UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZÔNIA

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE CAPANEMA

CURSO DE AGRONOMIA

DOCENTE: DR. MARCELO COSTA SANTOS

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

DEVID JAKSON DA SILVA SOUSA

IRWING JORDAN ALMEIDA DE MORAES

SHARON EMANUELLE BARATA RAIOL

SHAYSE GABRYELLE BARATA RAIOL

THIAGO THOME DA SILVA

WILLIAN YUKI WATANABE DE LIMA MERA

CAPANEMA - PA

AGOSTO – 2018
 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZÔNIA

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE CAPANEMA

CURSO DE AGRONOMIA

DOCENTE: DR. MARCELO COSTA SANTOS

ANÁLISE DE DENSIDADE, TITULAÇÃO, INDICE DE REFRAÇÃO E FORMAÇÃO DE

BIOCOMBUSTÍVEL POR MEIO DA DESTILAÇÃO.

Relatório elaborado pelos discentes como

requisito para obtenção de nota na disciplina
de Biocombustíveis, do curso de agronomia da
Universidade Federal Rural da Amazônia –
UFRA.

CAPANEMA - PA

AGOSTO – 2018
 1. INTRODUÇÃO

Dada a probabilidade iminente de carência de combustíveis fósseis vislumbra-se o

desenvolvimento de novas políticas que busquem alterar a matriz energética de modo que se
venha a solucionar inúmeros problemas ambientais. A conscientização dos países na busca
por combustíveis alternativos tem contribuído para o desenvolvimento dos combustíveis a
partir de biomassa renovável, aumentando a demanda por tal tecnologia.

O Brasil é um dos países mais ativos no que tange a produção e uso de

biocombustíveis líquidos, dando-se ênfase para o etanol e o biodiesel. No caso do biodiesel, o
Brasil tem uma oportunidade ímpar de se desenvolver, não somente na tecnificação das etapas
finais, mas em relação à inserção de políticas sociais inclusivas de pequenos produtores em
um programa energético em nível nacional.

Os caracteres que representam da melhor forma possível, as vantagens dos

biocombustíveis sobre os combustíveis de origem fóssil estão relacionados à ausência de
enxofre e de compostos aromáticos, alto número de cetano, teor médio de oxigênio, maior
ponto de fulgor, menor emissão de partículas (HC, CO e CO2), baixa toxicidade e
biodegradabilidade.

OBJETIVO

Aprender e estar apto a executar os processos de análise química desde a extração de

gorduras vegetal ou animal até a transformação em biocombustível através de técnicas
laboratoriais, de modo a entender os processos químicos envolvidos na transformação.

2. MATERIAL E MÉTODOS

A aula foi conduzida no Laboratório de Pesquisa e Análise de combustíveis

(THERMTEK) do Instituto de Ciências Exatas e Naturais (ICEN) da Universidade Federal do
Pará (UFPA), no dia 20 de agosto de 2018.

Dentre os processos estudados estão: densidade, refratometria, índice de acidez,

pirólise e destilação fracionada para obtenção dos diferentes subprodutos da reação de
craqueamento.
Densidade

A densidade do óleo foi medida pelo método do picnômetro determinar relação

sólido/liquido das gorduras comerciais, de acordo com a norma ASTM D4052. Os métodos
realizados foram;

 Pesagem do picnômetro vazio;

 Pesar o picnômetro com a amostra;
 Subtrair a massa do picnômetro com a amostra da massa do picnômetro vazio;
 Dividir essa massa pelo volume do picnômetro, conforme a Equação.

Onde:

P = densidade do fluido

M1 = massa do picnômetro com óleo

M2 = massa do picnômetro vazio

V = volume do picnômetro

Refratometria

O Refratômetro é um instrumento analítico destinado à medição do índice de refração

da luz em substâncias. O Índice de Refração é uma grandeza adimensional, que varia de
acordo com a estrutura atômica do elemento e de acordo com sua densidade óptica, sendo a
razão entre a velocidade de radiação de uma frequência da partícula no vácuo e a velocidade
de radiação da mesma frequência no meio considerado, ou seja, o desvio que a luz sofre
quando passa de um meio para o outro depende da velocidade da luz nos dois meios.

Podem ser usados para determinar: a identidade, a concentração ou a pureza de um

material. Por isso, o refratômetro é muito utilizado pela indústria para determinação de teor de
açúcar, água, álcool, óleos não saturados, proteínas, salinidades em frutas, bebidas, molhos,
gorduras e óleos vegetais, soluções aquosas e etc. Os Refratômetros podem medir em outras
unidades tais como o Brix que é a unidade que mede a concentração de caldas de sacarose.
 Os refratômetros podem ser divididos de acordo com sua funcionalidade, aplicação e
estrutura. Existem:

Refratômetros Portáteis

Refratômetros de Bancada para Laboratório

Refratômetros para unidades em BRIX, SG,NACL.

