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UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE

LA AMAZONIA

FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALES

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

PRACTICA Nº09

DETERMINACION CUANTITATIVA DE ANALITOS EN


MUESTRAS PROBLEMAS

Docente: Dr. Nery f Grimaldo Córdova

Alumno: reyna villar bannister

YARINACOCHA – PERÚ
2014
I. Introducción
Los métodos de valoración son métodos analíticos en los que la cantidad de
analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estándar que se necesita
para reaccionar completamente con el analito.
En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de
concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma
prácticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimétricas difieren
sólo en que se mide el peso del reactivo en lugar de su volumen. En las
reacciones culombio métricas, el "reactivo" es la corriente eléctrica continúa
constante, de magnitud conocida, que reacciona con el analito; en este caso se
mide el tiempo necesario para completar la reacción electroquímica.
Una disolución estándar de reactivo (o valorante estándar) es una disolución de
reactivo de concentración conocida, que se usa para realizar un análisis
volumétrico. Una valoración se hace añadiendo lentamente una disolución
estándar de reactivo desde una bureta a una disolución de analito, hasta que la
reacción entre los dos sea completa.
El punto de equivalencia de una valoración se alcanza cuando la cantidad de
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito que hay
en la muestra. A veces es necesario añadir un exceso de valorante estándar, y
después determinar el exceso, mediante una valoración por retroceso, con un
segundo valorante estándar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que
la cantidad gastada de valorante equivale a la cantidad de analito más la
cantidad de retro valorante.
II. OBJETIVOS
 Aplicar el análisis volumétrico por neutralización en determinaciones
cuantitativas de analito en muestras críticas.
 Preparación de soluciones ácidas y alcalinas valoradas.
 Determinar el porcentaje de un ácido orgánico contenido en una muestra
de materias primas regionales.
III. MARCO TEÓRICO
A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conoce con el
nombre de sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, que pueden
prepararse con gran exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y
disolviéndolo en un volumen determinado de disolvente, disolución patrón.
Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, de ahí que el analista
solo tiene acceso a un número limitado de patrones primarios. Por esta razón,
a veces es necesario utilizar compuestos menos puros, o patrones
secundarios, en lugar de un patrón primario; teniendo que determinar la pureza
de ese patrón secundario mediante análisis cuidadosos.
1. Indicadores químicos ácido-base
Un indicador químico es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene
diferente color que la forma sin disociar [1]ello es debido a que están
formados por sistemas resonantes aromáticos, que pueden modificar
la distribución de carga según la forma que adopten. Esta alteración por el
desplazamiento hacia una forma más o menos disociada, hace que la
absorción energética del sistema se modifique y con ello el color. Por
ejemplo, el siguiente equilibrio describe el comportamiento de un indicador
de tipo acido, HIn.
HIn + H2O In- +H3O+
Color ácido color basico
En este caso, la disociación se ve acompañada por cambios en
la estructura interna del indicador y ocasiona un cambio de color. El
equilibrio para un indicador de tipo básico In, es:
In + H2O InH+ +OH-
color basico Color ácido
1. Características de selección
-Se debe de usar la cantidad mínima de indicador necesaria para producir el
cambio perceptible de coloración en el P.E.
-El indicador no altera su color significativamente hasta que se sobrepase el
P.E.
-Esto último suele requerir la conversión 1/10 entre las formas conjugadas del
indicador.
 Intervalo de viraje:
Expresión que permite seleccionar el indicador de viraje en zona ácida o básica de
acuerdo con su pKa Suelen ser ácidos o bases orgánicas débiles y la zona de
viraje de cada indicador se sitúa aproximadamente entre una unidad de pH por
debajo y una unidad por encima del valor de su pKa.
Zona de viraje= (pKa-1, pKa+1)
1. Indicadores ácido-base comunes
La lista de indicadores ácido-base es grande y comprende numerosos compuestos
orgánicos. Se pueden conseguir indicadores casi para cualquier intervalo de pH
que se desee. En la siguiente tabla se presenta una lista de los más comunes y de
sus propiedades. Obsérvese que los intervalos de viraje varían de 1.1 a 2.2 con un
promedio cercano a 1.6 unidades.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
A. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
2. Materiales 1. Reactivos

 02 matraz aforado de 100ml  NaOH


 04 vasos de precipitado de 150ml  Fenolftaleína
 Espátula  Anaranjado de metilo
 Piceta  Muestra problema
 Balanza analítica
 Pipeta graduada de 5ml
 Pipeta graduada de 10ml
 Bureta de 25 ó 50ml
 Pinza para bureta
 Soporte universal
 Luna de reloj pequeña
 Vaso de pptado o Erlenmeyer de 50 ml
 embudo de vidrio pequeño

