LAPORAN PRAKTIKUM FITOFARMAKA

Praktikum 2

PENENTUAN PARAMETER MUTU EKSTRAK Kaempferia galanga

Farmasi B

Kelompok 3 :

Cikita Putri T.A (201310410311081)

Chiko Anggi Sarah (201310410311110)

Riantari Probowangi (201310410311122)

Cici Dwi H. (201310410311134)

Nur Afifa (201310410311214)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG

2016
2.1 Judul: Penentuan Parameter Mutu Ekstrak Kaempferia galanga

2.2 Tujuan: Untuk mengetahui macam- macam metode penentuan mutu ekstrak dan
tujuan dilakukan metode penentuan mutu ekstrak.

2.3 Tinjauan Pustaka

a. Standardisasi

Standardisasi adalah rangkaian proses yang melibatkan berbagai metode

analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis, melibatkan analisis fisik dan
mikrobiologi berdasarkan kriteria umum keamanan (toksikologi) terhadap suatu
ekstrak alam (Saefudin et al., 2011).

Standardisasi secara normatif ditujukan untuk memberikan efikasi yang

terukur secara farmakologis dan menjamin keamanan konsumen. Standardisasi
obat herbal meliputi dua aspek:

1. Aspek parameter spesifik: berfokus pada senyawa atau golongan senyawa

yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis. Analisis kimia
yang dilibatkan ditujukan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif terhadap
senyawa aktif.
2. Aspek parameter non spesifik: berfokus pada aspek kimia, mikrobiologi
dan fisis yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan stabilitas
misal kadar logam berat, aflatoksin, kadar air dan lain- lain.

b. Standardisasi Obat Herbal

Standardisasi obat herbal merupakan rangkaian proses melibatkan
berbagai metode analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis, melibatkan
analisis fisik dan mikrobiologi berdasarkan kriteria umum keamanan (toksikologi)
terhadap suatu ekstrak alam atau tumbuhan obat herbal (Saifudin et al ., 2011).
Standardisasi dalam kefarmasian tidak lain adalah serangkaian parameter,
prosedur dan cara pengukuran yang hasilnya merupakan unsur- unsur terkait
pradigma mutu kefarmasian, mutu dalam artian memenuhi syarat standar (kimia,
biologi dan farmasi), termasuk jaminan (batas- batas) stabilitas sebagai produk
kefarmasian umumnya. Dengan kata lain, pengertian standardisasi juga berarti
proses menjamin bahwa produk akhir obat (obat, ekstrak atau produk ekstrak)
mempunyai nilai parameter tertentu yang konstan dan ditetapkan terlebih dahulu.
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi mutu ekstrak yaitu faktor biologi dari
bahan asal tumbuhan obat dan faktor kandungan kimia bahan obat tersebut.
Standardisasi ekstrak terdiri dari parameter standar spesifik dan parameter standar
non spesifik (Depkes RI, 2000).

c. Parameter-parameter Standar Ekstrak

Parameter- parameter standar ekstrak terdiri dari parameter spesifik dan
parameter non spesifik.
1. Parameter Spesifik Ekstrak
Penentuan parameter spesifik adalah aspek kandungan kimia kualitatif
dan aspek kuantitatif kadar senyawa kimia yang bertanggung jawab langsung
terhadap aktivitas farmakologis tertentu. Parameter spesifik ekstrak meliputi:
a) Identitas (parameter identitas esktrak) meliputi: deskripsi tata nama,
nama ekstrak (generik, dagang, paten), nama lain tumbuhan
(sistematika botani), bagian tumbuhan yang digunakan (rimpang, daun,
dsb) dan nama Indonesia tumbuhan.
b) Organoleptis: parameter organoleptik ekstrak meliputi penggunaan
panca indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, rasa guna
pengenalan awal yang sederhana se- objektif mungkin.
c) Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu: melarutkan ekstrak dengan
pelarut (alkohol/ air) untuk ditentukan jumlah larutan yang identik
dengan jumlah senyawa kandungan secara gravimetrik. Dalam hal
tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam pelarut lain misalnya
heksana, diklorometan, metanol. Tujuannya untuk memberikan
gambaran awal jumlah senyawa kandungan.
d) Uji kandungan kimia ekstrak
 Pola kromatogram
Pola kromatogram dilakukan sebagai analisis kromatografi
sehingga memberikan pola kromatogram yang khas. Bertujuan
untuk memberikan gambaran awal komposisi kandungan kimia
berdasarkan pola kromatogram (KLT, KCKT) (Depkes RI, 2000).
 Kadar kandungan kimia tertentu
Suatu kandungan kimia yang berupa senyawa identitas atau
senyawa kimia utama ataupun kandungan kimia lainnya, maka
 secara kromatografi instrumental dapat dilakukan penetapan kadar
kandungan kimia tersebut. Instrumen yang dapat digunakan adalah
densitometri, kromatografi gas, KCKT atau instrumen yang sesuai.
Tujuannya memberikan data kadar kandungan kimia tertentu
sebagai senyawa identitas atau senyawa yang diduga bertanggung
jawab pada efek farmakologi (Depkes RI, 2000).

