DESTILASI FRAKSIONASI

1. TUJUAN
 Memisahkan komponen-komponen dari campuran Ethanol-Air sebaik mungkin
dengan menggunakan destilasi Fraksionasi.
 Uji pemurnian dengan indeks bias.

2. PERINCIAN KERJA
 Melakukan destilasi fraksionasi
 Mengecek hasil pemisahan dengan indeks bias

3. ALAT DAN BAHAN

 Alat destilasi fraksionasi
 Refraktometer
 Labu semprot
 Gelas kimia
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipiet tetes
 Tissue
 Aquadest
 Campuran ethanol-Air (1 : 1)

4. DASAR TEORI
Destilasi adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulanya diuapkan dan
uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan. Selain
digunakan untuk memurnikan pelarut, pengembunan dapat juga digunakan untuk
memisahkan dua atau lebih cairan-cairannya yang mempunyai titik didih berbeda. Uap
yang dikeluarkan dari campuran disebut uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai
destilat dan bagian yang tidak menguap disebut residu.
Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah destilasi tak
kontinyu. Dalam hal ini campuran akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap
(umumnya alat penguap labu) dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga
sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan, fraksi komponen yang sukar
menguap dalam cairan bertambah besar, sehingga komposisi destilat yang dihasilkan
juga bertambah besar sehingga komponen, sehingga komponen destilat yang dihasilkan
bertambah terus. Seringkali destilat dibagi dalam beberapa fraksi karena berasal dari
daerah titik didih yang berbeda dan di tampung dalam beberapa bejana terbuka. Hal
khusus dari destilasi sederhana adalah destilasi kukus, destilasi molecular dan destilasi
refluks
 Pada destilasi kukus, kukus dimasukkan kedalam campuran yang akan dipisahkan
agar bahan yang sukar menguap (tekanan uapnya sangat kecil) atau bahan yang peka
terhadp suhu dapat diuapkan. Disamping sebagai sumber panas untuk penguapan
kukus juga brfungsi sebagai media pengangkut (kukus pembawa). Dari bahan yang
akan dipisahkan. Syarat pada destilasi kukus adalah campuran yang akan dipisahkan
tidak larut dalam air. Karena itu titik didih campuran pada destilasi ini lebih rendah
daripada titik didih air. Agar volume cairan yang peroleh pada kondensasi tidak
terlalu besar, biasanya alat ini juga dipanaskan dari luar. Setelah kondensasi air dan
bahan yang teruapkan dapat dipisahkan dengan cara sederhana misalnya dalam
suatu decanter.

 Bahan yang berat molekulnya tinggi hanya dapat didestilasi dalam vfakum sedang
atau vakum tinggi. Tetapi mutlak tekanan yang serendah itu dapat dicapai apabila
tidak terdapat kerugian tekanan uap pada transportasi uap kekondensor. Hal ini
dimungkinkan pada destilasi molekuler dalam alat penguap molekuler.
 Pada destilasi refluks (reflux destilation) destialt tidak terpisahkan, melainkan sesuai
dengan tujuan proses panas atau dingin, dibiarkan kembali kedalam campuran yang
mendidih. Destilai refluks juga digunakn misalnya untuk tujuan-tujuan berikut :
- Mempertahankan suhu reaksi pada harga tertentu atau memperoleh kelarutan
atau konsentrasi yang tinggi.
- Mengeluarkan panas yang timbul dari suatu reaksi eksotermis
- Mengaduk isi tangki reaksi (dengan bantuan gelembung-gelembung uap yang
timbul).
Cara untuk memisahkan sairan misibel dengan menggunakan destilasi dikenal
dengan destilasi fraksionasi. Destilasi fraksionasi dapat dilakukan karena kenyataannya
komposisi uap pada titik didih campuran berbeda dengan komposisi campuran cairan
itu sendiri.
Diagram berikut menunjukkan tahap-tahap destilasi dan suatu campuran biner
ideal yang dapat terpisah dengan baik.

waktu
Tetesan Komponen pertama Fraksi Komponen Tetesan
pertama antara kedua terakhir

Pemanasan
Pemanasan harus dilakukan secara sangat hati-hati, jika campuran biner dapat
terpisah secara sempurna. Temperatur pemanas minyak harus sedemikian rupa sehingga
kecepatan destilasi konstan (1 tetes destilat/detik). Fluktuasi temperature yang tinggi
 dan pemanasan berlebih dapat dihindari dengan pengaturan control baik pemanas. Labu
destilasi dapat dicelup secara dalam sehingga memungkinkan bak pemanas tetap
melakukan destilasi.

