RECRISTALIZACIÓN EN FRIO Y ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO

11/0/2018
Jonnathan David Valbuena Díaz
Práctica #2

REACTIVOS:
n-Pentano: C5H12

Peso molecular: 72,15 g/ml

Hidrocarburo alifático
Estado físico: Líquido.
Apariencia: Incoloro.
Olor: Ligero olor a Gasolina - Umbral del olor: 300 - 500 ppm
pH: No regulado.
Temperatura de Ebullición: 36°C
Temperatura de Fusión: -129°C
Densidad (Agua1): 0.630 kg/L a 20°C
Presión de Vapor: 500 mmHg a 25°C
Densidad de Vapor (Aire1): 2.50
Solubilidad: Insoluble en Agua.
Soluble en la mayoría de los Solventes Orgánicos.
Incompatibilidades: Agentes Oxidantes fuertes, como Peróxidos, Nitratos y
Percloratos (se incrementa riesgo de incendio y/o explosión).
Peligro de Polimerización: No ocurre.
Productos Peligrosos en Descomposición: Monóxido de Carbono y Dióxido de
Carbono. Condiciones a Evitar: Calor, llamas y otras fuentes de ignición.

Benceno (Benzol; Nafta de Carbón; Ciclohexatrieno; Pirobenzol; Hidruro de Fenilo):

C6H6
Peso Molecular (g/mol) 78,11
Estado Físico Líquido
Punto de Ebullición (ºC) 5,5
Punto de Fusión (ºC) 80,1; 760 mmHg
Presión de Vapor (mmHg) 75; 20 ºC
Gravedad Específica (Agua = 1) 0,8787
Densidad del Vapor (Aire = 1) 2,7
pH No Reportado
Solubilidad en Agua (% peso) Insoluble Koc 60 – 83
Constante de la Ley de Henry 5,5X10-3 atm/m3 *mol
Límites de Inflamabilidad (% vol) 1,2 – 7.8
Temperatura de Autoignición (ºC) 498
Punto de Inflamación (ºC) -11; copa cerrada
A temperatura ambiente, el Benceno es un líquido incoloro o amarillo claro con olor
dulce y aromático. Es altamente inflamable. Se volatiliza muy rápido en el aire y se
disuelve poco en agua por sus características no polares, aunque es muy soluble
en la mayoría de solventes orgánicos. Debido a su volatilidad, puede esparcirse por
el aire hasta cualquier fuente de ignición distante.

TOLUENO

Fórmula: C6H5CH3
Peso Molecular: 92.1381 g/mol
Punto de fusión: 178,2 K (-95 °C)
Punto de Ebullición: 383,8 K (111 °C
Densidad: 866,9 kg/m3; 0,8669 g/cm3
Apariencia: Líquido incoloro.
Punto de inflamación: 4 °C.
Solubilidad: No es soluble en agua.
Comportamiento medio ambiente: El tolueno es una amenaza para el agua. Por su
volatilidad escapa parcialmente a la atmósfera. La mayor parte del tolueno que se
libera al medio ambiente va a la atmósfera, debido a su elevada presión de vapor.
La degradación es bastante eficiente, de manera que muy poca cantidad de esta
sustancia vuelve al suelo por deposición seca o mojada. Se adsorbe,
fundamentalmente, a partículas de arcilla y materia orgánica. La capacidad de
adsorción aumenta a medida que disminuye el pH. Si no se derrama en grandes
cantidades, el tolueno que ha ingresado al suelo, sufre transformaciones químicas
y biodegradación.
Eter dietílico: C4H10O