2. Parameter Non Spesifik Ekstrak

Penentuan parameter non spesifik esktrak yaitu penentuan aspek kimia,
mikrobiologi dan fisi yang akan mempengaruhi keamanan konsumen dan
stabilitas (Saifudin, Rahayu & Teruna, 2011). Parameter non spesifik ekstrak
meliputi (Depkes RI, 2000):
a) Bobot jenis
Parameter bobot jenis adalah massa per satuan volume yang diukur
pada suhu kamar tertentu (25C) yang menggunakan alat khusus
piknometer atau alat lainnya. Tujuannya adalah memberikan batasan
tentang besarnya massa persatuan volume yang merupakan parameter
khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental) yang masih dapat dituang,
bobot jenis juga terkait dengan kemurnian dari ekstrak dan kontaminasi.
b) Kadar air
Parameter kadar air adalah pengukuran kandungan air yang berada
didalam bahan yang bertujuan untuk memberikan batasan minimal atau
rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan.
c) Kadar abu
Parameter kadar abu adalah bahan dipanaskan pada temperatur
dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan menguap.
Sehingga tinggal unsur mineral dan anorganik, yang memberikan gambaran
kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal
sampai terbentuknya esktrak. Parameter kadar abu ini terkait dengan
kemurnian dan kontaminasi suatu ekstrak.
d) Sisa pelarut
Parameter sisa pelarut adalah penentuan kandungan sisa pelarut
tertentu yang mungkin terdapat dalam ekstrak. Tujuannya adalah
 memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut
yang memang seharusnya tidak boleh ada. Pengujian sisa pelarut berguna
dalam penyimpanan ekstrak dan kelayakan ekstrak untuk formulasi (Putri et
al., 2012).
e) Cemaran mikroba
Parameter cemaran mikroba adalah penentuan adanya mikroba yang
patogen secara analisis mikrobiologis. Tujuannya adalah memberikan
jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba patogen dan tidak
mengandung mikroba non patogen melebihi batas yang ditetapkan karena
berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan bahaya (toksik) bagi kesehatan.
f) Cemaran aflatoksin
Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang dihasilkan oleh
jamur. Aflatoksin sangat berbahaya karena dapat menyebabkan toksigenik
(menimbulkan keracunan), mutagenik (mutagi gen), teratogenik
(penghambatan dan pertumbuhan janin) dan karsinogenik (menimbulkan
kanker pada jaringan) (Rustian, 1993). Jika ekstrak positif mengandung
aflatoksin maka pada media pertumbuhan akan menghasilkan koloni
berwarna hijau kekuningan sangat cerah (Saifudin et al., 2011).
g) Cemaran logam berat
Parameter cemaran logam berat adalah penentuan kandungan logam
berat dalam suatu ekstrak, sehingga dapat memberikan jaminan bahwa
ekstrak tidak mengandung logam berat tertentu (Hg, Pb, Cd, dll) melebihi
batas yang telah ditetapkan karena berbahaya bagi kesehatan.

2.4 Alat dan Bahan

Bahan : Alat :
 Ektrak kering rimpang kencur  Corong pisah  Desikator
 Aquadest  Corong  Kaki tiga

 Kloroform  Oven  Bunsen

 Etanol 96%  Cawan penguap  Penjepit kayu

 Kertas saring  Krus silikat  Analytical

balance
 2.5 Prosedur Kerja

A. Parameter Spesifik

1. Identitas

a. Deskripsi tata nama:

 Nama ekstrak (generik, dagang, paten)

 Nama latin tumbuhan (sistematika botani)
 Bagian yang digunakan (rimpang, daun, dsb)
 Nama Indonesia tumbuhan
b. Senyawa Identitas, senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik
dengan metode tertentu.
2. Organoleptik
Penggunaan pancaindra mendeskripsikan bentuk, warna, bau dan rasa:
 Bentuk : padat, serbuk- kering, kental, cair.
 Warna : kuning, coklat, dll.
 Bau : aromatik, tidak berbau, dll.
 Rasa : pahit, manis, kelat, dll.

