Anda di halaman 1dari 13

See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/303265433

SINTESIS DAN KARAKTERISASI GAMMA ALUMINA (γ-Al2O3) DARI KAOLIN


ASAL TATAKAN, SELATAN BERDASARKAN VARIASI TEMPERATUR KALSINASI

Article · May 2013


DOI: 10.20884/1.jm.2013.8.1.123

CITATIONS READS

0 2,822

3 authors, including:

Sunardi Sunardi
Universitas Lambung Mangkurat
30 PUBLICATIONS   30 CITATIONS   

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Bioinorganic chemistry View project

All content following this page was uploaded by Sunardi Sunardi on 16 June 2016.

The user has requested enhancement of the downloaded file.


Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

SINTESIS DAN KARAKTERISASI GAMMA ALUMINA (γ-Al2O3) DARI KAOLIN


ASAL TATAKAN, KALIMANTAN SELATAN BERDASARKAN VARIASI
TEMPERATUR KALSINASI

Utami Irawati*, Sunardi, Suraida


Program Studi S-1 Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat
Jl. A. Yani Km. 36 Banjarbaru Kalimantan Selatan
*e-mail : utami_irawati@yahoo.co.uk

ABSTRAK
Sintesis dan karakterisasi gamma alumina (γ-Al2O3) dari kaolin asal Tatakan,
Kalimantan Selatan berdasarkan variasi temperatur kalsinasi telah dilakukan. Gamma
alumina (γ-Al2O3) diperoleh dengan metode sol-gel. Polyethylene glycol 6000 digunakan
sebagai template pembentuk pori, presipitasi dilakukan dengan penambahan NH 4OH 2,6
M hingga pH larutan 8-9 untuk memperoleh Al(OH)3. Kalsinasi dilakukan pada temperatur
500, 600, 700 dan 800 0C. Gamma alumina (γ-Al2O3) hasil kalsinasi kemudian di analisis
menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) dan X-Ray Diftraction (XRD). Hasil
analisis karakterisasi FTIR menunjukkan pada masing-masing variasi temperatur
terbentuknya kerangka gamma alumina (γ-Al2O3) dan hasil XRD menunjukkan fasa
alumina yang terbentuk adalah gamma alumina (γ-Al2O3). Struktur terbaik dari gamma
alumina (γ-Al2O3) berdasarkan kekristalannya yaitu pada temperatur kalsinasi 700 0C
dengan nilai 2θ = 46,06; 60,07 dan 66,93.
Kata kunci : kaolin, gamma alumina, kalsinasi.

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION GAMMA ALUMINA (γ-Al2O3) FROM


KAOLIN OF TATAKAN, SOUTH KALIMANTAN BASED ON TEMPERATURE
VARIATION OF CALCINATION

ABSTRACT
Synthesis and characterization gamma alumina (γ-Al2O3) from kaolin of Tatakan,
South Kalimantan with variation on their calcination temperature has been done. In this
research, gamma alumina (γ-Al2O3) was made by sol-gel method. Polyethylene glycol was
utilized as a template of forming pore, precipitation was done by addition of 2.6 M NH4OH
until pH 8-9 to obtain Al(OH)3. Calcination was carried out at various temperature, i.e.
500, 600, 700 and 8000C. Gamma alumina (γ-Al2 O3) obtained from the calcination process
was then analyzed using FTIR (Fourier Transform Infrared) Spectroscopy and XRD (X-
Ray Difraction) method. The FTIR result showed that at each variation of temperature, the
structural backbone of gamma alumina (γ-Al2O3) has already started to form, which is in
line with the result of XRD analysis that indicated that the alumina phase being formed
was gamma alumina (γ-Al2O3). The best structure of gamma alumina (γ-Al2 O3) based on
its crystallinity was obtained at the calcination temperature 700 0C, where its values of 2θ
were 46,06; 60,07 dan 66,93.
Keywords: kaolin, gamma alumina, calcination.

