Técnicas

Microscópicas de Caracterización



















Microscopía electrónica de barrido (SEM)

El microscopio electrónico de barrido es una potente y versá6l herramienta que,
mediante la interacción de un haz móvil de electrones, permite visualizar y estudiar
estructuras muy pequeñas de muestras sólidas y conductoras. Con gran resolución,
proporciona información morfológica, topográfica, cristalográfica y de composición,
siendo muy ú6l para una gran variedad de aplicaciones cienBficas e industriales.


El MEB o SEM se compone de los siguientes elementos básicos: columna, cámara
del espécimen, detectores y ordenador de control. En la columna encontramos el
cañón de electrones que es la fuente de iluminación. Esta puede variar
proporcionando un haz más o menos intenso y fino en función del sistema u6lizado
para la emisión de electrones: termoiónico o de emisión de campo.

También encontramos el sistema óp0co de lentes electromagné0cas que focaliza el

haz sobre la muestra. Está formado por lentes condensadoras y lente obje6vo. Los
electrones, altamente acelerados producidos por el cañón, se hacen converger en un
fino haz que pasa a través del sistema óp6co, y mediante bobinas deflectoras
situadas por encima de la lente obje6vo, el haz de electrones barre pequeñas áreas
seleccionadas de la superficie de la muestra.


En la cámara del espécimen es donde el haz primario de electrones impacta sobre
la muestra y penetra hasta una profundidad de unas pocas micras, dependiendo de
la tensión de aceleración y la densidad del espécimen. Como resultado de esta
interacción, se generan diversas señales que son captadas por los diferentes
detectores situados según la geometría de dispersión y en relación al haz primario.


El detector de electrones secundarios, situado muy cerca y al lado del espécimen,
capta la intensidad de la radiación superficial generada por los electrones de baja
energía. Estos son expulsados por la interacción del haz incidente con los electrones
que forman los átomos de la superficie de la muestra.

El detector de electrones retrodispersados, situado encima de la muestra, capta los

llamados electrones de alta energía, dis6nguiendo la variación de la señal causada,
entre otros factores, por la diferencia en el número atómico promedio y la
orientación cristalográfica y proporciona información adicional sobre la composición
de la superficie de la muestra.

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El detector de rayos X es sensible a la señal producida por los electrones incidentes

que excitan los átomos de la muestra y provocan la emisión de rayos X. La energía de
esta radiación es caracterís6ca de los elementos presentes en la muestra y su
intensidad es proporcional a su concentración rela6va. Esto permite realizar análisis
tanto cualita6vos como cuan6ta6vos y al mismo 6empo mapas de distribución
elemental.

Finalmente, el ordenador de control con su monitor, además de visualizar y grabar

las imágenes, posibilita actuar de manera remota sobre todos los sistemas y
disposi6vos del microscopio.


Para observar y analizar las muestras deberemos montarlas sobre soportes
especiales metálicos que, a su vez, van fijados sobre portamuestras simples o
múl6ples. La cámara del espécimen puede mantenerse en alto vacío o en
condiciones de bajo vacío, según el 6po de preparación. Algunas muestras biológicas
pueden requerir una deshidratación y fijación previas. En caso de tratarse de
muestras no conductoras, es necesario hacer un recubrimiento metálico o de carbón
muy delgado, en función del 6po de muestra y del análisis que se pretenda realizar.


Abriremos la cámara y situaremos la muestra en el portamuestras, volveremos a
cerrar la cámara y ac6varemos el sistema de vacío para obtener la presión adecuada.
Dentro de la cámara la muestra queda situada justo debajo de la pieza polar de la
lente obje6vo. Allí, puede girarse y desplazarse en todas las direcciones para una
mejor observación y análisis. Alrededor de la muestra están dispuestos los diferentes
detectores para captar la radiación generada por la interacción del haz con la
muestra. Verificado un nivel de vacío adecuado, conectaremos la alta tensión y
ac6varemos la emisión del haz de electrones. Una vez seleccionado el detector
adecuado, podremos alinear el haz para obtener una óp6ma iluminación y corregir
el as6gma6smo. Modificaremos la magnificación y el enfoque, op6mizando también
el brillo y el contraste para poder adquirir la imagen o el espectro de la zona de
interés.

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