3. Senyawa Terlarut dalam Pelarut tertentu

a. Kadar senyawa larut air

Dimasukkan kedalam (+) 100 ml air kloroform

Ditimbang 5.0 g ekstrak corong pisah
LP

Dibiarkan selama  18 Dikocok berkali- kali

Disaring
jam selama 4 jam

Ditampung dalam
Diambil filtrat sebanyak Diuapkan ad kering
cawan penguapan yang
20 ml
sudah ditara

Catatan: Air- kloroform LP adalah air suling 99,75 ml

dicampur dengan 2,5 ml kloroform. Residu dipanaskan pada
suhu 105C ad bobot
konstan
 b. Kadar senyawa larut etanol

Dimasukkan kedalam (+) 100 ml etanol 96%

Ditimbang 5.0 g ekstrak corong pisah

Dibiarkan selama  18
Disaring Dikocok berkali- kali
jam
selama 4 jam

Ditampung dalam
Diambil filtrat sebanyak Diuapkan ad kering
cawan penguapan yang
20 ml
sudah ditara

Residu dipanaskan pada

suhu 105C ad bobot
konstan

B. Parameter Non- Spesifik

1. Susut Pengeringan

Cawan penguap di Didinginkan selama 10 Ditimbang cawan

panaskan pada suhu menit dalam desikator
kosong
105C

Dipanaskan dalam oven Dimasukkan ke dalam

dengan suhu 105C Ditimbang ekstrak 1
cawan penguap
selama 30 menit gram

Ditimbang cawan+
Didinginkan dalam
ekstrak ad berat konstan
desikator
 2. Kadar Air

Wadah temapt ekstrak Penutup ditutup sampai

Tekan ON pada tombol
dibersihkan menunjukkan angka
alat MC
0,00

Ditunggu 5 menit Penutup ditutup Ekstrak dimasukkan

kembali sampai rentang 2,6- 2,7 g

Catatan: Toluen P adalah toluen yang sudah dijenuhkan dengan

Dicatat hasil MC air suling. Sebanyak 200 ml toluen ditambah 5 ml air suling,
kemudian dikocok beberapa saat, lalu lapisan air dipisahkan.

3. Kadar Abu

Kadar Abu Total

 2.6 Hasil Pengamatan

1. Identifikasi

Nama ekstrak : Ekstrak etanol rimpang kencur

Nama lain tumbuhan : Kaempferia galanga L.

Bagian yang digunakan : Rimpang

Nama Indonesia tumbuhan : Kencur

2. Organoleptis

Bentuk : Serbuk

Warna : Kuning

Bau : Khas aromatik

Rasa : Agak pedas dan hangat

3. Kadar Senyawa yang Larut Pelarut Tertentu

a. Senyawa larut air

Larutan diambil 20 ml dari 100 ml

 Berat cawan kosong : 21, 8602 g

 Berat cawan+ larutan ekstrak : 41, 0559 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 1 (setelah dioven) : 22, 0480 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 2 (setelah dioven) : 22, 0490 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 3 (setelah dioven) : 22, 0499 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 4 (setelah dioven) : 22, 0488 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 5 (setelah dioven) : 22, 0487 g
 Berat ekstrak : 19, 1957 g

22,0487𝑔−21,8602 𝑔
% kadar senyawa yang larut air =
19,1957 𝑔
x 100 𝑚𝑙
20 𝑚𝑙
x 100% = 4, 91%

b. Senyawa larut etanol

 Larutan diambil 20 ml dari 100 ml

 Berat cawan kosong : 66, 9993 g

 Berat cawan+ larutan ekstrak : 82, 7865 g
 Berat ekstrak : 15, 78722 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 1 (setelah dioven) : 67, 5393 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 2 (setelah dioven) : 67, 5389 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 3 (setelah dioven) : 67, 5390 g
 Berat cawan+ larutan ekstrak 4 (setelah dioven) : 67, 5390 g