31
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

PENDAHULUAN alkoksida atau garam sebagai sumber


dasar Al dan persiapan prosedur yang
Alumina (Al2O3) terdapat sebagai
kompleks dan parameter pengoperasian
alumina hidrat dan alumina anhidrat.
yang tidak fleksibel mengarah kepada
Alumina anhidrat, Al2O3, terdapat dalam
biaya yang lebih tinggi (Wang et al.,
bentuk alumina stabil berupa α-alumina
2009). Di antara banyaknya metode-
dan alumina metastabil yaitu, gamma
metode sintesis, metode sol-gel
alumina (γ-Al2 O3), delta alumina (δ-
merupakan metode yang paling baik dan
Al2O3), theta alumina (θ-Al2O3), kappa
menjanjikan karena menghasilkan
alumina (κ-Al2O3) dan chi alumina (χ-
partikel-partikel padat dengan kemurnian
Al2O3), sedangkan hidratnya berada
yang tinggi dan luas permukaan yang
dalam bentuk aluminium hidroksida
besar. Selain itu, keuntungan metode sol-
seperti gibsite, bayerit, boehmite dan
gel adalah memiliki stabilitas termal yang
diaspore. Aluminium hidroksida
baik, stabilitas mekanik yang tinggi, daya
merupakan komponen utama di dalam
tahan pelarut yang baik, modifikasi
bauksit, sehingga umumnya alumunium
permukaan dapat dilakukan dengan
hidroksida dibuat dari bauksit, sedangkan
berbagai kemungkinan (Parida et al.,
alumina anhidrat dibuat dari dehidrasi
2009).
aluminium hidroksida. Di alam alumina
anhidrat juga terdapat sebagai mineral Salah satu potensi alam yang dapat
korundum (Ulyani, 2008; Utari, 1994). dipertimbangkan sebagai bahan dasar
pembuat alumina adalah kaolin. Kaolin
Di antara alumina transisi, gamma
merupakan sumber daya alam yang
alumina (γ-Al2O3) merupakan suatu
keberadaannya di Kalimantan Selatan
bahan yang penting digunakan dalam
cukup besar seperti di Kabupaten Hulu
berbagai bidang, misalnya sebagai katalis
Sungai Utara, Tapin, Banjar dan
katalisator substrat di dalam industri
Kotabaru. Sampai saat ini, kaolin
otomotif dan petroleum, komposisi
merupakan sumber daya alam yang
struktural untuk pesawat ruang angkasa
belum dimanfaatkan dengan baik dan
dan pakaian pelindung dari gesekan dan
daya jualnya juga sangat rendah. Pada
panas atau abrasi dan thermal (Paglia, et
penelitian ini digunakan kaolin asal
al., 2004; Wang et al., 2009). Gamma
Tatakan, Kalimantan Selatan, dimana
alumina (γ-Al2O3) dalam ukuran nano (1-
kaolin asal Tatakan ini memiliki
100 nm) merupakan terobosan baru untuk
kandungan Al2O3 25,39%, SiO2 61,05%,
memperoleh material dengan sifat yang
MgO 0,091%, Fe2O3 0,885% dan TiO2
berbeda dengan material dalam fase bulk
1,03% (Khairunnisa, 2011).
terutama dari segi peningkatan kekuatan
mekanik dan termal serta luas permukaan Kaolin terdapat dalam bentuk
yang sangat besar. Sintesis nano γ-Al2O3 endapan sedimen memiliki kualitas tinggi
dapat dilakukan dengan beberapa metode, dengan karakteristik, warna putih, abu-
misalnya proses sol-gel, hidrotermal dan abu, lunak, dan tidak plastis serta
pengontrolan presipitasi dari larutan kandungan aluminanya yang cukup
garam alumina, alkoksida, dan serbuk tinggi. Dengan demikian kaolin dapat
metal (Liu et al., 2008; Parida et al., digunakan sebagai solusi dalam pencarian
2009). bahan baru berbasis bahan alam sebagai
sumber sintesis alumina. Kaolin terdiri
Sintesis gamma alumina (γ-Al2O3)
dari mineral silika tetrahedral berlapis
dengan metode hidrotermal dan
dan lapisan oktahedral alumina yang
pengontrolan presipitasi dari larutan
terhubung melalui atom oksigen. Mineral
garam alumina ini memerlukan biaya
kaolin mengandung alumina (Al2O3)
yang mahal terutama untuk aluminum
dengan kisaran berat 20-60%. Sehingga,

32
Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

sangat cocok untuk produksi alumina Sejumlah larutan 30% H2O2 dimasukkan
karena memiliki kelimpahan yang besar sedikit demi sedikit ke dalam campuran
dalam kaolin (Hosseini et al., 2011). untuk menghilangkan zat-zat organik
Dalam proses pembentukan alumina yang ditandai dengan tidak adanya lagi
dari kaolin, temperatur kalsinasi gelembung udara yang terbentuk.
merupakan faktor penting. Kalsinasi Campuran diaduk selama semalam dan
menyebabkan terjadinya dekomposisi kemudian didiamkan sehingga kaolin
termal, transisi fasa atau penghilangan mengendap lalu bagian atas didekantir.
zat-zat volatil. Menurut Gates (1992) Pada endapan ditambahkan kembali
untuk α-Al2O3 menunjukkan fasa stabil akuades dan diaduk kembali selama 1
pada temperatur di atas 1000 oC, jam, didiamkan kembali dan kemudian
sedangkan fasa metastabilnya berupa didekantir. Perlakuan di atas diulang
gamma alumina (γ-Al2O3), delta alumina sebanyak 3 kali untuk menghilangkan
(δ-Al2O3), theta alumina (θ-Al2O3), kappa sisa H2O2. Kaolin hasil preparasi
alumina (κ-Al2O3) dan chi alumina (χ- kemudian dikeringkan kembali pada
Al2O3), muncul temperatur di bawah temperatur 100 oC selama semalam.
1000 oC. Gamma alumina (γ-Al2O3) Kaolin hasil purifikasi selanjutnya
terbentuk melalui pemanasan Al(OH)3 dianalisis menggunakan FTIR dan XRD
pada suhu 500-800 oC. untuk mengetahui karakteristiknya
(Sunardi et al., 2009).
Berdasarkan uraian di atas, dapat
disimpulkan bahwa nilai guna kaolin
akan jauh bertambah jika kaolin tersebut Metakaolinisasi
disintesis menjadi gamma alumina. Dekomposisi kaolin dilakukan
Selanjutnya, untuk meningkatkan nilai dengan proses kalsinasi pada temperatur
ekonomis dari gamma alumina tersebut 800 oC selama 3 jam untuk mengubah
ehingga dapat diproduksi dalam skala kaolin menjadi fasa amorf metakaolin
komersial, perlu dilakukan kajian melalui proses dehidroksilasi. Pada
terhadap metode yang akan memberikan perlakuan ini kaolin dikonversi menjadi
hasil optimum dengan proses yang tidak metakaolin dengan memutus ikatan pada
memerlukan biaya yang tinggi. Dalam ruang antar lapis silika alumina dan
penelitian ini, dilakukan studi terhadap melepaskan molekul H2O. Metakaolin
temperature kalsinasi yang memberikan yang diperoleh selanjutnya dianalisis
hasil optimum dalam sintesis gamma menggunakan FTIR dan XRD untuk
alumina dari kaolin. mengetahui karakteristiknya.

