Anda di halaman 1dari 12

Laporan Praktikum KI2221

Cara Pemisahan Dan Elektrometri

Percobaan 1 : Identifikasi Asam Lemah dengan Metoda Titrasi
Potensiometri

Nama : Mohamad Ridwan

NIM : 10516040

Kelompok : 04

Tanggal Percobaan : 27 Februari 2018

Tanggal Pengumpulan : 5 Maret 2018

Asisten : Ganjar dan Aviv

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2018

Dalam banyak hal suatu sel dapat disusun yang potensialnya tergantung pada aktivitas suatu macam zat ionik tunggal dalam larutan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi.. Menemukan nilai pKa dan Mr dari sampel asam yang digunakan 2. PORCOBAAN P1 Identifikasi Asam dengan Metoda Titrasi Potensiometri I. mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan. maka pengukuran potensial sel merupakan hal yang sangat penting dalam kimia analitik. Tujuan Percobaan 1. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan. 1986). 2008). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. ini disebut elektroda indikator. Menentukan pH larutan 3. Dengan demikian. Salah satu elektroda sel harus sedemikian rupa hingga potensialnya tergantung pada aktivitas ion yang akan ditentukan. Antara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di dalamnya terdapat transport ion arus (Widjaja dkk. misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai. Elektroda yang lainnya merupakan sebuah pembanding. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. . yang potensialnya diketahui dan tetap selama pengukuran (Underwood. seperti kalomel. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi. Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena konstannya potensial yang dihasilkan. Menentukan asam lemah yang digunakan dengan membandingkan nilai pKa dan Mr sampel dengan literature II. Teori Dasar Potensial sel galvanik tergantung pada aktivitas zat-zat ionik tertentu di dalam larutan sel. 1995).

b) Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: Pembentukan endapan atau kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. dkk.. Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi (Khopkar. Dalam titrasi secara manual. 2003). Penentuan titik ekivalen titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan cara diferensial yaitu dengan merajah kurva titrasi turunan pertama dan atau turunan kedua . titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi. metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobal dengan pengkomlekskan denga sianida. suatu potensiometer sederhana dapat digunakan. c) Reaksi redoks: Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium permanganate dengan kalium iodide (Vogel. 1990). J. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8. Oksidator kuat (KMnO4. 1994). Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa. Co(NH3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar. penetapan flourida dengan metode titik nol. 2003). Dalam banyak hal. Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. a) Reaksi netralisasi: Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Selain itu. Reaksinya harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis elektrodanya. dalam pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar. dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. namun jika tersangkut elektroda gelas. potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan. K2Cr2O7. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Biasanya digunakan elektroda Ag dan Hg. Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan. Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel. maka akan digunakan pH meter khusus. 1994). Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset.

gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan-bahan yang digunakan antara lain larutan baku NaOH 0. pipet sekuran 25 mL dan 50 mL. Pada umumnya semakin besar arah lereng pada titik ekivalen. pH 7. elektroda gelas. semakin kecil perbedaan volume titran ( ΔV ) yang diberikan. Sementara itu kurva diferensial kedua dibuat dengan cara merajah ( Δ2pH/ΔV2 ) atau ( Δ2pE/ΔV2). buret seukuran 25 mL atau 10 mL. titik akhir yang didefinisikan oleh nilai maksimum dari ( ΔpE/ΔV ) adalah identik dengan titik ekivalen stoikiometrik yang sebenarnya. elektroda pembanding dan pengaduk magnet. kemudian perbandingan ( Δ2pH/ΔV2 ) atau ( Δ2pE/ΔV2 ). Titrasi Potensiometri III. Penambahan volume ( ΔV ) yang optimum bergantung pada besarnya arah lereng kurva titrasi pada titik ekivalen dan ini dapat dengan mudah diperkirakan pada titrasi pendahuluan. Kurva diferensial pertama dibuat dengan cara menghitung kenaikan pH persatuan kenaikan volume titran ( ΔpH/ΔV ) atau ( ΔpE/ΔV ). pH 10 serta sampel asam.1 M. yang disebut kurva diferensial. disajikan dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. peralatan gelas seperti gelas kimia. Bila kurva titrasi simetris di sekitar titik ekivalen. kemudian perbandingan ( ΔpH/ΔV ) atau ( ΔpE/ΔV ) disajikan dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. Kurva titrasi tidak simetris terjadi bila banyaknya molekul atau ion reagensia dan zat yang dititrasi tidak sama dalam reaksi titrasi ( Rohman. 2007 ). Alat dan Bahan Pada percobaan ini. pH meter.larutan buffer pH 4. . Kurva titrasi simetris diperoleh apabila electrode indikator bersifat reversible dan bila dalam reaksi titrasi satu mol reagen titran bereaksi dengan satu mol zat yang dititrasi. terdapat beberapa alat yang digunakan yaitu labu takar 250 mL. Gambar 1.

