Anda di halaman 1dari 36

Penuntun Praktikum Anorganik

KI3131
Kimia Unsur Golongan Utama

Disusun oleh:
Aep Patah
Bambang Prijamboedi
Irma Mulyani
Octia Floweri
Ela Laelasari
Ifam Hernandi

Laboratorium Kimia Anorganik


Program Studi Kimia, FMIPA ITB
Semester 1, 2018-2019
Daftar Isi

Hal.
Pendahuluan
Tujuan Kegiatan Praktikum 3
Penilaian Praktikum 3
Keselamatan Kerja di Laboratorium 3
Peraturan Umum Laboratorium Kimia Anorganik 5
Jurnal Praktikum 5
Laporan Praktikum 6
Jadwal Kegiatan Praktikum 6
M-1 Reaksi-reaksi Kimia Golongan Utama 8
Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut 10
M-2 Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut 11
Rekristalisasi NaCl 12
Sintesis Alloy Sn-Bi dengan Metoda Elektrodeposisi 14
M3 Persiapan (M3a) 15
Elektrodeposisi (M3b) 16
M-4 Sintesis - Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel 19
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4 dengan Metode Sonokimia 22
Sintesis dengan Metode Sonokimia (M5a) 24
M-5
Kalsinasi (M5b) 25
Karakterisasi sampel fotokatalis (M5c) 25
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD 27
M-6
Karakterisasi dan Interpretasi Data TGA 33

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 2
Pendahuluan

TUJUAN KEGIATAN PRAKTIKUM

Tujuan kegiatan praktikum anorganik antara lain (i) mempelajari dan memahami reaksi-reaksi
anorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii) memperkenalkan beberapa
teknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis larutan,
pemurnian, isolasi, dan karakterisasi. Selain itu, kegiatan praktikum ini bertujuan membantu
mahasiswa dalam memahami sifat fisika dan kimia senyawa golongan utama.

PENILAIAN PRAKTIKUM

Penilaian kegiatan praktikum anorganik, meliputi:

Nilai akhir praktikum = 10% Aktivitas Laboratorium* + 20% Tes Awal + 30% Laporan + 40%
Ujian Akhir Praktikum (Praktek),

*Aktivitas Laboratorium Bobot


1. Tugas pendahuluan, persiapan 20 %
2. Jurnal 30 %
3. Performa selama praktikum 50 %

dengan catatan mahasiswa diperbolehkan mengikuti ujian akhir praktikum jika nilai aktivitas
laboratorium ≥ 75. Kegiatan praktikum ini merupakan bagian dari perkuliahan KI3131 Kimia
Golongan Utama (3(1) sks). Persentase nilai praktikum terhadap nilai perkuliahan adalah 25
%. Kelulusan praktikum dinyatakan dengan nilai akhir (NA) dimana NA ≥ 56,00. Mahasiswa
yang dinyatakan praktikumnya tidak lulus (NA < 56.00), maka mahasiswa memperoleh nilai
E untuk mata kuliah KI3131.

Catatan: Mahasiswa wajib mengikuti semua kegiatan praktikum. Hanya mahasiswa yang sakit
(opname) yang diizinkan tidak menghadiri praktikum (maksimal 1 kali). Mahasiswa yang tidak
hadir lebih dari satu kali dengan alasan apapun dinyatakan tidak lulus praktikum.

KESELAMATAN DI LABORATORIUM
Perlengkapan yang harus digunakan selama kegiatan praktikum:
(ii) Jas lab lengan panjang, untuk melindungi diri dari percikan bahan-bahan kimia yang
dapat menyebabkan iritasi dan luka bakar.
(iii) Sepatu tertutup, bukan sandal, untuk melindungi kaki dari tumpahan bahan kimia

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 3
(iv) Kaca mata pengaman (goggle), untuk melindungi mata dari percikan bahan kimia
yang bersifat korosif, juga dari uap/asap larutan asam (contohnya asam klorida), dan
partikel-partikel yang terdapat di laboratorium.
(v) Contact lens tidak boleh digunakan di laboratorium sebab uap pelarut organik
mudah terperangkap didalamnya.
(vi) Rambut yang panjang harus diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab.
(vii) Masker, untuk mencegah terhirupnya uap bahan-bahan kimia, seperti uap HCl,
HNO3, gas NH3, benzene, toluene, eter, dll.
(viii) Sarung tangan, untuk melindungi tangan saat mengambil bahan-bahan kimia
berbahaya.

Hal-hal yang perlu diperhatikan selama praktikum:


(a) Hindari berada di dekat sumber api saat menggunakan bahan-bahan kimia yang
mudah terbakar.
(b) Berhati-hatilah jika menggunakan bahan-bahan kimia yang dapat menyebabkan luka
bakar.
(c) Jika menggunakan bahan-bahan kimia yang beracun, hindari kontak yang dapat
menyebabkan zat tersebut mengenai atau memasuki tubuh anda.
(d) Berhati-hatilah saat menggunakan alat pemanas berbahan bakar gas (bunsen)

Cara-cara penanganan kecelakaan di laboratorium


(a) KEBAKARAN: Segera padamkan sumber api dengan menggunakan lab basah/ alat
pemandam kebakaran, tergantung besar-kecilnya sumber api.
(b) PERCIKAN BAHAN KIMIA:
Jika mengenai mata, segera dibasuh dengan air dan mata jangan dipegang/disentuh
atau digosok-gosok dengan tangan.
Jika kulit terkena asam, bersihkan dengan lap kering dan kemudian dibilas dengan
air. Setelah itu, rendam dalam larutan natrium bikarbonat.
Jika terkena basa, segera dibilas dengan air.
Jika terkena senyawa organik, dilap dengan menggunakan lap kering/tissue dan
kemudian dibilas dengan air sabun.
Jika terkena asam sulfat, lap dengan kain kering dan basuh dengan air. Jika
diperlukan gunakan larutan asam pikrat.
(c) TERLUKA: Cuci luka dengan air bersih dan sabun, kemudian bersihkan dengan obat
antiseptik dan tutup dengan kasa. Biarkan luka mengering.

Apabila terjadi kebakaran/kecelakaan di labotorium, jangan panik dan segera laporkan


pada asisten/pemimpin praktikum. Keluar dari laboratorium melalui tangga.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 4
PERATURAN UMUM LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

(a) Selama praktikum berlangsung, praktikan bekerja dibawah pengawasan asisten dan
pemimpin praktikum. Tidak diijinkan bekerja sendiri tanpa pengawasan.
(b) Bekerja harus sesuai dengan prosedur yang sudah ditentukan, tidak boleh mengubah
prosedur yang tertulis pada buku petunjuk praktikum tanpa persetujuan pemimpin
praktikum.
(c) Bahan kimia harus diletakkan pada tempat yang sudah ditentukan.
(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak
terkontaminasi oleh bahan kimia lainnya atau teroksidasi oleh udara.
(e) Sebelum menggunakan instrumen, praktikan harus mempelajari prinsip dan cara kerja
instrumen tersebut. Jika ada keragu-raguan tanyakan pada asisten.
(f) Sebelum menggunakan instrumen harus memberitahu petugas laboratorium.
(g) DILARANG makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.
(h) Praktikan harus menjaga kebersihan di laboratorium:
(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan di meja maupun di
lantai,
(j) Bahan-bahan kimia yang digunakan tidak boleh tercecer di meja maupun di lantai,
(k) Tumpah atau percikan bahan kimia harus segera dibersihkan dengan lap,
(l) Sisa bahan kimia setelah praktikum harus ditampung pada botol-botol penampung
yang sudah disediakan, jangan dituangkan ke bak pencuci, kecuali anda yakin itu tidak
berbahaya.
(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandam
kebakaran, dan pintu darurat di laboratorium.
(n) Sebelum meninggalkan laboratorium:
i. Padamkan sumber api
ii. Tutup kran gas
iii. Tutup kran air
iv. Bersihkan tempat kerja
v. Matikan lampu

JURNAL PRAKTIKUM

WAJIB membuat jurnal praktikum berisi prosedur, alat dan bahan yang akan digunakan dalam
percobaan, serta catatan seluruh data percobaan yang diperoleh selama kegiatan praktikum.
Selain itu, masalah-masalah yang muncul selama kegiatan praktikum dapat juga dituliskan
dalam jurnal praktikum, guna mengevaluasi dan memperbaiki prosedur percobaan tersebut.
Setiap selesai praktikum, data pengamatan dilaporkan kepada asisten dan ditanda tangan.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 5
Isi dari jurnal praktikum, meliputi:
i. Judul percobaan, tanggal, dan nama asisten
ii. Prinsip percobaan
iii. Alat dan bahan
iv. Safety dari bahan (MSDS)
v. Diagram alir percobaan
vi. Data pengamatan
vii. Pembahasan

