UNIVERSIDAD EVANGELICA BOLIVIANA

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD

BIOQUÍMICA Y FARMACIA

GUÍA DE LABORATORIO:
Química ANALÍTICA
QMC-112
Nombre del
Estudiante:……………………………………………..…...
N° Registro………………………
Semestre………………………... Autor: Dr. José Luis Soto Velásquez

Santa Cruz – Bolivia

2018
 PRACTICAS

LABORATORIO N° 1 CORRECCIÓN DE APARATOS VOLUMÉTRICOS

LABORATORIO N° 2 ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES

LABORATORIO NO 3 AJUSTE DE DATOS POR MINIMOS CUADRADOS

LABORATORIO NO 4 CONTROL DE CALIDAD DEL VINAGRE COMERCIAL

LABORATORIO NO 5 CURVAS DE VALORACIÓN

LABORATORIO NO 6 ACIDIMETRÍA

LABORATORIO NO 7 ALCALIMETRÍA

LABORATORIO NO 8 COMPLEXOMETRÍA

LABORATORIO NO 9 VOLUMETRIA DE PRECIPITACION “ARGENTOMETRIA”

LABORATORIO N° 10 VOLUMETRÍA OXIDO REDUCCIÓN “PERMANGANOMETRIA”

LABORATORIO N° 11 YODIMETRIA

LABORATORIO NO 12 YODOMETRIA

LABORATORIO NO 13 GRAVIMETRIA

LABORATORIO No 14 MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO I

LABORATORIO No 15 MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO II

LABORATORIO No 16 MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO III

LABORATORIO No 17 MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO IV

LABORATORIO No 18 MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO V

LABORATORIO No 19 ANALISIS DE ANIONES

1
 LABORATORIO N° 1
CORRECCIÓN DE APARATOS VOLUMÉTRICOS

Objetivos
 Comprobar cómo afecta la temperatura a los aparatos volumétricos.
 Determinar el tiempo de descarga de una bureta de 50 mL y pipeta graduada de 10 mL.
 Determinar los factores de corrección para los materiales volumétricos.

Fundamentos Teóricos.
En toda experiencia que implique mediciones se cometen errores, los cuales generalmente pueden
determinarse por medios matemáticos, en el caso de mediciones de volúmenes se considera que el error es
tan pequeño que no afecta la experiencia a realizar, pero cuando las cantidades o concentraciones a
preparar son bajas, el margen de error de una idea errada del fenómeno que ocurre. En vista de ello, se
hace necesario calibrar el material volumétrico, para comprobar la exactitud antes de usarlo, porque los
errores de graduación pueden exceder a los errores tolerables de una determinación.

El método general de calibración de los aparatos volumétricos, se realiza pesando la cantidad de

agua pura que contiene o que entrega a una temperatura dada el material utilizado y posteriormente se
calcula de allí el volumen.

Antes de estudiar los métodos para deducir el volumen de un recipiente, es importante comprender que:
A. La densidad del agua o de cualquier líquido varía con la temperatura. B. El
volumen de un recipiente de vidrio varía con la temperatura.
C. El agua que contiene el recipiente se pesa en el aire.

Instrucciones para la calibración.

El aparato que se va a calibrar debe limpiarse eliminando la grasa minuciosamente. El agua y el
material de vidrio, deben dejarse, durante algún tiempo, en el ambiente en que se desea hacer la calibración,
para que así alcancen el equilibrio con el medio.

No es recomendable que el secado se apresure por medio de calentamientos, pues se producirían pequeños
cambios de volumen después del enfriamiento, sin embargo, se puede pasar una corriente de aire por el
interior del aparato invertido, acelerando así la evaporación del agua adherida. Los aparatos volumétricos se
secan rápidamente de este modo, si antes se enjuagan con alcohol o aún mejor con acetona.

Debe considerarse también, la velocidad de descarga de las buretas y pipetas, la cual se limita por el calibre
del orificio de salida de las mismas. El tiempo de descarga completa no debe nunca exceder de tres (3)
minutos. Así se garantiza la disminución de los errores personales.

Tabulación de los tiempos óptimos de descarga.

Capacidad (mL) Tiempo (seg)

5,0 15
10,0 20
50,0 30
Tabla I. Pipeta
1
 Capacidad (mL) Tiempo (seg)
10,0 10
25,0 40
40,0 70
50,0 90
Tabla II. Buretas

Además de lo antes señalado, cada instrumento volumétrico, posee un rango de tolerancia que es
específico para cada material de vidrio, tal como se muestra en las tablas siguientes:

Capacidad (mL) Límite de Error (mL)

25,0 0,05
50,0 0,10
100,0 0,15
Tabla III: Probetas Graduadas

Capacidad (mL) Límite de Error (mL)

2,0 0,01
5,0 0,02
10,0 0,03
Tabla IV: Pipetas

Capacidad (mL) Límite de Error (mL)

20,0 0,05
50,0 0,08
100,0 0,15
Tabla V: Buretas

2
PARTE EXPERIMENTAL

Materiales Reactivos: Balanza digital

Agua destilada Bureta de 50 mL
Pipetas de 5 y 10 mL
Cilindros de 25 y 50 mL
Picetas plásticas
Termómetros
Vaso de precipitado
Cronómetro

Calibración de Probetas Graduadas o Probetas.

Pesar con la mayor precisión, la probeta graduada limpia y seca en la balanza. Luego enrasar el aparato
volumétrico con agua destilada, pese de nuevo (el cilindro y el agua contenida), determinando la temperatura.
Por diferencia se determina la masa del agua a la temperatura observada y, observando la tabla de variación
de la densidad del agua con relación a la temperatura (Tabla VI), se determina el volumen real del aparato, el
factor de corrección y el error de medida, el cual va a ser el error para cualquier medida que se efectúe con
esa probeta.

El factor de corrección (F) está dado por:

V (r)
Fc  dónde: V (r) = volumen real
V (g) V(g) = volumen graduado.

Error de medida (E):

Error = 1 – Fc

Temperatura (°C) Densidad del Agua (g/mL) Temperatura (°C) Densidad del Agua (g/mL)
16,0 0,99897 26,0 0,99683
17,0 0,99880 30,0 0.99567
18,0 0,99862 35,0 0,99403
19,0 0,99843 40,0 0,99221
20,0 0,99823 45,0 0,99022
21,0 0,99802 50,0 0.98807
22,0 0,99780 60,0 0,98321
23,0 0,99757 75,0 0,97486
24,0 0,99733 100,0 0.95838
25,0 0,99705
Tabla I: Densidad del Agua

Peso del cilindro Peso del cilindro Gramos de Temperatura Densidad Volumen Factor de Error
vacío y seco más agua Agua del agua Real corrección
(gramos) (gramos)

3
Calibración de Pipetas.
La pipeta objeto de la prueba, se llena con agua destilada más arriba del enrase, aplicando
succión
suave con la boca y cerrando el extremo superior de la misma con el dedo índice seco, luego se
deja fluir el agua lentamente manteniendo el extremo inferior contra la pared de un vaso de
precipitado, hasta que en menisco coincida con el enrase.
Hecho el enrase, el extremo inferior de la pipeta se pone en contacto con la pared de otro vaso
precipitado, previamente pesado, cronometrando el tiempo que tarda en vaciarse, se retira con el
agua que queda en el pico de la pipeta (sin soplar ni agitar). Se pesa el vaso de precipitado con el
agua y se determina el factor de corrección por el mismo procedimiento utilizado para las
probetas graduadas.

Peso del vaso Peso del vaso Gramos Temperatura Densidad Volumen Factor de Error Tiempo
vacío y seco más agua de Agua del agua Real corrección de
(gramos) (gramos) descarga

Calibración de Buretas.
La bureta se calibra a intervalos de 10 mL. El instrumento se fija en posición vertical en un
soporte
adecuado y se carga con agua destilada un poco más arriba de la lectura superior. El nivel
del líquido se lleva hasta el enrase abriendo la llave de la bureta, observando con precaución
que no haya burbujas de aire, ni en el pico de la bureta o dentro del cuerpo de ella. Caso contrario
deben ser eliminadas, agregando más agua y abriendo la llave hasta expulsar el aire.
Luego de registrado el enrase se gira suavemente la llave de manera que el líquido fluya hacia
el vaso de precipitado, previamente pesado, hasta alcanzar el primer intervalo de 10 mL. Se pesa
nuevamente el vaso de precipitado y por diferencia se determina el volumen real, se continúa con
el mismo procedimiento hasta el vaciado de la bureta.
Para simplificar la experiencia, complete el cuadro
siguiente:

Peso de agua Temperatura Volumen Factor de

Intervalos Densidad Error
(gramos) del agua Real Corrección
0,0 a 10 mL
10 a 20 mL
20 a 30 mL
30 a 40 mL
40 a 50 mL

4
 LABORATORIO N° 2
ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
Objetivos

 Determinar la concentración exacta de las soluciones preparadas utilizando patrones

primarios y secundarios

Fundamentos teóricos

El empleo de estándares primarios es más exacto, ya que tiene un alto grado de pureza, su
composición es conocida y se puede secar fácilmente a 100 - 110 °C.

Para titular soluciones con estándares primarios se pueden seguir dos caminos:
a) Prepara una solución de concentración conocida del estándar primario, con la que se titula la
solución problema; este método tiene la desventaja de aumentar el número de errores por
manipulación.
b) Pesar una cantidad exacta, por diferencia, del estándar, disolviendo en agua o en el
disolvente apropiado y titulando directamente con la solución problema. El método es más
exacto que el primero porque el número de manipulaciones disminuye.
Las titulaciones son útiles no sólo para analizar muestras desconocidas, sino también para la
estandarización de reactivos.