Peso molecular: 74.12 g/mol

Aspecto: Líquido
Color: incoloro
Granulometría
lor: Característico.
pH:
Punto de fusión/punto de congelación -116 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición: 34,6 °C
Punto de inflamación: - 40 °C
Inflamabilidad (sólido, gas): Límites superior/inferior de inflamabilidad o de
explosividad: 36 %(v) / 1,7 %(v)
Presión de vapor: 587 hPa (20 °C)
Densidad de vapor:
Densidad relativa: (20/4) 0,71
Solubilidad: 69 g/l agua 20 °C
El éter etílico es un líquido incoloro con un olor característico. Es menos denso que
el agua e insoluble en ella. Sus vapores son mas densos que el aire. Tiende a
generar peróxidos en presencia de luz y aire, por lo que puede encontrarse
estabilizado con limadura de fierro, naftoles, polifenoles, aminas aromáticas y
aminofenoles, para disminuir el riesgo de explosiones.
PROPIEDADES QUÍMICAS
Este compuesto forma peróxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los
cuales explotan espontaneamente, especialmente cuando se concentran durante
una destilación. Reacciona violentamente con: - halógenos y derivados como cloro,
bromo, trifluoruro de bromo y heptafluoruro de yodo - agentes oxidantes como aire
líquido, ácido perclórico, cloruro de cromilo, ácido permangánico, cloruro de
sulfurilo, peróxido de sodio y agua y óxido de yodo (VII).

PRECAUCIONES
Inhalación: Causa náuseas, vómito, dolor de cabeza y pérdida de la conciencia,
causando cierta irritación del tracto respiratorio. Son raros los casos de muerte de
trabajadores por inhalación aguda. Una exposición crónica lleva a anorexia, dolor
de cabeza, adormecimiento, fatiga, agitación y disturbios mentales.
Contacto con ojos: Los irrita levemente y en caso de irritación severa, los daños son,
generalmente, reversibles.
Contacto con la piel: Produce resequedad y dermatitis. Debido a que se evapora
rapidamente, su absorción a través de la piel es mínima.
Ingestión: No es especialmente venenoso, sin embargo, produce los síntomas
narcóticos ya mencionados e irritación al estómago.

ÁCIDO ACÉTICO

Fórmula: 60,05 g/mol

Peso Molecular: 92.1381 g/mol
Punto de fusión: 16.6 °C
Punto de Ebullición: 118.05 °C
Densidad:
Apariencia: Liquido higroscópico
Olor: Penetrante y picante.
Solubilidad: Disoluble en agua, alcohol, éter, glicerina, acetona, benceno y
tetracloruro de carbono.
Excelente disolvente de algunos compuestos orgánicos e inorgánicos como el
azufre y el fósforo.
En alta concentración es cáustico y corrosivo sobre todo en metales y tejidos.
Dispone de propiedades antisépticas y desinfectantes. Presenta una reacción
violenta en combinación con oxidantes y bases fuertes.
Anhidro cristaliza a 17°C tomando un aspecto parecido al hielo, conocido como
ácido acético glacial.
Momento dipolar de 1.74 D.
Líquido y vapores inflamables, puede ser corrosivo para los metales.

DICLOROMETANO (Dicloruro de metileno)

 Fórmula:

 Es un hidrocarburo clorado, líquido, volátil, que se absorbe con facilidad por

inhalación y también de forma considerable por la piel.
 Punto de fusión /campo de fusión: -95 °C
 Punto de ebullición /campo de ebullición: 40 °C
 Aspecto: Forma: Líquido
 Color: Incoloro ·
 Olor: Dulzaino (dulzón) ·
 Umbral olfativo: No determinado.
 Densidad a 20 °C: 1,326 g/cm³

METANOL

Fórmula: CH3OH
Peso Molecular: 32.04 g/mol
Punto de fusión: -97.6 °C
Punto de Ebullición: 64.7 °C
Densidad: 792 kg/m³
A temperatura ambiente, en condiciones normales, se presenta en estado líquido e
incoloro, siendo bastante tóxico, e inflamable. Tiene poca viscosidad y posee un
olor característico a frutas bastante penetrable, y perceptible. Es un compuesto que
puede ser utilizado tanto como disolvente o como combustible, siendo bastante
miscible tanto en agua como en otros solventes de tipo orgánico.
El metanol se oxida para conseguir formar formaldehído ( o formol), y ácido fórmico,
pero cuando se reduce, se consigue formar metano. También son destacablemente
importantes las reacciones de éter y esterificación.