Aktivasi Asam
METODE PENELITIAN Proses aktivasi asam dilakukan untuk
Preparasi Kaolin melarutkan komponen alumina pada
metakaolin sehingga diperoleh larutan
Sampel padatan kaolin dari daerah alumina. Proses ini menggunakan
Tatakan, Kalimantan Selatan dikeringkan metode refluks dengan HCl 6 M pada
dalam oven selama 24 jam pada temperatur 900C selama 24 jam (rasio
temperatur 80 oC. Kaolin kering dihalus- perbandingan metakaolin: HCl yaitu 1 g :
kan menggunakan penggerus porselin dan 10 mL) (Cristobal et al., 2009).
diayak hingga lolos saringan 170 mesh.
Sebanyak 100 gram kaolin alam lolos Sintesis Alumina
ayakan 170 mesh dimasukkan ke dalam
1000 mL akuades sambil diaduk dengan Sintesis alumina dilakukan setelah
pengaduk magnet selama 3 sampai 4 jam. melalui proses leaching. Filtrat yang

33
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

diperoleh dari hasil leaching kemudian melalui proses metakaolinisasi dengan


disintesis menjadi aluminium hidroksida cara merubah struktur berlapis dari kaolin
dengan penambahan polietilen glikol alam Tatakan hingga menjadi amorf.
(PEG, massa molar 6000). Setelah itu Metakaolin yang diperoleh dari proses
dilakukan presipitasi aluminium metakaolinisasi ini dengan cara
hidroksida dari filtratnya dengan cara mengkalsinasikan kaolin pada temperatur
diaduk menggunakan stirrer selama 24 800 ºC selama 3 jam. Menurut Rocha dan
jam dan ditambahkan NH4OH 2,6 M Klinowski (1990), kondisi terbaik untuk
sampai pH stabil sekitar 7,5-8,0. Setelah memperoleh metakaolin adalah pada
itu padatan diperoleh dicuci dengan kisaran temperatur 600-800 °C, yang
akuades dan dikeringkan pada temperatur diikuti hilangnya struktur air. Persamaan
60 oC. Kemudian dilakukan kalsinasi reaksi (1) menunjukkan reaksi yang
pada temperatur 500, 600, 700 dan 800 terjadi pada proses metakaolinisasi
selama 3 jam untuk memperoleh alumina sebagai berikut :
(Al2O3). Karakterisasi alumina (Al2O3) Al2Si2O5(OH) > 500 °C Al2Si2O7 + 2H2O (1)
yang diperoleh dianalisis dengan
menggunakan FTIR dan XRD. kaolin metakaolin

Karakterisasi Difraksi Sinar-X


Pengukuran difraksi sinar-X (XRD)
menggunakan difraktometer sinar-X
Shimadzu XRD-6000 yang memiliki
sumber sinar-X λ Cu Kα = 1,54 Å,
dioperasikan pada 40 kV dengan slit
divergensi dan pantulan 10. Sampel
padatan diletakkan pada holder terbuat
dari gelas. Pengambilan data pada daerah
2θ dari 50 hingga 600 dengan laju
50/menit.

Fourier Transform Infra Red (FTIR)


Untuk keperluan analisis FTIR
dilakukan pencampuran sekitar 2 mg
Gambar 2. Spektra inframerah sampel
sampel dengan 200 mg KBr dan
kaolin asal Tatakan dan
kemudian dihomogenkan lalu dibuat
metakaolin
pellet tipis dengan cara ditekan
menggunakan vibrating mill dengan
tekanan 8-9 ton. Pengukuran dilakukan Sampel metakaolin dianalisis
pada bilangan gelombang 400 hingga menggunakan metode spektroskopi FTIR
4000 cm-1 menggunakan spektrofoto- (Fourier Transform Infrared) untuk
meter inframerah. memberikan informasi tentang gugus
fungsional yang terdapat pada sampel
berdasarkan jenis vibrasi gugus
HASIL DAN PEMBAHASAN fungsional selain itu juga dapat
menunjukkan keberadaan mineral lain
Proses Kaolin menjadi Metakaolin
serta adanya mineral-mineral pengotor
Proses sintesis alumina diawali yang terdapat pada sampel. Jenis-jenis
dengan pembentukan metakaolin yaitu vibrasi yang khas secara kualitatif akan