La estandarización es el proceso que consiste en determinar la concentración de una solución que se

va a emplear para analizar una muestra desconocida.

Un estándar primario debe tener las siguientes características:

• Debe encontrarse disponible con facilidad en forma pura o en estado de pureza conocida. La
cantidad total de purezas no debe exceder de 0.01 a 0.02%.
• Las sustancias debe ser fácil de secar y no ser tan higroscópica como para que absorba agua
mientras se pesa, no debe perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas no se
emplean normalmente como estándares primarios.
• El estándar primario debe tener un peso equivalente elevado para minimizar las consecuencias
de los errores al pesar.
• Es preferible que el ácido o la base sea fuerte, esto es que este altamente disociado.

El carbonato de sodio Na2CO3, se utiliza mucho como estándar primario para soluciones de ácidos
fuertes. Está disponible fácilmente en un estado puro, excepto por cantidades de bicarbonato de
sodio Na2CO3. Es algo higroscópico, pero se puede pesar sin gran dificultad. El carbonato se puede
titular a bicarbonato de sodio utilizando fenolftaleína como indicador y su peso equivalente es igual a
su peso molecular 106. Es más común titularlo hasta ácido carbónico empleando anaranjado de
metilo como indicador, en este caso su Peq = 53.00

5
 PARTE EXPERIMENTAL

Materiales Reactivos
Matraz Erlenmeyer 250 ml Pipetas HCl 0,1 N
Picetas Buretas NaOH 0,1 N
Espátula Balanza semi-analítica Na2CO3
Soporte universal Pinza universal NH3
Vaso precipitado Vidrio reloj Fenolftaleina
Heliantina

Experiencia N° 1: ESTANDARIZACIÓN DEL HCl CON Na2CO3.

1. Pesar en balanza analítica entre 150 - 200 mg. de Na2CO3 p.a,

2. Disolver con agua destilada en un matraz Erlenmeyer
3. Agregar de 1 a 2 gotas de solución de fenolftaleína (observar la coloración rosa púrpura), colocar el
matraz sobre el agitador magnético.
4. Montar el equipo de titulación, cargue la bureta con solución de HCl (solución a estandarizar)
5. De la bureta deje caer gota a gota solución de HCl hasta que la solución pierda la coloración y
anote el volumen gastado hasta el punto de viraje.
5. Realice los cálculos para determinar la concentración de la solución de HCl

Experiencia N° 2: VALORACION DE NaOH CON HCl VALORADO

1. Tomar en un matraz erlenmeyer 10 ml de NaOH aprox 0,1N

2. Añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína
3. Desde una bureta agregar solución de HCl valorado, gota a gota
4. Anotar el volumen gastado hasta el punto de viraje
5. Realice los cálculos para determinar la concentración del NaOH

Experiencia N° 3: VALORACION DE NH3 CONCENTRADO

1. Tomar dos gotas de NH3 en un vidrio reloj

• Agregar una gota de fenolftaleína
• Con una pipeta agregar HCl valorado hasta el punto de viraje
• Calcule el factor de dilución
2. Diluya el NH3 de acuerdo al factor de dilución
• Tomar una alícuota de 5 ml
• Agregar 2 a 3 gotas de fenolftaleína
• Valorar agregando desde una bureta HCl valorado gota a gota
• Anotar el volumen gastado hasta el punto de viraje
• Realice los cálculos para determinar la normalidad del NH 3

6
CALCULOS
Realice todos los cálculos que se piden durante el desarrollo de este laboratorio

CUESTIONARIO

1. ¿Qué características debe tener un el estándar primario?

2. Menciona los estándares primarios utilizados para las titulaciones básicas
3. Menciona los estándares Primarios utilizados para las titulaciones ácidas
4. ¿Qué reacción ocurre en la titulación del HCl con el Na 2CO3?

7
 LABORATORIO NO 3
AJUSTE DE DATOS POR MINIMOS CUADRADOS

OBJETIVOS
 Determinar experimentalmente la densidad de una solución por mínimos cuadrados
 Analizar el comportamiento lineal del peso versus volumen

FUNDAMENTO TEORICO

Cuando existen un conjunto de datos dispersos en la determinación de un valor, es necesario

utilizar el método de los mínimos cuadrados que proporciona una ecuación para tener una línea recta
que pase por los puntos o satisfaga a todos estos

Considerando un grupo de datos (X1,Y1) tal que las abscisas X1 son conocidas con precisión y toda
la dispersión se debe a incertidumbres en las ordenadas Y1. La línea de los mínimos cuadrados es la
mejor en el sentido en el que la suma de los cuadrados de las diferencias entre los valores de y que
ella proporciona y el valor real Y1 es la mínima. Para algunos propósitos es deseable considerar la
pendiente y la intersección de y de la línea de mínimos cuadrados como datos experimentales

MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales Reactivos
NaCl 10% m/m
Balanza analítica
Soporte universal
Bureta
Vaso de pp
Pizeta Vaso de pp
Pinza universal

DESARROLLO DE LA PRACTICA
Experiencia 1
DETERMINACION EXPERIMENTAL DE LA DENSIDAD DE NaCl al 10 % m/m
 Cargar la bureta con solución de NaCl
 Pesamos un vaso de pp
 Desde la bureta agregamos 5 ml de la solución
 Luego volvemos a pesar
 Repetimos la operación del aumento de volumen y la pesada de este varias veces
 Los datos anotar en el siguiente cuadro

1 2 3 4 5
Volumen (ml)
Peso (g)

8
Cálculos
 Calcular el peso de los volúmenes de la solución
 Rellenar el cuadro con los siguientes datos

X(volumen) Y(peso) X2 X*Y

 Teniendo en cuenta las siguientes formulas calcular

C  X 2

 X  2

m
 XY   X *  Y / N
C

b
 Y  m X
N

Con la siguiente formula calcular el valor de Yc y llenar el cuadro que sigue Yc = m*X + b

m
 Luego calcular la densidad de la solución (   )
V
X Yc

 Graficar los valores de X versus Y

9
CUESTIONARIO
1. ¿Qué significa pendiente de una curva?
2. ¿Qué entiende por cifra significativa?
3. ¿Qué entiende por exactitud y precisión?
4. ¿Determinar la densidad media, la desviación estándar y el límite de confianza al 90 %?

10
 LABORATORIO NO 4
CONTROL DE CALIDAD DEL VINAGRE COMERCIAL

OBJETIVOS

 Cuantificar muestras acidas de vinagre para la determinación de su grado de pureza

FUNDAMENTO TEORICO

El análisis volumétrico o volumetría consiste en la determinación de la concentración de una

sustancia mediante una valoración, que es el cálculo de volumen necesario de una sustancia de
concentración conocida (solución patrón) que ha de reaccionar completamente con la sustancia a
analizar.
La valoración se basa en el hecho de que el punto final de la misma coincide con el punto de
equivalencia en el que el número de equivalentes del reactivo coincide con el número de equivalentes
de la sustancia problema. En el punto final de la valoración se cumple:
V * N = V´ * N´
El vinagre es el líquido obtenido de la fermentación acética del vino, con una riqueza mínima de 50
gramos de ácido acético por litro (5% p/V).
La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos (acético, tartárico, citralémico,
láctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre.
La normativa española establece que los vinagres comerciales deben contener al menos una riqueza
de 50 gramos de ácido acético por litro. Viene a suponer que los vinagres comerciales deben tener una
concentración aproximada de ácido acético 0,8 M.
Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre comercial por
titulación con NaOH, esto es, calcularemos la molaridad en ácido acético de las distintas muestras a
partir de la reacción ácido-base:
CH3–COOH + NaOH ==== CH3–COONa + H2O
Esta reacción se encuentra muy desplazada hacia la derecha, lo que le hace ser apta para ser utilizada
en los métodos volumétricos de análisis.
En esta valoración de un ácido débil con una base fuerte obtendremos, en el punto de equivalencia, tan
solo moléculas de acetato sódico (sal básica).
En el punto de equivalencia la disolución será básica y para detectar el punto final de la valoración
elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto (8-10), por ejemplo, la
fenolftaleína.
MATERIAL Y REACTIVOS

• Pipeta aforada de 10 ml. • Disolución de fenolftaleína al 5% en etanol.

• Varilla de vidrio y embudo cónico. • Vinagres comerciales.
• Bureta de 50 ml. • NaOH 0,1N
• Erlenmeyer de 250 ml.

11
DESARROLLO DE LA PRACTICA
Experiencia N° 1.- Determinación del grado de pureza de un vinagre comercial
Para esta práctica se utilizará 5 marcas diferentes de vinagre comercial.
1. Tomar una muestra de vinagre pipetear con exactitud10 ml.
2. Colocar en un matraz aforado de 100 ml
3. Completar con agua destilada hasta el aforo y homogeneizar
4. Tomar una alícuota de 10 ml y transvasar a un matraz Erlenmeyer de 100 ml
5. Añadir otros 10 ml de agua
6. Agregar 4 gotas del indicador a la disolución de vinagre, poner un papel blanco debajo
7. Añadir poco a poco NaOH 0,1N estandarizado cuando se encuentre cerca del punto de viraje
(aparición de un tono rosa), añadir gota a gota hasta que el color persista 15 segundos.
Entonces se alcanza el punto final de la valoración.
8. Anotar el volumen de hidróxido sódico consumido.
9. Calcular el grado de pureza del vinagre en % peso/volumen de los diferentes vinagres
comerciales, posteriormente con todos los resultados de cada uno de los grupos, proceda a
calcular la media, desviación estándar y realice la gráfica de Levey jennings.

