. 0,1009 0,3015
*berat dalam satuan gram

Tabel 2. Data Penimbangan Membran Difusi Kertas Whatman

3. Perhitungan Prosentase Impregnasi

*kertas yang diambil untuk uji difusi  nomor 2 dan 3 pada Tabel 2.
a. Impregnasi Kertas No. 2
0,2286−0,0985
% Impregnasi = 𝑥 100% = 132,08%
0,0985

b. Impregnasi Kertas No. 3

0,2292−0,0980
% Impregnasi = 𝑥 100% = 133,87%
0,0980

4. Perhitungan Formula Gel Basis HPMC

 Masing-masing formula dibuat 5 gram
a. Formula I (Kelas C)
No. Nama Bahan Persentase Perhitungan Penimbangan
1. Paracetamol 1% 1
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,05 𝑔

2. HPMC 7% 7
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,35 𝑔

3. Etanol 95% 10% 10

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,5 𝑔

4. Na-Benzoat 0,3% 0,3

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,015 𝑔

5. Air Untuk 1/3 berat 1

= 𝑥 4,085 𝑔 = 1,361 𝑔
3
Mengembangkan air
6. Air Suling Ad. 100% =5 - (0,05+0,35+0,5+0,015)
= 5 – 0,915
= 4,085 – 1,361
= 2,724 mL
Tabel 3. Perhitungan Gel Formula I Basis HPMC
 b. Formula II (Kelas A)
No. Nama Bahan Persentase Perhitungan Penimbangan
1. Paracetamol 1% 1
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,05 𝑔

2. HPMC 8% 8
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,4 𝑔

3. Etanol 95% 10% 10

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,5 𝑔

4. Na-Benzoat 0,3% 0,3

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,015 𝑔

5. Air Untuk 1/3 Berat 1

= 3 𝑥 4,085 𝑔 = 1,361 𝑔
Mengembangkan HPMC

6. Air Suling Ad. 100% =5 - (0,05+0,4+0,5+0,015)

= 5 – 0,965
= 4,035 – 1,361
= 2,674 mL
Tabel 4. Perhitungan Gel Formula II Basis HPMC

5. Perhitungan Formula Gel Basis Karbopol 940

a. Formula I (Kelas C)
No. Nama Bahan Persentase Perhitungan Penimbangan
1. Paracetamol 1% 1
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,05 𝑔

2. Karbopol 940 1% 1
= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,05 𝑔

3. TEA 1,2% 1,2

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,06 𝑔

3. Etanol 95% 10% 10

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,5 𝑔

4. Na-Benzoat 0,3% 0,3

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,015 𝑔

5. Air Suling Ad. 100% =5 - (0,05 + 0,05 + 0,06 + 0,5

+ 0,015)
= 4,325 -0,5
= 3,825 mL
 6. Air untuk = 10 x 0,05 = 0,5 mL
mengembangkan
Karbopol 940
Tabel 5. Perhitungan Gel Formula I Basis Karbopol 940

b. Formula II (Kelas A)
No. Nama Bahan Persentase Perhitungan Penimbangan
1. Paracetamol 1% 1
= 𝑥 5 𝑔 = 0,05 𝑔
100

2. Karbopol 940 1,2% 1,2

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,06 𝑔

3. TEA 1,2% 1,2

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,06 𝑔

3. Etanol 95% 10% 10

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,5 𝑔

4. Na-Benzoat 0,3% 0,3

= 100 𝑥 5 𝑔 = 0,015 𝑔

5. Air Suling Ad. 100% =5 - (0,05 + 0,06 + 0,06 + 0,5

+ 0,015)
= 4,315 - 0,6
= 3,715 mL
6. Air untuk = 10 x 0,06 = 0,6 mL
mengembangkan
Karbopol 940
Tabel 6. Perhitungan Gel Formula II Basis Karbopol 940

6. Data Absorbansi Kurva Paracetamol (Kelas B)

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

6 0,32567
8 0,43967
10 0,546
12 0,65167
 14 0,753
Tabel 7. Absorbansi Paracetamol Kelas B

Kurva Kalibrasi Paracetamol

0.8
0.7
0.6 y = 0.0533x + 0.0099
R² = 0.9996
0.5 Kurva Kalibrasi
0.4 Paracetamol

0.3 Linear (Kurva Kalibrasi

Paracetamol)
0.2
0.1
0
0 5 10 15

7. Data Gel Paracetamol F1 (Kelas C)

Basis
HPMC Karbopol
Waktu (menit) Abs. Waktu (menit) Abs.
10 0,21 10 0,2443
20 0,57 20 0,4393
30 0,545 30 0,5733
40 0,82 40 0,9416
Tabel 8. Absorbansi Paracetamol Kelas C
Berdasarkan data absorbansi pada masing-masing interval waktu
(Tabel 8) dan juga persamaan regresi linear kurva kalibrasi (Kelas B),
maka dapat dihitung konsentrasi paracetamol dengan mendistribusikan
nilai absorbansi ke dalam persamaan regresi.

y = bx + a

y = 0,0533x + 0,0099

y – 0,0099 = 0,0533x
 x = (y - 0,0099) / 0,0533

dimana nilai y merupakan absorbansi dan nilai x adalah konsentrasi

paracetamol.

