Anda di halaman 1dari 6

Slamet Ibrahim dkk.

Hidrokuinon dalam krim pemucat

Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode


Kolorimetri Menggunakan Pereaksi Floroglusin untuk
Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam Krim Pemucat
Slamet Ibrahim S.1*, Sophi Damayanti1 dan Yeni Riani2
1
Departemen Farmasi, FMIPA Institut Teknologi Bandung, Jl. Ganesa 10 Bandung 40132
Indonesia
2
Jurusan Farmasi, Universitas Garut, Jl. Jati 42B Tarogong Garut 44151, Indonesia

(Diterima 28 Januari 2004, disetujui 03 Maret 2004)

Abstrak
Telah dilakukan uji kecermatan dan keseksamaan metode kolorimetri menggunakan
pereaksi floroglusin untuk penentuan kadar hidrokuinon dalam krim pemucat. Hasil yang
diperoleh cukup baik dengan batas deteksi 8,96 µg/mL; batas kuantisasi 29,88 µg/mL; rata-
rata perolehan kembali (98,15 ± 0,025 %) dan koefisien variasi 0,0002 %. Hasil
pemeriksaan tiga sampel krim yang diambil dari perdagangan memberikan kadar
hidroquinon 1,935; 1,940 dan 1,938 %.
Kata kunci : hidrokuinon, krim, kolorimetri, floroglusin

Abstract
Accuracy and precission of colorimetric method using phloroglucin as reagent for
quantitative determination of hydroquinone in bleaching cream had been studied. The
result showed a limit of detection of 8,96 µg/mL; a limit of quantitation of 29,88 µg/mL;
an average recovery of (98,15 ± 0,025 %) and a coefficient of variation of 0,0002 %.
Determination of three commercial bleaching cream samples gave hydroquinone
concentrations of 1,935; 1,940 and 1, 938 %.
Key words : hydroquinone, cream, colorimetry, phloroglucin

Pendahuluan
Sediaan kosmetika berbentuk krim yang mengandung hidrokuinon banyak
digunakan untuk menghilangkan bercak-bercak hitam pada wajah (depigmentasi).
Daya kerja pemucatan hidrokuinon sangat lambat dan akan lebih cepat dengan
kadar yang lebih tinggi, tetapi kadar yang tinggi akan memberikan efek samping
yang tidak diinginkan. Kadar hidrokuinon yang melebihi 5 % dapat menimbulkan
kemerahan dan rasa terbakar pada wajah. Kadar hidrokuinon yang optimum adalah
1,5–2 % dan untuk krim pemucat kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 5%.
Oleh karena itu perlu adanya suatu metode analisis yang handal sehingga dapat
digunakan untuk penentuan kadar hidrokuinon yang nantinya sekaligus dapat

Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004 - 28


Slamet Ibrahim, dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat

digunakan untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon.


Terdapat beberapa metode penentuan kadar hidrokuinon seperti spektrofotometri
ultra violet [1], titrasi coulometri arus tetap [2] dan titrasi serimetri [3].

Pada penelitian ini digunakan metode kolorimetri menggunakan pereaksi


floroglusin yang biasa digunakan untuk analisis kualitatif hidrokuinon [4,5].
Teknik kolorimetri mempunyai keunggulan karena senyawa yang bersama-sama
dengan hidrokuinon yang mengabsorpsi radiasi di daerah ultraviolet, tidak akan
mengganggu pengukuran serapan radiasi pada daerah sinar tampak.

Penelitian ini bertujuan untuk menguji kecermatan dan keseksamaan metode


kolometri menggunakan pereaksi floroglusin yang nantinya dapat dikembangkan
untuk pengawasan mutu krim pemucat yang mengandung hidrokuinon.

Percobaan
Bahan
Hidrokuinon, floroglusin, setil alkohol, vaselin putih, parafin cair, tween 60,
gliserin, dan sampel krim pemutih dari perdagangan.

Alat
Timbangan analitik, penangas air, spektrofotometer ultraviolet-visibel (Beckman
DU650-i), pipet volume dan alat-alat gelas yang umum di laboratorium analisis.

Prosedur :
Pemeriksaan Bahan Baku
Pemeriksaan bahan baku menunjukkan hasil yang sesuai dengan Kodeks
Kosmetika Indonesia.

Pengukuran kolorimetri hasil reaksi warna


Pereaksian dilakukan dengan memasukkan ke dalam tabung reaksi sejumlah
larutan hidrokuinon dalam etanol ditambah 1 mL pereaksi floroglusin 1% dan 1
mL natrium hidroksida 0,5 N, kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu
70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah. Tabung reaksi didinginkan
dalam air bersuhu 25oC, kemudian campuran reaksi digenapkan dengan etanol
sampai 10 mL. Serapan diukur pada panjang gelombang antara 300-600 nm.
Panjang gelombang serapan maksimum yang diperoleh adalah 515 nm.