LAPORAN PRAKTIKUM

Laporan praktikum dikumpulkan kepada asisten masing-masing modul. Format laporan


sesuai dengan penjelasan di awal praktikum.
Laporan:
a. Judul (Judul percobaan, nama praktikan, nim praktikan, tanggal pengumpulan
laporan, nama asisten)
b. Bagian Sintesis
 Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi, pengamatan
selama reaksi berlangsung, produk reaksi.
 Pembahasan meliputi menuliskan persamaan reaksi, kondisi reaksi berdasarkan sifat
fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi apakah produk reaksi
sesuai dengan yang diharapkan (membandingkan dengan literatur).
c. Bagian Karakterisasi
 Data percobaan karakterisasi meliputi data karakterisasi dan pengolahan data (XRD
dan TGA)
 Pembahasan meliputi membandingkan hasil karakterisasi percobaan dengan yang
ada di literatur.
d. Kesimpulan
e. Daftar pustaka

JADWAL KEGIATAN PRAKTIKUM semester 1 2018/2019


Minggu Tempat
Tanggal Kelas Agenda
Ke- Praktikum
20-23 Ags- K.01 dan Lab
1 Pendaftaran Praktikan
18 K.02 Anorganik
28-Ags-18 K.01 Lab KF
2 Pengarahan Awal Praktikum
29-Ags-18 K.02 Lab KA
Pembagian Jadwal Kerja Kel 1&4 Kel 2&5 Kel 3&6
04-Sep-18 K.01 M1-M2 M4-M3a M5a Lab KF
3
05-Sep-18 K.02 M1-M2 M4-M3a M5a Lab KA
4 18-Sep-18 K.01 M5a M3b M5c Lab KF

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 6
19-Sep-18 K.02 M5a M3b M5c Lab KA
25-Sep-18 K.01 M5c M1-M2 M4-M3a Lab KF
5
26-Sep-18 K.02 M5c M1-M2 M4-M3a Lab KA
2-Okt-18 K.01 M4-M3a M5a M3b Lab KF
6
3-Okt-18 K.02 M4-M3a M5a M3b Lab KA
9-Okt-18 K.01 M3b M5c M1-M2 Lab KF
7
10-Okt-18 K.02 M3b M5c M1-M Lab KA
16-Okt-18 K.01 M6 Lab KF
8
17-Okt-18 K.02 M6 Lab KA
23-Okt-18 K.01 Ujian Akhir Lab KF
9
24-Okt-18 K.02 Ujian Akhir Lab KA
30-Okt-18 K.01 Pengembalian Alat Lab KF
10
31-Okt-18 K.02 Pengembalian Alat Lab KA

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 7
Modul 1
Reaksi-reaksi Kimia Senyawa Golongan Utama
PENDAHULUAN
Suatu reaksi kimia dikatakan berlangsung bila diamati adanya produk reaksi, yang dapat
berupa: (i) endapan, (ii) gas, (iii) perubahan pH larutan, atau (iv) perubahan warna larutan.
Secara umum, senyawa-senyawa nitrat, halida, asetat, dan klorat dari golongan utama larut
baik dalam air. Sementara senyawa-senyawa hidroksida, karbonat, sulfat, fosfat dari unsur
golongan 2 memiliki kelarutan yang kecil dalam air dibandingkan dengan senyawa-senyawa
unsur golongan 1. Berdasarkan perbedaan kelarutan tersebut, sifat kelarutan tersebut
digunakan dalam analisis kualitatif garam-garam golongan utama. Reaksi-reaksi asam-basa
atau redoks dari senyawa-senyawa golongan utama juga digunakan dalam pembentukan gas,
seperti pembentukan gas hidrogen, oksigen, nitrogen dioksida, belerang dioksida, dan klor.
Dalam modul ini akan dilakukan beberapa reaksi yang menggunakan senyawa-senyawa
golongan utama. Tujuan praktikum ini adalah mahasiswa diharapkan mengenal sifat kimia
dan fisik beberapa senyawa golongan utama serta dapat menuliskan persamaan reaksi
dengan baik.

ALAT DAN BAHAN


Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi kertas mika, karton hitam, pipet
tetes, tabung reagen, dan peralatan gelas.
Bahan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi larutan NH4Cl, NaNO3, KNO3, Mg(NO3)2,
Ca(NO3)2, Ba(NO3)2, Al(NO3)2, Pb(NO3)2, HCl, NaOH, Na2CO3, Na2SO3, Na2SO4, Na3PO4,
Na2HPO4, Na2CrO4, Na2S. (larutan setiap kelompok sudah disiapkan oleh analis)
Reagen untuk kation dengan konsentrasi masing-masing 1 M/0,5 M: NH4Cl, NaNO3, KNO3,
Mg(NO3)2, Ca(NO3)2, Ba(NO3)2, Al(NO3)2, dan Pb(NO3)2.
Reagen untuk anion dengan konsentrasi masing-masing 1 M/0,5 M: NaOH, Na2CO3, Na2SO3,
Na2SO4, Na3PO4, Na2HPO4, Na2CrO4, Na2S.

CARA KERJA
Reaksi kation dan anion
 Siapkan plastik mika transparan, yang di bawahnya dialaskan dengan kertas karton
berwarna hitam agar dapat mengamati produk reaksi (gelembung gas, endapan,
ataukah perubahan warna)
 Uji 1: Setiap larutan kation (8 larutan) diteteskan pada plastik mika tersebut sebanyak
1-2 tetes, diberi jarak antar larutan satu dengan yang lainnya. Setiap larutan kation
tersebut direaksikan dengan larutan HCl. Setelah selesai pengamatan, kertas plastik
mika dibersihkan dengan tisu.
 Uji 2: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan NaOH.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 8
 Uji 3: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2CO3.
 Uji 4: lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2SO3.
 Uji 5 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2SO4.
 Uji 6 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na3PO4.
 Uji 7 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2HPO4.
 Uji 8 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2CrO4.
 Uji 9 lakukan hal sama seperti pada uji 1, larutan HCl diganti dengan larutan Na2S.
Tuliskan pengamatan anda dengan format tabel seperti berikut, (petunjuk: mengendap atau
tidak? jika mengendap, apa warna endapannya? adakah gas yang terbentuk atau tidak?, dll)

Tabel 1.1 Pengamatan reaksi pasangan kation-anion

Pereaksi NH4+ Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Ba2+ Al3+ Pb2+


Cl
OH
CO32
SO32
SO42
PO43
HPO42
CrO42
S2

TUGAS PENDAHULUAN
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan modul ini.
2. Gambarkan tabel 1.1. Perkirakan pengamatan yang akan diperoleh dalam reaksi-reaksi
kation dan anion dalam tabel 1.1. Jika perkiraan anda reaksi tersebut akan menghasilkan
endapan, lengkapi pula tabel tersebut dengan data Ksp endapan yang dimaksud.
3. Tuliskan senyawa-senyawa amfoter hidroksida yang terbentuk dari kation logam
golongan utama. Bagaimana secara eksperimen anda mengetahui bahwa suatu senyawa
hidroksida bersifat amfoterik atau tidak?

DAFTAR PUSTAKA
Housecroft, C.E., Sharpe, A.G.(2005) Inorganic Chemistry, 3nd ed., Pearson-prentice Hall.
Svehla, G. (1996) Vogel’s Qualitative Analysis, 7th ed., Longman Publishing Group.

Jangan lupa membawa:


Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan
masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 9
Modul 2
Pemurnian NaCl dari Garam Air Laut
PENDAHULUAN
Garam yang mengandung natrium klorida (NaCl) sebagai komponen utama, mengandung
pula ion-ion pengotor seperti ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42−, I−, and Br− yang sangat mudah
terlarut dalam air. Pemurnian NaCl dari garam laut dapat dilakukan dengan 2 metode.
Metode pertama yaitu dengan menguapkan larutan garam yang sebelumnya telah
dibersihkan dari ion-ion pengotornya. Hal ini dapat dilakukan dengan menambahkan zat-zat
tertentu yang dapat membentuk garam yang sukar larut dalam air dengan ion-ion pengotor
tersebut. Setelah endapan dipisahkan, larutan garam dapat diuapkan sampai terbentuk
padatan NaCl berwarna putih. Metode kedua yaitu mengendapkan NaCl dengan cara
menambahkan ion sejenis (Cl−) ke dalam larutan garam jenuh hingga padatan NaCl terbentuk.

Dalam percobaan ini, pemurnian NaCl dilakukan dengan metode pengendapan. Adapun
reaksi-reaksi yang terjadi dalam proses pemurnian tersebut sebagai berikut:
a. Pembentukan gas HCl dari padatan garam dan asam sulfat pekat

2NaCl (s) + H2SO4 (l)  2HCl (g) + Na2SO4 (s)


b. Gas HCl yang terbentuk dialirkan ke dalam larutan garam jenuh. Dengan penambahan ion
sejenis ke dalam larutan jenuh tersebut, kesetimbangan sistem larutan akan bergeser dan
menghasilkan padatan NaCl yang murni.

NaCl(s) ⇆ Na+(aq) + Cl-(aq)


NaCl memiliki struktur kubus berpusat muka (fcc). Setiap ion Na+ dikelilingi oleh 6 ion Cl-, dan
setiap ion Cl- dikelilingi oleh 6 ion Na+ dengan geometri oktahedral. Sampel yang dihasilkan
selama praktikum akan dianalisis menggunakan XRD. Berdasarkan hasil XRD tersebut kita
dapat mengetahui kemurnian, kristalinitas, dan struktur sampel NaCl yang dihasilkan.