Experiencia N° 2.- Determinación del grado de acides de los escabeches

Cada uno de los grupos conseguirá 3 muestras de escabeches (aproximadamente 5 a 10ml de jugo) de
diferentes restaurantes, los cuales deben ser colocados en frascos de plásticos con tapa rosca y
colocados en la parte baja de un refrigerador para conservar la muestra a 5 °C hasta el día de su
procesamiento.
1. Tomar una muestra de 5ml o 10ml del jugo del escabeche.
2. Proseguir con los pasos que sigue en la Experiencia n° 1

Cálculos
Calcular el grado de pureza del escabeche en % peso/volumen expresado en ácido acético

12
 LABORATORIO NO 5
CURVAS DE VALORACIÓN

OBJETIVOS

 Construir la curva de valoración del HCl con NaOH y del CH3COOH con NaOH

FUNDAMENTO TEORICO

Hay indicadores que cambian de color con diferentes concentraciones de hidrogeniones

correspondientes a la neutralización mutua de la base y del ácido que se emplea en el análisis.

En una titulación al agregar una solución alcalina sobre una acida, se produce una variación de la
concentración del ión hidrogeno. Cerca del punto estequiométricos la variación del pH se hace muy
rápida y precisamente esta variación sirve de base para la detección del punto final de la valoración.

Todos los puntos finales empleados en la valoración de neutralización están basados en la nitidez de
los cambios de pH que tienen lugar en las proximidades de los puntos de equivalencia, el intervalo
sobre el cual ocurren, varía considerablemente según la naturaleza de cada reacción en particular.

Los indicadores acido base son ácidos o bases débiles que se disocian en agua para dar iones hidronio
o iones oxhidrilo. La propiedad que diferencia al grupo de indicadores de otros acidos y bases es el
cambio de la estructura interna que acompaña a la disociación y que conduce al cambio de color.

MATERIAL Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
Matraz Erlenmeyer Pinza universal HCl 0,1N
Vaso de pp Bureta NaOH 0,1N
Pipeta lineal Piceta CH3COOH 0,1N
Pipeta aforada de 5 ml 25 ml pH metro

DESARROLLO DE LA PRACTICA
Experiencia N° 1.- CURVA DE VALORACION DEL HCl 0,1N CON NaOH 0,1N

 En un matraz Erlenmeyer tomar 25 ml de HCl 0,1N

 Cargar la bureta con solución de NaOH 0,1 N
 Mida el pH de la solución del matraz Erlenmeyer
 Desde la bureta agregar volúmenes de 5ml de NaOH y en cada caso medir el pH
 Llenar con tal procedimiento el cuadro siguiente
ml de NaOH 0 ml 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 24 ml 25 ml 26 ml 30 ml 35 ml 40 ml
pH experim
pH teorico

13
Experiencia N° 2.- CURVA DE VALORACIÓN DEL CH3COOH 0,1 N CON NaOH 0,1 N

 En un matraz Erlenmeyer tomar 25 ml de CH3COOH 0,1 N

 Cargar la bureta con solución de NaOH 0,1 N
 Mida el pH de la solución del matraz Erlenmeyer
 Desde la bureta agregar volúmenes de 5ml de NaOH y en cada caso medir el pH
 Llenar con tal procedimiento el cuadro siguiente

ml de NaOH 0 ml 5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 24 ml 25 ml 26 ml 30 ml 35 ml 40 ml
pH experim
pH teorico

4.1 Cálculos
 Calcular el pH teórico de la solución contenida en el matraz Erlenmeyer, para cada volumen de
NaOH agregado en la experiencia 1
 Construir la curva de valoración experimental (volumen de NaOH vs pH exp) y teórico (volumen de
NaOH vs pH teórico)
 Calcular el pH teórico de la solución contenida en el matraz Erlenmeyer, para cada volumen de
NaOH agregado en la experiencia 2
 Construir la curva de valoración experimental (volumen de NaOH vs pH exp) y teórico (volumen de
NaOH vs pH teórico)

CUESTIONARIO

 Determine de acuerdo a la curva de valoración experimental, para cada experiencia los

indicadores apropiados

14
 LABORATORIO NO 6
ACIDIMETRÍA
OBJETIVOS
 Titular soluciones alcalinas mediante soluciones valoradas de ácidos

FUNDAMENTO TEÓRICO
La acidimetría es el método por el cual se determina la pureza de sustancias alcalinas mediante
soluciones valoradas de un ácido ácido.

Las soluciones valoradas del ácido que se emplean como titulantes en las determinaciones
acidimetricas pueden ser de dos clases:

a) Las soluciones estándar primarias que se preparan con una cantidad aproximada de soluto y
de solvente, del cual se determina su concentración con un compuesto puro exactamente pesado
(patrón primario)
b) Las soluciones estándar secundarias que se preparan con una cantidad aproximada de soluto
y de solvente, del cual se determina su concentración exacta titulándolo previamente con un
estándar primario.

Por la reducida disponibilidad de estándares primarios, las soluciones son valoradas utilizando el
segundo método.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos
Vaso de pp. NaOH comercial
Matraz Erlenmeyer 50 ml HCl 0,1 N (estandarizado)
Bureta 50 ml NaOH 0,1 N (estandarizado)
Pipeta Naranja de metilo
Propipeta Fenolftaleína
Vidrio reloj Polvo de hornear
Varilla de vidrio Leche de magnesia
Piceta
Embudo
Espátula
Balanza semianalítica

15
DESARROLLO DE LA PRACTICA

Experiencia n° 1.- DETERMINACIÓN DEL GRADO DE PUREZA DE LA SODA CAUSTICA

COMERCIAL
 Pesar aproximadamente 2 g de muestra solida de soda caustica
 Durante cinco minutos dejar secar para expulsar el CO2 que hubiera absorbido
 Dejar enfriar y pesar 150 mg – 200 mg
 Diluya en 25 ml de agua
 Agregar 3 gotas de fenolftaleína
 Valorar con HCl 0,1 N (estandarizado)
 Calcular el porcentaje peso / peso de NaOH puro en la soda caustica

Experiencia 2.- DETERMINACIÓN DEL GRADO DE PUREZA DEL POLVO DE HORNEAR

 Calcular los g de polvo de hornear a pesarse
 Disolver en agua destilada hasta 25 ml
 Añadir 3 gotas de naranja de metilo
 Titular con una solución de HCl 0,1 N (estandarizado)
 Tomar el dato del volumen gastado hasta el punto de viraje
 Calcular el grado de pureza de la muestra

Experiencia 3.- DETERMINACIÓN DEL GRADO DE PUREZA DE LECHE DE MAGNESIA POR

RETROVALORACION
 Realizar los cálculos en función al peso equivalente (PM/2) para tener la cantidad a pesarse
 Disolver en agua destilada en matraz Erlenmeyer
 Adicionar HCl 0,1N en exceso
 Dejar reaccionar por 5 minutos
 Agregar tres gotas de fenolftaleína
 Titular por retroceso con NaOH 0,1 N (estandarizado)
 Tomar el dato del volumen gastado hasta el punto de viraje
 Calcular el grado de pureza de la muestra

Cálculos
 Escribir todos los cálculos hechos en laboratorio y calcular la pureza de la muestra en cada una de
las experiencias.

CUESTIONARIO
1. Escriba las fórmulas de los indicadores utilizados
2. Que sustancias podrían valorarse por retroceso
3. Que función cumplen en nuestro organismo las sustancias estudiadas

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 LABORATORIO NO 7
ALCALIMETRÍA
OBJETIVOS

• Cuantificar muestras acidas usando método alcalimétrico

FUNDAMENTO TEÓRICO

La alcalimetría es un método de análisis para determinar sustancias ácidas, por éste método se puede
identificar el grado de pureza de cualquier solución ácida o de cualquier sustancia ácida que sea
soluble en agua.

Comúnmente la determinación alcalimétrica de un ácido consiste en la simple titulación directa de la

concentración del reactivo titulante empleado.

A menudo sin embargo la titulación directa es poco exacta, debido a la dificultad de ver de modo neto
el punto de equivalente a causa de fenómenos hidrolíticos. En estos casos se recurren la llamada
titulación de retorno o retrotitulación, que consiste en hacer reaccionar la especie en examen (muestra)
con una cantidad conocida y en exceso de titulante, luego en determinar este exceso con otro reactivo.

Al final se resta la cantidad empleada por este último de primero y la diferencia de la cantidad del
titulante consumido en la muestra.

MATERIAL Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Pipeta aforada de 10 ml. Disolución de fenolftaleína al 5% en etanol.
Varilla de vidrio y embudo cónico. Heliantina
Bureta de 50 ml. NaOH 0,1N
Erlenmeyer de 250 ml. HCl 0.1N valorado
Cápsula plástica Alcohol etílico
Matraz aforado BaCl2 (s)
Vasos de pp. Na2CO3 (s)
Picetas NaHCO3 (s)
Espátulas Aspirina
Varillas Sal de fruta

Experiencia n° 1.- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN ÁCIDO ACETIL-SALICÍLICO DE UNA

ASPIRINA (por retro valoración)

Objetivo
 Determinar el contenido en ácido acetil-salicílico (componente analgésico activo de la aspirina),
mediante una volumetría ácido-base (acidimetría).