Sampel lalu dipanaskan hingga suhu 40oC. lalu diencerkan hingga tanda batas. . dan pH 9. dan diaduk hingga melarut.1 M. Pekerjaan diulangi dengan menggunakan sampel yang lainnya. dan ditambahkan batang pengaduk magnet. Larutan NaOH 0.74 M dengan volume penambahan saat mendekati titik equivalen. Setelah itu. Elektroda gelas dan elektroda pembanding dimasukkan ke dalam larutan sampel lalu diukur pH larutan. pH 7. sampel padatan dilarutkan dengan 175 air bebas mineral. Cara Kerja Sampel asam lemah ditimbang sebanyak 0. pH meter dikalibrasi dengan menggunakan pH 4. Larutan sampel dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL. pH larutan lalu diukur setiap penambahan 0.5 mL.IV. larutan sampel dipipet sebanyak 50 mL. Penambahan NaOH dilakukan hingga pH 11. Ke dalam gelas piala 150 mL.3 gram lalu dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL.

2 -0.2 0.75 0.26 3.04 0.11 0.75 -0.5 4.25 0.64 9.5 2.94 9.73 0.38 6.5 4.5 0.2 8.02 1.5 5.45 -0.47 0.21 1 0.25 0.V.16 6.2 5.54 0.46 4. Data Pengamatan Tabel 1.22 0.2 2.5 1. d2pH/dV2 V NaOH (mL) pH ΔpH ΔV dpH/dV V' d^2pH/dV^2 V" 0 1.4 5.12 0.75 8.25 0.01 0.5 0.18 0.48 0.1 0.09 0.96 0.5 3.12 7 7 3.19 0.49 1.9 0.95 -3.89 0.7 10.7 1 8.5 2.5 2.75 8.04 1 1 1.4 9.2 9.04 4.5 0.2 0.7 11.75 -0.45 -5.1 0.2 3.5 0.75 0.5 1.06 0.5 0.5 1.42 5.9 2.925 8 3.1 10.46 6.19 0.4 9.27 0.2 1.5 0.5 0.82 0.94 0.275 9.2 0.53 0.5 1.7 0.5 2.82 11.88 0 0.5 0.2 10.75 0.13 0.7 11.47 0.44 4.8 4.5 0.08 6 6 3.36 4 4 2.75 -0.67 2.12 2.8 0.2 0.04 7.97 0.21 12.25 0.5 0. dpH/dV.25 9 9 5.12 3.5 0.08 1.06 1.39 0.88 0.5 5.2 1.09 0.5 0.23 0.92 0.25 8.5 2.04 2 2 1.3 0.36 0.9 8.5 0.5 0.18 0.5 3.21 0.03 11.25 0.8 8.25 -0.5 6.25 0.7 8.5 0.5 0 0.23 0.75 0.08 2.35 0.5 7.45 0.2 4.2 12.04 5.18 0.6 4.66 7.42 7.2 9.2 0.95 8.3 6.5 3.16 3 3 2.15 0.74 Keterangan : Titik Setengah Ekivalen Titik Ekivalen pH = Tingkat derajad keasamaan suatu larutan V’ = V = Volume larutan V’’ = Δ pH = selisih pH ΔV = selisih volume dpH/dV = selisih pH / selisih volume d^2pH/dV^2 = .25 0.75 8.21 0.7 9.21725E-14 8.72 10.03 1 1.9 8.25 0.4 7.75 0.4 4.02 0.53 0.03 0.6 8.4 8.08 2.1 16.08 10.96 0.825 10.5 1.7 11.5 1.12 5 5 2. Data Pengamatan pH.5 0.