SILICA GEL

Aspecto: Granular
Color: Blanco
Olor: Sin olor característico.
Solubilidad: Insoluble en agua
No existen peligros de reactividad específicos asociados a este producto

CICLOHEXANOL:

Fórmula molecular C₆H₁₂O

Masa molar 100 g /mol
Estado físico: sólido
Color: incolor
Olor característico
pH (valor) 6,5 (40 g /l, 20 °C)
Punto de fusión/punto de congelación 25 °C
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición 160 - 162 °C a 1.013 hPa
Punto de inflamación 68 °C (vaso cerrado)
Inflamabilidad (sólido, gas) No inflamable
Límites de explosividad
Límite inferior de explosividad (LIE) 1,5 % vol (62 g/m³)
Límite superior de explosividad (LSE) 12 % vol (460 g/m³)
Presión de vapor 1,3 hPa a 20 °C: 6,58 hPa a 50 °C
Densidad 0,941 g /cm³ a 30 °C Densidad de vapor 3,46 (aire = 1)
Hidrosolubilidad: 40 g /l a 20 °C
Temperatura de auto-inflamación 290 °C.
Propiedad explosiva: ninguna
 Propiedad comburente: ninguna

ACETONA:

Fórmula molecular C₃H₆O

Masa molar 58,08 g /mol
Aspecto Estado físico líquido (fluido)
Color: incolor
Olor: levemente dulce afrutado
pH (valor) 5 – 6 (395 g /l, 20 °C)
Punto de fusión/punto de congelación -95 °C.
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición 55 – 56 °C.
Punto de inflamación -17 °C.
Tasa de evaporación no existen datos disponibles.
Inflamabilidad (sólido, gas) no relevantes (fluido).
Presión de vapor: 240 hPa a 20 °C
Densidad: 0,79 g /cm³ a 20 °C
Densidad de vapor: 2,01 (aire = 1)
Hidrosolubilidad miscible en cualquier proporción

ETANOL:

Fórmula molecular: C₂H₆O.

Masa molar: 46,07 g /mol.
Estado físico: líquido (fluido).
Color: incolor.
Olor como: alcohol.
pH (valor): 7 (10 g /l , 20 °C).
Punto de fusión/punto de congelación: -114 °C.
Punto inicial de ebullición e intervalo de ebullición: 78 °C.
Punto de inflamación: 12 °C.
Presión de vapor: 59 hPa a 20 °C.
Densidad: 0,79 g /cm³ a 20 °C.
Hidrosolubilidad: miscible en cualquier proporción.
MATERIALES:

 Portaobjetos
 10 tubos de ensayo
 Probeta
 Pipeta 10ml

PROCEDIMIENTO:

Marcar cada tubo con su respectiva cantidad y solvente, luego colocar un pétalo de
la flor en cada tubo de ensayo.
Posteriormente observar si el solvente logra extraer algo de la sustancia coloreada
de la flor, seleccionar las tres posibles opciones: si queda totalmente coloreado el
solvente, si queda parcialmente coloreado, y si no queda coloreado. Por último
realizar el análisis cromatográfico de capa fina; que consiste en:
 Realizar un sembrado en la parte inferior de la placa (punto de aplicación).
 La fase móvil ascenderá por capilaridad hasta casi la parte final superior
(frente)
 Observar donde quedó el solvente o en dado caso la mezcla de solventes.
 Analizar posteriormente mediante el polígono,

(Imagen 1: tubos de ensayo con su respectivo solvente organizados de menor a mayor polaridad)
CÁLCULOS:

Cantidades a usar: 1-2ml de cada solvente para cada tubo

FICHAS DE SEGURIDAD

n-Pentano

Inhalación: Si se inhala, sacar al aire fresco. Si no respira, administre respiración

artificial. Si le cuesta trabajo respirar, administre oxígeno. Llame a un médico.
Ingestión: Si tragara, NO induzca vomitar. Dar cantidades grandes de agua. Nunca
de nada por boca a una persona inconsciente. Llame un médico inmediatamente.
Contacto con la piel: Quítese toda la ropa contaminada. Lave la piel con jabón o un
detergente liviano y agua por lo menos 15 minutos. Lave la ropa antes de usarla
nuevamente. Busque atención médica si se presenta irritación o si ésta persiste.
Contacto con el ojo: Lave a fondo con agua corriente. Obtenga asistencia médica si
se desarrolla alguna irritación.