17
Procedimiento experimental
 Determinar la masa de una tableta de aspirina en la balanza.
 Triturar la aspirina con ayuda del mortero
 Pesar 150 mg de aspirina triturada, en un vaso precipitado y diluirlo en 25 ml de alcohol etílico
 Añadir 2 gotas de fenolftaleína y valorarla con la base en exceso, luego tapar para que el CO2
del aire no interfiera
 Dejar reposar por el tiempo de 10 a 15 minutos
 Titular por retrovaloración el exceso de álcali con HCl 0,1N estandarizado
 Calcular el grado de pureza del ácido acetil salicílico en la muestra

Experiencia n° 2.- ANALISIS DE UNA SAL DE FRUTAS

Objetivo
 Determinar cuantitativamente los componentes de una sal de fruta por volumetría de
neutralización, establecer diferencias entre los resultados obtenidos de laboratorio y los datos
de fabricación.

Procedimiento experimental
Generalmente la sal de fruta contiene ácido cítrico, bicarbonato de sodio y carbonato de sodio, cada
una de las cuales se determina de acuerdo al siguiente procedimiento:

a) Ácido cítrico.- Pesar 0,2 gr. De la sal, agregar 10ml de alcohol etílico y valorar con NaOH
0,1N patrón, utilizando fenolftaleína como indicador. Calcular el porcentaje peso/peso de ácido
cítrico.
b) Bicarbonato de sodio.- Pesar 0,2 gr. De la sal, agregar 10ml de alcohol etílico, 25ml de
NaOH 0,1N patrón y 1 gr. De BaCl2(s) para precipitar el carbonato. Valore el exceso de NaOH
con HCl en presencia de fenolftaleína como indicador. Calcule el porcentaje peso/peso de
bicarbonato de sodio.
c) Carbonato de sodio.- Pesar 0,2 gr. De la sal, agregar 10ml de alcohol etílico y valorar con
HCl 0,1N en presencia de heliantina como indicador (alcalinidad total). Calcule el porcentaje
peso/peso de carbonato de sodio.

Cálculos
 Calcular la pureza de la muestra en cada una de las experiencias y escriba las ecuaciones
igualadas de las reacciones que se dan en cada una de las experiencias.

18
CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función de la aspirina en nuestro organismo?

2. ¿Porque no se emplea agua como solvente en la valoración de la sal de fruta?
3. ¿Qué reacción produce en el organismo la sal de fruta?

19
 LABORATORIO NO 8
COMPLEXOMETRÍA
OBJETIVOS
 Saber preparar solución de EDTA
 Conocer las aplicaciones que da este método

FUNDAMENTO TEÓRICO
La utilización de agentes acomplejantes ha modificado profundamente los tradicionales métodos de
química analítica que se basan esencialmente en la formación de sustancias por formación de precipitados
par a su identificación o cuantificación.

Los cambios de propiedad de los iones por complejación se utilizan para la caracterización de estos iones,
cambios de color, de solubilidad, de propiedades acido-básicas, oxido-reductores. La mayor parte de los
métodos cuantitativos espectrofotométricos son basados en la absorción de la luz por complejos
coloreados.

En las volumetrías complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un
complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.

Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el
catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros.

Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el
ácido nitrilotriacético, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y la sal disódica del EDTA; estos
compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente; también
se utilizan los nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos.

El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disódica del EDTA, por la facilidad de disolución
en agua; la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal
disódica.

El ácido etilendiaminotetraacético EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa
también como H4Y.

El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en
la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las siguientes
reacciones:
Mg+2 + Y-4 == MgY-2
Al+3 + Y-4 == AlY-1
Ca+2 + Y-4 == CaY- ²
Ag+ + Y-4 == AgY-³
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el
punto final se emplean indicadores llamados metalcrómicos. Estos tienen la propiedad de formar
complejos con cationes como el Ca+2y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos
indicadores son ácidos débiles que se representan como Hind

20
La aplicación más importante del EDTA está en la determinación de la dureza del agua, la cual es útil
como una medida analítica de la calidad del agua. La dureza es de particular interés en procesos
industriales debido a que el calentamiento del agua dura causa la precipitación del carbonato de calcio
que luego obtura calderas, tuberías. Además, los precipitados formados entre los jabones y los
cationes responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios domésticos.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
Matraz aforado 1000 ml EDTA disódica
Matraz aforado 100 ml Tampón amonio pH = 10
Matraz Erlenmeyer 250 ml NET
Pipeta aforada 10 ml HCl 0,1M
Bureta 25 ml NaOH 0,1M
Pizeta (NH4)2C2O4
Vaso de pp
Soporte universal
Espátula
Balanza semianalítica

DESARROLLO DE LA PRACTICA

EXPERIENCIA N° 1.- PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN EDTA PATRÓN 0.01 M

 Desecar Na2H2Y*2H2O p.a. durante 1 a 2 horas en una estufa a 80 °C.

 Enfriar en un desecador.
 Seguidamente pesar 3,8 gramos (con aproximación al miligramo)
 Trasvasar a un matraz aforado de 1 litro (asegurándose que todo el polvo ha sido transferido)
 Añadir 600 a 800 ml de agua y agitar periódicamente hasta que todo el sólido se disuelva.
 Este proceso puede durar unos 15 minutos o más.
 Diluir hasta el aforo y mezclar bien.

Preparación de solución reguladora NH4Cl/NH3 de pH=10.- Diluir 57ml de NH3 (c) y 7 gr. De
NH4Cl a 100ml aproximadamente.

EXPERIENCIA 2.- DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA

 Hervir durante unos minutos para eliminar el CO2

 Enfriar y añadir 4-5 gotas de rojo de metilo y neutralizar la muestra con NaOH 0,1M.
 Añadir 2ml de solución reguladora NH4Cl/NH3 de pH=10
 Agregar 5 gotas del indicador N.E.T.
 Valorar con solución de EDTA 0,01M
 Anotar el volumen gastado hasta el punto y viraje (de rojo a azul)
 Calcular y expresar los resultados del análisis en ppm de CaCO3

21
 Clasificación de las aguas según su dureza

Categoría º Alemanes º Franceses º U.S.A.

Muy blanda 0-4 0-7 0-70
Blanda 4-8 7-14 70-140
Semidura 8-12 14-21 140-210
Bastante dura 12-18 21-32 210-320
Dura 18-30 32-54 320-540
Muy dura > 30 > 54 > 540

CUESTIONARIO

1. Realizar los cálculos que requieren ambas experiencias

2. Qué tipo de valoraciones se pueden efectuar con EDTA
3. Investigue cual es la concentración optima en ppm de la dureza del agua potable

22
 LABORATORIO NO 9
VOLUMETRIA DE PRECIPITACION “ARGENTOMETRIA”
OBJETIVOS
Aplicar los fundamentos volumétricos de precipitación en las determinaciones cuantitativas de
sustancias químicas.

FUNDAMENTACION TEORICA

El análisis volumétrico es una técnica de análisis químico cuantitativo. Se basa en la medida del
volumen de una disolución de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con el
compuesto a determinar (analito).

TITULACIONES POR PRECIPITACIÓN

Una reacción en la cual se forma un precipitado puede ser la base para la titulación, siempre que la
reacción sea rápida y cuantitativa, y además haya una forma de indicar cuando se ha alcanzado el
punto de equivalencia.

En el análisis gravimétrico se puede disminuir la solubilidad del precipitado, si es necesario, agregando

un exceso del reactivo precipitante; en el análisis volumétrico el producto de solubilidad debe ser
suficientemente pequeño de manera que la precipitación sea cuantitativa, dentro del error experimental,
cuando hay solamente una gota en exceso de reactivo.

PRÁCTICA: MATERIAL
 Buretas
 Erlenmeyer
 Pipetas.
 Vaso de precipitados
 Piceta.
 Embudo
 Soporte universal
 Pinzas para buretas

MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS

EXPERIENCIA Nº 1.- (METODO DE MOHR) DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE LA

SAL DE MESA

 Pesar aproximadamente 50 mg de una muestra de sal de mesa.

 Disolver en agua destilada hasta 50 ml.
 Añadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.
 Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de viraje que se
manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
 Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
 Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra

23
EXPERIENCIA Nº 2.- DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL SUERO FISIOLÓGICO

 Medir 10 ml de suero fisiológico.

 Colocar en un matraz aforado de 100 ml.
 Completar con agua destilada hasta la línea de aforo.
 Tomar una alícuota de 10 ml y trasvasar a un Erlenmeyer
 Diluir con agua hasta completar 50 ml
 Colocar 1 a 2 ml de K2CrO4 al 5 % como indicador.
 Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de viraje que se
manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
 Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
 Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra

EXPERIENCIA Nº 3 (METODO DE MOHR) DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NaCl EN EL

QUESO (control de calidad)

 Pesar aproximadamente 15 g de una muestra de queso.

 Triturar en un mortero y colocar en un vaso de precipitado.
 Disolver en agua destilada hasta 50 ml.
 Añadir 1-2 ml de K2CrO4 al 5%.
 Valorar con una solución patrón de AgNO3 0.100N (Estandarizado), hasta el punto de viraje que se
manifiesta con la aparición de un color rojo ladrillo.
 Anota el volumen del patrón nitrato de plata.
 Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra

EXPERIENCIA Nº 4 (METODO DE VOLHARD) DETERMINACION DEL GRADO DE PUREZA DE

SAL DE MESA

 Pesar aproximadamente 50 mg de una muestra de sal de mesa.

 Depositar en un matraz erlenmeyer
 Disolver en 50ml de agua.
 Añadir 2ml de HNO3 (c)
 Luego agregar un exceso de AgNO3, aproximadamente 40ml, adicionando gota a gota y agitando
constantemente.
 Añadir alumbre férrico (sal de Morh) 25 a 30 gotas.
 Retrovalorar con NH4SCN 0,025N (Estandarizado) hasta punto de viraje que se manifiesta con la
aparición de un color rojo.
 Calcular el % de NaCl y el Cl- en la muestra

24
EVALUACIÓN
1. Que otras sustancias se pueden determinar por volumetría de precipitación.
2. Explique la importancia de contar con materiales volumétrico calibrados en las determinaciones
volumétricas de precipitación.
3. Que observaciones se deben considerar en la utilización de un indicador de volumetría de
precipitación.

SUGERENCIA de laboratorios:
Na2C03 y bicarbonato en ENO o digestan..
Sulfato ferroso+ac. Nítrico- f+3
EDTA gluconato de calcio compra en la farmacia

25
 LABORATORIO N° 10
VOLUMETRÍA OXIDO REDUCCIÓN “PERMANGANOMETRIA”
OBJETIVO
 Llevar a cabo una titulación de óxido – reducción.
 Observar los estados de oxidación más usuales del manganeso
 Investigar reduciendo en Mn7+ del permanganato en una serie de titulaciones redox.

FUNDAMENTO TEORICO

Una gran parte de los métodos cuantitativos volumétricos están basados en la acción recíproca entre
agentes oxidantes y agentes reductores; en los métodos volumétricos por oxidación-reducción, se
emplean soluciones valoradas de substancias oxidantes o reductoras para la determinación de agentes
reductores u oxidantes.

En las reacciones de oxidación – reducción es inherente al fenómeno ese cambio en algunos de los
elementos que toman parte en ellas. OXIDACIÓN es el fenómeno que resulta de la pérdida de uno o
más electrones por un átomo o un ión, y que REDUCCIÓN es el fenómeno en el cual un átomo o un ión
aumenta el número de electrones. Si un átomo o un ión, oxidado, aumenta el número de electrones, se
transforma en el átomo o ión reducido, y viceversa.

En las reacciones de oxidación – reducción, las ecuaciones deben quedar equilibradas atómicamente y
electrónicamente. Todo proceso está acompañado de un recíproco de reducción, y viceversa.

No sólo los iones elementales, sino también aquellos constituidos por varios elementos, sufren
oxidación o reducción con pérdida o ganancia de electrones; en el MnO 4- podemos expresar su
reducción en la forma siguiente:

En solución acida su reducción es muy enérgica

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

En solución neutra o bassica ee aun mas energica y se reduce a bióxido insoluble en agua
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2

En soluciones fuertemente alcalinas es un oxidante blanco y se reduce a manganato , de color verde

MnO4- + 1e MnO4=

En medio acido no es necesario ningún indicador, pues la solución de permanganato de potasio es

autoindicadora, ya que al reducirse se decolora, y su titulación se suspende ante la persistencia de
color.

Es de gran importancia conocer el cambio de valencia que sufre un átomo o un ión, ya que la magnitud
de ese cambio nos da la base para conocer el peso equivalente del oxidante o del reductor.

26
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos

Matraz aforado de 100 ml Balanza semianalitica KMnO40,1N

Matraz erlenmeyer de 50 ml Malla de amianto As2O3(s) pa
Pipeta Pipeta aforada de 10 ml NaOH al 20 %
Bureta de 25 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Na2C2O4 comercial
Pizeta Pinza universal KI 0,0025 M
Espátula Soporte universal H2O2 comercial
Vaso de pp Matraz aforado de 250 ml HCl ©
Trípode H2SO4 5M
Mechero

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Experiencia n° 1.- VALORACION DEL KMnO4 CON Na2C2O4 p.a.

 Poner a secar en la estufa a 110 ºC, dos gramos de oxalato de sodio, reactivo PA, patrón primario,
pesado de forma aproximada, durante una hora y a continuación dejarlos enfriar en el desecador.
 En un vaso de precipitados de 250 ml, pesar en la balanza 1 g disolver en 100 ml. de agua
destilada.
 Tomar una alícuota de 20 ml y colocar en un matraz erlenmeyer agregar 10 ml de HCl © mas una
gota de KI 0,0025 M
 Titular con solución de KMnO4 desde la bureta
 Anotar el volumen gastado hasta el punto de viraje, color rosa pálido que persista durante 30 seg
 Calcular la normalidad exacta del KMnO4

Experiencia n° 2.- DETERMINACION DE PUREZA DEL H2O2 COMERCIAL

 Tomar 10 ml del agua oxigenada comercial

 Colocar en un matraz aforado de 100 ml
 Llenar con agua destilada hasta el aforo
 Tomar una alícuota de 10 ml
 Transvasar a un matraz de 50 ml
 Añadir 20 ml de agua y 10 ml de H2SO4 5M
 Titular en frio con solución KMnO4 valorado desde una bureta
 Anotar el volumen gastado hasta el punto de viraje
 Calcular el porcentaje peso volumen de la muestra de agua oxigenada

27
Cálculos

Calcular el porcentaje de las muestras estudiadas y escribir las ecuaciones balanceadas de las
reacciones ocurridas en las experiencias

CUESTIONARIO

1. Defina lo que es un indicador redox y cite ejemplos

2. Cuáles son las desventajas de utilizar soluciones de permanganato de potasio

28
 LABORATORIO N° 11
YODIMETRIA
OBJETIVO
Determinar la cantidad de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, aplicando la Yodimetría como
método redox, con la finalidad de tomar esta determinación como un parámetro de calidad.

MATERIALES Y REACTIVOS
Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:

PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes
considerar lo siguiente:
 El I2 quema al contacto con la piel y es Tóxico
 El KI es tóxico
 El HCl es volátil y sus vapores son irritantes, tóxicos y produce quemaduras al contacto con la
piel
 El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua
 El K2Cr2O7 es un reactivo oxidante y tóxico.

Experiencia 1.- Preparación de disolución de TriYoduro 0,1N

 Pesar 6.35 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL
 Agregar 10 g de KI y diluir con 100 ml de agua
 Transvasar a un matraz aforado de 500 ml y completar con agua hasta el aforo
 Se estandariza después de un reposo de 2 a 3 días
 Guardar la disolución en un frasco ámbar y etiquetar el frasco

Experiencia 2.- Normalización de la solución de TriYoduro con As2O3 p.a.

 Pesar 200mg de As2O3 p.a.
 Transferir a un matraz erlenmeyer de 50ml. Agregar 10ml de NaOH al 10%
 Agregar 10ml de agua destilada
 Agregar HCl 5M, hasta que la solución sea neutra o ligeramente alcalina (pH=7-9)
 Añadir 5ml del indicador almidón al 1%
 Valore con la solución de triyoduro desde la bureta
 Tomar como punto final el volumen al que la solución cambia de incoloro a azul
 Calcular la normalidad de la solución de yodo

Experiencia n° 3.- Determinación de la Vitamina C (ácido ascórbico) en las tabletas

 Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (aproximadamente 250 mg) y colocarlas en
matraz aforado de 250 ml
 Disolver con agua y completar hasta el aforo
 Tomar una alícuota de 25 ml y transvasar a un Erlenmeyer
 Agregar 5 ml de H2SO4 25% o 5M (recuerda pipetear con la perilla)
 Añadir 5 ml del indicador almidón y homogeneizar
 Titular con disolución valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color

29
  Anotar el volumen gastado de la disolución de yodo
 Continuar la titulación hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidón-yodo que
persista durante 1 minuto
 Calcular el contenido de ácido ascórbico en cada tableta

Cálculos

Calcular la pureza de las muestras estudiadas y escribir las ecuaciones balanceadas de las reacciones
ocurridas en todas las experiencias.

30
 LABORATORIO NO 12
YODOMETRIA
OBJETIVO
 Preparar soluciones valoradas aplicando método redox
 Determinar la cantidad de hipoclorito de sodio en una lavandina comercial aplicando la
yodometría como método redox, con el fin de tomar esta determinación como un parámetro de
calidad.