835 didapat pada data pengamatan bahwa pKa = 4. mengindikasikan bahwa asam yang terdapat pada sampel merupakan asam yang monoprotik sehingga dapat ditentukan Ka dan Mr dari asam pada sampel sebagai berikut.76 = 𝑉𝑝𝐾𝑎 2 𝑉𝑝𝐾𝑎 = 2.0981 Mx 𝐿 = 9.5126 x 10-3 mol 50 𝑚𝐿 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎ℎ Mr sampel asam lemah = 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑙𝑒𝑚𝑎ℎ 0.835 Saat VpKa = 2.VI.3004 𝑔𝑟𝑎𝑚 = = 66.5 = 3. Pengolahan Data Pada kurva yang didapatkan .5 maka dapat ditentukan nilai pKa sampel asam yaitu 𝐾𝑎 = 10-4.15228 x 10-5 .5691 g/mol 4.2 mL Mol asam yang dititrasi = [NaOH] x VNaOH titik ekivalen 92 = 0. Penentuan Mr sampel asam Volume NaOh saat titik Ekivalen = 9.0252 x 10-4 mol x = 4.0252 x 10-4 mol 1000 Mol asam lemah = Mol asam yang dititrasi x Faktor Aliquot 250 𝑚𝐿 = 9.5126 x 10−3 𝑚𝑜𝑙 Penentuan Ka sampel asam 1 Saat titik ekivalen tercapai berlaku bahwa 2 pH ekivalen = pKa Saat pH ekivalen tercapai (9.2) didapat V titran 5.76 mL sehinggadidapat 1 VpH ekivalen = 𝑉𝑝𝐾𝑎 2 1 5.

Kurva titrasi dan Turunannya Kurva Titrasi 11 9 7 0 2 4 6 8 10 12 14 Series1 Kurva titrasi Turunan 6 1 4 PH 0 0 2 4 6 8 10 12 14 -2 V' Kurva Titrasi Turunan 2 20 15 10 5 Regi 0 0 2 4 6 8 10 12 14 -5 -10 V" . Gambar 2.

pH meter bisa mengkalkulasi perbedaan potensial sel antara sel elektroda dan sel indikator. penambahan larutan dilakukan terus-menerus sehingga titik ekivalen tercapai. Dalam titrasi ini.VII. sehingga saat konsentrasi ion hydrogen menurun maka potensial sel yang tercatat akan menurun. Titik ekivalen ini dapat teramati dari perubahan signifikasi potensial larutan yang terukur. pH 7 dan pH 9. adanya protein dan juga pengukuran volume larutan yang sedikit atau kecil. Hal ini serupa . Di akhir titrasi akan didapatkan plot kurva pH terhadap volume larutan serta data turunan pertama kurva titrasi potensiometri (dpH/dV) serta turunan keduanya. Selain itu. Dalam titrasi ini elektroda yang digunakan meliputi elektroda-elektroda standar seperti elektroda klomel dan elektroda glass atau kaca. Berdasarkan pengolahan data yang diperoleh. Akan tetapi.Secara umum. elektroda glass akan memberikan hasil yang tidak sesuai bila larutan yang digunakan adalah larutan buffer yang memiliki pH hamper mendekati netral atau pH 7. pada grafik I yaitu kurva titrasi potensiometri terlihat grafik pH memiliki satu titik ekivalen. Potensiometri sendiri merupakan metode analisis menggunakan perbedaan potensial sebagai cara untuk menentukan konsentrasi dari sampel. biasanya diusahakan tidak ada arus listrik yang mengalir atau arus listrik yang sangat kecil dapat diabaikan. Dalam potensiometri. Kalibrasi pH meter pada percobaan ini menggunakan larutan buffer baku pH 4. penentuan titik akhir titrasi dapat dengan mudah teramati dengan penentuan kurva titrasi serta kurva turunan atau menggunakan diagram Gran. dalam media yang viskositasnya tinggi. Sedangkan elektroda kolomel merupakan elektroda yang memiliki komponen merkuri(I)klorida yang dilapisi oleh larutan kalium klorida. Dalam titrasi potensiometri . Turunan pertama memberikan titik maksimum pada kurva titrasi yang merupakan titik ekivalen dari titrasi. Elektroda glass yang dicelupkan ke dalam larutan akan mengukur potensial yang dihasilkan oleh ion hydrogen (H+) (Vogel. elektroda glass juga bisa digunakan jika terdapat oksidator atau reduktor kuat.1989). Pembahasan Titrasi potensiometri merupakan salah satu jenis titrasi yang menggunakan prinsip potensiometri dalam penentuan konsentrasi dan pH dari larutan. Elektroda glass harus dibersihkan setiap kali digunakan untuk pengukuran dengan menggunakan air distilasi atau air bebas mineral agar pH yang terukur tidak dipengaruhi keasaman/kebasaan dari mineral air pada umumnya. Sedangkan kurva turunan kedua memberikan informasi tentang slope maksimum dari kurva. Nilai pH yang telah diketahui ini dapat digunakan untuk menentukan K dan juga kemiringan atau slope. konsentrasi H+ sebanding dengan potensial sel.

Ketika kristal ini dilarutkan dalam aqua DM. sifat ini sama ketika asam asetat dilarutkan dalam air.15228 x 10-5 dengan pKa sebesar 4. Dengan analisis tersebut. Dengan mengolah data dari hasil titrasi potensiometri tersebut didapatkan nilai Ka pada asam lemah tersebut yaitu 3. Senyawa-senyawa tersebut antara lain asam asetat (CH3COOH).8 x 10-5 akan tetapi data tersebut jauh lebih dekat karena mengingat angka pembanding bukan hanya Ka tetapi juga ditentukan oleh nilai Mr. Hal lain yang mendukung tentang data yang diperoleh adalah warna dari padatan / kristal yang dilarutkan berwarna putih. Hal ini menggambarkan bahwa asam lemah yang digunakan adalah monoprotik (HA). Walaupun nilainya cukup berbeda dengan nilai Ka asam asetat yaitu 1. Kesimpulan Data yang diperoleh dalam percobaan yaitu asam lemah yang digunakan dalam titrasi potensiometri yang memiliki pKa 4. Sedangkan dalam penentuan nilai massa molekul relatif (Mr) yang didapat pada percobaan ini yaitu sebesar 66. cukup kuat bahwa asam lemah yang digunakan dalam titrasi potensiometri tersebut adalah asam asetat. 74 .5691 gram/mol. VIII. Sedangkan untuk asam lemah yang poliprotik akan menunjukkan bahwa akan membentuk grafik yang memiliki banyak titik ekivalen. 4. Berdasarkan referensi data yang didapatkan. Dengan nilai Mr masing-masing secara berturut turut 60 . Hal ini menunjukkan bahwa kedua zat memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar. 4. terdapat beberapa senyawa asam lemah yang memiliki Ka dan Mr yang hampir mirip dengan percobaan atau mendekati nilainya. Jika melihat grafik pH terhadap Volume NaOH yang ditambahkan. Karena kristal asam asetat juga berwarna putih maka hal ini saling mendukung. asam butanoat (CH3CH2CH2COOH).85.74.5 serta nilai Mr 66. dimungkinkan asam lemah dalam percobaan tersebut adalah asam asetat.5691 memiliki kedekatan nilai dengan asam asetat. Karena data yang lebih dekat dengan percobaan adalah data asam asetat. juga menunjukkan grafik asam monoprotik yang artinya hanya ada satu ekivalen. pada grafik II yaitu turunan pertama pH terhadap volume didapatkan satu puncak kurva yang menggambarkan titik ekivalen dari asam lemah tersebut.8 . dan 88.5. Dari keempat senyawa tersebut memiliki nilai pKa yang hampir sama dengan hasil percobaan yaitu secara berturut turut sebagai berikut : 4. kristal ini juga akan larut sempurna dalam air. Sehingga prediksi asam yang digunakan adalah asam asetat. Asam prpoanoat ( CH3CH2COOH). .

J.1998. 1995. Holler and T.2003. S. Rohman. Day. M.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press. 2007.5th edition. A. A. D. Kimia Farmasi Analisis. A. Nieman. Rivai Harrizul. F. Daftar Pustaka Khopkar. Skoog. . Jakarta: Erlangga. A.USA: Saunders College Publishing. Underwood.. Principles of Instrumental Analysis. L dan R. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Analisa Kimia Kuantitatif.1980. Jakarta: Penerbit UI Press.IX. A. Edisi Keempat. Asas Pemeriksaan Kimia.

IV. Cara Kerja Melarutkan 0. pH 4 dan pH 9 50 ml Sampel Ke dalam gelas piala 150 mL.74 M Membuat Kurva Titrasi ( Volume vs pH ) Menggnakan turunan pertama dan kedua kurva titrasi Menentukan Mr asam Menentukan titik tengah ekivalen kurva titrasi untuk menentukan pKa Membandingkan Mr dan pKa literature Selesai . pada pH 7.3004 gram sampel asam lemah (5 mL) Dalam gelas piala 250 mL Mengencerkan dengan menambah 175 mL aqua dm Memanaskan pada suhu 40oC Mengaduk dan mendinginkan dan meletakkan ke labu takar 250 mL Mengencerkan hingga tanda batas Larutan Sampel Mengkalibrasi pH meter .5 mL Larutan NaOH 0. dan ditambahkan batang pengaduk magnet Mencelupkan elektroda pembanding Mengukur pH sambil mengaduk larutan pH larutan lalu diukur setiap penambahan 0.1 M Penambahan NaOH dilakukan hingga pH 11.