Anda di halaman 1dari 2

1.

Sampel dan larutan


Minuman beralkohol termasuk 12 sampel roh, 17 sampel anggur dan bir, dan 3 sampel minuman
keras obat Cina yang dibeli dari supermarket yang terletak di Pintung atau wilayah Tainan. Wiski,
Brunel XO, VSOP Hennessy, anggur merah dan anggur putih sampel yang diimpor dari Prancis,
dan sampel cairan putih yang diimpor dari China. Sampel yang tersisa adalah produk dari Taiwan
Tembakau dan Minuman Keras Co Liquid-kromatografi-grade pelarut (kemurnian di atas 99,5%),
seperti metanol, etanol, asetonitril, 1-propanol, 1-butanol, tert-butanol, amil alkohol dan isoamil
alkohol yang dibeli dari ALPS Chemical Co, Taiwan. Larutan standar bahan kimia otentik atas
dibuat dengan (, 0,1% b / v) 100 mg dalam air 100ml suling, masing-masing.
2. Analisis GC
Analisis metanol dilakukan pada Trace 2000 GC (TermoQuest, Milan, Italia)
dilengkapi dengan perangkat lunak komputer integrator (Chrom-Card versi 1.06 untuk Jejak GC,
TermoQuest, Milan, Italia), seorang 30m CP-Wax 58 CB kolom megapore kapiler (0.53mm id,
ketebalan film: 1,5 mm; ChromPack, Belanda) dan detektor nyala pengion (H2: 30 mL / menit
dan udara: 300 mL / menit). Laju alir gas pembawa nitrogen yang ditetapkan sebesar 3 mL /
menit. Suhu di pelabuhan injektor dan detektor yang ditetapkan sebesar 210? C dan 280? C,
masing-magfgjuylihsing, dan injeksi pisah (sekitar 0,1 mL untuk setiap injeksi) digunakan. Untuk
menghindari kontaminasi silang antar sampel, jarum suntik untuk injeksi benar-benar kering
dengan memanaskan dengan ringan selama beberapa detik setelah membilas jarum suntik
dengan air suling. Suhu oven dikontrol dengan program peningkatan suhu selama analisis, yang
pada awalnya ditetapkan sebesar 38? C selama 3 menit, diangkat ke 250? C sebesar 50? C /
menit dan dipertahankan selama 1 menit.
3. Penetapan dari matriks metanol
Sebelum mengembangkan persamaan untuk perhitungan isi metanol, faktor respon relatif (RRF)
metanol untuk asetonitril standar internal yang ditentukan. Pertama, metanol dan asetonitril
larutan standar dicampur dalam kombinasi berikut: 20:1,10:1, 5:1, 2:1, 1:1, 1:2,1:5, 1:10, 1:20,
01:50 (v / v), dll, dan kemudian dilakukan analisis GC. Nilai RRF berasal dari kemiringan kurva
regresi yang mundur rasio luas puncak metanol standar internal pada rasio konsentrasi mereka.
Selanjutnya, isi metanol untuk setiap sampel ditentukan sesuai dengan daerah puncak metanol
dan asetonitril diperoleh dari analisis GC dan nilai RRF. Batas kuantifikasi (LOQ) metanol dengan
GC juga ditentukan dengan menggunakan standar metanol diencerkan bila pengaturan
jangkauan dan redaman berada di 1, masing-masing. The LOQ metanol ditentukan dengan
pemulihan dan koefisien variasi dari data.
4. Uji perolehan kembali dan metode validasi
Suplemen dari 100 dan 500 mg standar metanol ditambahkan ke 1mL anggur merah dan wiski,
masing-masing. Setelah spiking dengan 100 mL 0,1% (b / v) asetonitril sebagai standar internal
sekitar 0,1 mL campuran menjadi sasaran analisis GC. Pemulihan metanol ditentukan dengan
membandingkan konten asli dari metanol dalam sampel semangat dan isi dengan penambahan
standar. Setiap tes dilakukan dalam rangkap tiga dan sertifikasi varian juga ditentukan. Dalam
rangka untuk mengevaluasi validasi metode GC langsung, berbagai konsentrasi metanol standar
(50, 100, 200, 500, 1000 mg / mL) ditentukan 3 kali sehari (validasi intra-day) dan tekad yang
sama diulang pada 5 hari berturut-turut (inter-hari validasi). Setiap penentuan dilakukan dalam
rangkap tiga. Standar deviasi dan koefisien variasi dihitung untuk indeks presisi, dan kesalahan
relatif rata-rata adalah untuk indeks akurasi.