67,5390 𝑔−66,9993 𝑔
% kadar senyawa yang larut etanol =
15,7872 𝑔
x 100 𝑚𝑙
20 𝑚𝑙
x 100% = 17, 09%

4. Kadar Abu

 Berat ekstrak :2g

 Berat krus kosong 1 : 33, 0910 g
 Berat krus kosong 2 : 33, 0902 g
 Berat krus kosong 3 : 33, 0915 g
 Berat krus kosong 4 : 33, 0913 g
 Berat krus + ekstrak : 35, 0841 g
 Berat krus + ekstrak 1 (setelah dipijar) : 33, 5887 g
 Berat krus + ekstrak 1 (setelah dipijar) : 33, 5886 g
 Berat krus + ekstrak 1 (setelah dipijar) : 33, 5885 g

33,5885 𝑔−33,0913 𝑔
% kadar abu =
2𝑔
x 100% = 24, 86%

5. Kadar Air
  Berat ekstrak : 2, 753 g

 Waktu : 64 menit

 Suhu : 105C

 Kadar MC : 24,95%

6. Susut Pengeringan

 Berat ekstrak :1g

 Berat cawan kosong : 20,847 g
 Berat krus kosong+ ekstrak : 21, 7638 g
 Berat cawan + ekstrak 1 (setelah pemanasan) : 21, 7356 g
 Berat cawan + ekstrak 2 (setelah pemanasan) : 21, 7156 g
 Berat cawan + ekstrak 3 (setelah pemanasan) : 21, 6787 g
 Berat cawan + ekstrak 4 (setelah pemanasan) : 21, 6785 g

1 𝑔−(21,6785𝑔−20,8478 𝑔
% kadar susut pengeringan =
1𝑔
x 100% = 16, 93%

2.7 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan parameter mutu ekstrak dari
Kaempferia galanga L.. Pada praktikum kali ini merupakan kelanjutan dari praktikum
sebelumnya yang telah dilakukan proses ekstrak dari Kaempferia galanga L.. Setelah
didapatkan ekstrak kering kemudian dilakukan pengujian parameter mutu ekstrak
Kaempferia galanga L.. Pengujian parameter mutu ekstrak ini meliputi pengujian
parameter spesifik dan parameter non- spesifik.

Pengujian parameter spesifik meliputi identitas ekstrak, organoleptis ekstrak, dan

senyawa terlarut dalam pelarut tertentu (air dan etanol). Tujuan dilakukan pengujian
identitas ekstrak adalah memberikan objektifitas dari nama dan spesifikasi dari tanaman,
sedangkan pengamatan organoleptis ekstrak bertujuan sebagai pengenalan awal
menggunakan panca indra dengan mendeskripsikan bentuk, warna, bau dan rasa (Depkes
RI, 2000).

Pada pengujian parameter mutu spesifik senyawa yang terlarut dalam pelarut
tertentu dengan menggunakan pelarut etanol dan air hasil persentase kadar senyawa
terkarut etanol lebih tinggi yakni 17, 09% dibandingkan dengan senyawa yang terlarut air
4, 91%. Pada hasil pengujian ini terlihat bahwa ekstrak lebih larut dalam etanol
dibandingkan dengan air. Pada pengujian senyawa terlarut dalam pelarut tertentu
bertujuan sebagai perkiraan kasar kandungan senyawa- senyawa aktif yang bersifat polar
(larut air) dan senyawa aktif yang bersifat semi polar- non polar (larut etanol) (Saifudin et
al., 2011). Hasil pengujian kadar senyawa larut etanol memenuhi persyaratan yang telah
ditetepkan dalam Farmakope herbal, yakni kadar senyawa larut etanol tidak kurang dari
atau lebih besar sama dengan 4,2%. Sedangkan hasil pengujian kadar sneyawa larut air
tidak sesuai dengan standar yang ditetapkan dalam Farmakope Herbal, yakni senyawa
terlarut air tidak kurang dari atau lebih besar sama dengan 14, 2%.

