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Hidrometalurgia

Procedimiento:

 Primero se debe probar los equipos, por ejemplo, el agitador HT-120DX, a una revolución
de 250 rpm, con un vaso de 500ml y agua potable. Se observa el agitador y su
funcionamiento es normal.

Prueba del agitador.

 Luego de verificar la eficiencia del agitador, se procede a preparar la muestra. Se alista una
muestra de 250 gramos de mineral de Oxido de cobre, esta muestra contiene azurita,
malaquita; esta muestra a sido cuarteado y pesado.
Muestra de mineral de óxido de cobre.

 Ahora se alista una solución de 1000cc de Na2CO3 a 0.5N, para esto nos guiamos de la
relación de volumen, peso equivalente y normalidad. Se realiza esta operación para hallar
la cantidad de gramos que se va adicionar a los 1000cc de H2O.

𝒎 = 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝑷. 𝑬.
𝑵 = 0.5𝑁
𝑽 = 1 𝑙.
𝑷. 𝑬. = 𝑃𝑀/Ɵ, 𝑷. 𝑴. (𝑁𝑎2𝐶𝑂3) = 106𝑔/𝑚𝑜𝑙, Ɵ = 2𝑒𝑞 − 𝑔/𝑚𝑜𝑙
53𝑔
𝑷. 𝑬. =
𝑒𝑞 − 𝑔
𝒎 = 𝑵 ∗ 𝑽 ∗ 𝑷. 𝑬.
𝟓𝟑𝒈
𝒎 = 𝟎. 𝟓𝑵 ∗ ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒄𝒄
𝒆𝒒 − 𝒈
𝒎 = 𝟐𝟔. 𝟓𝒈

 Como se hallo el peso requerido (26.5g) para preparar un litro de Na2CO3, se agarra una
Fiola, para su preparación, en este caso el alumno Sedano es el encargado de preparar la
solución.
Solución de 1000cc de Na2CO3

 La solución de Na2CO3 tiene un color característico, uno blanco, como se muestra en la


figura anterior; con cuidado se agrego los 26.5g, para esto con un papel se le dio forma de
un embudo y así poco a poco se agregó, luego de terminar esto, se procedió a agitarlo.
La muestra es agregada a la fiola.

 Para la preparación de 500cc de H2SO4, para la prueba de lixiviación, nos guiamos de este
cuadro:

Grupo Volumen Concentración g/l Vol. H2SO4 puro.


1 500 100 27.7
2 500 50 13.9
3 500 20 5.5
4 500 10 2.8

 Como pertenecemos al grupo 2, por lo tanto, con el volumen que se va a trabajar es


Vol.H2SO4=13.9ml, con una fuerza de ácido a 50g/l, entonces calculando el volumen del
agua es igual a:

Vol. H2SO4 + Vol. H2O destilada = 500cc

Vol. H2O destilada = 486.1cc

 Al obtener el volumen de H2O, se procedió a llenar el vaso de vidrio, luego se agrego el


mineral de oxido de cobre de 250g, este vaso se llevó al agitador HT-120DX, a una
revolución de 250 rpm durante 10´.
El vaso junto al mineral y el agua a 250rpm.

 Hay que tomar en cuenta es que, al agregar el mineral al vaso, se pierde cierta cantidad de
la muestra, porque se forma polvo fino del mineral. Al ser mínimo se desprecia esta
perdida. El color de la mezcla es de un color verde pastoso y otro dato curioso es al tocar
el vaso esta tibio.
 Mientras que se espera los 10´, se aprovecha este tiempo para preparar el soporte
universal junto con la bureta y la solución de Na2CO3.

El soporte Universal junto a la bureta y la solución de Na2CO3.


 Terminado los 10´ se deja reposar por otro 10´, al transcurrir este tiempo, se observa que
se formo 4 capas, la capa superior de color turquesa, la siguiente mostaza, marrón y el
ultimo de color grisáceo.

La formación de 4 capas durante el reposo.

 Con una jeringa se retira 20ml de la muestra, en un embudo cubierto de papel filtro se
filtra hacia un vaso de vidrio. Solo la solución de color turquesa se toma con la jeringa.

Toma de muestra de 20ml, con una jeringa.


Filtración de la muestra.

 De los 20ml, 10ml se aparta para realizar su posterior análisis, en una botella de color
blanco se etiqueta con el tiempo de agitación, en este caso va ser 10 minutos.

Etiquetado de las botellas a función del tiempo de agitación.


 Mientras que se filtra, de la solución filtrada se retira 10ml a un vaso, se le agrega 3 gotas
de Anaranjado de metilo, se observa que el color cambia a uno de tono azul, esto significa
que aún tiene acido.