FUNDAMENTO TEORICO

La yodometria determina las sustancias oxidantes reduciendo con yoduro alcalino en exceso, el cual se
oxida a yodo molecular, que posteriormente es titulado con Na2S2O3 estandarizado

MATERIALES Y REACTIVOS
Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:
MATERIALES
Vasos de pp de 250 ml 1 Espátula cuchara de porcelana
Vidrio de reloj 1 Agitador de vidrio
Matraz aforado de 250 mL 1 Piseta de 250 mL
Pinza para bureta 1 Tripié fijo de calentamiento
Tela de alambre con asbesto 1 Mechero bunsen
1 Soporte universal
Bureta de 50 mL 1 Embudo liso tallo corto
Matraces Erlenmeyer de 100 mL Vasos de pp de 50 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Balanza analítica
REACTIVOS
5 g Yodo metálico I2 25 g Yoduro de potasio KI
10 g Tiosulfato de sodio 1500 mL Agua destilada
1g Almidón soluble 1 g. K2Cr2O7
10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 10 mL Ácido sulfúrico conc.
*Lo proporciona el alumno

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Experiencia 1.- Preparación de uma solución 0,1N de Na2S2O3

 Hervir aproximadamente 130 ml de agua destilada
 Pesar aproximadamente 25 g de tiosulfato de sódio pentahidratado (Na2SO3*5H2O)
 Transferir a um matraz aforado de 1 litro
 Disolver con agua destilada aproximadamente 500ml y agitar
 Completar con agua destilada hasta el aforo
 Agregar 1 g de bicarbonato de sodio para estabilizar.
 Guardar la disolución en un frasco ámbar de 1000 ml y etiquétalo

31
Preparación del almidón (indicador)
 Pesar 1 g de almidón y disolver en 10 ml de agua destilada
 Verter la suspensión anterior en 100 ml de agua hirviendo
 Agitar para homogeneizar la solución
 Continuar la ebullición por dos minutos
 Enfriar la disolución
 Guardarla en un frasco y etiquétala

Experiencia 2.- Estandarización de la solución de Na2S2O3 con K2CrO7 p.a.

 Pesar con exactitud 0.2 g de K2CrO7 p.a. y pasarlos a un matraz Erlenmeyer de 100ml
 Disolver con 20 ml de agua destilada
 Agregar 1 g de KI, y homogeneizar, verter con la pipeta 5 ml de H2SO4 © (utilizar propipeta)
 Enjuagar el tapón y la pared interior del matraz con la pizeta
 Agregar 1 mL del indicador de almidón al 1%
 Titular el I2 liberado con la disolución de Na2S2O3 hasta obtener un color verdoso-amarillento
claro
 Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo almidón-yodo y la
disolución adquiera color verde esmeralda debida al ión Cr+++
 Anotar el volumen gastado de Na2S2O3 calcular la normalidad

Experiencia 3.- Determinación del hipoclorito en la lavandina

 Tomar con una pipeta 10 ml de lavandina y transferirlos a un matraz aforado de 100 ml
 Completar con agua destilada hasta el aforo
 Tomar una alícuota de 25 ml y transferirlos a un matraz Erlenmeyer
 Agregar 1 ml de KI y homogeneizar
 Añadir 2 ml de H2SO4 ©
 Añadir 10 gotas del indicador engrudo de almidón al 1%
 Valorar con solución de Na2S2O3 0,1N hasta tomar un color amarillo o café claro
 Agregar 1 ml de solución de almidón y continuar valorando con solución de Na 2S2O3 hasta el
viraje de azul verdoso a verde pálido
 Anotar el volumen gastado de Na2S2O3 y realizar cálculos %m/v de la lavandina

Experiencia 4.- Determinación de Glucosa en Dextrosa al 10%

 Tomar 10ml de la muestra de Dextrosa
 Transferir en matraz aforado y llevar hasta 100ml
 Tomar alícuota de 10ml
 Trasvasar a un matraz erlenmeyer
 Agregar 25 ml de solución de Yodo 0,1N
 Añadir 2ml de ácido sulfúrico ©
 Llevar a oscuridad durante 20 minutos
 Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0,1N
 Calcular el % de Dextrosa

32
INTEGRACIÓN DE RESULTADOS

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿Qué determinaciones se pueden hacer aplicando este método yodométrico?

33
 LABORATORIO NO 13
GRAVIMETRIA
OBJETIVOS
 Aplicar los fundamentos gravimétricos en las determinaciones cuantitativas de sustancias
químicas

FUNDAMENTACION TEORICA

El análisis Gravimétrico consiste en la determinación de una especia mediante la pesada de un residuo

obtenido luego de adecuados tratamientos de la sustancia a examinar.

Según los métodos utilizados se consideran los análisis gravimétricos por extracción, por volatilidad y
por precipitación.

La precipitación es el método gravimétrico de mayor empleo por lo cual el análisis gravimétrico

identifica a la especie a determinarse y lo separa de una solución, transformándola mediante reactivos
adecuados en un compuesto insoluble, de composición química definida (precipitado), que es filtrado,
lavado, secado y luego pesado como tal.

Un precipitado para ser utilizado para fines analíticos cuantitativos debe tener:
- Solubilidad muy baja, que permita la precipitación de especie a determinarse.
- Filtración conveniente.
- Composición estequiométrica de fácil transformación en compuestos estequiométricos.
- Elevada pureza, es decir debe estar ausente de coprecipitados, de productos solubles de la
muestra ó del exceso de reactivo.

En el análisis Gravimétrico por precipitación se distinguen las siguientes fases: precipitación, filtración,
lavado del precipitado, desecación (calcinación), pesada del residuo y cálculo de la cantidad de
precipitado.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIAL REACTIVOS
Balanza Analítica Papel filtro BaCl2 solido
Vaso de precipitados. Embudo Na2SO4 solido pa
Pizeta. Estufa
Varilla de vidrio. Desecador
Pipeta pasteur. Mechero Bunsen
Espátula Trípode

34
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Experiencia 1.- DETERMINACION DE BARIO POR GRAVIMETRIA

- Pesar aproximadamente 2.5 g de una muestra de BaCl2 comercial.

- Disolver hasta 500 ml de solución.
- Tomar una alícuota de 50 ml y caliente hasta casi ebullición.
- Calcule la masa de Na2SO4 sólido necesario para la precipitación completa del BaCl2.
- Diluya esta masa en 50 ml de agua, agregue lentamente a la muestra en caliente y agite.
- Digiera el precipitado durante ½ hora manteniendo caliente, pero sin ebullición.
- Filtre sobre un papel filtro previamente pesado y lleve a la estufa a 110 °C durante 2 horas
- Luego vuelva a pesar el papel filtro más el precipitado

1.1. CALCULOS

- Calcule el % de BaCl2 y % Ba en la muestra.

Papel (g) Papel + pp↓ (g) pp↓ (g) % de BaCl2 % de Ba

EVALUACIÓN

1. Determine que otras sustancias se pueden investigar por volumetría de precipitación.

2. Explique qué cuidados se deben tener en una determinación gravimétrica.
3. Que es un abalanza analítica. Y que un semianalítica
4. Porque es necesario la utilización de una balanza analítica en las determinaciones
gravimétricas.

35
 LABORATORIO No 14
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO I
1. OBJETIVOS
 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales a la separación e identificación de cationes correspondientes al
GRUPO I de la marcha analítica sistemática

2. FUNDAMENTACION TEORICA
Para realizar el análisis de una muestra de cationes, esta debe estar disuelta en agua, si es sólida debe estar
disuelta en agua o en medio acido.
El procedimiento debe permitir avanzar en el análisis siguiendo un orden riguroso llamado “Marcha sistemática de
cationes”, donde se separan los cationes mediante reactivos de grupo y posteriormente se identifican mediante
reacciones características o reactivos específicos. En este análisis se debe tener en cuenta la solubilidad de las
sales que precipitan, así como el efecto del pH en la precipitación, la concentración y la formación de complejos.
Para este primer grupo el agente precipitante el HCl diluido y los cationes que precipitan como AgCl, PbCl 2 y Hg2Cl2
de color blanco e insolubles.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Pipeta pasteur AgNO3 K2CrO4

Gradilla Papel filtro Pb(CH3-COO)2 NH3©
Pizeta Papel pH Hg2(NO3)2 KI
Cepillo Mechero HCl Fenolftaleína
Vaso de pp Centrifugadora CH3-COOH
Varillas de vidrio Tubos de centrifugación HNO3© (6M)
Embudo
Pinza de madera

4. DESARROLLO DE LA PRACTICA
Experiencia 1.- INVESTIGACION DEL GRUPO I
En un tubo de ensayo colocar gotas de los iones de Ag+, Pb++ y Hg2++
Luego agregar HCl diluido 1M, se formarán los precipitados de AgCl, PbCl2, y Hg2Cl2 de color blanco.
Calentar la muestra del tubo, luego filtrar en caliente para separar el PgCl2(Pb++) del residuo (AgCl, Hg2Cl2) contenido
en el papel filtro(2-4min en centrifuga)
El residuo que contiene AgCl, Hg2Cl2 es tratado con NH3©, con este Filtrado
tratamiento el Ag Cl se disuelve como Ag(NH3)2+ y queda Hg2Cl2 como un Investigación del plomo. El filtrado
residuo de color negro caliente que contiene Pb++, se divide en dos
porciones para realizar pruebas de
Residuo Filtrado
identificación del catión
Investigación del mercurio Investigación de la plata
 Al primer tubo se la añade gotas de
El residuo que se formó por la El filtrado contiene al ion plata en solución de CrO4= y se obtiene un
adición de NH3 el Hg(NH2)Cl +Hgo forma de Ag(NH3)2+ precipitado de PbCrO4 de color amarillo
que indica la presencia de mercurio Al tubo que contiene el filtrado insoluble en ácido acético diluido
Añadir una gota de Fenolftaleína y  Al segundo tubo se le añade gotas de
después agregar gotas de HNO3© una solución de KI y se forma un
hasta que el indicador decolore y precipitado de PbI2 de color amarillo,
entonces 2 gotas más de ácido. La soluble en agua hirviente, dando una
formación de un precipitado blanco solución incolora que por enfriamiento
que se vuelve violeta obscuro deposita cristales amarillos
cuando queda expuesto a la luz  Estas son pruebas que indican la
solar y esto confirma la presencia de presencia de plomo
Ag+.

36
4.2. Cálculos

 Realizar un esquema de la separación e identificación de los cationes del GRUPO I

 Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas durante la practica

5. EVALUACION

 Cuál es la razón por la cual se emplean los halogenuros de plata, excepto los fluoruros, en la preparación de
emulsiones fotográficas

 Porque se debe evitar un exceso del HCl al precipitar los cationes de este grupo

 Investigue sobre la toxicidad y riesgos de los cationes de este grupo en nuestro organismo

37
 LABORATORIO No 15
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO II
1. OBJETIVOS

 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales a la separación e identificación de cationes correspondientes al

GRUPO II de la marcha analítica sistemática.

2. FUNDAMENTACION TEORICA

Este grupo se divide en des y esta formado por los sig. cationes

GRUPO IIA: Cu++, Cd++, Hg++, Bi++, Pb++.

GRUPO IIB: As+++, As+++++, Sb+++, Sb+++++, Sn++, Sn++++

El agente precipìtante para este grupo es el H2S(g) que se hace burbujear en la solución problema donde la
concentración de H3O+ debe ser 0,3M. La acidez es decisiva para lograr separar los cationes de este grupo sin que
precipiten los cationes del grupo III.

La concentración de sulfuros se puede variar a voluntad regulando la concentración de H 3O+ (variando el pH) con lo
cual se logra la separación de los cationes que se desean.

Este grupo de cationes se divide de acuerdo a la solubilidad en sulfuros solubles a pH = 0 (As +++, As+++++, Sb+++,
Sb+++++, Sn++, Sn++++) y sulfuros insolubles a pH = 0 (Cu++, Cd++, Hg++, Bi++, Pb++.)

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Pipeta Pasteur H2S Agua regia

Gradilla Papel filtro CuSO4 NH3©
Piceta Papel pH CdCl2 KCN
Cepillo Mechero Hg(NO3)2 Fenolftaleína
Vaso de pp Centrifugadora HNO3© (6M)
Varillas de vidrio Tubos de centrifugación
Embudo
Pinza de madera

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4. DESARROLLO DE LA PRACTICA

4.1. Experiencia 1.- INVESTIGACION DEL GRUPO II

En un tubo de ensayo colocar gotas de los iones de Cu++, Cd++ y Hg++

Luego agregar Na2S, se formarán los precipitados negruzcos de HgS, CuS, y CdS.
Este precipitado filtrar o centrifugar separando el sólido del líquido.
El precipitado solido disolver agregando gotas de HNO3©, luego filtrar o centrifugar para la separación del solido
(HgS) del líquido (que contiene Cu++ y Cd++)
Residuo Filtrado
Investigación del mercurio 1. Investigación del cobre El filtrado contiene Cu++ y Cd++.
El residuo que contiene Hg++ se Al tubo que contiene el filtrado agregar gotas de NH3©, hasta su cambio de
disuelve con agua regia, se diluye color
con unas gotas de agua y se El filtrado de color azul intenso indica la presencia de Cu++ en forma de
agrega SnCl2 y la formación de un Cu((NH3)4++
precipitado blanco que con un 2. Investigación del cadmio el filtrado de color azul intenso se somete
exceso forma un metal negro, indica a tratamiento.
la presencia de Hg++ El filtrado de color azul es tratado con gotas de KCN hasta decoloración y
luego unas gotas más en exceso.
Finalmente se agrega gotas de Na2S, el precipitado de color amarillo
formado indica la presencia de Cd++ .

4.2. Cálculos

Realizar un esquema de la separación e identificación de los cationes del GRUPO II

Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas durante la practica

5. EVALUACION

 Mencione para cada elemento estudiado, un reactivo que sea adecuado para identificar trazas y uno que
convenga cuando este en altas concentraciones.

 Investigue sobre la toxicidad y riesgos de los cationes de este grupo en nuestro organismo

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 LABORATORIO No 16
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO III
1. OBJETIVOS
 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales a la separación e identificación de cationes correspondientes al
GRUPO III de la marcha analítica sistemática.

2. FUNDAMENTACION TEORICA
Este grupo está formado por los cationes que precipitan con sulfuro de amonio en medio alcalino. Esta se encuentra
en cinco elementos de transición Co++, Ni+++, Cr+++, Mn++, Fe+++,. y dos representativos Zn++ Al+++
Este grupo se divide en dos y está formado por los sig. cationes

GRUPO IIIA: Fe+++, Al+++, Cr+++. Son los que forman precipitados en forma de hidróxidos, en exceso de amoniaco y
cloruro de amonio.
GRUPO IIIB: Co++, Ni+++, Zn++, Mn++. Son los que precipitan como sulfuros en presencia de cloruro de amonio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Pipeta Pasteur NH3/NH4Cl ZnCl2

Gradilla Papel filtro FeCl3 MnCl2
Pizeta Papel pH AlCl3 KSCN
Cepillo Mechero CrI3 Na2S
Vaso de pp Centrifugadora H2O2 5% NaOH
Varillas de vidrio Tubos de centrifugación HCl© CH3COOH
Embudo Pb(CH3COO)2 NH3©
Pinza de madera BaCl2 Agua regia
CoCl2 Alizarina
NiCl2 Acetona
Pb3O4(s) DMG
4. DESARROLLO DE LA PRACTICA
4.1 Experiencia 1.- INVESTIGACION DEL GRUPO IIIA
En un tubo de ensayo colocar gotas de los iones de Fe+++, Al+++ y Cr+++
Luego agregar tampón amonio al tubo de ensayo, observar el precipitado que se forma ( Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3).
Este precipitado filtrar o centrifugar separando el solido del líquido. Desechar filtrado.
Al residuo agregar H2O2 al 5% para posibilitar la disolución de Al(OH)3, Cr(OH)3 el Fe(OH)3 permanece como
precipitado. Luego filtrar o centrifugar la muestra
Residuo Filtrado el filtrado dividir en cuatro tubos de ensayo
Investigación del Fe+++ 1. Investigación del cromo
El residuo que contiene Se considera al CrO4= con dos pruebas de identificación
Fe+++ se disuelve con Prueba1 al primer tubo de ensayo agregar gotas de HCl mas gotas de Pb++, observar la
HCl. formación de precipitado color amarillo
Al tubo de ensayo Prueba 2 . al segundo tubo de ensayo agregar gotas de HCl mas gotas de Ba++, observar
agregar KSCN, la la formación de precipitado color amarillo
formación de un Ambas pruebas indican la presencia de cromo
complejo rojo indica la 2. Investigación del aluminio
presencia de Fe+++ Se considera al AlO2-con dos pruebas de identificación
Prueba1 al tercer tubo de ensayo agregar gotas de CH3COOH mas gotas de NH3
observar la formación de precipitado color blanco
Prueba 2 . al cuarto tubo de ensayo agregar gotas de CH3COOH mas gotas de Alizarina,
observar la formación de precipitado color rojo
Ambas pruebas indican la presencia de aluminio.

40
4.2. Experiencia N 2
INVESTIGACION DEL GRUPO III-B
En un tubo de ensayo colocar 10 – 15 gotas de los sig iones Co++, Ni+++, Zn++, Mn++.
Agregar 6 gotas de NH3/NH4Cl para basificar el medio
Luego agregar Na2S con el cual se formara un precipitado de color negro
Filtrar o centrifugar la muestra. Desechar el filtrado
En el residuo se tiene se tiene CoS, ZnS, NiS, y MnS
Agregar al residuo HCl©, centrifugar
Residuo. El residuo contiene CoS y NiS. Filtrado el filtrado tendrá Zn++ y Mn++.
Añadir agua regia hasta disolver residuo. Dividir la Añadir 2ml de NaOH y 1 ml de H2O2
disolución en dos tubos. Filtrar o centrifugar para separar
Dividir en dos tubos. Residuo. Contiene MnO2 , Filtrado. Contiene ZnO2= .
Investigación del cobalto. disolver con 10 gotas de Agregar gotas de NH3y
Al primer tubo agregar gotas de KSCN y acetona. HNO3© y 5 gotas de H2O2. gotas de Na2S
Observar la formación de una fase azul color rosa (anillo), Agregar 1 g de Pb3O4, La presencia de un
que indica la presencia de cobalto. hervir y dejar sedimentar. precipitado de color blanco
Investigación del níquel. Una coloración violeta de indica la presencia de Zn
Alcalinizar el medio con gotas de NH3 y agregar gotas de la solución indica la
DMG presencia de Mn
Observar la formación del precipitado de color rojo que
indica la presencia de níquel

4.3. EVALUACION

 Realizar un esquema de la separación e identificación de los cationes del GRUPO III

 Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas durante la practica

5. EVALUACION

 Mencione para cada elemento estudiado, un reactivo que sea adecuado para identificar trazas.

 Investigue sobre la toxicidad y riesgos de los cationes de este grupo en nuestro organismo

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 LABORATORIO No 17
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA GRUPO IV
1. OBJETIVOS
 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales a la separación e identificación de cationes correspondientes al
GRUPO IV de la marcha analítica sistemática.

