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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

INFORME PRÁCTICA N°1


“Operaciones y Procesos unitarios en el laboratorio”

 CURSO: Química Analítica

 PROFESOR: Rabanal, Melissa

 INTEGRANTES:

Hernandez Urbani, Gianella 20151400


Leonardo Villena, Kimberly 20161137
Rigacci Oliva, Antonella 20161144
Ramos LLamocca, Emi 20141325

 FECHA DE PRÁCTICA: 27/08/18

 FECHA DE ENTREGA: 03/09/18

LA MOLINA, 2018
I. INTRODUCCIÓN
Dentro del laboratorio se realizan operaciones en las cuales se busca obtener un producto
final, para la obtención de este, el procesos se realiza en varias etapas, en la cuales se
pueden producir cambios netamente físicos, que reciben el nombre de operaciones
unitarias, o cambios químicos, que reciben el nombre de procesos unitarios.
También en el laboratorio se puede realizar el análisis de una muestra, que comprende dos
partes esenciales: la adecuación de la muestra y su medición o la detección de la sustancia
de interés, esto implica la realización de uno o más operaciones o procesos unitarios previos
que permitan separar adecuar física o químicamente a la sustancia de tal manera que pueda
ser detectado y medido en un instrumental apropiado.

II. RESUMEN

En este procedimiento se buscó reforzar los conocimientos básicos de operaciones y procesos


unitarios, además de determinar el grado de humedad y de cenizas en nuestra muestra de quinua en
base a métodos sencillos.
Uno de los métodos fue la extracción de antocianina con ayuda de un solvente volátil dentro de un
equipo extractor ideal, en este caso el Soxhlet, otro proceso fue una destilación para purificar el
agua potable de los minerales que usualmente se encuentran. el siguiente procedimiento fue la
obtención del grado de humedad en una muestra de quinua pesando antes y después del secado a
estufa, se realiza un procedimiento parecido en la obtención del porcentaje de ceniza ya que se
pesan antes y después de haber estado en la mufla.
Tras los procedimientos nuestros procedimientos nos ayudaron a determinar la calidad del alimento,
en este caso la quinua. ya que el porcentaje de humedad y ceniza son parámetros esenciales para el
valor nutricional.

III. OBJETIVOS

 Adquirir los conocimientos de operaciones unitarias y procesos unitarios mediante la


realización de experimentos llevados a cabo en el laboratorio
 Determinar el porcentaje de humedad en la muestra de quinua
 Determinar el porcentaje de cenizas en la muestra de quinua
IV. PARTE EXPERIMENTAL

Actividad 1: Humedad
- Pesar una placa metálica en una balanza analítica
- Con la placa metálica tarada, pesar 5 gramos de quinua
- Poner a secar en una estufa (120°C) por lo menos 24 horas
- Recolectar los datos y proceder a realizar los cálculos correspondientes

Actividad 2: Cenizas
- Pesar un crisol de porcelana en una balanza analítica
- Con el crisol de porcelana tarado, pesar 2 gramos de quinua
- Llevar a la mufla (550°C) por lo menos 24 horas
- Recolectar los datos y proceder a realizar los cálculos correspondientes

Actividad 3: Extracción de antocianina


- Primero se debe saber el peso del balón sin
contenido.
- Luego se debe pesar la muestra
- Determinar el solvente y su punto de ebullición ideal
para el procedimiento.
- armar el equipo extractor (Soxhlet)
- Al hervir balón que contiene el disolvente, esté al
elevarse en forma de vapor por el extractor, para
luego condensar en el refrigerante cayendo gota a
gota sobre el cartucho. el disolvente llenará la
cámara de extracción y la disolución resultante es
sifonada al balón.
- El proceso se repetirá durante 4 a 8 horas.