Gambar 2.1 Struktur Garam NaCl

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 10
BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: H2SO4 pekat, garam kasar, aqua
dm, dan kertas saring

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: gelas kimia 250 mL (2), Erlenmeyer
250 mL, corong pisah, corong biasa, hot plate, gelas ukur 50 mL, sumbat karet 2 lubang,
selang, pipa u, statif dan klem

CARA KERJA
Pemurnian Garam
a. Membuat larutan jenuh garam teknis: garam kasar sebanyak 36 g dilarutkan dengan
100 mL aquades. Larutan jenuh tersebut kemudian disaring dan dituangkan ke dalam
gelas kimia 250 mL (larutan A).
b. Membuat gas HCl: sebanyak 50 g garam kasar dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250
mL (B). Kemudian corong pisah, Erlenmeyer, pipa U, selang karet, dan corong biasa
dipasang sesuai gambar 2.2. Sebanyak 25 mL H2SO4 pekat dimasukkan ke dalam
corong pisah yang sudah terhubung dengan Erlenmeyer melalui sumbat karet. Kran
corong pisah dibuka dan alirkan asam sulfat ke Erlenmeyer berisi garam kasar (B)
secara perlahan-lahan sehingga gas HCl yang dihasilkan mengalir ke A.

Gambar 2.2 Rangkaian alat untuk pemurnian garam teknis

c. Bila asam sulfat telah habis, katup corong pisah ditutup dan tunggulah beberapa saat
hingga gas tidak terbentuk lagi. Erlenmeyer kemudian dipanaskan hingga reaksi
kembali berlangsung.
d. Setelah reaksi berhenti berlangsung, padatan NaCl yang terbentuk disaring
menggunakan corong biasa.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 11
e. Padatan tersebut kemudian dicuci dengan aseton untuk menghilangkan sisa HCl.
Sebelumnya pisahkanlah larutan sisa penyaringan sebelumnya (Jangan campurkan
larutan sisa reaksi dan aseton, pisahkan pembuangan kedua limbah tersebut)
f. Padatan dikeringkan di oven bersuhu 110 oC (atau gunakan hairdryer)
g. Padatan NaCl yang sudah kering ditimbang.
h. Padatan NaCl hasil pemurnian dan garam dapur dianalisis menggunakan XRD.

Rekristalisasi
Metoda difusi uap (Gambar 2.3):
a. Sebanyak 5 g padatan NaCl hasil pemurnian kemudian dilarutkan dengan aquadest
sedikit demi sedikit sampai larut sempurna dan hingga dihasilkan larutan tepat jenuh.
b. Larutan tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 atau 100 mL
c. Gelas kimia tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL yang berisi 10
mL etanol.
d. Gelas kimia 250 mL tersebut kemudian ditutup dengan aluminium foil dan disimpan pada
suhu ruang, sampai kristal garam berbentuk kubus terbentuk.
e. Kristal yang terbentuk disaring, dikeringkan dan ditimbang, kemudian disimpan dalam
desikator.

Gambar 2.3.Metoda difusi uap

TUGAS PENDAHULUAN
1. Cari data literatur kelarutan garam NaCl dalam air.
2. Cari beberapa metode pemurnian NaCl dari garam air laut yang lainnya.
3. Cari beberapa metode selain difusi uap yang dapat digunakan untuk rekristalisasi
NaCl. Uraikan langkah pengerjaannya.
4. Apa prinsip rekristalisasi dengan metode difusi uap?

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 12
DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 6, 7, 17,
pg.189-190, 220-221, and 603.
2. Boyle, P., (2006), Growing Crystals That Will Make Your Crystallographer Happy.
Department of Chemistry, North Carolina State University.
3. De Dios, A.C., (2008), Lecture VIII Le Chatelier's Principle - Chemical equilibrium, Catatan
kuliah, Department of Chemistry, Georgetown University.

Jangan lupa membawa:

Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan


masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 13
Modul 3
Sintesis Alloy Tin-Bismuth dengan Metoda
Elektrodeposisi

PENDAHULUAN
Alloy adalah suatu jenis material yang terbentuk dari gabungan beberapa logam atau
gabungan logam dengan unsur non logam. Alloy dibuat untuk meningkatkan karakteristik dan
fungsi suatu logam. Salah satu contoh alloy yaitu baja, yang mengandung unsur besi dan
karbon. Seperti yang kita tahu, besi merupakan material logam yang keras. Akan tetapi, kita
dapat meningkatkan kekuatan dan kekerasannya dengan menambahkan sedikit karbon ke
dalamnya. Selain itu, penambahan karbon juga dapat menghasilkan material baja yang lebih
tahan terhadap korosi dibandingkan besi. Contoh lain alloy yang banyak digunakan dalam
kehidupan manusia yaitu alloy berbasis aluminium. Aluminium merupakan logam yang sangat
ringan dan lunak. Penambahan sedikit tembaga, magnesium, and mangan dapat
meningkatkan kekuatan aluminium sehingga dapat digunakan sebagai material pembentuk
badan pesawat yang kuat dan ringan.
Secara konvensional ada beberapa teknik untuk menghasilkan material alloy. Cara yang
umum digunakan untuk pembentukan alloy yaitu melalui proses pemanasan logam dan
dihasilkan lelehan logam, yang dicampur dengan lelehan logam atau unsur non-logam
lainnya. Lelehan tersebut kemudian didinginkan dan dihasilkan padatan alloy. Dalam bidang
metalurgi, pembentukan alloy dilakukan melalui pembentukan serbuk logam. Prekusor alloy
dihaluskan hingga diperoleh serbuk. Kemudian campuran serbuk logam tersebut dileburkan
pada temperatur dan tekanan tinggi Sementara, alloy berupa lapis tipis umum digunakan
pada material elektronik, otomotif, dan perminyakan. Material alloy lapis tipis diperoleh
dengan cara melapisi permukaan suatu logam dengan logam-logam lainnya, dengan
menggunakan teknik sputtering, CVD, dan elektrodeposisi (electroplating). Teknik
elektrodeposisi merupakan teknik yang banyak digunakan untuk menghasilkan alloy lapis
tipis, karena teknik ini relatif lebih mudah untuk produksi massal dan lebih ekonomis).
Salah satu alloy yang digunakan pada bidang elektronik yaitu alloy Sn-Bi, yang
digunakan sebagai material perekat konduktif. Alloy Sn-Bi merupakan pengganti alloy Pb-Sn,
yang telah dikenal luas sebagai material “timah” untuk soldering. Akan tetapi, penggunaan
material ini sudah dilarang karena mengandung timbal yang bersifat toksik. Hal ini
menyebabkan dimulainy pengembangan banyak material alloy bebas timbal, salah satunya
adalah alloy Sn-Bi. Material 42Sn-58Bi merupakan salah satu material alloy Sn-Bi yang banyak
diteliti, karena memiliki temperatur soldering yang rendah (139 oC), kekuatan sambungan
yang baik, tegangan permukaan yang rendah, dan tahan terhdap korosi.
Dalam percobaan ini, alloy Sn-Bi akan disintesis dengan metoda elektrodeposisi
menggunakan elektroda tembaga sebagai katoda dan elektroda karbon sebagai anoda. Alloy

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 14
Sn-Bi dideposisi pada permukaan plat tembaga. Proses elektrodeposisi dilakukan dengan
menggunakan arus sebesar 14,5 mA/cm2 selama 1 menit.

BAHAN KIMIA & PERALATAN


Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: plat tembaga, batang grafit,
resin, hardener, SnCl2.2H2O 0,15 M; Bi(NO3)3.5H2O 0,05 M; asam sitrat 0,30 M; EDTA 0,05 M;
PEG400 0,20 M; serta NH3 dan HCl pekat.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: solder dan timah, kabel, cetakan
silicon, sand paper, power supply, gelas kimia 250 mL, tutup gelas kimia berlubang (karton
duplex).

CARA KERJA
M3a. Tahap Persiapan
Bagian 1: Penyiapan Katoda yang dilakukan seminggu sebelum praktikum
1. Satu buah plat tembaga dengan ukuran ±1 x 1,5 cm2 disiapkan.
2. Salah satu sisi plat tembaga kemudian digores menggunakan paku atau pisau.
3. Pada sisi tersebut, kawat tembaga sepanjang 15 cm disambungkan menggunakan
solder dan kawat timah.
4. Sambungan kawat dan plat tembaga dicek/dites dengan menggunakan Ampere
meter.
5. Resin dan hardener/katalis dengan perbandingan volume 3:1 dicampurkan di dalam
gelas plastik. Campuran diaduk perlahan agar tidak terbentuk gelembung.
6. Plat tembaga diletakkan pada dasar cetakan silikon, kemudian campuran resin
dituangkan ke dalam cetakan tersebut (seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1)
7. Resin dibiarkan selama 2 x 24 jam, hingga resin tersebut mengeras.