Tahap pengujian parameter non- spesifik meliputi kadar abu total, kadar air, dan
susut pengeringan. Pengujian kadar abu dilakukan dengan tujuan memberikan gambaran
kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai
terbentuknya ekstrak. Pada pengujian ini ekstrak dipanaskan hingga senyawa organik dan
turunannya terdestruksi dan menguap sampai tinggal unsur mineral dan kandungan
anorganik. Pada pengujian kadar abu didaptkan hasil sebesar 24, 86%. Hasil ini
menunjukkan bahwa mineral dan kandungan anorganik dalam ekstrak ada sebesar 24,
86%. Hasil yang didapat dalam pengujian kadar abu total tidak sesuai dengan standar
yang telah ditetapkan dalam Farmkope Herbal, yakni kadar abu dalam ekstrak kurang dari
10,2%.

Susut pengeringan merupakan salah satu parameter non- spesifik yang tujuannya
memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada
proses pengeringan. Parameter susut pengeringan pada dasarya adalah pengukuran sisa
zat setelah pengeringan pada temperatur 105C sampai berat konstan yang dinyatakan
sebagai nilai persen (Depkes RI, 2000). Hasil pengujian susut pengeringan pada ekstrak
Kaempferia galanga L. sebesar 16, 93%. Hasil yang didapat dalam pengujian susut
pengeringan tidak sesuai dengan standar yang telah ditetapkan dalam Farmkope Herbal,
yakni susut pengeringan dalam ekstrak kurang dari atau tidak lebih dari 10%.

Pengujian selanjutnya adalah pengujian kadar air dalam ekstrak Kaempferia

galanga L.. Pengujian kadar air ini dilakukan untuk menetapkan residu air setelah proses
pengentalan atau pengeringan. Hasil pengujian yang dilakukan didapatkan kadar air
ekstrak Kaempferia galanga L. sebesar 24, 95%. Hal ini tidak sesuai dengan standar
kadar air yang telah ditetapkan. Beradasarkan Farmakope Herbal kadar air dalam ekstrak
tidak boleh lebih dari 10%.

Ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dengan standar yang telah ditetapkan dalam
Farmakope Herbal bisa disebabkan oleh banyak faktor. Misalnya saja ketidaktelitian
praktikan dalam melakukan serangkaian prosedur pengujian baik pengujian parameter
speisifik maupun non- spesifik. Faktor- faktor lain yang masih belum diketahui juga
menjadi penghambat atau ketidaktepatan hasil pengujian.

2.8 Kesimpulan

Penentuan parameter mutu ekstrak kencur meliputi:

1. Identifikasi

Nama ekstrak : Ekstrak etanol rimpang kencur

Nama lain tumbuhan : Kaempferia galanga L.

Bagian yang digunakan : Rimpang

Nama Indonesia tumbuhan : Kencur

2. Organoleptis

Bentuk : Serbuk

Warna : Kuning

Bau : Khas aromatik

Rasa : Agak pedas dan hangat

No. Penetapan Standar Hasil Keterangan

Farmakope
Herbal
1. Kadar abu total  10,2% 24, 86% Tidak memenuhi
standar

2. Kadar air  10% 24, 95% Tidak memenuhi

standar

3. Kadar senyawa larut air  14, 2% 4,91% Tidak memenuhi

standar

4. Kadar senyawa larut  4, 2% 17,09% Memenuhi

etanol standar

5. Kadar susut  10% 16,93% Tidak memenuhi

pengeringan standar

LAMPIRAN

 Kadar Abu  Kadar Air

\
 Setelah ekstrak ditimbang
dimasukkan kedalam alat
Penimbangan berat krus kosong ad MC dan ditunggu selama 64
konstan dan berat krus+ekstrak menit lalu liat hasil kadar
Pemijaran krus kosong dan Pendinginan dalam desikator setelah dipijar ad konstan MC yang tertera pada alat
Pemijaran krus+ekstrak selama 10 menit

 Kadar senyawa yang telarut dalam pelarut air dan etanol

Pengkocokan selama 4 Pengkocokan selama 4 jam

jam ekstrak+pelarut
ekstrak+pelarut air dan kloroform Didiamkan selama  18 Didiamkan selama  18
etanol
jam jam

Dilakukan
Masing- masing filtrat diambil Fitrat diambil 20 ml dan
penyaringan 20ml dan ditampung di cawan
ditampung di cawan

Hasil ekstrak+ etanol setelah dipanaskan Hasil ekstrak+ air dan

Ditimbang ad kering ditimbang beratnya ad konstan
kloroform setelah dipanaskan
ad kering ditimbang beratnya
cawan+larutan
ad konstan