Actividad 4: Destilación
- Se destilará el agua potable.
- Calienta hasta que que se volatilice el agua dejando
un residuo “Carbonato de calcio”, tras volatilizarse el
agua sin menos desechos se condensan recolectando
en un matraz.
- Se comprueba el grado de pureza al adicionar unas
gotas de nitrato de plata.
V. RESULTADOS
Actividad 1: Humedad
- Peso de la placa metálica con la quinua (estufa): 47.3322 gr
- Peso de la placa metálica: 42.9600 gr.
- Peso quinua: 5.0011 gr.

5.0011 − 4.3722
∗ 100 =12.5752 % humedad
5.0011

Actividad 2: Cenizas
- Peso del crisol con las cenizas de quinua (mufla): 7.4799 gr.
- Peso crisol: 7.4294 gr.
- Peso quinua: 2.0214 gr.

7.4799 − 7.4294
∗ 100 = 2.4983 % cenizas
2.0214
VI. DISCUSIÓN

Proteínas 11,0 21,3

Grasas 5,3 8,4

Carbohidratos 53,5 74,3

Fibra 2,1 4,9

Ceniza 3,0 3,6

Humedad% 9,4 13.4


Tabla 1: Valores máximos y mínimos de la composición del grano de quinua, según varios autores
(g/100g).

 Todos los alimentos, cualquiera que sea el método son industrializados a que haya sido
sometido, contiene agua. Las cifras de contenido en agua varían entre 60 y 95 % en los
alimentos naturales. El agua existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada".
El agua libre o absorbida, que es forma predominante, se libera con facilidad y es
estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo de contenido de agua.
El agua ligada se halla combinando o absorbida. Se encuentra en los alimentos con agua
de cristalización (hidrato) o ligada a las proteínas. Parte de la misma permanece ligada al
alimento incluso a la temperatura que lo carboniza.
La Quinua registra un valor de 12,57% de humedad encontrándose en el rango de valor
mínimo y máximo, si hay alguna variedad en el resultado se puede deber a los distintos
factores como dejar fuera del desecador la muestra antes de pesarla pudiendo absorber
humedad del ambiente, entre otros.

 Se denomina compuesto químico inorgánico a aquellos compuestos que están formados


por distintos elementos, pero en los que su componente principal no siempre es el
carbono. En los compuestos inorgánicos se podría decir que participan casi la totalidad
de elementos conocidos. La combustión es el proceso químico por el cual una sustancia,
llamada combustible, reacciona con el oxígeno. En general, esta reacción es fuertemente
exotérmica, desprendiéndose energía en forma de calor, luz o sonido. Esta reacción no
tiene lugar de forma espontánea, sino que, para que comience, ha de aportarse energía
a través de una llama o de una chispa eléctrica. Eso sí, una vez empezada, continúa por
sí sola hasta que se agote el combustible o el oxígeno. En el trabajo hecho en el
laboratorio se utilizó la mufla para la combustión de 2 g de Quinua, esto con el fin de
observar la cantidad de compuestos inorgánicos (cenizas) que contienen.
El valor de Cenizas resultó 2.5% esto puede ser debido a la procedencia de la Quinua
utilizada, a las condiciones ambientales, a las perdidas volátiles.
VII. CONCLUSIONES
 El trabajo realizado en el laboratorio nos permite aprender sobre las diferentes
operaciones unitarias y procesos unitarios, habiendo realizado experimentos que
conllevan la realización de estos para próximos procesos más avanzados. Además
pudimos diferenciar entre operaciones; los cuales son cambios en la estructura física de
la materia de procesos unitarios, donde el cambio es molecular.
 los granos de quinua son sometidos a una etapa de secado para poder reducir el
contenido de humedad, lo cual permite prolongar el periodo de vida útil de los granos
antes de su comercialización y consumo. Para ello se realizó el procedimiento en el
laboratorio encontrando así un alto grado de humedad (12.6 %). El porcentaje de
humedad es un parámetro importante a considerar, debido a que nos permite
establecer la capacidad de la transferencia de calor, además de permitirnos incrementar
la eficiencia de un futuro proceso de producción con la quinua.
 Como ya se conoce el porcentaje de cenizas están formadas por el residuo inorgánico
que queda después de que la materia orgánica se a quemado. El porcentaje de cenizas
obtenidas son una medida de calidad, además de detectar las alteraciones o la
contaminación por la cual fue sometida la quinua. Después del procedimiento
concluimos que nuestra quinua se encuentra por debajo del valor máximo de cenizas.