Optimasi pengukuran
Kondisi pengukuran dioptimumkan berdasarkan penentuan pengaruh konsentrasi
natrium hidroksida, penentuan pengaruh lama pemanasan dan suhu optimum serta
penentuan pengaruh jumlah pereaksi floroglusin. Hasil yang diperoleh kemudian
diambil sebagai prosedur baku dalam reaksi warna.

29 - Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004


Slamet Ibrahim dkk. Hidrokuinon dalam krim pemucat

Kestabilan warna
Larutan hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar 100 µg/mL ditambah1 mL
pereaksi floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0,5 N dipanaskan dalam
tangas air dengan suhu 70oC selama 50 menit sampai terbentuk warna merah.
Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC, kemudian campuran reaksi
digenapkan dengan etanol sampai 10 mL. Serapan diukur pada panjang gelombang
515 nm. Dibuat grafik antara serapan dan waktu (Tabel 1).

Tabel 1 : Hasil Pengukuran Serapan Larutan Hasil Reaksi Hidrokuinon


dengan Pereaksi Floroglusin pada Berbagai Selang Waktu

Waktu (menit) Serapan


1 0,6358
2 0,6356
3 0,6365
4 0,6356
5 0,6362
6 0,6363
7 0,6367
8 0,6457
9 0,6362
10 0,6360
15 0,6374
20 0,6376
40 0,6369
60 0,6379
90 0,6357

Pembuatan kurva kalibrasi


Dibuat satu deret larutan baku hidrokuinon dalam etanol 95 % dengan kadar yang
berbeda, yaitu 20, 40, 60, 80, 100, 120 dan 140 µg/mL dan larutan blanko. Setiap
larutan ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0,5
N, kemudian dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit sampai
terbentuk warna merah. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu 25oC,
kemudian ditambah etanol sampai 10 mL. Serapan diukur pada panjang
gelombang 515 nm. Dibuat kurva antara serapan dan konsentrasi (Gambar 1)
Kecermatan dan keseksamaan
Dibuat krim simulasi dengan formula : setil alkohol 10%, vaselin putih 5 %,
parafin cair 10 %, tween 60 5%, gliserin 10 % dan air suling 50%. Sejumlah krim
yang mengandung 2 % hidrokuinon disuspensikan dalam air secukupnya,
dipindahkan ke dalam corong pemisah dan diekstraksi empat kali, setiap kali
dengan 15 mL eter. Kumpulan ekstrak eter diuapkan di udara sampai kering. Sisa

Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004 - 30


Slamet Ibrahim, dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat

penguapan dilarutkan dalam 5 mL etanol, disaring dengan kertas saring ke dalam


labu ukur 10 mL dan ditambahkan etanol sampai tanda.

Gambar 1 : Kurva hasil pengukuran serapan larutan hasil reaksi hidrokuinon dengan
pereaksi floroglusin pada berbagai konsentrasi

Larutan hasil ekstraksi dibuat menjadi larutan dengan konsentrasi 80 dan 100
µg/mL, setelah ditambah 1 mL pereaksi floroglusinol 1 % dan 1 mL natrium
hidroksida 0,5 N dipanaskan dalam tangas air pada suhu 70oC selama 50 menit
sampai terbentuk warna merah. Tabung reaksi didinginkan dalam air bersuhu
25 oC, kemudian ditambahkan etanol sampai 10 mL. Serapan diukur pada panjang
gelombang 515 nm. Dilakukan perhitungan kecermatan dan keseksamaan
(Tabel 2).

Tabel 2 : Hasil Penetapan Kecermatan dan Keseksamaan Metode Analisis Sediaan


Krim Simulasi yang Mengandung Hidrokuinon 2%
No Kadar iperoleh Perolehan Kembali
Percobaan (%) (%)
1 1,97 98,77
2 1,98 98,85
3 1,95 97,49
4 1,90 95,09
5 1,99 99,83
6 1,96 98,21
7 1,97 98,51
8 1,97 98,73
9 1,97 98,34
10 1,98 99,05
11 1,93 96,60
12 1,97 98,38
Keterangan Rata-rata = 98,15
Simpangan baku = 0,025%
Koefisien variasi = 0,0002%

31 - Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004


Slamet Ibrahim dkk. Hidrokuinon dalam krim pemucat

Penentuan kadar hidrokuinon dari krim perdagangan


Penentuan ini meliputi penyiapan sampel, ekstraksi, identifikasi dan penentuan
kadar hidrokuinon yang dikandung dalam sediaan yang beredar di perdagangan.
Proses selanjutnya sama dengan krim simulasi. (Tabel 3).

