S.M Rozo Rincón1, J.F Gelves Díaz2, J. Sánchez Molina3, J.H Bautista Ruiz4
1 M.Sc en Ciencia y Tecnología de Materiales. Universidad Francisco de Paula Santander. Email: sandrarozo85@hotmail.com
2
Ph.D en Ingeniería, Ciencia y Tecnología de Materiales. Docente investigador, Grupo de Investigación en Competitividad y
Sostenibilidad para el desarrollo. Universidad Libre sede Cúcuta. Email: johngelves@yahoo.es
3
M.Sc Gerencia de empresas. Centro de Investigación de Materiales Cerámicos CIMAC. Docente investigador. Universidad
Francisco de Paula Santander. Email: jorgesm@ufps.edu.co
4 Ph.D en Ingeniería, Ciencia y Tecnología de Materiales. Docente Departamento de Física. Grupo de Investigación en Tecnología
RECIBIDO: Enero 19, 2017. ACEPTADO: Marzo 20, 2017. VERSIÓN FINAL: Mayo 30, 2017.
RESUMEN
PALABRAS CLAVE: Arcilla roja, Cerámicos, Resistencia mecánica a la flexión, Sistema SiO2 – TiO2 – ZrO2, Sol-
gel.
ABSTRACT
The results of structural, microchemical and physicoceramic characterization of ceramic samples (red clay) immersed
in solutions "TiO2 - ZrO2- SiO2" is presented. Samples were prepared by the sol-gel method using tetraethyl
ortosilicate, titanium tetrabutoxide and zirconium tetrabutoxide. Ceramics samples for immersion were prepared with
atomized powders of red clay and subjected to firing at 1000 °C. The samples were made from ceramic powders
atomized red clay, fired at 1000 °C. After firing ceramics were immersed in the solutions in volume concentrations
10/20/70: Si /Ti /Zr and 10/70/20: Si/Ti /Zr. Immersion times were 2, 4 and 6 minutes respectively. Subsequent to
drying the samples were subjected to firing at 600 °C for 1 hour, at a rate of 2 °C/min. Microchemical and
Este artículo puede compartirse bajo la licencia CC BY-ND 4.0 y se referencia usando el siguiente formato: S.M Rozo Rincón, J.F Gelves Díaz, J.
Sánchez Molina, J.H Bautista Ruiz “Caracterización de cerámicos inmersos en soluciones del sistema sio2 – tio2 – zro2 sintetizadas por el método
sol-gel” UIS Ingenierías, vol. 16, no. 2, pp. 51-60, Julio-Diciembre 2017.
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microstructural aspects of the fired samples were established using X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy
(FTIR) and x-ray dispersive energy (EDX). Technological properties evaluated were water absorption, bulk density
and mechanical resistance to flexion. The study results allowed to determine that mechanical resistance to flexion
improvement in samples immersed in the solution 10/70/20: Si/Ti/Zr. Similarly, a slight reduction in the percentage of
water absorption with this same treatment was observed. Treatment with greater amount of zirconium, shows no
significant changes in relation to the standard used.
KEYWORDS: Red clay, Ceramic, Sol-gel, mechanical resistance to flexion, SiO2 – TiO2 – ZrO2 system.
1. INTRODUCCIÓN 2. METODOLOGÍA
2.4. Caracterización
de inmersión a 2, 4 y 6 minutos se presentan en las
La caracterización estructural de las muestras cerámicas Figuras 1 y 2, respectivamente.
se desarrolló a través de difracción de rayos X, mediante
un difractómetro de polvo marca Rigaku Miniflex
3D/Max., en condiciones de trabajo de Voltaje 40 kV,
corriente 30 mA, rango de medición entre 3 y 70° en
configuración 2 theta, Radiación CuKα1, Filtro de
Níquel, Tipo de barrido paso a paso a 0,2° y tiempo de
conteo por paso de 2 segundos. El patrón de difracción
fue comparado con la información presente en la base de
datos PDF-2 del International Centre for Diffraction Data
(ICDD). Complementariamente espectroscopia de
infrarrojo fue usada para caracterizar el material. En este
caso en particular fue usada para reconocer la presencia
de vibraciones características de fases con presencia de
titanio o zirconio. Para ello se empleó un equipo marca
Shimadzu, modelo FTIR 8400S y una prensa manual,
para el conformado de las pastillas (1,0 mg de muestra
con 100 mg de KBr), marca Carver modelo 4350L, Figura 1. Patrones de difracción para muestras cerámicas
aplicando una presión de 10 t. Las condiciones de trabajo inmersas en la concentración Si/Ti/Zr: 10/70/20 a diferentes
fueron: modo transmitancia, rango de barrido entre tiempos. 1: cuarzo; 2: hematita; 3: feldespato potásico.
400cm-1 y 4000cm-1, resolución de 4 cm-1 y número de
escaneos igual a 48. El software de trabajo fue el IR
Solution versión 1.4.
comprendida entre 18° y 35° característico de 8,9° y en el plano (110) en la posición 2θ cercana a 19,8°
aluminosilicatos amorfos). tal como se aprecia en la figura 3a.