34
Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

menunjukkan gugus fungsional yang intensitas difraksi (2θ) pada difraktogram


khas pada kaolin dan metakaolin. Spektra sinar-X sampel dan posisi puncak
FTIR metakaolin ditunjukkan pada intensitas difraksi (2θ) yang terdapat pada
Gambar 2. yaitu Joint Committee for Powder
Kedua spektra inframerah pada Diffraction Standards (JCPDS) standar
Gambar 2 yang diperoleh menunjukkan difraksi sinar-X untuk hampir semua
perbedaan ketajaman puncak serapan jenis material. Pada Gambar 12
yang terjadi antara kaolin alam dan menunjukkan difraksi sinar-X dari kaolin
metakaolin. Terlihat sangat jelas puncak- dan metakaolin dimana, harga posisi
puncak serapan yang dimiliki oleh kaolin puncak intensitas difraksi dari kaolin
hilang pada spektra metakaolin. Hal ini alam Tatakan yaitu sekitar 2θ (°) = 6,28°;
disebabkan oleh hilangnya beberapa 12,14°; 12,42°; 12,45°; 18,90°; 20,00°;
gugus –OH pada akibat dehidroksilasi 20,40°; 20,88°; 22,12°; 24,88°; 25,00°
yang terjadi selama metakaolinisasi. dan 26,66°. Harga 2θ (°) dan bidang kisi
Daerah 3448,1 cm-1 yang dimiliki kristal untuk mineral kaolinit adalah
metakaolin, menunjukkan serapan 12,42°; 20,40°; 24,88°. Untuk mineral
karakteristik vibrasi ulur dari –OH dan klorit adalah 6,28°; 12,45°; 18,90°;
puncak serapan pada daerah 1635,34 cm-1 25,00°. Untuk mineral kuarsa adalah
menunjukkan adanya vibrasi tekuk –OH. 20,88°; 26,66°; untuk kristobalit adalah
Sedangkan serapan pada daerah 3629,37 22,12° (Amman, 2003) dan untuk
cm-1 menunjukkan vibrasi ulur –OH yang haloisit adalah 12,14°; 20,00° (Tan,
terikat pada atom Al oktahedral yang 1998).
terdapat pada permukaan silikat atau pada
antar lapis silikat. Pita serapan pada
daerah antara 1250-950 cm-1
menunjukkan serapan vibrasi rentangan
asimetris eksternal (T-O-T) dan internal
(O-T-O) (Sunardi et al., 2009) yaitu pada
daerah 1064,51 cm-1. Sedikit pergeseran
spektra terjadi pada serapan pada
bilangan gelombang sekitar 900 cm-1
yang merupakan vibrasi tekuk Al—OH
(Sunardi et al., 2009) yaitu terjadi
pergeseran ke arah bilangan gelombang
806,09 cm-1 dari sebelumnya 910,40
cm-1. Daerah serapan 636,39 cm-1
menunjukkan vibrasi cincin ganda dan
pada daerah 536,11 cm-1 merupakan Gambar 3. Difraktogram sinar-X sampel
vibrasi Si-O-AlVI. Daerah 500-420 cm-1 kaolin alam Tatakan dan
menunjukkan adanya vibrasi tekuk Al-O metakaolin (K= Kaolinit,
(Sunardi et al., 2009) yaitu daerah 462,8 Q = Kuarsa, Cr =
cm-1. Puncak serapan tajam yang Kristobalit, H = Haloisit,
menunjukkan serapan karakteristik Cl = Klorit)
vibrasi pori terbuka terdapat pada daerah
420-300 cm-1 (Sunardi et al., 2009) yaitu
350,95 cm-1. Difraktrogram sinar-X pada Gambar
3 menunjukkan perbedaan yang terjadi
Identifikasi komponen penyusun antara puncak-puncak kaolin alam
sampel dilakukan dengan mem- Tatakan dan metakaolin yaitu dengan
bandingkan antara posisi puncak