B. PROCEDIMIENTOS

1. Determinación del ácido cítrico del zumo de limón

1.1 Tomar un limón mediano y cortarlo en dos partes, exprimirlos y obtener


la mayor cantidad posible de zumo en un vaso de precipitado de 150ml
de ser necesario filtrar.
2.1 Medir con precisión 3 ml de zumo de limón en un Erlenmeyer de 150ml,
que contiene ya 20.0ml de agua destilada. Agitar para homogenizar.
3.1 Agregar 3 gotas del indicador (fenolftaleína) y colocar debajo de la
bureta (solución a titular).
4.1 Proceder a la titulación: dejar caer gota a gota la solución titulante
(solución previamente preparada y estandarizada de NaOH 0.1N),
hasta que el indicador vire a un color rosado débil persistente por 30
segundo, en ese momento rápidamente serrar la llave de la bureta.
anotar el gasto.
5.1 Calcular el porcentaje de ácido cítrico en el zumo de limón. densidad
de la solución de ácido es igual a 1.06gr/ml
6.1 Aplicar la siguiente fórmula
𝐕 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐍 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐩𝐞𝐬. 𝐄𝐪 𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨
%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐂í𝐭𝐫𝐢𝐜𝐨 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐕 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐩𝐫𝐨𝐛𝐥𝐞𝐦𝐚
2. Determinación de ácido ascórbico en el jugo de naranja

1.1 Cortar la naranja en dos y exprimirlo hasta obtener la mayor cantidad


posible de zumo de naranja en un vaso de precipitado. Filtrar la
muestra.
2.1 Medir con precisión 3 ml de zumo de naranja en un Erlenmeyer de
150ml que contiene previamente ya 20.0 ml de agua destilada. Agitar
para homogenizar.
3.1 Agregar 3 gotas del indicador (fenolftaleína) y colocar debajo de la
bureta(solución titulante)
4.1 Proceder a la titulación: dejar caer gota a gota la solución titulante
(solución previamente preparada y estandarizada de NaOH 0.1N),
hasta que el indicador vire a un color rosado débil persistente por 30
segundo, en ese momento rápidamente serrar la llave de la bureta.
anotar el gasto.
5.1 calcular el porcentaje de ácido ascórbico en el zumo de naranja.
6.1 Aplicar la siguiente fórmula:
𝐕 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐍 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐩𝐞𝐬. 𝐄𝐪 𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨
%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐚𝐬𝐜ó𝐫𝐛𝐢𝐜𝐨 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐕 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐩𝐫𝐨𝐛𝐥𝐞𝐦𝐚
V. RESULTADOS
CALCULOS
 Ácido cítrico

𝐕 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐍 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐩𝐞𝐬. 𝐄𝐪 𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨


%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐂í𝐭𝐫𝐢𝐜𝐨 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐕 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐩𝐫𝐨𝐛𝐥𝐞𝐦𝐚
c.b=29.8ml=0.0298lt
n.b=0.1N
p.Eq (áci)=64grEqgr
𝟎. 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫𝐍𝐚𝐇𝐎 𝟔𝟒𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟎. 𝟎𝟐𝟗𝟖𝐋𝐭 × × 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟏𝐋𝐭
%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐂í𝐭𝐫𝐢𝐜𝐨 = × 𝟏𝟎𝟎
𝟑𝐦𝐥
𝒎
% 𝒂𝒄. 𝑪í𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟔. 𝟑𝟔%
𝒗
 Ácido ascórbico
𝐕 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐍 𝐛𝐚𝐬𝐞 𝐱 𝐩𝐞𝐬. 𝐄𝐪 𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨
%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐚𝐬𝐜ó𝐫𝐛𝐢𝐜𝐨 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐕 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐩𝐫𝐨𝐛𝐥𝐞𝐦𝐚
c.b =7.5=0.0075lt
n.b =0.1N
p.Eq (áci)=88grEqgr
𝟎. 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫𝐍𝐚𝐇𝐎 𝟖𝟖𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝟓𝐋𝐭 × ×
𝟏𝐋𝐭 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫
%𝐦/𝐯 𝐚𝐜. 𝐚𝐬𝐜ó𝐫𝐛𝐢𝐜𝐨 = × 𝟏𝟎𝟎
𝟑𝐦𝐥
𝒎
% 𝒂𝒄. 𝑪í𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟐. 𝟐%
𝒗

VI. RECOMENDACIONES

 Se recomienda mucha seriedad al realizar esta práctica en el laboratorio ya


que de ello dependen los buenos resultados que se obtuvo durante el
experimento

VII. DISCUSIÓN

 Ácido cítrico
El porcentaje de ácido cítrico salió bajo con respecto a lo que debería
presentar teniendo en cuenta la variedad de limón esto se debe
probablemente a que el limón estaba pasado de maduración. Por lo tanto el
ácido cítrico se pierde por efecto de la fermentación.

 Ácido ascórbico
De igual manera la presencia de ácido ascórbico fue baja con referencia a
algunas bibliografías que mencionan que la variedad de naranja criolla dulce
o común presenta un 46.24% de vitamina c.