5. PROSEDUR KERJA
a. Membuat kurva kalibrasi
 Membuat campuran ethanol-air dalam % volume (0%, 10%, 20% sampai
100%)
 Mengukur indeks bias dari setiap fraksi berat tersebut.
 Membuat kurva kalibrasi berdasarkan data yang telah diperoleh, yaitu indeks
bias vs %volume.

b. Destilasi
 Membuat campuran Ethanol – Air (200 ml : 200 ml) sebanyak 400 ml,
 Memasukkan campuran kedalam labu alas bulat dan dilakukan setting panjang
kolom Lo berbanding D sebesar 6 : 3,
 Mengambil sedikit campuran, lalu mengukur indeks biasnya,
 Memanaskan campuran sampai diperoleh hasil destilat sebanyak 105 ml, lalu alat
dimatikan dan kemudian mengukur indek bias untuk produk destilat
 Mengukur volume serta indeks bias dari produk hasil bawah (raffinat).

6. DATA PENGAMATAN
Volume umpan = 200 ml etanol teknis, dan
= 200 ml aquadest
Indeks Bias umpan = 1,347

No Campuran Volume (ml) Indeks Bias

1 Umpan 400 1,347
2 Destilat 105 1,351
 3 Bottom 285 1,340
7. PERHITUNGAN
 Umpan
Dari grafik diperoleh data bahwa dengan indeks bias 1,347 diperoleh
%Ethanol sebesar 56% (v/v)

Volume Etanol = %Etanol x Volume Umpan

Volume Etanol = 56% x 400 ml
Volume Etanol = 224 ml

Volume Air = 400 ml – Volume Etanol

Volume Air = 400 ml – 224 ml
= 176 ml

V.E tan ol x r
Mol etanol =
BM E tan ol
226 ml x 0, 789 gr / ml
= = 3,8362 mol
46, 07 gr / mol

V.Air x r
Mol Air =
BM Air
176 ml x 1gr / ml
= = 9,7778 mol
18 gr / mol

Mol total = Mol Etanol + Mol Air

Mol total = 3,8362 mol + 9,7778 mol
Mol total = 13,614 mol

mol e tan ol
%fraksi Etanol =
mol total
 3,8362 mol
%fraksi Etanol = = 0,2818
13,6140 mol
 Destilat
Dari grafik diperoleh data bahwa dengan indeks bias 1,351 diperoleh
%Ethanol sebesar 71% (v/v)

Volume Etanol = %Etanol x Volume Umpan

Volume Etanol = 71% x 105 ml
Volume Etanol = 74,55 ml

Volume Air = 105 ml – Volume Etanol

Volume Air = 105 ml – 74,55 ml
= 30,45 ml

V.E tan ol x r
Mol etanol =
BM E tan ol
74, 55 ml x 0, 789 gr / ml
= = 1,2768 mol
46, 07 gr / mol

V.Air x r
Mol Air =
BM Air
30, 45 ml x 1gr / ml
= = 1,6917 mol
18 gr / mol

Mol total = Mol Etanol + Mol Air

Mol total = 1,2768 mol + 1,6917 mol
Mol total = 2,9685 mol

mol e tan ol
%fraksi Etanol =
mol total
 1,2768 mol
%fraksi Etanol = = 0,4301
2,9685 mol

 Bottom
Dari grafik diperoleh data bahwa dengan indeks bias 1,340 diperoleh
%Ethanol sebesar 30% (v/v)

Volume Etanol = %Etanol x Volume Umpan

Volume Etanol = 30% x 285 ml
Volume Etanol = 85,5 ml

Volume Air = 285 ml – Volume Etanol

Volume Air = 285 ml – 85,5 ml
= 199,5 ml

V.E tan ol x r
Mol etanol =
BM E tan ol
85, 5 ml x 0, 789 gr / ml
= = 1,4643 mol
46, 07 gr / mol

V.Air x r
Mol Air =
BM Air
199, 5 ml x 1gr / ml
= = 11,0833 mol
18 gr / mol

Mol total = Mol Etanol + Mol Air

Mol total = 1,4643 mol + 11,0833 mol
Mol total = 12,5476 mol

mol e tan ol
%fraksi Etanol =
mol total
 1,4643 mol
%fraksi Etanol = = 0,1167
12,5476 mol

Untuk mencari YD
XD
YD =
R +1
0, 4301
YD = = 0,1434
(6 :3) + 1

Neraca Massa secara teoritisnya

F = D + B
400 ml = D + B
D = 400 ml – B

Maka :
F x XF = D x XD + B x XB
400 ml x 0,2818 = (400 – B ) x 0,4301 + (285 x 0,1167)
112,72 = 172,04 – 0,4301 B + 0,1167 B
172,04 – 112,72 = ( 0,4301 – 0,1167 ) B
59,32 = 0,3134 B
59,32
B = = 189,28 ml.
0,3134
Jikalau didapatkan volume Bottom sebesar 189,28 ml maka volume destilat sebesar:
F = D + B
400 ml = D + 189,28 ml
D = 400 ml – 189,28 ml
D = 210,72 ml.