35
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

hilangnya puncak-puncak pada kan kadar Al yang terkandung dalam


difraktogram kaolin alam. Hilangnya filtrat. Peningkatan jumlah Al dalam
puncak-puncak haloisit, kaolin, klorit dan filtrat ini karena adanya dealuminasi.
kristobalit disebabkan proses Proses dealuminasi akibat perlakuan
metakaolinisasi sehingga struktur asam dapat memutuskan ikatan Al-O
kristalnya berubah menjadi amorf. Pada yang lemah. Ikatan Al-O yang cenderung
difraktogram metakaolin masih terdapat merupakan ikatan ionik akan lebih mudah
puncak kuarsa yaitu pada 2θ = 20,88° dan diputus oleh perlakuan asam. Ikatan pada
26,66°. Struktur kristal dari kuarsa tidak Si-O yang cenderung kovalen lebih kuat
dapat rusak pada pemanasan temperatur sehingga tidak mudah putus akibat
800 ºC dikarenakan kuarsa cukup stabil aktivasi asam (Marques et al., 2005).
pada kondisi tersebut. Bai (2010) Polietilen Glikol (PEG) yang
menyatakan bahwa struktur kristal kuarsa digunakan memiliki berat molekul 6000
dapat rusak apabila dikalsinasi dengan gram/mol, berat molekul ini digunakan
temperatur di atas 1000 ºC. Sedangkan karena semakin besar BM Polietilen
pada temperatur di atas 1000 °C akan Glikol (PEG) maka derajat polimerisasi
terbentuk mullite. semakin besar, dimana derajat
Dari hasil analisis data FTIR dan polimerisasi menyatakan banyaknya
XRD yang diperoleh dapat disimpulkan rantai yang terkandung dalam Polietilen
bahwa terjadi perubahan komposisi unsur Glikol (PEG). Sehingga Polietilen Glikol
penyusun struktur dan perubahan gugus (PEG) 6000 mempunyai rantai lebih
fungsional dari kaolin alam dan panjang dibanding BM 1000. Panjangnya
metakaolin. Komposisi unsur penyusun rantai ini menyebabkan semakin
kaolin alam yang semula terdiri dari banyaknya partikel Al2O3 terjebak dalam
haloisit, kaolin, klorit dan kristobalit rantai Polietilen Glikol (PEG) sehingga
hilang disebabkan oleh proses pertumbuhan kristal terhalang untuk
metakaolinisasi yang menyebabkan membesar dan ukuran kristal semakin
struktur kristalnya amorf. Puncak-puncak kecil, dapat digunakan untuk membuat
tersebut tidak terlihat pada difraktogram ukuran partikel mesopori.
metakaolin. Temperatur kalsinasi merupakan
salah satu faktor yang mempengaruhi dan
Pengaruh Temperatur Kalsinasi pengarahan bentuk fasa dari alumina.
terhadap Struktur Gamma Alumina Kalsinasi merupakan penanganan lanjut
(γ-Al2O3) terhadap suhu setelah proses
pengeringan. Besarnya temperatur pada
Proses aktivasi asam dilakukan pada saat proses kalsinasi sangat
metakaolin yang akan melarutkan lembar mempengaruhi jenis produk alumina
oktahedral sehingga menghasilkan yang dihasilkan. Dalam penelitian ini
padatan yang memiliki luas permukaan temperatur kalsinasi pada alumina
yang lebih tinggi, memiliki sifat adsorbsi divariasikan pada temperatur 500, 600,
dan sebagai katalis yang lebih baik 700 dan 800 ºC. Adamson (2010)
dibanding lempung alam, tergantung menyampaikan beberapa fenomena yang
pada material awal dan kondisi pada saat terjadi pada waktu proses kalsinasi,
perlakuan (Belver et al., 2002). Aktivasi antara lain penghilangan air terikat
asam pada metakaolin ini menggunakan (secara kimia) molekul air, CO2 dan
HCl 6 M pada suhu 90 ºC selama 24 jam, molekul-molekul volatil lainnya;
dimana menurut Belver et al (2002) perubahan distribusi ukuran pori;
aktivasi asam dengan HCl 6 M pada suhu timbulnya fasa atau situs aktif;
90 ºC selama 24 jam mampu meningkat-

36
Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

pengkondisian permukaan katalis dan fungsional yang terdapat pada sampel.


stabilitas sifat-sifat mekanik. Jenis-jenis vibrasi yang khas secara
Data spektroskopi FTIR dari variasi kualitatif akan menunjukkan struktur
temperatur kalsinasi memberikan alumina yang terbentuk. Spektra FTIR
informasi mengenai jenis vibrasi gugus dari alumina ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektra Inframerah sampel gamma alumina dengan variasi temperatur


kalsinasi (kaolin, metakaolin, A=5000C, B=6000C, C=7000C dan D=8000C)

Tabel 1. Puncak serapan FTIR gamma alumina


Daerah meta- A B C D Keterangan
(cm-1) kaolin

4000- 3629,37 3857,63 3749,62 3749,62 3749,62 Vibrasi ulur –OH-


1250 (Al----O-H inter oktahedral)*
3448,72 3448,1 3448,72 3448,72 3433,29 3448,72 Vibrasi ulur –OH**
1635,64 1635,34 1635,34 1635,34 1635,34 1635,64 Vibrasi tekuk –OH**
850-650 806,09 716,07 746,02 756,10 756,08 Vibrasi ulur Al-O
500-420 462,8 424.32 425.34 432,05 424,34 Vibrasi tekuk Al-O
478,35 470,63
420-300 350,98 308,61 316,33 401,19 308,61 Vibrasi pori terbuka
378,05 354,90 362,62
385,76 385,76
* = Ekosse (2005)
** = Nayak & Singh (2007)