Con 3 gotas de anaranjado de metilo, cambia el tono del color.

 Ahora se titula, con un volumen de 0.7ml cambio a color turquesa. Al caer las primeras
gotas se observa que cambia a un color lila, luego de un gasto de 0.7ml la solución toma
un color turqués.
Este cambio de color sucede con las primeras gotas.
Con un volumen de 0.7ml cambia a un color turquesa.

 Ahora de la solución que se filtró, se mide su volumen que da un valor de 7ml, ahora del
vaso se retira 3ml, de la capa superior, el de color turquesa, para obtener en total 10ml en
volumen.
 Ahora se determina el factor de titulación, como el gasto en V(Na2CO3=0.7ml y
V(H2SO4)=10ml, con estos datos se determina el Acido libre en g/l

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)
𝟎.𝟕
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟏𝟎
Acido libre (H2SO4)g/l =1.715

 Con el valor de acido libre=1.715g/l, con este dato hallamos el ácido consumido.
Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l)-Acido libre(g/l)
Acido consumido=50g/l-1.715g/l
Acido consumido=48.285g/l
 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.

48.285𝑔
∗0.5𝑙
𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
∗0.98
𝑐𝑐

V.Q.P.(H2SO4) =13.38ml.

 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 13.38ml, se halla la cantidad de agua


destilada para un volumen de 20ml.

13.38ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.

Vol. H20=6.62ml.

 Al agregar el acido H2SO4 Q.P. al agua, ocurre una reacción exotérmica y un olor
característico a sal de Andrews.

 Luego, esos 20ml se agrega al vaso, donde se retiro los 20ml al principio.

Devolviendo los 20ml al vaso.


 Ya realizado esta operación, se comienza agitar durante 20´, en el agitador HT-120DX, a
una revolución de 250rpm.

Durante 20´ se agita.

 Se deja reposar durante un rango de tiempo de 5 a 10 minutos, hasta que sedimenta.


Como se observa, se forma 4 capas distintas.

Reposo entre 5 y 10 minutos.


 Ahora se retira 20ml de la solución, 10ml para analizar y 10 para titular.
 De los 10ml para titular se agrega 3 gotas de anaranjado de metilo, luego se lleva para
titular y se consume un volumen de 1.2ml de Na2CO3.
 Luego se calcula el Acido consumido y Acido libre, para calcular el Ácido Q.P.

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)

𝟏.𝟐
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟏𝟎

Acido libre (H2SO4)g/l =2.94g/l

Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l)-Acido libre(g/l)

Acido consumido=50g/l-2.94g/l

Acido consumido=47.06g/l

 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.

47.06𝑔
∗0.5𝑙
𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
∗0.98
𝑐𝑐

V.Q.P.(H2SO4) =13.06ml.

 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 13.05ml, se halla la cantidad de agua


destilada para un volumen de 20ml.

13.06ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.

Vol. H20=6.94ml.

 Esta vez, el ácido H2SO4 Q.P. se agrega directamente al vaso y luego el volumen de agua,
para que la reacción exotérmica sea mínima, pero aun así se da lugar el olor característico
a sal de Andrews.

 Luego se agita por 20´, luego se deja reposar entre 5 a 10 minutos. Se retira 20ml, 10 para
analizar y 10ml para titular.

 Los 10ml para titular se agrega 3 gotas anaranjado de metilo.

 Al empezar a titular no se realiza algún cambio, para esto se consumió un total de 4.6ml
de Na2CO3. Al notar ningún cambio se elimina esa solución y se procede a realizar con
otro 10ml.
Solución sin cambio alguno.

 Otra muestra se le agrega 10ml con 3 gotas de anaranjado de metilo, se le titula, se gasta
mas de 5ml sin cambio alguno, entonces se procede a eliminar esta muestra.

 Una observación que se puede realizar es que el Na2CO3 muestras pequeños cristales en
la parte baja de la bureta. Esto significa que no esta bien diluido y puede ser uno de los
factores que afecte la titulación. Para esto la bureta se le agita bien para que se diluya.

 Luego con otros 5ml se le agrega 4 gotas de anaranjado de metilo.

 Al titular se consume un volumen de 5.6ml de Na2CO3.

 Luego se calcula el Acido consumido y Acido libre, para calcular el Ácido Q.P.

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)

𝟓.𝟔
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟓

Acido libre (H2SO4)g/l =27.44g/l

Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l)-Acido libre(g/l)

Acido consumido=50g/l-27.44g/l

Acido consumido=22.56g/l

 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.


22.56𝑔
𝑙
∗0.5𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
𝑐𝑐
∗0.98

V.Q.P.(H2SO4) =6.25ml.

 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 6.25ml, se halla la cantidad de agua destilada
para un volumen de 20ml.