Selisih volume yang ada pada Destilat sebesar 105 ml – 210,72 ml = –105,72 ml
 Selisih volume yang ada pada Bottom sebesar 285 ml – 189,28 ml = 95,72 ml

8. PEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

 Kelalain/kesalahan yang kami buat adalah tidak disimpannya produk destilat
serta bottom dari hasil praktikum, sehingga waktu terjadi kesalahan pada data yang
kami buat, kami sudah tidak mempunyai sampel untuk diuji kembali indeks
biasnya, selain itu yang mempengaruhi perbedaan indeks bias yang kami peroleh
sehingga tidak masuk range dalam kurva kalibrasi kami yang pertama yaitu
perbedaan suhu yang cukup besar, dimana pada waktu pembuatan kurva kalibrasi
kami menggunakan suhu 20C sedangkan untuk pengukuran hasil destilat dan
bottom kami mengukurnya pada suhu kamar (tanpa pendinginan suhu ke suhu kurva
kalibrasi) yang pada waktu itu sebesar 32C, dimana kita ketahui bahwa suhu juga
memegang peranan yang cukup untuk menentukan nilai indeks bias dari suatu
sampel, sehingga perbedaan suhu yang digunakan juga akan mempengaruhi hasil
yang didapatkan. Dari selisih suhu inilah yang memicu terjadinya pergeseran nilai
indeks bias sehingga terjadi perbedaan nilai yang ada.
 Jika kita melihat pada hasil perhitungan yang didapatkan ternyata baik
secara teoritis dan praktikum mempunyai perbedaan yang relatif besar, hal ini
disebabkan oleh kesalahan pada pengukuran indeks bias dari produk destilat dan
bottom, sehingga berpengaruh kepada penentuan fraksi dari masing-masing sampel.
Kesalahan dalam penentuan fraksi inilah yang menyebabkan kesalahan pada waktu
diadakan perhitungan secara teoritis untuk menentukan jumlah volume yang
didapatkan pada bottom dan destilat, sehingga hasil volume untuk kedua sampel
tersebut berbeda jauh antara perhitungan melalui teoritis dan hasil praktikumnya.
 Kesalahan yang kedua adalah dalam hal penentuan stage untuk tahapan
destilasi dimana jika nilai nilai fraksi tersebut kita masukkan ke dalam kurva
kesetimbangan etanol-air, stage yang didapat tidak mencapai satu stage, padahal
 menurut aturan yang ada bahwa seharusnya jumlah stage yang didaptkan adalah 3
stage, hal ini disebabkan oleh kesalahan pada praktrikum itu sendiri yang
mendapatkan nilai fraksi destilatnya hanya sebesar 0,4301, yang seharusnya jika
berjalan dengan baik didaptkan nilai yang lebih besar dari 50% campuran tersebut
( 0,5), dimanapergeserang fraksi yang terjadi adalah makin lama fraksi destilat
makin bergeser ke kanan mendekati fraksi murni dari etanol dan fraksi bottom
bergerak kekiri mendekati fraksi murni dari air, hal ini dapat dilihat pada gambar
kurva kalibrasi etanol–air pada lampiran 2.

9. KESIMPULAN
 Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa praktikum yang kami
lakukan mempunyai banyak kesalahan, sehingga untuk ke depannya jika
mempunyai kendala seperti diatas sebaiknya produk destilat dan bottom lebih baik
disimpan terlebih dahulu sampai dipastikan bahwa data yang diperoleh tersebut
benar-benar sudah dapat digunakan, semisal digunakan alternatif lain berupa
pengukuran BJ untuk setiap produk.
 Jumlah stage yang didapat juga dipengaruhi oleh rasio refluks yang
digunakan

10. DAFTAR PUSTAKA

 Petunjuk Praktikum “Satuan Operasi Teknik Kimia”, PEDC, Bandung
 Lampiran 1:
 Lampiran 2: