TUJUAN PERCOBAAN
(1) Tujuan Instruksional Umum
Prinsip-prinsip kesetimbangan pada suatu campuran (hubungan antara suhu, tekanan
dan komposisi) adalah suatu hal penting yang perlu ditetapkan pada operasi destilasi.
Pemisahan sebagian komponen dari suatu campuran dapat dilakukan dengan cara
Destilasi.
Teknik pengesetan dan penjagaan kondisi operasi perlu diperhatikan.
Tingkat pemurnian produk sangat tergantung pada teknik pengoperasian yang benar.
c) Pada pemanasan lebih lanjut sampai suhu Tl, semua cairan telah berubah menjadi uap (TB)
yang komposisinya (Yl) sama dengan komposisi cairan semula. Dari uraian diatas terlihat
bahwa pada penguapan sebagian (parsial) cairan, akan diperoleh uap dengan komposisi zat
mudah menguap yang lebih besar daripada komposisinya dalam cairan (hal A dan B). Apabila
uap yang mula-mula terbentuk (E) segera dikeluarkan dan diembunkan, maka akan diperoleh
cairan dengan komposisi X3 (titik C).
Apabila dimulai dengan komposisi Yi (titik H), pada perbandingan sampai titik D akan
terbentuk fasa cair dengan komposisi X1 (titik K). Pendinginan lebih lanjut sampai suhu T diperoleh
campuran cairan L. Dengan komposisi lebih rendah dan uap N yang komposisinya lebih tinggi dan
campuran awalnya. Jadi pada pengembunan sebagian juga diperoleh uap uang lebih kaya dengan
fraksi ringan dan cairan yang lebih kaya dengan fraksi berat. Prinsip ini ditarapkan dalam industri.
Kolom-kolom distikasi dalam industri sebenarnya merupakan satu deretan unit pelaksana proses
penguapan dan pengembunan parsial yang dirangakai secara berkesinambungan (continius).
P – ΣPi – PA + PB – Pc + …….
.................... (2-1)
Dimana P adalah tekanan total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C, dst).
Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol komponen tersebut fraksi mol
suatu komponen adalah :
Pi PA
Yi atau YA .................... (2-2)
P PA PB PC .......
Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial suatu komponen (A)
diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan fraksi mol komponen tersebut.
PA = H A . XA
...................... (2-3)
Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk larutan encer (XA, rendah, XB
(pelarutnya) tinggi).
Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial suatu zat diatas larutan
dengan fraksi molnya.
PA = P . HA . XA
...................... (2-4)
P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang tinggi (berarti XB rendah)
Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan cair-uap (X-Y, dapat
dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk suatu campuran biner (2 kompenen A dan B),
dimana fraksi mol zat A (yang lebih mudah menguap) sama dengan X, maka :
PB - P*B (1-X)*
........................ (2-5)
Gambar II.5 grafik tekanan uap campuran Benzena-Toluena dan data tekanan uap zat, maka :
100
Y1
X1
0 100
Untuk sistem campuran azeotrop, kurva kesetimbangan memotong garis diagonal (garis yang
ditarik dari titik asal dengan sudut 15 OC). Titik perpotongan dengan diagonal menyatakan titik didih
tetap dan komposisi uap sama dengan komposisi cairan (x,y).
Sistem ini dapat juga dioperasikan untuk membuat komposisi puncak konstan dengan
cara meningkatkan rasio refluks bersamaan dengan perubahan komposisi umpan dalam ketel.
Diagram Mc. Cabe-Thiele dalam hal ini akan mempunyai berbagai garis-garis operasi dengan
kemiringan yang berbeda-beda yang letaknya adalah sedemikian rupa sehingga jumlah tetap ideal
yang diperlukan untuk peluruhan dan XD, kC, XB selalu sama. Untuk menentukan rasio refluks yang
diperlukan XD konstan dan XB tertentu diperlukan perhitungan dengan metoda coba-coba, karena
jenjang terakhir pada garis operasi yang diandaikan itu harus jatuh tepat pada X B . akan tetapi jika
rasio ref luks awal sudah dipilih (RO > R min) dengan metode ini nilai XB untul tahap-tahap berikut
pada destilasi itu bisa didapatkan dengan mengandaikan nilai untul RD lalu menggambarkan garis
operasi, dan membuat jumlah jenjang yang tepat dan ujungnya adalah XB.
Metoda alternatif dalam menjalankan destilasi Reetifikasi secara bacth adalah dengan
menetapkan rasio refluks dan membiarkan kemurnian hasil atas berubah menurut waktu dan
menghentikan destilasi apabila kualitas hasil atau konsentrasi rata-rata didalam hasil total telah
mencapai suatu nilai tertentu.
Untuk menghitung kinerja dari pendidih ulang kita gambarkan garis-garis operasi dengan
kemiringan konstan dengan bermula pada titik Xdi dan kemudian XB, terus berubah kenilai yang
lebih kecil dan membuat jenjang-jenjang yang sesuai dengan jumlah tahap ideal yang ada untuk
persamaan sebagai berikut :
Misalkan jumlah mol dalam ketel B dengan komposisi XB jika menguap sejumlah dB yang fraksinya
XD, maka sisanya menjadi ( B - dB ) dengan fraksi ( XB - dXB ).
Neraca komponen : B - XB + XB - dXB + ( B - dB )( XB - dXB ).
dB dX B dX B
B XB X D X B X D
Persamaan ini dapat diselesaikan secara integrasi grafik dengan batasan awal dan akhir
operasi destilasi sehingga persamaan menjadi :
F XD
dB ln B dX B
B B B (X
XB D XB )
1
XD XB
AT
XB XD
XB
Dari gambar tersebut dapat dihitung luas total (AT) dengan cara membagi-bagi atas
beberapa segmen. Semakin banyak segmen uang dibuat maka semakin banyak teliti hasil
perhitungannya. Dari hasil besar AT yang didapat maka dapat disubtitusikan kedalam persamaan
diatas sehingga :
Ln F - Ln B - AT
Dengan demikian jumlah mol residu (bottom) dapat dihitung dan jumlah mol produk juga
dapat dihitung. Komposisi produk rata-rata dapat dihitung dengan persamaan :
F . X D B. X B
X rata
D
Dimana : F = Jumlah mol umpan mula-mula
D = Jumlah mol destilat total setelah destilasi dihentikan
XF = Fraksi mol umpan mula-mula
XD = Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan
V. PROSEDUR KERJA
1) Persiapan
- Buatlah data kalibrasi antara fraksi mol dengan indeks bias
- Ukur indeks bias umpan yang akan didestilasi
- Timbang berat labu kosong dan kemudian timbang juga labu dengan umpan untuk
mengetahui berat umpan
- Pastikan semua peralatan sudah terpasang dengan baik hingga dapat dioperasikan
- Atur setting termometer sesuai dengan kondisi yang diinginkan, baik pada puncak
maupun pada bawah (temperatur panas).
- Buat kurva kesetimbangan untuk tiap campuran yang anda coba (X C,YC Vs T dan XC
Vs YC).
2) Pada saat operasi
- Jalankan air pendingin.
- Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu).
- Amati setiap saat semua kejadian selama destilasi dan catatlah semua data-
data yang diperlukan kedalam tabel (format) eksperimen yang tersedia.
- Pada saat mencapai titik didih lakukan operasi dengan refluks total hingga
mencapai kesetimbangan (kesetimbangan dapat dicapai bila temperatur uap pada
puncak sudah konstan atau tidak terjadi perubahan temperatur sepanjang waktu).
- Usahakan operasi dilakukan pada daerah banjir (flooding point).
- Selama melakukan operasi pada total refluks, ambil sampelnya pada puncak
tiap-tiap selang waktu tertentu (hanya beberapa tetes saja untuk diperiksa indeks
biasnya).
- Jika temperatur puncak sudah konstan maka aturlah refluks pada hanga
tertentu.
- Catatlah perubahan temperatur bottom dan puncak selama operasi berjalan.
- Bila destilasi telah dihentikan maka ambillah sampel destilat dan bottom
untuk diukur indeks biasnya.
- Catatlah jumlah kondensat (produk) yang didapat.
- Bila operasi dilanjutkan dengan pengaturan refluks (reluks berubah) maka
aturlah time refluks sehingga temperatur pada puncak selalu konstan.
Keterangan :
Pembimbing sebaiknya cukup memberikan nama campuran yang akan didestilasi,
mahasiswa diberi tugas untuk menentukan konsentrasinya dari hasil praktek.
Pembimbing perlu mengingatkan mahasiswa agar dalam pengaturan refluks operasi
selalu dilakukan pada R, Rmin, mengingatkan kembali cara-cara menentukan refluks
minimum.
Pengoresan harus dilakukan secara seksama untuk mencegah kejadian-kejian yang tak
diinginkan selama operasi.
VII. PERHITUNGAN
Pikno kosong = 12,0189 gram
Pikno + Air = 36,9189 gram
O
ρ Air pada suhu 30 C = 0,99564 gram
Berat air = 36,9189 gram - 12,0189 gram
= 24,90 gram
Berat Etanol = 32,7881 gram - 12,0189 gram
= 20,7692 gram
24,90 gram
volumeair 25,009ml
g
0,99564
ml
24,5634 gram
p10% 0,9821 gr
25,009ml ml
24,285 gram
p 20% 0,9711 gr
25,009ml ml
24,0112 gram
p30% 0,9601 gr
25,009ml ml
23,6957 gram
p 40% 0,9475 gr
25,009ml ml
23,3352 gram
p50% 0,9331 gr
25,009ml ml
22,9101gram
p 60% 0,9161 gr
25,009ml ml
22,4575 gram
p70% 0,8980 gr
25,009ml ml
21,9360 gram
p80% 0,8980 gr
25,009ml ml
21,3406 gram
p90% 0,8533 gr
25,009ml ml
20,7692 gram
p100% 0,8305 gr
25,009ml ml
VIII. PEMBAHASAN