VIII. BIBLIOGRAFÍA

 Costa, J. Reverté(1984). Curso de Ingeniería Química. Barcelona, España.


Departamento de Química Técnica de la Facultad de Química de la Universidad de
Barcelona. (Octubre, 2004).Consultado el 31/03/18.
 Quinua: Operaciones de Pos cosecha. FAO. Recuperado de:
http://www.fao.org/docrep/018/ar364s/ar364s.pdf. Consultado en pág. 9
 International Thomson Editores S.A México. 8° Edición 2005. Cap 5 y 6.
 Ciro, A. (1993). Manual de manejo y análisis alimentario postcosecha de granos a
nivel rural. Oficina Regional de la FAO América latina y el Caribe. Santiago de chile:
Iberoàmerica.
IX. ANEXOS
CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el título, propósito e hipótesis de la Práctica 1?
● Título: Operaciones y procesos unitarios en el laboratorio
● Propósito: Realizar una o más operaciones y procesos unitarios y sustentarlos con sus
principios físico químicos.
● Hipótesis: Las operaciones y procesos unitarios están sustentados en principios
fisicoquímicos y en diferentes propiedades que permiten la separación de sustancias que
conforman una mezcla

2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?


Si, ya que llegamos a determinar el porcentaje de humedad y cenizas de la quinua, según el
proceso respectivo a cada proceso, además del reconocimiento de los equipos a usar.

3. ¿Cómo confirma usted que, logró dicha competencia?


Porque se llegó a ver buen funcionamiento de los equipos usados para el proceso unitario,
además de un resultado óptimo y dentro del rango de valores teóricos.

4. ¿Cómo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?


Para hacerlo más confiable siempre se debe hacer repeticiones del experimento y así
disminuir el error

5. ¿Cómo demuestra usted, que trabajó de manera segura?


Los laboratorios son lugares donde se desarrollan actividades experimentales que hacen
parte fundamental de la formación del profesional. Debido a los procesos que allí se realizan
y a los materiales, equipos y sustancias que en ellos permanecen, son espacios
potencialmente riesgosos. Sin embargo, si trabajamos bajo las normas de seguridad,
manejamos adecuadamente las sustancias, equipos y materiales, y seguimos las indicaciones
de los docentes y auxiliares se tendrán menos riesgos en los laboratorios.

6. ¿Cómo demuestra que cuido el ambiente del laboratorio?


Siguiendo un conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prácticas establecidas y
promulgadas por organismos como OCDE o FDA.

7. Establezca la diferencia principal entre operación unitaria y proceso unitario, ponga


por lo menos, dos ejemplos de cada uno.
Operación unitaria: Procedimientos de naturaleza física, estudian principalmente la
transferencia y los cambios de energía y las transferencias y los cambios de materiales que
se dan por medios físicos.

Ejemplo: Volatilización, destilación.

Proceso unitario: Procedimientos de naturaleza química, ocurren reacciones que alteran la


estructura de la materia dando lugar a la formación de nuevas sustancias. Lo más importante
de un proceso se puede alcanzar.
Ejemplo: Calcinación, Fermentación

8. ¿Cuál es la diferencia de una estufa y una mufla desde el punto de vista de sus
objetivos y de su material de fabricación?
Estufa
Separa un componente volátil desde un medio sometido aprovechando sus diferencias de
punto de ebullición. (0 hasta 150-200)

Mufla
Se usa para calentar muestras a altas temperaturas, ya sea para quemar los materiales
orgánicos antes del análisis inorgánico o convertir los precipitados a una forma que se pueda
pesar. (0 hasta 1000-1200)

9. ¿Qué es un extractor Soxhlet, cuáles son sus partes y para que se usa?