Tabel 3 : Hasil Penetapan Kadar Hidrokuinon dalam


Sediaan Krim Pemutih dari Perdagangan

Sampel Kadar Kadar Simpangan


Diperoleh % Rata-rata (%) Baku
1,96
1,91
A 1,94
1,96 1,935 0,025
1,90
1,94
1,96
1,97
B 1,94 1,94 0,026
1,95
1,92
1,90
1,98
1,95
C 1,91 1,938 0,026
1,95
1,92
1,92

Hasil dan Pembahasan


Pengukuran hidrokuinon dengan cara kolorimetri memberikan hasil yang baik
dalam hal kecermatan dan keseksamaan. Warna yang dihasilkan setelah penamba-
han pereaksi dan diikuti pemanasan dapat diukur serapannya di daerah
spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 515 nm. Kondisi reaksi
optimum yang diperoleh pada percobaan adalah pada suhu 70oC dan waktu 50
menit, 1 mL floroglusin 1 % dan 1 mL natrium hidroksida 0,5 N. Warna hasil
reaksi stabil sampai kurun waktu 90 menit, dan penurunan kestabilan setelah kurun
waktu tersebut dikarenakan sebagian hidrokuinon teroksidasi. Ekstraksi hidro-
kuinon dari sediaan dalam bentuk krim dilakukan dengan 4 × 15 mL eter. Hasil
larutan ini kemudian direaksikan dengan pereaksi sehingga dapat diukur.

Kecermatan dan keseksamaan metode ditentukan berdasarkan perolehan kembali,


simpangan baku dan koefisien variansi dari sampel simulasi. Kecermatan dan
keseksamaan metode penetapan kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan
Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004 - 32
Slamet Ibrahim, dkk Hidrokuionon dalam krim pemucat

menggunakan pereaksi floroglusinol memberikan hasil yang baik yaitu 98,15%±


0,025 %. Krim yang terdapat di perdagangan dan terdaftar di Departemen
Kesehatan Republik Indonesia ditentukan sebanyak 3 merk dengan alasan dapat
mewakili sampel perdagangan. Hasil menunjukkan bahwa kadar hidrokuinon
dalam krim yang beredar di perdagangan 1,935 % ± 0,025 % (Krim A); 1,94 ±
0,026 % (Krim B) dan 1,938 ± 0,026 % (Krim C) dengan kadar hidrokuinon yang
tertulis pada etiket 2 %. Sumber galat yang terjadi adalah proses ektraksi, sifat
hidrokuinon yang mudah teroksidasi dan kemungkinan penguraian selama
pemanasan.

Kesimpulan
Kurva kalibrasi menunjukkan linieritas yang baik dengan koefisien korelasi 0,9984
dengan persamaan regresi Y = 0,0062X + 0,0095, batas deteksi 8,96 µg/mL dan
batas kuantisasi 29,88 µg/mL. Pengujian kecermatan dan keseksamaan penetapan
kadar hidrokuinon secara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi floroglusin
memberikan hasil yang baik yaitu 98,15% ± 0,025 % . Kadar hidrokuinon dalam
krim yang beredar di perdagangan 1,935 % ± 0,025 % (Krim A); 1,94 ± 0,026 %
(Krim B) dan 1,938 ± 0,026 % (Krim C).

Daftar pustaka
1. Sriewoelan, S., Sarjono, K., dan Mutiarsih, T., 1984, Identifikasi dan Penetapan
Kadar Merkuri Ammonium Klorida, Hidrokuinon dan Resorsinol dalam Krim
Pemucat”, Prosiding Kongres Ilmiah ISFI, Bandung.
2. Sriewoelan, S., Rahmana, R. E. dan Hasnida I, Pengembangan Analisis Hidrokuinon
dan Klorokuinon Mono Benzil Eter yang Digunakan untuk Pemeriksaan Kosmetika,
Acta Pharm. Ind., 18(1) 1993, 1–11.
3. Feigl, F., 1960, Spot Test in Organic Analysis, 6th ed., 418–419.
4. Ditjen POM, 1980, Kodeks Kosmetika Indonesia, vol. 1, DepKes RI, Jakarta, 130–
132.
5. Pamudji, J. S., Slamet, I., Suciati, T., dan Rahmat, M., 2000, Analisis Kualitatif dan
Kuantitatif Senyawa Hidrokuinon dan Raksa dalam Krim Pemutih yang Beredar
di Indonesia, Hasil Penelitian dan Kerja Sama Farmasi, FMIPA ITB dengan YLKI,
Bandung.

33 - Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol. XXIX, No. 1, 2004