VIII. CONCLUSIONES

 Se aplicó el análisis volumétrico por neutralización en las determinaciones


cuantitativas de analito en nuestras cítricas como naranja y limón logrando así
determinar el % de un ácido orgánico como ácido cítrico y ácido ascórbico se deben
tener fundamentos matemáticos para realizar la ecuaciones que son primordiales
para no cometer errores sistemáticos por medio de regla de tres se puede realizar
prácticas a menor escala en relación a los componentes utilizados al hallar el punto
de equivalencia, se debe controlar con cuidado las medidas para realizar la
ecuación los indicadores de pH tienen un papel importante para el nivel exacto en
relación al viraje del color
 Se preparó soluciones acidas y alcalinas valoradas
 Se determinó el porcentaje de ácido orgánico en 2 muestras problema (limón
y naranja).
IX. BIBLIOGRABIA
 Edit. inversiones FARMAGEL E.I.R.L Ayacucho-perú2002
 http://www.biologiatropical.ucr.ac.cr/attachments/volumes/vol2-1/04-
VanDerLaat-Citrus.pdf.
 MORRIDON & BOYD. ”química Analítica”
 http://www.slideshare.net/madridmgd/mtodos-volumetricos-de-anlisis
 Edit. Fondo Educativo interamericano S.A
 WWW.MONOGRAFIAS.COM

CUESTIONARIO
1. Indicar la reacción y la constante de equilibrio que se produce entre el
indicador y el analito en una titulación estequiométrica

2. ¿Qué entiendes por energía de activación y por complejo activado?


3. Mencionar las ecuaciones químicas balanceadas de las reacciones de
titulación de los usados en el laboratorio.

4. Calcular el pKind. del rojo de metilo.


C16H15N3O3Na
PK=2.08x103
PK+ = - log2.08x103
PK+ =3.32
5. ¿Qué volumen de agua debe añadir a 500ml de H2SO4 al 90% en masa
(P.Eq=1.9) para obtener una solución de H2SO4 al 10M?

6. ¿Qué porcentaje de ácido cítrico tiene un limón, si titulas 25ml de una


solución que preparaste con 5ml de jugo de limón y aforaste con agua a
100ml, se gastaron 26ml de NaOH 0.1N?
#EQ CA.CITRICO=64GR
𝟎. 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫𝐍𝐚𝐇𝐎 𝟔𝟒𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟎. 𝟎𝟐𝟔𝐋𝐭 × × 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟏𝐋𝐭
% 𝐚𝐜. 𝐂í𝐭𝐫𝐢𝐜𝐨 = × 𝟏𝟎𝟎
𝟓𝐦𝐥
%𝐚𝐜. 𝐂í𝐭𝐫𝐢𝐜𝐨 = 𝟑. 𝟑𝟐𝟖%
7. ¿Qué porcentaje de NaOH, tiene un limpiador, si se titularon 50ml del
limpiador con 42ml de HCl 3N?
𝟑𝐄𝐪. 𝐠𝐫𝐍𝐚𝐇𝐎 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝐋𝐭 × × 𝟏𝐄𝐪. 𝐠𝐫
𝟏𝐋𝐭
%NaOH = × 𝟏𝟎𝟎
𝟓𝟎𝐦𝐥
%NaOH = 𝟎. 𝟐𝟓𝟐%
8. a) ¿Cuántos gramos de agua se forman cuando reaccionan 50.0ml de una
disolución 0.1Mde ácido sulfúrico con 2.0gr de hidróxido de sodio?
b) Si el rendimiento experimental de la reacción es del 95.00%, ¿Cuántos
gramos de agua se formarán? La ecuación de la reacción es:
H2SO4 (ac) + NaOH Na2SO4 (ac) + H2O (l) M H2SO4=98g/mol
W NaOH=0.1 X 40 X0.05=0.2gr
𝟐𝐠𝐫
𝒏H2SO4 = = 0.204Mol
𝟗𝟖𝐠𝐫/𝐦𝐨𝐥
WH2O=0.0204mol x 18gr/mol x 0.05lt=0.01836gr

9. a) ¿Qué volumen de disolución de ácido clorhídrico 0.6M se requiere para


reaccionar con 0.1moles de nitrato de plomo, Pb (NO3)2 para formar PbCl2?
b) ¿cuantos gramos de PbCl2 se obtienen, si el rendimiento experimental
de la reacción es del 89.0%?
V HCl=[𝐻𝐶𝑙] + [𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 ]
[𝐻𝐶𝑙] + [𝑃𝑏𝐶𝑙2 ] 𝑥 .𝑥
VHCl = =
[𝐻𝐶𝑙] + [𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2 ] 0.6 − 𝑥 + 0.1 − 𝑥
𝑥2
VHCl = 0.7 → 𝑥 = √0.7 x=0.837
10. a) ¿Qué volumen de una solución de H3PO4 0.20M se requiere para
reaccionar completamente con 0.22 moles de hidróxido de sodio para
formar Na3PO4?
b) ¿cuantos gramos de Na3PO4 se obtienen, si el rendimiento experimental
de la reacción es del 75.00%?