8. Perhitungan Konsentrasi Parasetamol Formula 1 Karbopol 940 (Kelas

C)

 Menit ke-10 (Abs = 0,2443)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,2443 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,2344 / 0,0533
x = 4,3977 µg/ml x 20 ml = 87,954 µg

 Menit ke-20 (Abs = 0,4393)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,4393 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,4294 / 0,0533
x = 8,056 µg/ml x 20 ml = 161,125 + 17,5908 = 178,715 µg
Faktor koreksi = 4,3977 µg/ml x 4 = 17,5908 µg

 Menit ke-30 (Abs = 0,5733)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,5733 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,5634 / 0,0533
x = 10,570 µg/ml x 20 ml = (211,407 x 2) + 32,224 = 455,038 µg
Faktor koreksi = 8,056 µg/ml x 4 ml = 32,224 µg

 Menit ke-40 (Abs = 0,9416)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,9416 – 0,0099) / 0,0533
 x = 0,0,9317 / 0,0533
x = 17,480 µg/ml x 20 ml = (349,60 x 2) + 42,28 = 741,48 µg
Faktor Koreksi = 10,570 µg/ml x 4 ml = 42,28 µg

9. Perhitungan Konsentrasi Paracetamol Formula 1 HPMC (Kelas C)

 Menit 10 (Abs = 0,210)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,210 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,2001 / 0,0533
x = 3,754 µg/ml x 20 ml = 75,08 µg

 Menit 20 (Abs = 0,570)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,570 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,5601 / 0,0533
x = 10,508 µg/ml x 20 ml = 210,168 µg + 15,016 µg = 225,184 µg
Faktor Koreksi = 3,754 ppm x 4 ml = 15,016 µg

 Menit 30 (Abs = 0,545)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,545 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,5351 / 0,0533
x = 10,039 µg/ml x 20 ml = 200,787 µg + 42,032 µg = 242,819 µg
Faktor Koreksi = 10,508 µg/ml x 4 ml = 42,032 µg
Faktor Pengenceran = 2 (diencerkan 2x nya)
Kadar sebenarnya = 242,819 µg x 2 = 485,638 µg

 Menit 40 (Abs = 0,820)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,820 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,8101 / 0,0533
 x = 15,198 µg/ml x 20 ml = 303,977 + 40,156 µg = 344,133 µg
Faktor Koreksi = 10,039 µg/ml x 4 ml = 40,156 µg
Faktor Pengenceran = 2 (diencerkan 2x nya)
Kadar Sebenarnya = 344,133 µg x 2 = 688,266 µg

10. Data Gel Paracetamol F2 (Kelas A)

Gel Parasetamol Karbopol Gel Parasetamol HPMC

Waktu (menit) Absorbansi Waktu (menit) Absorbansi
20 0,724 10 0,367
30 0,704 20 0,869
40 0,560 30 1,264
50 0,563 40 1,695
Tabel 9. Absorbansi Paracetamol Kelas A

Berdasarkan data absorbansi pada masing-masing interval waktu (Tabel

8) dan juga persamaan regresi linear kurva kalibrasi (Kelas B), maka dapat
dihitung konsentrasi paracetamol dengan mendistribusikan nilai absorbansi
ke dalam persamaan regresi.

y = bx + a

y = 0,0533x + 0,0099

y – 0,0099 = 0,0533x

x = (y - 0,0099) / 0,0533

dimana nilai y merupakan absorbansi dan nilai x adalah konsentrasi

paracetamol.