6.25ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.

Vol. H20=13.75ml.

 Se le agrega directamente al vaso 6.25ml de H2SO4, así evitar que el calor por la reacción
exotérmica afecte nuestras manos al momento de trasladar la muestra.
 Luego de los 6.25ml, se vierte el volumen de agua destilada con un volumen de 13.75ml.
 Se le lleva al agitador por… minutos y después se le deja reposar.
 Se extrae 20ml, 10 para analizar y 10 para titular.
 A los 10ml H2SO4 para titular, se le agrega 4 gotas de anaranjado de metilo y se titula. Se
observa un color violeta oscuro grisáceo y al momento de titular cambia a un color violeta
claro con tonalidad verdosa.
 El volumen consumido es de 8.7ml de Na2CO3.
 Luego se calcula el Ácido consumido y Acido libre, para calcular el Ácido Q.P.

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)
𝟖.𝟕
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟏𝟎
Acido libre (H2SO4)g/l =21.315g/l

Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l) - Acido libre(g/l)


Acido consumido=50g/l-21.315g/l
Acido consumido=28.685g/l

 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.

28.685𝑔
𝑙
∗0.5𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
𝑐𝑐
∗0.98

V.Q.P.(H2SO4) =7.95ml.
 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 7.95ml, se halla la cantidad de agua destilada
para un volumen de 20ml.
7.95ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.
Vol. H20=12.05ml.

 Ahora se le agrega directamente al vaso 7.95ml de H2SO4.


 Luego de los 6.25ml, se vierte el volumen de agua destilada con un volumen de 12.05ml.
 Se le lleva al agitador por… minutos y después se le deja reposar.
 Se extrae 20ml, 10 para analizar y 10 para titular.
 A los 10ml H2SO4 para titular, se le agrega 4 gotas de anaranjado de metilo y se titula. El
volumen consumido es de 9.6ml de Na2CO3.
 Luego se calcula el Ácido consumido y Acido libre, para calcular el Ácido Q.P.

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)
𝟗.𝟔
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟏𝟎
Acido libre (H2SO4)g/l =23.52g/l

Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l) - Acido libre(g/l)


Acido consumido=50g/l-23.52g/l
Acido consumido=26.48g/l

 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.

23.52𝑔
∗0.5𝑙
𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
∗0.98
𝑐𝑐

V.Q.P.(H2SO4) =6.52ml.
 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 6.52ml, se halla la cantidad de agua destilada
para un volumen de 20ml.
6.52ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.
Vol. H20=13.48ml.

 Se le agrega al vaso 6.52ml de H2SO4.


 Luego de los 6.52ml, se vierte el volumen de agua destilada con un volumen de 13.48ml.
 Se le lleva al agitador por… minutos y después se le deja reposar.
 Se extrae 20ml, 10 para analizar y 10 para titular.
 A los 10ml H2SO4 para titular, se le agrega 4 gotas de anaranjado de metilo y se titula. Se
observa un color turqués y al agregar las gotas de metilo cambia a un color violeta
grisáceo, al momento de titular cambia a un color violeta oscuro.
 El volumen consumido es de 8.2ml de Na2CO3.
 Luego se calcula el Ácido consumido y Acido libre, para calcular el Ácido Q.P.

𝑽(𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑)
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝑽(𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒)
𝟖.𝟐
Acido libre (H2SO4)g/l =24.5* 𝟏𝟎
Acido libre (H2SO4)g/l =20.09g/l

Acido consumido= Fuerza de ácido(g/l) - Acido libre(g/l)


Acido consumido=50g/l-20.09g/l
Acido consumido=29.01g/l

 Ahora se determina el volumen Q.P. del H2SO4.

29.01𝑔
𝑙
∗0.5𝑙
V.Q.P.(H2SO4) = 1.84𝑔
∗0.98
𝑐𝑐

V.Q.P.(H2SO4) =8.04ml.
 Como se obtiene un Volumen H2S04 Q.P. de 8.04ml, se halla la cantidad de agua destilada
para un volumen de 20ml.
8.04ml H2SO4 Q.P. +Vol. H2O= 20ml.
Vol. H20=11.96ml.

Las muestras para ser analizadas.


Tiempo Vol. Acido Acido Gotas Acido H2O
Na2CO3 Libre Consumido metilo Q.P. Destilada
ml. g/l g/l ml. ml.
10´ 0.7 1.715 48.285 3 13.38 6.62
1.2 2.94 47.06 3 13.06 6.94
5.6 27.44 22.56 4 6.25 13.75
8.7 21.315 28.685 4 7.95 12.05
9.6 23.52 26.48 4 6.52 13.48
8.2 20.09 29.01 4 8.04 11.96