Tolueno

Prevención y primeros auxilios

Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar.

Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.
No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.

Inhalación: Aire limpio, reposo. Proporcionar asistencia médica.

Piel: Quitar las ropas contaminadas. Aclarar y lavar la piel con agua y jabón.
Proporcionar asistencia médica.
Ojos: Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de
contacto si puede hacerse con facilidad), después proporcionar asistencia médica.
Boca: Enjuagar la boca. NO provocar el vómito. Proporcionar asistencia médica.
ÁCIDO ACÉTICO

Riesgos y prevenciones principales

Como todo ácido debe ser manejado con cuidado, especialmente cuando se
encuentra concentrado. Puede producir quemaduras en la piel cuando la exposición
es prolongada.

Ingestión: Dolor de garganta, vómito, diarrea, dolor abdominal, sensación de

quemazón en el tracto digestivo.
Inhalación: Dolor de garganta, sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria.
Piel: Irritación, quemaduras cutáneas graves. / Quitar inmediatamente todas las
prendas contaminadas. Aclararse la piel con agua/ducharse.
Ojos: Irritación, visión borrosa, quemaduras profundas./ Aclarar cuidadosamente
con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta
fácil. Seguir aclarando.

DICLOROMETANO

PRIMEROS AUXILIOS
En caso de contacto con la piel: Quitar inmediatamente todas las prendas
contaminadas. Aclararse la piel con agua/ducharse. Consultar a un médico. Tras
contacto con los ojos: aclarar con abundante agua. Consultar al oftalmólogo. Retirar
las lentillas. Tras ingestión: cuidado con los vómitos. ¡Peligro de aspiración!
Mantener libres las vías respiratorias. Posible obstrucción pulmonar tras aspiración
del vómito. Llame inmediatamente al médico.

METANOL
Síntomas y Efectos Ingestión: Tos, dolor de cabeza, sopor, espasmos
abdominales, diarrea, pudiendo llevar a ataques de furia, antes de llegar al coma.
Es la forma más grave de intoxicación, debido a que el Metanol tiene efectos
acumulativos y es eliminado muy lentamente por el organismo. Puede afectar al
hígado y causar polineuritis o neuritis retrobulbares.
Inhalación: Irritación de la nariz, y tracto respiratorio. Tienes efectos anestésicos y
afectos al sistema nervioso central incluyendo excitación y euforia.
Contacto con piel: Un contacto repetido y prolongado puede causar irritación
moderada, enrojecimiento, escozor, dermatitis inflamatoria, y posible infección
secundaria.
Contacto con los ojos: Puede causar irritación severa, enrojecimiento, lagrimeo,
visión borrosa y conjuntivitis.

PRECAUCIONES

Ingestión: La ingestión de metanol significa un serio problema para la vida, y

requiere atención médica inmediata. Sólo si la persona que ha ingerido metanol está
consciente provocar el vómito.
Inhalación: Llevar a la persona afectada de la zona contaminada a una zona libre
de vapores. Debido a la aparición de efectos retardados para la salud es
imprescindible obtener atención médica. Si la inhalación ha sido muy intensiva
puede ser necesario aplicar respiración artificial y oxígeno antes de poner al
afectado bajo atención médica.
Contacto la piel: Quitar la ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabón.
Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua y obtener atención médica

CICLOHEXANOL

Reactividad: Calentando: Vapores pueden formar con aire una mezcla

explosiva.
Estabilidad química: El material es estable bajo condiciones ambientales
normales y en condiciones previsibles de temperatura y presión durante su
almacenamiento y manipulación.
Posibilidad de reacciones peligrosas: Peligro de explosión: Ácido nítrico, Muy
comburente.
Condiciones que deben evitarse: No se conocen condiciones particulares que
deban evitarse.
Combustible. Vapores pesan más que aire, se extienden sobre el suelo y
producen con aire mezclas explosivas. No se extingue con agua.