En la Figura 3 se presenta en más detalle los cambios Caso similar se da para la calcita presente en el polvo
ocasionados en las fases presentes en la pasta cerámica atomizado, debido a la desaparición del plano (104) en la
después del proceso de cocción (patrones de difracción). posición 2θ cercana a 29,6° evidenciado en la Figura 3b,
posiblemente debido a la descomposición de la fase
carbonatada [19]. La fase feldespática “albita” fue
identificada en la pasta cerámica, después del proceso
cerámico, se evidenció una reducción en la intensidad de
sus planos de reflexión, en la figura 3b se aprecia un
decrecimiento de la reflexión del plano (002) de esta fase.
Figura 4. Cambios evidenciados en las muestras inmersas en el sistema SiO2 - TiO2 - ZrO2 después del proceso de cocción a
600 °C.
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observado en la Figura, los resultados del módulo de Para el caso de la muestra Si10-Ti70- Zr20 -4 min se
rotura de las muestras con el tratamiento Si10-Ti70-Zr20 presentó un incremento de 20,2%, que representa una
en todos los tiempos de inmersión, presentan un mayor resistencia mecánica del material, resultado
incremento en el valor de este parámetro comparado con positivo acorde con el objetivo de investigación
la muestra patrón. propuesto.
Tratamiento
Sol Si10-Ti70-Zr20 Sol Si10-Ti20-Zr70 Patrón
Elemento
2 minutos 4 minutos 6 minutos 2 minutos 4 minutos 6 minutos 0 minutos
% peso
C 7,33 7,25 11,85 13,16 10,56 7,08 17,10
O 35,34 36,65 47,20 38,01 33,71 36,23 30,53
Na 0,68 0,61 0,68 0,55 0,63 0,66 0,63
Mg 0,63 0,51 0,49 0,61 0,54 0,51 0,65
Al 13,06 11,74 10,22 8,77 11,31 12,48 11,59
Si 28,93 30,81 22,87 18,34 27,41 30,08 27,62
Zr 0,60 0,89 0,21 3,08 2,05 2,01 0,22
S 0,95 0,34 0,47 0,61 0,53 0,32 0,77
K 2,02 1,96 1,08 1,07 1,55 2,28 1,64
Ca 4,85 3,22 2,59 12,26 6,83 3,26 4,64
Ti 1,59 1,78 0,97 0,86 0,91 1,02 0,56
Fe 4,01 4,25 1,37 2,68 3,98 4,06 3,99
4. REFERENCIAS
Figura 8. Densidad aparente de las muestras analizadas.
[1] J. Sánchez., “Estrategias para la competitividad del
En relación al tratamiento Si10-Ti20-Zr70 y en particular Clúster de la cerámica del área metropolitana de Cúcuta”,
del cerámico que fue sometido a 4 minutos de inmersión Tesis de Maestría, Universidad Nacional experimental
(que posee la mayor densidad aparente), el resultado del Táchira, San Cristóbal – Venezuela, 2010.
obtenido podría estar asociado a una mayor presencia de
zirconio en el material (masa atómica de 91,2 g/mol) [2] P. Ramirez P., “Planteamiento Estratégico para el
acorde con el resultado de la Tabla 1 y no a una mayor Desarrollo de la Innovación Tecnológica en el Sector
densificación por el proceso de cocción. Cerámico del área metropolitana de Cúcuta”. Tesis de
Maestría, Universidad Nacional experimental del
3. CONCLUSIONES Táchira, San Cristóbal – Venezuela, 2010.
El tratamiento de cocción de la pasta cerámica (1000°C) [3] Qubit cluster technology based consortium,
permitió la descomposición de las fases arcillosas y de la “Estrategia para la conformación del Clúster y plan
calcita, sin embargo, no se alcanzó un alto grado de estratégico para la cadena de cerámica en Cúcuta”,
sinterización- vitrificación tal como se manifiesta en los Segundo informe, Cúcuta, 2007.
resultados de absorción de agua de la Figura 7. La alta
porosidad aun presente en el material, pudo haber jugado [4] G. Pinto & G.Plata., “Desarrollo sostenible en
un efecto importante en el resultado de la inmersión de edificaciones”. Revista UIS Ingenierías, 9(1),103-121.
las probetas en los soles. 2010.
Caracterización de cerámicos inmersos en soluciones del sistema sio2 – tio2 – zro2 sintetizadas por el 59
método sol-gel
[5] I. Nuñez et al., “Investigaciones de interés industrial [15] J. Bautista, C. Ortiz, E. Vera, “Influencia del tipo de
sobre baldosas cerámicas”, [Online] Técnica Industrial, sinterizado en el comportamiento anticorrosivo de
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por deposición electroforética EPD a partir de Maestría, UPTC, Colombia, 2010
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Certificación, NTC 4321-4. (2005). Baldosas cerámicas.
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