2. FUNDAMENTACION TEORICA
Pertenecen a este grupo los cationes Ba++, Sr++, Ca++, bajo la forma de carbonatos en medio amoniacal en presencia
de NH4Cl. Los precipitados obtenidos son BaCO3, SrCO3, CaCO3,de color blanco que son insolubles en agua pero
son solubles en ácido acético y ácidos minerales fuertes como HNO3, HCl, con el desprendimiento de CO2.
Estos elementos alcalino térreos forman preferentemente sólidos iónicos de estado de oxidación II, el número de
carga en comparación con los alcalinos origina sales menos solubles si se coordina con los aniones menos
pequeños como el F- o aniones de carga alta como SO4= y PO4= .

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Pipeta Pasteur BaCl2 K4(Fe(CN)6)

Gradilla Papel filtro CaCl2 NH4SO4
Piceta Papel pH SrCl2 HCl
Cepillo Mechero NH4CO3
Vaso de pp Centrifugadora NH3©
Varillas de vidrio Tubos de centrifugación K2CrO4
Embudo Anza de cobre o platino CH3COOH 2M
Pinza de madera
4. DESARROLLO DE LA PRACTICA

4.1 Experiencia 1.- INVESTIGACION DEL GRUPO IV

En un tubo de ensayo colocar 10 gotas de los iones de Ba++, Sr++, Ca++.
Luego agregar NH3© y NH4CO3 ..Observar el precipitado que se forma centrifugar o filtrar
Disolver el precipitado con ácido acético poner a calentar a BM por dos minutos
Agregar a esta solución 4 – 5 gotas de K2CrO4. Filtrar o centrifugar para separar.
Residuo Filtrado
Investigación del Bario Agregar acido acético en exceso y calentar a BM agitando fuertemente durante dos
1. La formación del minutos para eliminar el CO2
precipitado amarillo indica la Dividir en dos porciones iguales
presencia de bario Investigación del estroncio
2. Además al precipitado Al primer tubo se alcaliniza con NH3© , agregar 2 ml de solución de NH4SO4 hirviente.
agregar HCl © hasta Caliente a BM hasta la formación de precipitado de color blanco lo cual indica la
disolver presencia de estroncio
Hervir hasta coloración Investigación de calcio
verde y llevar a la llama no Al segundo tubo de ensayo agregar 4 g de NH4Cl S y un exceso de una solución
luminosa de Bunsen para concentrada de K4(Fe(CN)6)
ver el color verde Dejar actuar durante 5 min
amarillento La formación de un precipitado de color amarillo indica la presencia de Calcio

42
4.2. EVALUACION

 Realizar un esquema de la separación e identificación de los cationes del GRUPO IV

 Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas durante la practica

5. EVALUACION

 Mencione para cada elemento estudiado, un reactivo que sea adecuado para identificar trazas.

 Investigue sobre el rol biológico que cumplen en nuestro organismo los elementos estudiados.

 Investigue los valores normales existentes en nuestro organismo.

43
 LABORATORIO No 18
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA
GRUPO V
1. OBJETIVOS
 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales a la separación e identificación de cationes correspondientes al
GRUPO V de la marcha analítica sistemática.

2. FUNDAMENTACION TEORICA
Pertenecen a este grupo los cationes que no precipitan con ninguno de los reactivos de grupo. Es decir son cationes
muy solubles por que sus compuestos no presentan Kps.
Por tanto al no presentar reactivo de grupo estos cationes no presentan marcha analítica y su reconocimiento se
realiza atraves de ensayos a la llama.

Estos cationes son: NH4+, Mg++, K+ y Na+.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Pipeta Pasteur NaCl NH4SO4

Gradilla Papel pH KCl Na3Co(NO2)6 (s)
Pizeta Mechero SrCl2 Na2HPO4
Cepillo Anza de cobre o platino MgCl2 NH4/NH3
Vaso de pp HCl Acetato de uranil
Varillas de vidrio K4(Fe(CN)6) magnesio

4. DESARROLLO DE LA PRACTICA

4.1. Experiencia 1.- INVESTIGACION DEL GRUPO V

 Disponer de soluciones de cada catión y realizar ensayos a la llama con ayuda de un anza identificarlos de
acuerdo a las coloraciones que presentan

K+ Na+
Fuego de bunsen

 Investigación del NH4+ a cinco gotas de muestra agregar 1 ml de NaOH, calentar cuidadosamente. El
desprendimiento de vapores con el olor característico a NH3, indica la presencia de NH4+
 Investigación del Mg++ .a un ml agregar 6 gotas de Na2HPO4, añadir luego tampón amonio hasta pH = 9. La
formación de un precipitado blanco cristalino indica la presencia de magnesio
 Investigación del K+ a diez gotas de muestra agregar ácido acético y 10 mg de Na3Co(NO2)6. Se agita y
calienta suavemente y se deja reposar durante 2 minutos, la formación de un precipitado amarillo indica la presencia
de potasio.
 Investigación del Na+ . se agregan 20 gotas de acetato uranil de magnesio. Agitar y dejar en reposo. Un
precipitado cristalino que tarda en aparecer indica la presencia de sodio.

4.2. Cálculos
 Realizar un esquema de la separación e identificación de los cationes del GRUPO V

 Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones realizadas durante la practica

44
5. EVALUACION

 Por qué se debe investigar NH4+ en la muestra original

 Porque es necesario eliminar las sales de NH4 antes de identificar el K+

 Investigue sobre el rol biológico que cumplen en nuestro organismo los elementos estudiados.

 Investigue los valores normales existentes en nuestro organismo.

45
 LABORATORIO No 19
ANALISIS DE ANIONES
1. OBJETIVOS
 Aplicar los conceptos y técnicas experimentales en la identificación de algunos aniones.

2. FUNDAMENTACION TEORICA
Para la investigación de los aniones, a diferencia de la de los cationes, no sugerimos un método sistematico con los
reactivos de grupo, porque no siempre es posible separar netamente ya sea grupos de aniones de cada grupo entre
si. De hecho, los métodos de precipitación por grupos que se han propuesto y que a veces se usan, no siempre dan
resultados satisfactorios, esto se debe

 Al gran número de aniones a considerar

 La ausencia en muchos casos de reactivos selectivos, que separen grupos bien definidos de aniones
 La inestabilidad de los aniones a los cabios de acidez que afecta su potencial redox o a la existencia da los
mismos.

La clasificación de los aniones que generalmente es adoptada se basa en sus distintas solubilidades de sus sales
de plata y bario
Esta clasificación comprende tres grupos de aniones:

a) Primer grupo. Aniones que precipitan con Ba++ en medio neutro o débilmente alcalinos
b) Segundo grupo. Aniones que precipitan con Ag+ en medio de ácido nítrico diluido y frio
c) Tercer grupo. Aniones que no precipitan con Ba++ ni Ag+, en los medios indicados

Aunque no es una clasificación completa ni exacta es la más sencilla y didáctica

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo CO3= Br- (NH4)2MoO4

Gradilla CrO4= ClO- NO3-
Pizeta NO3- NH3 H2SO4(d)
Cepillo NO2+ HNO3(d) FeSO4(s)
Tubo de C2O4= HCl 1M H2SO4©
desprendimiento SO4= Ba++ CH3COONa
S= Ca++ CH3COOH
CN- Ag+ SO3=
SCN- MnO4- Agua de Barita
I- Pb(CH3-COO)2 Almidon al 1%
Cl- HPO4=

46
 4. DESARROLLO DE LA PRACTICA
4.3. Experiencia 1
ANIONES
Estudie la reacción de los sig aniones con Ba++, Ca++ y Ag+, bajo condiciones indicadas en el fundamento teorico
Aniones Cationes
Ba++ Ca++ Ag+
Carbonato
Oxalato
Sulfato
Sulfito
Iodato
Sulfuro
Cianuro
Sulfocianuro
Ioduro
Cloruro
Bromuro
Acetato

4.2. Experiencia 2.
OXIDANTES Y REDUCTORES
Clasificar los aniones en oxidantes y reductores
El carácter oxidante se refiere a su magnitud para oxidar el I-, lo cual se puede detectar con almidón al 1%

ANIONES I-/H+ MnO4-/H+

Cromato
Iodato
Nitrato
Nitrato
Nitrito
Hipoclorito
yoduro
Sulfito
Sulfuro
Bromuro
Acetato
4.3. Experiencia 3
REACCIONES ESPACIFICAS PARA ALGUNOS ANIONES
Identificacion del carbonato
En un tubo de ensayo tomar 5ml de alícuota de carbonato, adaptar tubos de desprendimiento al tubo de ensayo.
Agregar HCl© a la muestra, se produce un gas, el cual debe recibirse sobre una solución de barita
El enturbiamiento de la solución indica la presencia de CO3=
Identificación del sulfuro
A 4 – 5 gotas de muestra de sulfuro, agregar un ml de HCl
En presencia de S= se produce H2S, que se reconoce por el olor característico
Ennegrece un papel impregnado de acetato de plomo
Identificación de fosfatos
A gotas de HPO4= añadir gotas de molibdato de amonio, se calienta a 60oC, hasta la aparición de un precipitado de
color amarillo
Identificación de nitratos
A 6 gotas de solución de nitrato, acidular con gotas de H2SO4
Agregar unos cristales de FeSO4
Manteniendo inclinado el tubo de ensayo dejar correr con cuidado por las paredes 6 gotas de H2SO4©
La formación de un anillo rojizo indica la presencia de NO3-

5. EVALUACION

 Haga una lista de los aniones que no pueden existir en medio acido

 De acuerdo a lo realizado en la práctica , diseñe una marcha analítica de aniones

 Investigar cinco aniones que cumplan un rol biológico en el organismo humano