Gambar 3.1 Rangkaian katoda

Bagian 2 Penyiapan Anoda yang dilakukan seminggu sebelum praktikum


1. Anoda grafit diperoleh dari baterai D yang sudah tidak digunakan.
2. Grafit direndam dalam etanol, sambil disonikasi selama 5 menit. Selanjutnya, grafit
direndam dalam aqua dm dan disonifikasi selama 5 menit)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 15
3. Grafit dipanaskan di atas hotplate yang dilapisi aluminum foil. Dalam proses ini,
pengotor dari dalam grafit akan keluar. (Grafit dikeringkan di atas hotplate, yang
dilapisi aluminium foil, pada suhu ± 100 oC. Pemanasan ini dilakukan untuk
menghilangkan pengotor yang terdapat pada grafit)

M3b. Elektrodeposisi (dilakukan satu minggu setelah bagian persiapan/M3a)


Pada tahap ini akan dilakukan deposisi alloy pada permukaan katoda yang sudah disiapkan
sebelumnya. Sebelum deposisi dilakukan, larutan elektrolit yang tersiri dari kation Sn 2+ dan
Bi3+, H4EDTA, asam sitrat, PEG 400, NH3 dan HCl harus disiapkan terlebih dahulu.

Bagian 1: Penyiapan 100 mL Larutan Elektrolit


1. Siapkan 3 larutan dengan langkah seperti berikut. Terdapat 3 larutan yang perlu
disiapkan yaitu:
a. Larutan A: 1 mL NH3 pekat ditambahkan ke dalam 4 mL H2O. Kemudian
ditambahkan dengan sejumlah padatan H4EDTA hingga diperoleh konsentrasi
akhir EDTA dalam larutan elektrolit menjadi 0,05 M. (catatan: hitung terlebih
dahulu jumlah H4EDTA yang diperlukan)
b. Larutan B: 1,5 mL HCl pekat ditambahkan ke dalam 4 mL H2O. Kemudian sejumlah
SnCl2.2H2O ditambahkan ke dalam larutan tersebut sehingga konsentrasi akhir
Sn2+ di dalam 100 mL larutan elektrolit adalah 0,15 M. Aduk hingga padatan
SnCl2.2H2O terlarut sempurna. Kemudian tambahkan pula padatan Bi(NO3)3.5H2O
sehingga diperoleh konsentrasi akhir pada 100 mL elektrolit adalah 0,05 M.
(catatan: hitung terlebih dahulu jumlah SnCl2.2H2O dan Bi(NO3)3.5H2O yang
diperlukan)
c. Larutan C: 1mL HCl pekat ditambahkan ke dalam 8 mL H2O. Kemudian ke dalam
larutan ini sejumlah padatan asam sitrat ditambahkan hingga konsentrasi asam
sitrat pada 100 mL larutan elektrolit menjadi 0,30 M. (catatan: hitung terlebih
dahulu jumlah asam sitrat yang diperlukan)
2. Larutan A ditambahkan ke dalam larutan B tetes demi tetes, sambil diaduk dengan
batang pengaduk
3. Larutan tersebut (A+B) ditambakan ke dalam larutan C sedikit demi sedikit sambil
diaduk meggunakan batang pengaduk
4. PEG400 ditambahkan ke dalam larutan tersebut hingga konsentrasi akhir PEG400
pada 100 mL larutan elektrolit adalah 0,20 M (catatan: hitung terlebih dahulu jumlah
PEG400 yang diperlukan)
5. Sebanyak 0,5 mL NH3 pekat ditambahkan ke dalam larutan.
6. Air ditambahkan ke dalam larutan hingga volume akhir larutan elektrolit 100 mL.
7. pH larutan dicek menggunakan indikator universal (pH ± 2)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 16
Bagian 2 (Elektrodeposisi)
1. Katoda dikerluarkan dari cetakan silikon.
2. Katoda dihaluskan dengan menggunakan amplas berukuran 200, 500, 800, dan 1000
mesh hingga permukaan terlihat mengkilap (mirror polishing). Beberapa tetes aqua
dm digunakan untuk membantu menghaluskan permukaannya.
3. Plat tembaga diukur panjang dan lebarnya, serta dihitung luasnya.
4. Plat yang telah dihaluskan disonikasi di dalam gelas kimia berisi aseton selama
minimal 15 menit.
5. Plat kemudian dikeringkan di dalam oven bersuhun 60 oC sebelum disimpan di dalam
desikator.
6. Massa katoda ditimbang.
7. Larutan elektrolit dituangkan ke dalam gelas kimia 250 mL.
8. Siapkan karton dúplex dengan ukuran 9x9 cm. Buat dua lubang kecil dengan jarak
kurang lebih 3 cm di tengah karton dengan menggunakan cutter.
9. Katoda dan anoda dirangkai sesuai gambar 3.2. Rangkaian tersebut kemudian
disambungkan dengan sumber listrik.
10. Percobaan dilakukan dengan mengalirkan arus listrik sebesar 14,5 mA/cm2 selama 15
menit.
11. Setelah elektrodeposisi selama 15 menit, katoda dibilas dengan aqua dm dan
dikeringkan di dalam oven bersuhu 60oC sebelum disimpan di desikator.
12. Massa katoda setelah deposisi ditimbang.
13. Efisiensi arus dihitung menggunakan formula berikut.
Efisiensi Arus = (Pertambahan massa aktual / Pertambahan massa teoretis) X 100%
14. Permukaan plat tembaga setelah deposisi diamati dan dibandingkan dengan plat
tembaga sebelum deposisi. Dianjurkan untuk mengambil gambar sebelum dan
sesudah deposisi.
15. Sampel disimpan untuk karakterisasi XRD (lihat Modul 6)

Gambar 3.2 Rangkaian percobaaan elektrodeposisi Sn-Bi alloy

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 17
TUGAS PENDAHULUAN
1. Tuliskan reaksi-reaksi yang mungkin terjadi di anoda dan katoda dalam percobaan ini
dan potensial reduksi masing-masing reaksi tersebut.
2. Hitunglah massa masing-masing pereaksi (SnCl2.H2O, Bi(NO3)3.5H2O, asam sitrat,
EDTA, dan PEG400) yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan.
3. Apa fungsi EDTA, asam sitrat, dan PEG 400 dalam percobaan ini?
4. Cari tiga contoh alloy dan tuliskan keunggulannya dibandingkan dengan logam
penyusunnya. Tuliskan pula kegunaan alloy tersebut.

DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2012), Inorganic Chemistry, 4th ed., chapter 8, 242.
2. Tsai, Y-D., Hu, C-C., Lin, C-C. (2007), Electrodeposition of Sn-Bi lead-free solders:
Effects of complex agents on the composition, adhesion, and dendrite formation,
Electrochemica Acta 53, 2040-2047
3. Tsai, Y-D, Hu, C-C. (2009), Composition Control of Sn-Bi Deposits: Interactive Effects of
Citric Acid, Ethylenediaminetetraacetic Acid, and Poly(ethylene glycol), Journal of The
Electrochemical Society 156, D490-D496.
4. Hsiao, P-C. (2015), Eutectic Sn-Bi Alloy for Interconnection of Silicon Solar Cells,
Disertasi Doktoral, University of New South Wales
5. Rajamani, A.R., Jothi, S., Datta, M., Rangarajan, M. (2018), Electrideposition of Tin-
Bismuth Alloys: Additives, Morphologies, and Compositions, Journal of The
Electrochemical Society 165 (2), D50-D57

Jangan lupa membawa:

Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan


masker).

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 18
Modul 4
Sintesis -Al2O3 dengan Metoda Sol-Gel

PENDAHULUAN
Aluminium oksida (alumina), Al2O3, dijumpai dalam 2 bentuk yaitu - Al2O3 (activated
alumina) dan -Al2O3 (corundum). Sintesis Al2O3 umumnya dilakukan melalui pembentukan
Al(OH)3 yang dipanaskan pada temperatur tertentu. Pemanasan pada temperatur 500-900C
terbentuk - Al2O3, sementara pada 1100-1200 C terbentuk -Al2O3. -Al2O3 merupakan
material oksida yang sering digunakan sebagai material penyangga katalis karena luas
permukaannya yang besar, memiliki konduktivitas termal yang tinggi, tahan terhadap
tekanan tinggi.
Dalam percobaan ini, - Al2O3 disintesis dengan metoda sol-gel. Umumnya metoda sol-gel
digunakan untuk menghasilkan material oksida yang berukuran nano. Tahap penting dalam
proses síntesis dengan metoda sol-gel yaitu reaksi hidrólisis larutan ion logam oleh basa. Jenis
basa mempengaruhi ukuran partikel yang terbentuk dalam sistem sol. Selain itu, konsentrasi
larutan ion logam juga perlu diperhatikan. Tahap awal pembentukan - Al2O3 diawali dengan
reaksi hidrolisis larutan ion Al3+ yang membentuk sistem sol aluminium hidroksida (Al(OH)3).
Setelah sistem sol dipanaskan pada suhu 80 oC, sistem sol berubah menjadi sistem gel yang
mengandung spesi boehmite AlOOH. Dengan pemanasan pada temperatur relatif rendah
(550C), boehmite AlOOH berubah mejadi - Al2O3. Produk hasil sintesis dikarakterisasi
dengan difraksi sinar-X (XRD). Pola difraktogram -Al2O3 hasil sintesis dibandingkan dengan
literatur.
BAHAN KIMIA & PERALATAN
Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: aluminium nitrat nonahidrat
(Al(NO3.9H2O), NH3 25%, aqua dm, lakmus merah, kertas pH
Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: timbangan, spatula, gelas kimia 100
mL, gelas ukur 25 mL, pemanas listrik & pengaduk magnetik (hot plate & stirrer), batang
pengaduk magnet, oven.
CARA KERJA
Pada prosedur sintesis -Al2O3 terdapat 2 jenis basa yang digunakan yaitu amonia (cara A) dan
amonia-urea (cara B)
Cara A: Penggunaan ammonia sebagai sumber basa
a. Padatan Al(NO3)3.9H2O sebanyak 3,5 g dilarutkan dengan 5 mL aqua dm H2O dalam
gelas kimia.
b. Larutan NH3 3M ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Penambahan
larutan NH3 sampai pH larutan menjadi 10-12. (pH larutan dicek pertama kali dengan