37
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

Daerah antara 4000-1250 cm-1 al., 2009) dan 850-720 cm-1 yang
menunjukkan adanya serapan vibrasi merupakan vibrasi eksternal (Hamdan,
gugus –OH. Pada kristal alumina gugus 1992). Pada metakaolin terdapat daerah
ini dapat berasal dari hidrat (Hamdan, serapan vibrasi rentangan simetris yaitu
1992). Vibrasi ulur OH- (Al----O-H inter pada daerah 806,09 cm-1, sedangkan
oktahedral) (Ekosse, 2005). Pada sampel A, B, C dan D memiliki vibrasi
metakaolin daerah 3629,37 cm-1 dan eksternal pada daerah 756,07 cm-1,
sampel A, B, C dan D pada daerah 756,09 cm-1, 756,10 cm-1 dan 756,08
3857,63 cm-1 merupakan daerah serapan cm-1. Menurut Renuka et al (2012)
–OH yang terikat pada atom Al serapan yang terlihat pada daerah 1000
oktahedral pada permukaan alumina atau cm-1 hingga 435 cm-1 menyatakan adanya
pada antar lapis alumina yang dimiliki bentuk gamma alumina (γ-Al2 O3) salah
oleh metakaolin dan keempat sampel satunya adalah 758 cm-1 yang
lainnya. Pada sampel A, B, C dan D pita menandakan adanya ikatan vibrasi dari
serapan lebih tajam dibanding Al-O.
metakaolin, menyatakan bahwa jumlah Pita serapan pada daerah 500-420
–OH yang diserap lebih tinggi. Hal ini cm-1 berhubungan dengan vibrasi tekuk
disebabkan adanya perubahan struktur Al-O sedangkan pita serapan 420-300
dari oktahedral menjadi tetrahedral cm-1 berhubungan dengan adanya pori
karena proses sintesis dan kalsinasi pada terbuka pada kristal (Sunardi et al.,
metakaolin. 2009). Vibrasi tekuk Al-O terdapat pada
Pita serapan pada bilangan metakaolin di daerah 462,8 cm-1,
gelombang 3700-3400 cm-1 berhubungan sedangkan pada sampel A dan B terdapat
dengan gugus hidroksil (-OH) dari dan muncul pada daerah 424.32 cm-1,
molekul H2O yang merupakan vibrasi 425.34 cm-1, sedangkan sampel C pada
ulur gugus –OH. Pada hasil sintesis yang daerah 432,05 cm-1 dan 478,35 cm-1 dan
kemudian dikalsinasi serapan ini muncul terlihat juga pada sampel D di daerah
pada bilangan gelombang sekitar 3448,72 424,34 cm-1 dan 470,63 cm-1. Puncak
cm-1 pada metakaolin, sampel A, B, C serapan pada sampel C untuk vibrasi
dan D, namun pada keempat sampel hasil tekuk Al-O lebih tajam dibanding sampel
sintesis dan kalsinasi sangat lebar D, dan pada sampel D juga mengalami
dibanding pada metakaolin, hal ini karena penurunan nilai serapan. Adanya vibrasi
kemampuan –OH untuk membentuk tekuk Al-O dan vibrasi ulur Al-O pada
ikatan hidrogen dengan gugus-gugus daerah tersebut menyatakan adanya
–OH lainnya. Pita serapan baru muncul kerangka alumina (Renuka et al., 2012)
pada 1635,34 cm-1 hingga 1635,64 cm-1 dimana pada keempat sampel tersebut
yang merupakan vibrasi tekuk –OH dari semakin jelas ketajaman vibrasi ulur
molekul H2O (Nayak & Singh, 2007). Al-O yaitu pada sampel C, adanya vibrasi
Pita serapan ini muncul karena terjadi ulur Al-O hal ini menunjukkan
penyerapan air dari udara yang terbentuknya kerangka alumina pada
disebabkan oleh sifat alumina yang cukup setiap sampel.
higroskopis. Adanya pori terbuka terdapat pada
Serapan pada daerah bilangan metakaolin di daerah 350,98 cm-1
gelombang 850-650 cm-1 merupakan Sedangkan pada sampel A vibrasi pori
serapan vibrasi ulur Al-O dengan vibrasi terbuka terdapat di daerah 308,61 cm-1
rentangan simetris, vibrasi rentang dan 378,05 cm-1, sampel B di daerah
simetris dapat dibedakan menjadi 2 316,33 cm-1, 354,90 cm-1 dan 385,76,
daerah yaitu 720-650 cm-1 yang sampel C terdapat di daerah 401,19 cm-1
merupakan vibrasi internal (Sunardi et dan sampel D di daerah 308,61 cm-1,

38
Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

362,62 cm-1 dan 385,76 cm-1. Diantara difraktogram pada sampel A, B, C, dan D
keempat sampel, sampel C memiliki nilai ditunjukkan pada Gambar 5.
serapan vibrasi pori terbuka paling tajam Berdasarkan Gambar 5 terlihat
puncaknya dan nilai serapan paling bahwa perbedaan signifikan dapat dilihat
tinggi. Ini menunjukkan bahwa sampel C dari ketajaman puncak dari sampel A, B,
memiliki kereaktifan tertinggi sedangkan C, dan D. Adanya puncak-puncak muncul
sampel D memiliki kereaktifan yang di tempat yang hampir sama menandakan
menurun pada kalsinasi temperatur bahwa kristalinitas hasil sintesis gamma
800 ºC. alumina (γ-Al2O3) mirip satu dengan
Metode X-Ray Diffraction (XRD) yang lainnya. Penyidikan terhadap fasa
merupakan suatu metode analisis alumina (Al2O3) yang terbentuk dari hasil
kualitatif yang memberikan informasi sintesis dapat dilakukan melalui
mengenai kekristalan suatu mineral perbandingan nilai 2θ hasil sintesis
tertentu. Hal ini dikarenakan setiap dengan nilai 2θ dari gamma alumina (γ-
mineral mempunyai pola difraktogram Al2O3) standar. Pembandingan dilakukan
yang karakteristik yang khas. dengan data gamma alumina (γ-Al2O3)
Kristalinitas sampel dilihat dari tampilan standar yang ada dalam Joint Committee
pola difaraktogramnya. Difraktogram on Power Diffraction (JCPDS) dari
yang memiliki pola pemisahan puncak- alumina. Bila puncak-puncak
puncak yang jelas dan intensitas difraktogram atau nilai 2θ memiliki
ketajaman puncaknya tinggi memiliki kemiripan dengan alumina (Al2O3)
kristalinitas yang baik. Pada penelitian standar berarti produk yang dihasilkan
ini, semua produk alumina yang memiliki fasa yang sama dengan hasil
dihasilkan dikarakterisasi dengan metode dari standar.
X-Ray Diffraction (XRD). Pola