Primeros Auxilios:
En caso de inhalación: Proporcionar aire fresco. Si respira con dificultad,
transportar a la víctima al exterior y mantenerla en reposo en una posición
confortable para respirar. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a
un médico.
En caso de contacto con la piel: Aclararse la piel con agua/ducharse. En caso
de irritaciones cutáneas, consultar a un dermatólogo.
En caso de contacto con los ojos: Aclarar cuidadosamente con agua durante
varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.
En caso de ingestión: Enjuáguese la boca con agua (solamente si la persona
está consciente). Llamar a un médico.

Utilizar gafas de protección con con protección a los costados.

Úsense guantes adecuados. Adecuado es un guante de protección química
probado según la norma EN 374.
Tiempo de penetración del material con el que están fabricados los guantes:
480 minutos (permeación: nivel 6).
Hacer períodos de recuperación para la regeneración de la piel. Protectores
de la piel preventivos (cremas de protección/pomadas) están recomendados.
Protección respiratoria es necesaria para: Formación de polvo. Filtro de
partículas (EN 143). Tipo: A (contra gases y vapores orgánicos con un punto
de ebullición de > 65°C, código de color: marrón).
ACETONA

En caso de inhalación Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en

caso de duda consultar a un médico.
En caso de contacto con la piel Aclararse la piel con agua/ducharse. Están
recomendados los protectores de piel preventivos (cremas de
protección/pomadas).
En caso de contacto con los ojos Mantener separados los párpados y
enjuagar con abundante agua limpia y fresca por lo menos durante 10
minutos.
En caso de irritación ocular consultar al oculista.
En caso de ingestión Enjuagarse la boca. NO provocar el vómito. Peligro por
aspiración. Llamar al médico inmediatamente.

Productos de combustión peligrosos: en caso de incendio pueden formarse:

monóxido de carbono (CO), dióxido de carbono (CO2).
No respirar los vapores/aerosoles. Evítese el contacto con los ojos.
Prevención de las fuentes de ignición. Asegurar una ventilación adecuada.

Utilizar gafas de protección con protección a los costados.

Úsense guantes adecuados. Adecuado es un guante de protección química
probado según la norma EN 374.
Tiempo de penetración del material con el que estén fabricados los guantes:
480 minutos (permeación: nivel 6).
Hacer períodos de recuperación para la regeneración de la piel. Están
recomendados los protectores de piel preventivos (cremas de
protección/pomadas). Ropa protectora de fuego.

ETANOL
En caso de inhalación: Proporcionar aire fresco.
En caso de contacto con la pie: Aclararse la piel con agua/ducharse.
En caso de contacto con los ojos: Mantener separados los párpados y
enjuagar con abundante agua limpia y fresca por lo menos durante 10
minutos.
En caso de irritación ocular: consultar al oculista.
En caso de ingestión Enjuagarse la boca. Llamar a un médico si la persona
se encuentra mal.
Los vapores de disolventes son más pesados que el aire y se pueden
extender por el suelo. Tener cuidado con rechazos. Luchar contra el incendio
desde una distancia razonable, tomando las precauciones habituales. Llevar
un aparato de respiración autónomo.
Utilizar gafas de protección con protección a los costados.
Úsense guantes adecuados. Adecuado es un guante de protección química
probado según la norma EN 374.
Tiempo de penetración del material con el que estén fabricados los guantes:
480 minutos (permeación: nivel 6).
Otras medidas de protección: Hacer períodos de recuperación para la
regeneración de la piel. Están recomendados los protectores de piel
preventivos (cremas de protección/pomadas). Ropa protectora de fuego.
Tabla 1: Constantes dieléctricas de solventes orgánicos