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 19
kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru, baru
dicek dengan kertas pH). Catat volume NH3 3M yang dibutuhkan.
c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan diaduk selama 15-30 menit.
d. Kemudian, larutan dipanaskan pada temperatur 80 C selama ~ 30-60 menit sampai
terbentuk sistem gel, dengan menggunakan hotplate.
e. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam tungku
pada suhu 550 C selama 4 jam. Sisakan sedikit gel untuk analisis TGA (lihat modul 6)
f. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (lihat modul 6).
Cara B: Penggunaan ammonia dan urea sebagai sumber basa
a. Padatan Al(NO3)3.9H2O sebanyak 3,5 g dan urea sebanyak 5 g dilarutkan dengan 5 mL
aqua dm H2O dalam gelas kimia. Aduk hingga padatan terlarut sempurna.
b. Larutan NH3 3M ditambahkan sedikit demi sedikit dan sambil diaduk. Penambahan
larutan NH3 sampai pH larutan menjadi 10-12.( pH larutan dicek pertama kali dengan
kertas lakmus merah, bila kertas lakmus merah sudah berubah menjadi biru, baru
dicek dengan kertas pH). Catat volume NH3 3M yang dibutuhkan.
c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan diaduk selama 15-30 menit.
d. Kemudian, larutan dipanaskan pada temperatur 80 C selama ~ 30-60 menit sampai
terbentuk sistem gel, dengan menggunakan hotplate.
e. Gel yang terbentuk dipindahkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dalam tungku
suhu 550 C selama 4 jam. Sisakan sedikit gel untuk analisis TGA (lihat modul 6)
f. Alumina hasil sintesis tersebut dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (lihat modul 6).
TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metoda sol-gel.
2. Apa keunggulan metode sol-gel dibandingkan metode sintesis padatan lainnya?
3. Tuliskan persamaan reaksi untuk tahap (a), (b) dan (c) pada bagian cara kerja.
4. Apakah penggunaan ammonia bisa digantikan oleh basa yang lain? Jelaskan.
5. Apa itu penyangga katalis dan apa fungsinya? Mengapa - Al2O3 dapat digunakan
sebagai material penyangga katalis?
DAFTAR PUSTAKA
1. Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. (2005), Inorganic Chemistry, 2nd ed., chapter 13, 316.
2. Rahmanpour, O., Shariati, A., Nikou, M. R. K. (2012), New Method for Synthesis Nano
Size ϒ-Al2O3 Catalyst for Dehydration of Methanol to Dimetil Ether, International
Journal of Chemical Engineering and Applications 3 (2), 125-128
3. Suastiyanti, D., Handayani, D., Manawan, M. T. E. (2016), Effect of Calcination
Temperatures on Ratio of Atomic Weight of Al/O in Sol-Gel Method for Synthesis ϒ-
Al2O3 as a Buffer Catalyst, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 214.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 20
Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).


2. Satu baterai bekas ukuran D (baterai besar) untuk modul M3a
(elektrodeposisi alloy) per kelompok kecil 3 orang.
3. Kertas koran untuk alas bekerja?
4. Kain lap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 21
Modul 5
Sintesis Material Fotokatalis Mg2SnO4
dengan Metode Sonokimia

PENDAHULUAN
Fotokatalisis merupakan salah satu teknik yang banyak digunakan dalam berbagai
reaksi kimia. Pada reaksi fotokatalisis, umumnya material fotokatalis dicampurkan ke dalam
larutan yang mengandung zat-zat kontaminan yang tidak diinginkan. Dengan penyinaran
pada panjang gelombang tertentu, elektron pada material fotokatalis akan tereksitasi yang
menyebabkan dihasilkannya pasangan elektron-hole. Pasangan elektron-hole ini akan
selanjutnya bertemu dengan zat kontaminan dan menyebabkan perubahan pada zat
tersebut. Elektron akan menyebabkan zat kontaminan tereduksi, sedangkan hole akan
menyebabkan zat tersebut teroksidasi. Proses fotokatalisis ditunjukkan pada diagram berikut,

Gambar 5.1 Skema yang menujukkan proses fotokatalisis. Elektron bebas berada di pita
konduksi dan hole berada di pita valensi. R adalah spesi yang tereduksi, dan O adalah spesi
yang teroksidasi.

Selain reduksi dan oksidasi langsung oleh pasangan elektron dan hole, zat kontaminan
juga dapat terdekomposisi melalui reaksi dengan spesi oksigen reaktif (reactive oxygen
species, ROS). Reaksi antara pasangan elektron-hole dengan gas oksigen (O2), air (H2O),
maupun ion hidroksil (OH-), menghasilkan ROS antara lain radikal anion superoksida (•O2−),
radikal hidroksil (•OH), atau molekul hidrogen peroksida (H2O2). ROS yang terbentuk ini
memiliki kemampuan untuk menonaktifkan mikroorganisme dan mengoksidasi material
organik.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 22
Gambar 5.2 a) Mekanisme terbentuknya ROS melalui reaksi pasangan elektron-hole dengan
gas oksige, air, atau ion hidroksil, dan b) Reaksi oksidasi dan penonaktifan senyawa organik
dan mikroorganisme oleh ROS.

Umumnya, material fotokatalis merupakan material semikonduktor. (apa itu material


semikonduktor? Mengapa material semikonduktor dapat berfungsi sebagai fotokatalis?)
Salah satu contoh material fotokatalis yang telah digunakan secara luas adalah titanium
dioksida (TiO2) dengan band gap (celah energi) sebesar ~3,2 eV. TiO2 banyak digunakan
sebagai material fotokatalis pada proses pemurnian air, pemurnian udara, self-cleaning paint,
dll. Walaupun performa TiO2 sebagai fotokatalis sudah teruji, penggunaannya masih kurang
optimal karena eksitasi elektron pada TiO2 hanya dapat terjadi jika sistem disinari sinar
dengan panjang gelombang ultraviolet (UV, λ<360 nm). Hal ini menjadi kelemahan TiO2 dan
banyak fotokatalis lainnya karena proporsi UV hanyalah sekitar 3% dari total gelombang
elektromagnetik yang sampai ke bumi. Hal ini menyebabkan para peneliti dalam bidang
fotokatalisis mencari material lain dengan celah energi yang lebih kecil sehingga bisa bekerja
optimal pada panjang gelombang sinar tampak (400-700 nm). Selain akibat celah energinya
yang cukup besar, aplikasi TiO2 sebagai fotokatalis juga masih kurang optimum karena proses
rekombinasi elektron dan hole yang terlalu cepat.

Selain TiO2 yang telah lama diteliti sebagai material fotokatalis, material oksida berbasis
ortostanat (SnO44-) juga banyak menarik perhatian karena sifat konduktivitas elektriknya yang
baik. Menurut beberapa penelitian, efisiensi proses fotokatalitik meningkat jika fotokatalis
yang digunakan merupakan material semikonduktor dengan konduktivitas yang baik.
Material oksida berbasis ortostanat yang telah banyak diteliti antara lain adalah Mg2SnO4 dan
Zn2SnO4. Kedua senyawa ini memiliki struktur kubus spinel terbalik (inverse spinel).

Dalam percobaan ini akan disintesis material fotokatatalis yang mengandung unsur
golongan utama yaitu senyawa Mg2SnO4. Material ini merupakan material yang tergolong ke
dalam kelompok senyawa semikonduktor dengan celah energi yang besar. Mg2SnO4 diketahui
memiliki celah energi sebesar ~5,20 eV (berapa panjang gelombang maksimum senyawa ini?
Sinar apa yang bisa diserap oleh senyawa ini?) Senyawa ini akan anda sintesis menggunakan
metode sonokimia. Sonokimia adalah metode sintesis padatan anorganik yang
memanfaatkan gelombang ultrasonik. Gelombang ultrasonik ini dapat membantu reaksi

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 23
karena proses kavitasi akustik (acoustic cavitation) yang meliputi proses pembentukan,
pertumbuhan, dan pecahnya gelembung di dalam cairan yang diradiasi dengan gelombang
ultrasonik berintensitas tinggi.