Gambar 5. Difraktogram sinar-X sampel gamma alumina dengan variasi temperatur


kalsinasi (A=5000C, B=6000C, C=7000C dan D=8000C)

39
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

Tabel 2. Perbandingan gamma alumina standar dengan gamma alumina hasil sintesis
GammaAlumina
(γ-Al2O3)
standar* A (5000C) B (6000C) C (7000C) D (8000C)
2θ 2θ I 2θ I 2θ I 2θ I
45,86 45,98 29 45,44 38 46,06 52 45,71 50
60,02 59,64 13 59,86 22 60,01 27 59,60 25
67,03 66,87 48 66,66 68 66,93 79 66,76 94
* = Le Coz et al (2000).

Pada Tabel 2 merupakan dikemukakan oleh Yang et al. (2010)


perbandingan nilai gamma alumina (γ- yang menyatakan bahwa gamma alumina
Al2O3) standar dengan gamma alumina (γ-Al2O3) yang disintesis pada suhu
(γ-Al2O3) hasil sintesis, dari tabel ini 700 ºC memiliki kristalinitas yang baik.
dapat diperoleh informasi bahwa nilai 2θ Pada sampel D yaitu temperatur kalsinasi
dari keempat sampel menunjukkan 800 ºC terjadi penurunan intensitas, pe-
struktur gamma alumina (γ-Al2O3) yang nurunan ini dikarenakan berkurangnya
terbentuk pada rentang temperatur 500- kristalinitas akibat temperatur kalsinasi
800 ºC. Gamma alumina (γ-Al2O3) 800 ºC yang terlalu tinggi untuk struktur
terbentuk pada nilai 2θ = 45, 60 dan 67 gamma alumina (γ-Al2O3).
(Hosseini et al., 2011). Dari tabel 4 juga Data dari karakterisasi FTIR dan
terlihat intensitas yang terus meningkat XRD dengan membandingkan nilai
dari sampel A (500 ºC) hingga C (700 ºC) intensitas, bilangan gelombang dan dua
dan menurun pada sampel D, ini thetha (2θ) maka dapat memperkuat
menyatakan kekristalan terbaik dari hipotesis bahwa variasi temperatur
gamma alumina berada pada sampel C kalsinasi mempengaruhi karakteristik dari
yaitu temperatur kalsinasi 700 ºC gamma alumina (γ-Al2O3) berupa
sedangkan sampel D pada temperatur pembentukan kristalinitas dari gamma
800 ºC mulai terjadi perubahan fasa alumina (γ-Al2O3), sehingga dapat
metastabil lainnya. Pada temperatur disimpulkan bahwa gamma alumina
800 ºC mulai terbentuk struktur alumina (γ-Al2O3) yang terbentuk memiliki
metastabil berupa delta alumina kristalinitas yang berbeda sesuai dengan
(δ-Al2O3) (Le Coz et al., 2010) yaitu 2θ = temperatur kalsinasi yang diberikan.
43,83. Temperatur kalsinasi atau perlakuan
Hasil pengamatan X-Ray panas pada gamma alumina (γ-Al2O3)
Diffraction (XRD) menunjukkan menyebabkan adanya perubahan fasa
intensitas paling tinggi untuk keempat transisi dari alumina menjadi gamma
sampel gamma alumina (γ-Al2O3) alumina (γ-Al2O3), hal ini juga
terdapat pada puncak 2θ = 45,86; 60,02 diinyatakan oleh Gates (1992) bahwa fasa
dan 67,03 dimana dari A, B dan C terus gamma alumina (γ-Al2O3) terbentuk
mengalami peningkatan intensitas yang melalui pemanasan Al(OH)3 pada
dimiliki gamma alumina (γ-Al2O3). Hal temperatur kalsinasi 500-800 ºC.
ini menunjukkan pada temperatur
kalsinasi 500-7000C semakin besar
temperatur kalsinasi yang diberikan maka KESIMPULAN
semakin tinggi pula intensitas puncak
yang dihasilkan oleh gamma alumina (γ- Berdasarkan hasil penelitian dapat
Al2O3). Hal ini selaras dengan hal yang disimpulkan bahwa variasi temperatur

40
Sintesis Dan Karakterisasi Gamma Alumina (γ-Al2 O3)… (Utami Irawati, dkk.)

kalsinasi pada 500-800 ºC mempengaruhi Hosseini, S. A., A. Niaei, & D. Salari.