11. Perhitungan Konsentrasi Parasetamol Formula II Karbopol 940

(Kelas A)
 Menit 20 (Abs = 0,724)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
 x = (0,724 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,7141 / 0,0533
x = 13,3977 µg/ml x 20 ml = 267,954 µg

 Menit 30 (Abs = 0,704)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,704 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,6941 / 0,0533
x = 13,022 µg/ml x 20 ml = 260,44 + 46,891 = 314,0308 µg
Faktor koreksi = 13,3977 µg/ml x 3,5 ml = 46,891 µg

 Menit 40 (Abs = 0,506)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,506 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,4961 / 0,0533
x = 9,307 µg/ml x 20 ml = 186,14 + 53,390 = 239,530 µg
Faktor koreksi = 13,022 µg/ml x 4,1 ml = 53,390 µg

 Menit 50 (Abs = 0,563)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,563 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,5531 / 0,0533
x = 10,377 µg/ml x 20 ml = 207,54 + 30,2477 = 237,787 µg
Faktor Koreksi = 9,307 µg/ml x 3,25 ml = 30,2477 µg

12. Perhitungan Konsentrasi Paracetamol Formula II HPMC (Kelas A)

 Menit 10 (Abs = 0,367)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,367 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,3571 / 0,0533
x = 6,699 µg/ml x 20 ml = 133,98 µg
  Menit 20 (Abs = 0,869)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (0,869 – 0,0099) / 0,0533
x = 0,8591 / 0,0533
x = 16,118 µg/ml x 20 ml = 322,36 µg + 22,7766 µg = 345,1366 µg
Faktor Koreksi = 6,699 ppm x 3,4 ml = 22,7766 µg

 Menit 30 (Abs = 1,264)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (1,264 – 0,0099) / 0,0533
x = 1,2541 / 0,0533
x = 23,529 µg/ml x 20 ml = 470,58 µg + 61,2484 µg = 531,8284 µg
Faktor Koreksi = 16,118 µg/ml x 3,8 ml = 61,2484 µg

 Menit 40 (Abs =1,695)

x = (y – 0,0099) / 0,0533
x = (1,695 – 0,0099) / 0,0533
x = 1,6851 / 0,0533
x = 31,615 µg/ml x 20 ml = 632,3 + 82,3515 µg = 714,6515 µg
Faktor Koreksi = 23,529 µg/ml x 3,5 ml = 82,3515 µg

13. Kadar Paracetamol Tiap Satuan Waktu

Paracetamol Formula I Paracetamol Formula I

Karbopol HPMC
Waktu Waktu
Kadar (µg) Kadar (µg)
(menit) (menit)
10 87,954 10 75,08
20 178,715 20 225,184
30 455,038 30 485,638
40 741,48 40 688,266
Tabel 10. Kadar Paracetamol Tiap Waktu Kelas C
 Paracetamol Formula Karbopol Paracetamol Formula HPMC
Waktu Waktu
Kadar (µg) Kadar (µg)
(menit) (menit)
20 267,954 10 133,98
30 314,0308 20 345,1366
40 239,530 30 531,8284
50 237,787 40 714,6515
Tabel 11. Kadar Paracetamol Tiap Waktu Kelas A

14. Kurva Kadar Paracetamol Tiap Satuan Waktu

Kurva Kadar Paracetamol Pada Sediaan

Gel 2 Basis (Kelas C)
800
700 y = 22.369x - 193.43
600 R² = 0.9575
Kadar (µg)

500
400 Kurva Paracetamol
Formula 1 Karbopol
300
200 Kurva Paracetamol
100 Formula 1 HPMC
0
y = 21x - 156.46
0 10 20 30 40 50
R² = 0.9905
Waktu (menit)
 Kurva Kadar Paracetamol Pada Sediaan
Gel 2 Basis (Kelas A)
800
700 y = -1.65x + 322.58
Kadar (µg) 600 R² = 0.3581
500
400 Kurva Paracetamol
Formula 2 Karbopol
300
200 Kurva Paracetamol
100 Formula 2 HPMC
0
0 20 40 60 y = 19.287x - 50.777
Waktu (menit) R² = 0.9988

KURVA PERBANDINGAN F1 VS F2 GEL

BASIS KARBOPOL
800
700 y = 22.369x - 193.43
600 R² = 0.9575
Kadar (µg)

500
f1 karbopol
400
f2 karbopol
300
Linear (f1 karbopol)
200
100 Linear (f2 karbopol)
0 y = -1.65x + 322.58
0 10 20 30 40 50 60 R² = 0.3581
Waktu ( menit )
 KURVA PERBANDINGAN F1 VS F2 GEL
BASIS HPMC
800
700 y = 21x - 156.46
Kadar ( µg) 600 R² = 0.9905
500
f1 HPMC
400
f2 hpmc
300
Linear (f1 HPMC)
200
100 Linear (f2 hpmc)
0 y = 19.287x - 50.777
0 10 20 30 40 50 R² = 0.9988
Waktu ( menit)