Proses kavitasi akustik yang berulang-ulang menyebabkan terjadinya kenaikan


temperatur dan banyaknya tumbukan antara gelembung. Tumbukan tersebut dapat
menyebabkan pemutusan ikatan dan pembentukan ikatan baru. Dalam kasus sintesis
material oksida, ikatan yang terbentuk adalah antara kation logam dan anion oksida (M-O-M,
M=logam). Proses kavitasi akustik lebih lanjut dapat menyebabkan terbentuknya jaringan
logam-oksida yang lebih besar (-M-O-M-O-M-). Selain karena kemudahan prosesnya, metode
sonokimia juga baik digunakan untuk menghasilkan material oksida berukuran nano. Karena
proses kavitasi akustik yang sangat cepat, waktu kontak antara gelembung yang satu dengan
yang lainnya sangat singkat. Hal ini menyebabkan material yang terbentuk memiliki ukuran
yang kecil. Material berukuran nano sangat baik untuk diaplikasikan sebagai fotokatalis,
karena proses rekombinasi akan lebih jarang terjadi pada material berukuran nano.

BAHAN KIMIA & PERALATAN


Bahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: SnCl2.2H2O, MgCl2.6H2O, etanol,
NaOH, NH4OH, dan metilen biru.

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: ultrasonic bath, gelas kimia 100 mL,
Erlenmeyer 250 mL, pipet tetes, kertas saring, indikator pH, klem dan statif, spektrofotometer
UV-Vis.

CARA KERJA
M5a: Reaksi larutan Sn4+ dan Mg2+ dengan metode sonokimia
Bagian I: Penyiapan larutan Sn4+
a. 0,7 mL HCl pekat ditambahkan ke dalam 5 mL air di dalam gelas kimia 50/100 mL.
b. Kemudian sebanyak 6 mmol padatan SnCl2.2H2O ditambahkan ke dalam larutan
tersebut. Larutan terus diaduk hingga padatan SnCl2.2H2O larut seluruhnya.
c. Selanjutnya, ke dalam larutan tersebut ditambahkan 0,8 mL larutan H2O2 30%
d. Bagian atas dan seluruh dinding gelas kimia ditutup dengan aluminium foil, kemudian
larutan diaduk dengan batang pengaduk magnetik selama 20-30 menit. (untuk apa
proses ini dilakukan?)

Bagian 2: Reaksi larutan Sn4+ dan Mg2+


a. Padatan MgCl2.6H2O sebanyak 12 mmol dilarutkan 100 mL pelarut campuran air dan
etanol (1:1).
b. Larutan Sn4+ dan Mg2+ kemudian dicampurkan di dalam Erlenmeyer 250 mL.
c. Kemudian 45 mL air ditambahkan ke dalam Erlenmeyer tersebut.
d. Selanjutnya, campuran diaduk selama 20 menit)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 24
e. Setelah 20 menit, ke dalam larutan ditambahkan larutan NaOH 1M tetes demi tetes
hingga pH larutan menjadi 13,5
f. Larutan yang diperoleh kemudian disonikasi selama 2 jam (4 x 30 menit, dengan waktu
istirahat selama 5 menit).
g. Pada proses ini, padatan berwarna putih akan terbentuk.
h. Padatan yang diperoleh kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman no.42
dan dikeringkan selama 24 jam pada suhu 85 oC.
Timbang sampel.
M5b: Tahap kalsinasi untuk menghasilkan Mg2SnO4 (dilakukan pada hari Jumat)
a. Setelah padatan kering, sampel kemudian digerus hingga benar-benar homogen.
b. Sampel dimasukkan ke dalam krus alumina, dan kemudian dipanaskan pada suhu 900
oC. selama 24 jam.

c. Setelah dingin, sampel ditimbang dan dihitung rendemennya.


d. Sampel sebanyak 0,5 g dikumpulkan kepada asisten untuk analisis XRD.

M5c: Uji fotokatalisis Mg2SnO4 hasil sintesis (dilakukan di sesi praktikum berikutnya)
Uji fotokatalis Mg2SnO4 dilakukan dengan menggunakan larutan metilen biru. Dalam uji ini,
Mg2SnO4 digunakan sebagai katalis untuk degradasi metilen biru oleh sinar UV. Kemampuan
Mg2SnO4 sebagai fotokatalis ditunjukkan dengan penuruan nilai absorbansi larutan metilen
biru.
a. Larutan metilen biru 3,2 x 106 M diencerkan dengan air untuk menghasilkan 100 mL
larutan metilen biru 1,6 x 106 M)
b. Larutan metilen biru 1,6 x 106 M sebanyak 20 mL dituangkan kedalam 5 buah gelas
kimia, yang masing-masing diberi label A, B, C, D, dan E
c. Larutan A diukur absorbansinya pada  = 665 nm
d. Sementara, kedalam masing-masing larutan B, C, D, dan E ditambahkan 0,02 g padatan
oksida Mg2SnO4 hasil sintesis.
e. Larutan A, B, C, D, dan E disimpan di dalam ruangan UV mini dalam suasana gelap
selama 1 jam.
f. Kemudian larutan A dan B diukur absorbansinya. Data absorbansi ini akan menjadi data
absorbansi pada penyinaran selama 0 menit.
g. Selanjutnya, larutan A, C, D, dan E disinari lampu UV dengan waktu yang berbeda, sesuai
tabel berikut. Selesai penyinaran, setiap larutan diukur absorbansinya pada  = 665 nm

Tabel 5.1 Lama penyinaran larutan A


Lama penyinaran (menit) Absorbansi ( = 665 nm)
0
30
60

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 25
Tabel 5.2 Lama penyinaran untuk larutan B-E
Larutan Lama penyinaran (menit) Absorbansi ( = 665 nm)
B 0
C 30
D 60
E 90

h. Berdasarkan data pengamatan anda gambarkanlah grafik Ai/A0 vs waktu (menit).


i. Kemudian gambarkan pula grafik ln(Ci/Co) vs waktu dan hitung orde reaksi degradasi
metilen biru menggunakan fotokatalis Mg2SnO4.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Hitung jumlah masing-masing pereaksi (SnCl2.2H2O dan MgCl2.6H2O) yang dibutuhkan.
Hitung pula massa teoritis Mg2SnO4 yang akan dihasilkan.
2. Berapa mL larutan stok MB yang dibutuhkan untuk membuat 100 mL larutan dengan
konsentrasi 1,6x10-6 M?
3. Apakah yang dimaksud dengan kalsinasi? Apa tujuan kalsinasi dalam sintesis senyawa
oksida?
4. Cari tahu bagaimana cara menentukan celah energi (band gap) suatu material secara
eksperimental.

DAFTAR PUSTAKA
1. Aisnada, A. E., (2018) Sintesis Komposit Semikonduktor TiO2 anatase/M2SnO4 (M=Mg,
Zn) sebagai Material Fotokatalis, Tugas Akhir Sarjana Program Studi Kimia ITB.
2. Tang, H., Cheng, C., Yu, G., Liu, H., Chen, W., (2015) Structure and electrochemical
properties of Mg2SnO4 nanoparticles synthesized by a facile co-precipitation method,
Materials Chemistry and Physics 159, 167-172
3. Zhang, P., Hong, R.Y., Chen, Q., Feng, W.G., (2014) On the electrical conductivity and
photocatalytic activity of aluminum-doped zinc oxide, Powder Technology 253, 360-367.
4. Boffa, V., Yue, Y., He, W., (2012) Sol-Gel Synthesis of a Biotemplated Inorganic
Photocatalyst: A Simple Experiment for Introducing Undergraduate Students to
Materials Chemistry, Journal of Chemical Education 89 (11), 1466-1469.

Jangan lupa membawa:


1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle, dan masker).
2. Kain lap

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 26
Modul 6
Karakterisasi dan Interpretasi Data XRD & TGA

KARAKTERISASI 1 : XRD
PENDAHULUAN
Metode difraksi sinar-X digunakan untuk menganalisis suatu kristal baik kualitatif maupun
kuantitatif. Prinsip dasar alat XRD adalah mengukur intensitas cahaya yang terdifraksi oleh
kisi kristal. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang
berkisar antara 0,01 sampai 10 Angstrom. Panjang gelombang sinar-X yang satu orde dengan
jarak antar bidang kristal menyebabkan sinar-X sangat berguna dalam analisis struktur kristal.

Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan (didifraksi). Hamburan sinar inilah
yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasanya sama (interferensi konstruktif). Hamburan sinar-X yang saling
menguatkan itu berasal dari sinar yang terdifraksi pada bidang dengan indeks Miller yang
sama (apa itu indeks Miller?). Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas yang saling
menguatkan. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD gambar 5.1 berikut

Gambar 6.1 Ilustrasi difraksi sinar-X pada material kristalin dengan bidang yang teratur

Sinar-X pertama datang dan menumbuk suatu atom pada bidang pertama (O). Sedangkan,
sinar kedua yang datang menumbuk atom pada bidang kedua (G). Sinar ini menempuh jarak
yang lebih panjang dari sinar pertama, yaitu sebesar FG+GH. Jika setelah dihamburkan kedua
sinar ini paralel dan saling menguatkan, FG+GH harus merupakan kelipatan (n) dari panjang
gelombang sinar-X.
𝑛𝜆 = 𝐹𝐺 + 𝐺𝐻 (1)
𝑛𝜆 = 𝑑 sin 𝜃 + 𝑑 sin 𝜃 = 2𝑑 sin 𝜃 (2)

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 27
Sehingga diperoleh persamaan Hukum Bragg sebagai berikut:
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 (3)
Analisis kualitatif yaitu dengan cara mencocokkan pola difraksi yang diperoleh dengan
database yang ada atau dengan referensi dari penelitian sebelumnya. Database kristal dapat
diperoleh dari ICSD (Inorganic Crystal Structure Database). Analisis kualitatif bertujuan untuk
menentukan apakah sampel yang anda peroleh sudah sesuai dengan material yang
seharusnya.