struktur gamma alumina (γ-Al2O3) yang 2011. Production of Gamma
terbentuk, dari hasil variasi temperatur Alumina from Kaolin. Open
kalsinasi ini terbentuk gamma alumina Journal of Physical Chemistry. 1:
(γ-Al2O3) dengan kondisi kekristalan 23-27.
terbaik pada temperatur kalsinasi 7000C Khairunnisa. 2011. Pembuatan dan
dilihat dari karakterisasi Fourier Karakterisasi Membran Keramik
Transform Infrared (FTIR) dan X-Ray Berpori Berbahan Baku Kaolin
Diftraction (XRD). dengan Penambahan Corn Starch
Sebagai Pore Forming Agent.
Skripsi. Program Studi Kimia
DAFTAR PUSTAKA Fakultas Matematika dan Ilmu
Adamson, A.W., J. Willey, & S. Pengetahuan Alam, Universitas
Chichester 1990. Physical Lambung Mangkurat. Banjarbaru.
Chemistry of Surface. California, Le Coz, F., L. Arurault, S. Fountorbes, V.
Inc. 110(4): 157. Vilar, L. Datasa, & P. Winterton.
Amman, L. 2003. Cation Exchange and 2010. Chemical composition and
Adsorption on Clays and Clays structural changes of porous
Minerals. Disertation, Kiels templates obtained by anodizing
University. aluminium in phosphoric acid
electrolyte. Open Archive
Bai, J. 2010. Fabrication and Properties of
Toulouse Archive Ouverte. 42:
Porous Mullite Ceramic from
227-233.
Calcines Carbonaceous Kaolin and
α-Al2O3. Ceramics International. Liu, Y., Ma, D., Han, X., Bao, X.,
36: 673-678. Frandsen, W., Wang, D., Su, D.
Belver, C., M. A. B. Muoz, & M. A. 2008. Hydrithermal synthesis of
Vicente. 2002. Chemical microscale boehmite and gamma
Activation of a Kaolinite under nanoleaves alumina. Materials
Acid and Alkaline Conditions. Letters. 62: 1297 - 1301
Journal Chemistry of Materials. Marques, J.P., I. Gener, & P. Ayrault.
14(5): 2033-2037. 2005. Dealumination of HBEA
Cristobal, A.G.S., R. Mastello, zeolite by steaming and acid
M.A.Martın Luengo, & C. leaching:distribution of the
Vizcayno. 2009. Acid activation various aluminic species and
of mechanically and thermally identificationof the hydroxyl
modified kaolins. Materials groups. Applied Clay Science 49:
Research Bulletin 44: 2103–2111. 239–246

Ekosse, E. G. 2005. Fourier Transform Nayak, P. S & B.K Singh. 2007.


Infrared Spectropdotometry and Instrumental Characterization of
X-Ray Power Diffractomery as Clay by XRF, XRD and FTIR.
Complementary Techniques in Bulletin of Materials Science.
Characterizing Clay Size Fraction 30(3): 235-240.
of Kaolin. J. Appl. Sci. Environ Paglia, G., Buckley, C.E., Rohl, A.L.,
Mgt. 9(2): 43-48. Hart, R.D., Winter, K. & Studer,
Gates, B.C.1992. Catalytic Chemistry, A.J. 2004. Boehmite Derived γ-
John Willey and Sons, New York. Alumina System. 1. Structural
Evolution with Temperature, with

41
Molekul, Vol. 8. No. 1. Mei, 2013: 31 - 42

the Identification and Structural Ulyani, V. 2008. Reaksi Katalisis


Determination of a New Oksidasi Vanili Menjadi Asam
Transition Phase, γ’-Alumina. Vanilat Menggunakan Katalis
Chemistry of Materials, 16 (2) : TiO2Al2O3 (1:1) yang Dibuat
220. dengan PEG 6000. Skripsi.
Universitas Indonesia. Fakultas
Parida, K.M., Pradhan, A.C., Das, &
Matematika dan Ilmu
Sahu, N., 2009. Synthesis and
Pengetahuan Alam.
characterization of nano-sized
porous gamma-alumina by control Utari, T. 1994. Pembuatan Adsorben
precipitation method. Mater. Alumina Dari Kaolin. Tesis.
Chem. Phys. 113: 244–248. Fakultas Pascasarjana, Universitas
Renuka, N. K., A. V. Shijina, & A. K. Indonesia, Depok.
Praveen. 2012. Mesoporous γ- Wang, Y.H., J. Wang, M.Q. Shen, &
Alumina nanoparticles : W.L. Wang. 2009. Synthesis and
Synthesis, Characterization and Properties of Thermostable γ-
Dye Removal Efficiency. Alumina Prepared by Hydrolysis
Material Letters. 9: 673-635. of Phosphide Aluminum. Jour-nal
Sunardi, Y. Aryanto, & Sutarno. 2009. of Alloys and Compounds. 467(1-
Adsorption of gibberellic acid 2): 405-412.
onto natural kaolin from Tatakan, Yang, H., M. Liu, & J. Ouyang. 2010.
South Kalimantan. Indo. J. Chem. Novel synthesis and
9(3): 373-379. characterization of nanosized γ-
Tan, K.H. 1995. Dasar-dasar Kimia Al2O3 from kaolin. Applied Clay
Tanah, Edisi 4. Universitas Gajah Science. 47: 438-443.
Mada Press. Yogyakarta.

42

View publication stats