El equipo Extractor Soxhlet permite extraer compuestos no es el equipo, si no el mecanismo


de reacción, la velocidad de la misma o el equilibrio que (en la mayoría de los casos de tipo
lipídicos) mediante la utilización de un disolvente.

Esta operación puede ser repetida una gran cantidad de veces mediante un sistema que
permite recircular el líquido disolvente

10. ¿Quién fue Kjeldahl y cuál fue su aporte científico?


John Kjeldahl presentó sus trabajos, su método ha ganado una gran aceptación y se aplica en
una amplia variedad de trabajos para los análisis de alimentos, bebidas, piensos, grano,
carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros.
El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la determinación del contenido de
nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de gran interés en ámbitos de tanta
trascendencia. Es el método más usado para el análisis de proteínas y se efectúa mediante la
determinación de nitrógeno orgánico.

11. ¿Quién fue Soxhlet y cuál fue su aporte científico?


El químico alemán Franz Ritter Von Soxhlet propuso un método para la determinación de
grasa en alimentos, el cual permanece vigente casi catorce décadas después. Conjugó en un
método, fenómenos físico-químicos fundamentales a través de su gran ingenio.

12. ¿Qué material se usa para colocar la muestra en la estufa y en una mufla y cuál es la
explicación para esa diferencia?
Para la estufa se utiliza una placa Petri o crisol en cambio en la mufla se utiliza un crisol que
es de porcelana. Esto se debe a que le crisol reíste altas temperaturas porque contiene
grafito y una cierta cantidad de arcilla.

13. ¿Cuál es la composición química de una mazorca de maíz mostrado?


Sus componentes son ácido salicílico, grasas, resinas, saponinas, sales de potasio y sodio,
azufre y fósforo, y sus compuestos fenólicos. El maíz contiene cianidina 3-glucósido(principal
antocianina) en el grano lo cual es importante ya que suprime el 7,12-dimethilbenzo
antraceno que induce el carcinogénesis mamaria. Esto indica que puede ser un agente
quimioterapéutico

14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el material desecante.


Explique la función que cumple y ponga un
ejemplo del caso de higroscopicidad.
Función: Se usa para mantener un ambiente cerrado seco,
para guardar
pequeñas cantidades de muestra y evitar que se hidraten.

Ejemplo: Silicagel, cloruro de calcio, entre otros.

15. ¿Cuál es la diferencia entre digestión vía seca y digestión vía húmeda? Que los hace
similares y que los diferencia desde el punto de vista químico y desde el punto de
vista de la separación? ¿En qué casos se usa?
Diferencia:
- Digestión vía seca: contiene una gran cantidad de concentración sólida (15-30%)
- Digestión vía húmeda: contiene una pequeña cantidad de concentración sólida ( 4-
10%)

Similitud:
- Ambos son sistemas para la preparación de muestras sólidas para el análisis

● La vía seca consiste en calcinar una muestra a 400-700 C°


● La vía húmeda consiste en digerir, oxidar la materia orgánica con uno o varios ácidos
● Partes del extractor SOXHLET

1 Calentador

2 Regreso del solv. +extraído

3 Sifón

4 Ascenso de vapores

5 Solvente puro condensado

6 Cartucho poroso

7 Entrada de agua

8 Salida de agua

9 Refrigerante

● Partes del digestor SOXHLET

● Partes del
destilador Kjeldahl

1 Cable de alimentación

2 Interruptor general

3 Perilla de control de temperatura variable

4 Gabinete de acero inoxidable

5 Tubo de reacción

6 Mangueras

7 Tubo de salida del condensador

8 Conexión de entrada de agua al condensador

9 Abrazadera

10 Conexión de salida de agua

11 Condensador
12 Llave de teflón de aspirado de muestra gastada

13 Abrazadera

14 Recipiente de la entrada de la muestra

15 Llave de teflón p/adición de muestra

16 Conexión de entrada de agua al destilador

17 Calentador de inmersión

18 Recipiente del destilador