Analisis kuantitatif pada sampel XRD antara lain adalah perhitungan derajat kristalinitas,
penentuan kemurnian sampel, dan penentuan panjang kisi kristal (𝑎, 𝑏, 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑐). Perhitungan
derajat atau persen kristalinitas umumnya dilakukan dengan cara membandingkan luas
daerah kristalin yang berbentuk lancip dengan luas total (luas kristalin+luas amorf) yang
terdapat pada pola difraksi sinar-X. Perbedaan pola difraksi material kristalin dan material
campuran kristalin amorf ditunjukkan pada Gambar 1. Perhitungan derajat atau persen
kristalinitas adalah sebagai berikut:

(4)

Gambar 6.2 Contoh pola difraksi material kristalin (bawah) dan pola difraksi material
campuran kristalin-amorf (atas)

Alumina memilki bermacam- macam struktur fasa seperti fasa kubik γ dan η, fasa monoklinik
θ, fasa heksagonal χ, fasa ortorombik κ, dan fasa δ yang bisa berupa tetragonal atau
ortorombik. Penentuan struktur dari alumina yang dihasilkan dapat dilakukan dengan cara
mencocokkan pola difraksi dengan database atau referensi lain. Disamping analisa struktur,
data pola difraksi sinar-X dapat digunakan untuk analisa ukuran diameter rata-rata butiran

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 28
senyawa oksida. Perhitungan diameter butiran menggunakan persamaan Scherrer sebagai
berikut:

(5)

Dimana, B merupakan ukuran kristalit dalam nanometer, K merupakan tetapan Scherrer, λ


merupakan panjang gelombang sinar X dalam nm, L merupakan Lebar setengah puncak
maksimum (Full Width at Half Maximum, FWHM) dalam rad, dan θ merupakan sudut Bragg.
Tetapan Scherrer (K) bergantung pada bagaimana lebar puncak itu terbentuk, bentuk kristal,
dan distribusi ukurannya. Harga K yang umum digunakan adalah 0,94 untuk FWHM kristal
yang berbentuk bola dengan simetri kubus [2]. Berdasarkan persamaan ini, ukuran diameter
butiran berbanding terbalik dengan lebar setengah puncak. Lebar setengah puncak tidak
hanya dipengaruhi oleh ukuran butiran, tetapi juga oleh profil instrumen, microstrain, ketidak
homogenan sampel padatan dan suhu. Pelebaran puncak akibat ukuran butiran dapat dilihat
pada nilai sudut 2θ yang besar. Namun demikian, pada sudut tersebut kontribusi microstrain
dan profil instrumen berdampak jelas pula. Oleh karena itu, disarankan menggunakan sudut
2θ di rentang 30-50°. Tujuan percobaan ini meliputi: (i) menganalisis struktur dan kemurnian
sampel, (ii) menghitung derajat atau persen kristalinitas rata-rata, (iii) menentukan persen
kemurnian sampel, dan (iv) menentukan secara manual parameter kisi senyawa NaCl dan
Mg2SnO4.

Pada percobaan ini, anda juga harus menentukan panjang kisi kristal senyawa berstruktur
kubus. Untuk kristal dengan sistem kubik berlaku hubungan seperti berikut,
1 (ℎ2 +𝑘 2 +𝑙 2 )
= (6)
𝑑2 𝑎2
Dengan mempertimbangkan hukum Bragg pada persamaan (3):
𝑛2 𝜆2 = 4𝑑2 sin2 𝜃 (7)
4𝑠𝑖𝑛2 𝜃
𝑑2 = (8)
𝑛2 𝜆2
Dengan melakukan substitusi persamaan (8) ke persamaan (6) sehingga dihasilkan hubungan
antara sin2 𝜃 dan (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) sebagai berikut,
𝑛2 𝜆2
sin2 𝜃 = (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) (9)
4𝑎2
𝑛2 𝜆2
Karena bernilai konstan, nilai sin2 𝜃 dan (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) berbanding lurus. Sehingga kita
4𝑎2
dapat mengetahui bahwa bidang dengan indeks Miller yang lebih besar akan terdifraksi di 2θ
yang lebih besar.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 29
𝑛2 𝜆2
Karena bernilai konstan, anda dapat menuliskan hubungan antara dua bidang yang
4𝑎2
berbeda sebagai berikut (misalnya untuk bidang 1 dan 2),
sin2 𝜃1 (ℎ12 +𝑘12 +𝑙12 )
= (ℎ2 +𝑘 2 +𝑙2 ) (10)
sin2 𝜃2 2 2 2
Karena h, k, dan l selalu bilangan bulat, anda dapat mengetahui nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) dengan
membagi nilai sin2 𝜃 suatu puncak dengan nilai sin2 𝜃 yang paling kecil, dan mengalikannya
dengan suatu bilangan bulat yang sesuai (1, 2, atau 3). Kemudian, anda akan mendapatkan
daftar bilangan bulat yang merepresentasikan nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ). Berdasarkan daftar nilai
ini, anda dapat mengidentifikasi kisi Bravais yang sesuai dengan mencocokkan daftar nilai
tersebut dengan tabel berikut,

Tabel 6.1 Urutan nilai (𝒉𝟐 + 𝒌𝟐 + 𝒍𝟐 ) untuk berbagai jenis kubus


No Jenis Kubus (𝒉𝟐 + 𝒌𝟐 + 𝒍𝟐 )
1 Primitif 1,2,3,4,5,6,8,9,10,11,12,13,14,16,...
2 BCC 2,4,6,8,10,12,14,16,...
3 FCC 3,4,8,11,12,16,19,20,24,27,32,...
4 Diamond 3,8,11,16,19,24,27,32,...

Catatan: Nilai (ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 ) tidak mungkin 7, 15, 23, 28, dst. Jika anda menemukan nilai
tersebut setelah membandingkan nilai sin2 𝜃 suatu puncak dengan nilai sin2 𝜃 yang paling
kecil, maka anda harus mengalikan hasil pembagiannya dengan angka 2 atau 3.

CARA KERJA
Penyiapan sampel
Sampel yang akan dianalisa XRD pastikan telah kering, kemudian dihaluskan menggunakan
mortar. Untuk analisa XRD diperlukan sampel sebanyak 3-5 gram.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin


a. Data hasil analisis XRD disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun Microsoft Excel.
b. Pola difraksi yang diperoleh dibandingan dengan data literatur/database yang ada (yang
telah dicari sebelumnya)
c. Berdasarkan hasil perbandingan pola difraksi tersebut lakukan: (i) analisa apakah
senyawa yang disintesis sudah berhasil ataukah tidak?, dan (ii) analisa apakah adanya
puncak perngotor?
d. (Untuk semua sampel)Semua difraktogram dianalisis untuk menentukan derajat
kristalinitas menggunakan bantuan software seperti origin, dengan langkah-langkah
sebagai berikut:
(i) Menghitung luas daerah total

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 30
Buka fitur peak analyzer. Hitung luas total pola difraksi dari zeolit yang dihasilkan
dengan menggunakan mode baseline konstan y=0. Matikan fitur auto find peaks.
Tekan tombol add. Pilih salah satu puncak yang paling tinggi. Pilih adjust on preview
graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah analisis dengan menggeser batas
kurva keseluruhan. Pilih opsi untuk menghitung curve area. Opsi ini adalah untuk
menghitung luas daerah total di bawah kurva.
(ii) Menghitung luas puncak kristalin saja
Buka fitur peak analyzer. Hitung luas daerah kristalin juga dengan menggunakan
baseline konstan y=0, tetapi dengan memilih puncak-puncak yang sesuai dengan pola
XRD. Pilih adjust on preview graph, untuk pilihan integration width. Atur daerah
analisis dengan menggeser batas setiap puncak. Kemudian pilih opsi untuk
menghitung peak area. Opsi ini adalah untuk menghitung luas puncak saja.
(iii) Menghitung derajat kristalinitas
Jumlahkan luas seluruh puncak, kemudian bandingkan dengan luas total kurva.
Kemudian kalikan dengan 100%. Anda akan mendapatkan derajat kristalinitas sampel.
e. (Untuk sampel NaCl, ϒ-Al2O3, Mg2SnO4) Kemurnian sampel dapat ditentukan dengan
membandingkan luas puncak senyawa dan luas total pola XRD. Cara yang digunakan
sama persis seperti bagian d, hanya saja untuk % kemurnian yang dibandingkan adalah
luas puncak yang sesuai standar dan luas semua puncak yang muncul (termasuk
pengotor). Gunakan aplikasi VESTA untuk mengetahui puncak apa saja yang sesuai untuk
material tersebut.
f. (Untuk sampel alloy Sn-Bi) Penentuan persen komposisi Sn dan Bi pada senyawa alloy
Sn-Bi. Hitung luas puncak Sn, hitung luas puncak Bi, kemudian tentukan persen
komposisinya alloy yang anda sintesis.
g. (Untuk semua sampel) Selain derajat kristalinitas dan kemurnian sampel, difraktogram
juga digunakan untuk menentukan ukuran diameter rata-rata butiran dengan
menggunakan persamaan Scherrer. Adapun langkah-langkah yang harus dilakukan
sebagai berikut:
(i) Tahap ini sama dengan poin no. (ii) pada bagian e. Akan tetapi opsi yang dicentang
adalah peak center dan FWHM.
(ii) Setelah FWHM dan peak center setiap puncak diperoleh masukkan masing-masing
data ke dalam persamaan Scherrer.
(iii) Puncak dengan ukuran butiran paling besar menunjukkan bidang dengan
pertumbuhan dominan. Tentukan puncak mana yang memiliki ukuran butiran paling
besar. Tentukan mewakili bidang apakah puncak tersebut.
(iv) Tentukan ukuran butiran rata-rata.

Perhitungan ukuran kisi kristal (𝒂) berfasa kubik secara manual


a. Menentukan indeks miller setiap puncak
(i) Siapkan x-ray diffraktogram senyawa NaCl dan Mg2SnO4 hasil sintesis.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 31
(ii) Print masing-masing difraktogram pada kertas berukuran A4.
(iii) Tentukan 2θ masing-masing puncak. Tuliskan data ini di excel.
(iv) Hitung nilai θ dengan membagi 2 nilai 2θ. Ubah nilai θ menjadi radian.
(v) Hitung si θ dan sin2θ.
(vi) Bagi nilai sin2θ setiap puncak dengan nilai sin2θ puncak pertama, maka akan
didapatkan nilai m.
(vii) Nilai m ini tidak boleh mengandung nilai 7, 15, 23, 28.. dst. Jika mengandung nilai
tersebut, kalikan nilai m setiap puncak dengan 2 atau 3.
(viii) Indeks miller tiap puncak bisa ditentukan dari nilai m, m= h2 +k2 + l2. (Bandingkan
indeks miller tersebut dengan yang anda dapatkan dari standar)
(ix) Tentukan termasuk ke dalam kubus jenis apakah senyawa tersebut.
Tabel 6.1 Contoh tabel excel untuk menentukan indeks Miller puncak XRD

b. Menentukan panjang kisi kristal kubus (𝑎)


Pada kristal berbentuk kubus, jarak kisi 𝑎 = 𝑏 = 𝑐.
(i) Hitung besar jarak antar bidang. Nilai jarak antar bidang (d) bisa diperoleh dari
persamaan Bragg (3):
Tabel 6.2 Jjarak antar bidang (d) untuk masing-masing puncak

(ii) Hitung 𝑎 (kisi kristal) menggunakan persamaan (6) untuk kristal kubik

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 32
DAFTAR PUSTAKA
1. Bunaciu, A.A., Udristiou, E.G., Abdoul-Enein, H.Y., (2015) X-Ray Diffraction:
Instrumentation and Applications, Critical Reviews in Analytical Chemistry 45, 289-299.
2. Speakman, S.A., Basic of X-Ray Powder Diffraction, Materi Kuliah MIT.
3. P., S. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloid teilchen mittels
Rontgenstrahlen. Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, 261918), 98-100.
4. Langford, J. I. and Wilson, A. J. C. Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New
Results in the Determination of Crystallite Size. J. Appl. Cryst., 111978), 102-113.

KARAKTERISASI 2 : Analisis Termogravimetri (TGA)


PENDAHULUAN
TGA adalah salah satu teknik karakterisasi yang banyak digunakan untuk mengkarakterisasi
material. Dalam teknik ini, massa sampel diukur pada range suhu tertentu, sehingga kita
dapat mengetahui perubahan massa sampel yang terjadi selama pemanasan berlangsung.
Dengan menggunakan TGA, kita dapat menganalisis beberapa proses yang dapat diamati
selama sampel dipanaskan, antara lain dekomposisi, reduksi, evaporasi, yang ditandai dengan
penurunan massa sampel. Selain itu, sampel juga dapat mengalami penambahan berat jika
terjadi proses absorbsi atau oksidasi.
Berikut adalah contoh grafik TGA yang dihasilkan ketika kalsium oksalat monohidrat
(CaC2O4.H2O) dipanaskan di dalam kondisi inert (aliran gas N2),

Gambar 6.2 Grafik TG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC (1)

Grafik TG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan %massa sampel dan sumbu x yang
menunjukkan temperatur. Dari grafik tersebut dapat diamati perubahan massa sampel
(penurunan massa) ketika sampel tersebut dipanaskan dari suhu ruang hingga 1000 oC. Dalam
proses pemanasan tersebut terdapat tiga tahap perubahan yang terjadi, yaitu:

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 33
1) CaC2O4.H2O (s)  CaC2O4 (s) + H2O (g) (pelepasan air)

2) CaC2O4 (s)  CaCO3 (s) + CO (g) (dekomposisi CaC2O4)

3) CaCO3 (s)  CaO (s) +CO2 (g) (dekomposisi CaCO3)

Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi selama pemanasan adalah CaC2O4.H2O (s)  CaO
(s) + H2O (g) + CO (g) + CO2 (g)

Gambar 6.2 Grafik TG dan DTG kalsium oksalat monohidrat RT-1000 oC

Analisis lebih lanjut pada grafik TG dapat dilakukan dengan menggambar grafik turunannya.
Pada gambar 6.2 diperlihatkan kurva TG dan DTG untuk pemanasan kalsium oksalat
monohidrat. Grafik DTG terdiri dari sumbu y yang menunjukkan turunan %massa sampel
terhadap suhu (d%TG/oC) dan sumbu x yang menunjukkan temperatur. Berdasarkan kurva
DTG yang dihasilkan dapat diketahui temperatur dekomposisi sampel, yaitu temperatur
dimana perubahan massa sampel maksimum. Temperatur ini adalah temperatur pada puncak
kurva DTG.

Dalam percobaan ini, terdapat dua sampel akan dianalisis menggunakan TGA yaitu (1) gel
yang dihasilkan dalam proses pembuatan alumina dengan metode sol-gel dan (2) sampel
sintesis Mg2SnO4 sebelum kalsinasi. Dengan melakukan analisis TGA, kita dapat
memperkirakan proses yang terjadi selama proses pemanasan (1) gel hingga terbentuk Al2O3
dan (2) padatan hasil sintesis hingga terbentuk senyawa Mg2SnO4.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 34
CARA KERJA

Penyiapan sampel

Siapkan masing-masing minimal 0,3 g sampel.

Pengolahan Data Menggunakan Software Origin

a. Data hasil analisis TGA disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan
software grafik seperti origin ataupun microsoft excel.
b. Plot data tersebut dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah %massa.
c. Hitunglah turunan pertama dari data tersebut, sehingga didapatkan grafik DTG
(differential thermal gravimetric) dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalah
d%TG/oC.
d. Plot kedua grafik untuk masing-masing sampel.

TUGAS PENDAHULUAN
1. Carilah pola XRD standar dari setiap senyawa yang anda sintesis (NaCl, Alloy Sn-Bi,
logam Sn, logam Bi, ϒ-alumina, α-alumina, dan Mg2SnO4).
2. Apakah itu indeks Miller? Gambarkan bidang dengan indeks miller a) (100), b) 110,
c)111, d) 200, e) 311
3. Sebuah sampel aluminium berstruktur kubik didifraksi menggunakan sinar-X dengan
panjang gelombang 1,540562 Å. Jika proses difraksi tersebut dihasilkan pola XRD sebagai
berikut, tentukanlah indeks Miller setiap puncak, jenis kubus, dan panjang kisi kristalnya.

4. Apa yang mungkin anda amati pada grafik TG hasil pengukuran a) TG gel alumina dari
suhu ruang hingga 1000 oC dan b) padatan yang dihasilkan pada bagian 5b dipanaskan
dari suhu ruang hingga 900 oC.

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 35
DAFTAR PUSTAKA
1. Windmann, G., (2001), Interpreting TGA Curves. Mettler Toledo.
2. Haines, P.J., (2002). Principles of Thermal Analysis and Calorimetry, The Royal Society of
Chemistry.
3. Lawson-Wood, K., and Robertson, I., Study of the Decomposition of Calcium Oxalate
Monohydrate using a Hyphenated Thermogravimetric Analyser - FT-IR System (TG-IR).
Perkin Elmer Inc.
4. Nair, C. and Ninan, K. (1978) Thermal decomposition studies: Part X. Thermal
decomposition kinetics of calcium oxalate monohydrate — correlations with heating rate
and samples mass, Thermochimia Acta 23, 161-169

Jangan lupa membawa:

1. Data difraksi senyawa berdasarkan literatur


2. Laptop/Notebook yang sudah berisi program Origin
dan Vesta

Penuntun Praktikum
Kimia Golongan Utama KI3131 36