Na aula prática em questão foi utilizado o refratômetro de bancada. (Figura 1)

Figura 1 - Refratômetro de bancada e esquema do aferidor

A refratometria é considerada um método instrumental, pois utiliza dos princípios

analíticos desta ciência que envolve fenômenos físicos. Quando uma luz penetra num liquido
ela muda de direção; isto é chamado de refração. Um refratômetro obtém e transforma os
ângulos de refração em valores de índices de refração. O índice de refração depende do
comprimento de onda e da temperatura, assim como também varia de acordo com a
concentração do soluto, uma vez que o índice de refração aumenta. (Figura 2).

Figura 2 – Esquema de funcionamento do refratômetro.

 A equação de Snell, também chamada de descartes, permite obter dados qualitativos e
quantitativos que possibilitam identificar e estimar a concentração de solutos que apresentam
o fenômeno da refração, relacionando os ângulos de incidência e refração com os índices de
refração. O valor (no aparelho) é obtido pela relação entre a velocidade da luz no ar (V) e no
material analisado → óleo/gordura (V´).

Em geral, quando a densidade de um meio aumenta, o seu índice de refração também

aumenta. Como variações de temperatura e pressão alteram a densidade, concluímos que
essas alterações também alteram o índice de refração. O valor do índice de refração em
qualquer meio, exceto o vácuo, é sempre maior que a unidade (n>1). Portanto, quanto maior o
índice de refração de um material, em relação ao ar, maior será o desvio da luz quando passa

Verificou-se o equipamento utilizando diesel. Girou-se a chave até que a luz

observada no ocular tornou-se parcialmente escura. Quando não houve nitidez da linha, girou-
se o compensador para que tal nitidez fosse melhor possível, de modo que ficasse exatamente
sobre o cruzamento das linhas do visor.

Pirólise

É o processo onde ocorre a decomposição da matéria orgânica quando sujeitas a

condições de temperatura elevada e ambiente desprovido de oxigênio. Apesar de sua
definição esclarecer a necessidade da inexistência de oxigênio, vários processos ocorrem com
uma pequena quantidade dele.

O processo é endotérmico, logo é necessário que exista bastante fornecimento externo

de calor para acontecer o êxito da reação.

Reator Pirolítico

Segundo o Site Brasil Escola, no reator pirólitico, a matéria orgânica passa por uma
série de etapas. A primeira é denominada de zona de secagem, onde a temperatura varia entre
100ºC e 150ºC. Logo após segue para a zona de pirólise, onde ocorrem importantes reações
químicas como a fusão, volatilização e oxidação. Nessa etapa já são retirados vários
subprodutos, como álcoois e alcatrão.
 Em seguida o processo é finalizado na zona de resfriamento, onde são coletados
produtos como o bio-óleo. Vale salientar a existência de diversos tipos de reatores, com
variadas tecnologias. Abaixo veja o funcionamento básico de um deles:

Aplicações da pirólise

Uma aplicação bastante comum é a carbonização da madeira. Seu propósito é a

produção de carvão vegetal, item essencial para o fornecimento de energia em diversas
indústrias. Com o decorrer dos anos, é notória a evolução de técnicas e equipamentos de
pirólise, possuindo rendimentos cada vez mais satisfatórios. Com o aumento do uso
de biomassa como combustível, passou a ser crescente o investimento em pesquisas para
produção do bio-óleo, onde também é fundamental o uso da pirólise.

Diversos estudos apontam a pirólise como um dos meios mais eficientes para
o tratamento do lixo. Em 1970, W. Sanner concluiu que através dela pode ser extrair diversos
subprodutos do lixo. Em uma tonelada é possível extrair cerca de onze quilos de sulfato de
amônia, 12 litros de alcatrão, 9,5 litros de óleo, entre outros. Constitui-se em uma opção
ecologicamente correta, além de possibilitar uma diminuição considerável do número
de aterros sanitários.
 Um exemplo caseiro do uso da pirólise é o cozimento de alimentos em ambientes
secos. Como o ato de assar o pão, os componentes do alimento que passam por esse processo
são os carboidratos e proteínas, para ocorrer a pirólise de gorduras é necessária uma
temperatura muito mais alta. O cozimento é realizado com presença do ar, porém as
condições ambientais permitem a ocorrência de pouca ou nenhuma combustão.

No Brasil, a Petrobrás utiliza a pirólise em uma usina de reprocessamento de xisto e

pneus. Tem como principal finalidade a produção de óleo e gases utilizados como
combustíveis. Os pneus são triturados e levados ao reator juntamente com o xisto. Logo após
é feito o processo de pirólise, resultando em alguns subprodutos, como o óleo e o gás.

FIGURA 4 – destilador e banho ultratérmico

Índice de acidez

O Índice de Acidez foi determinado segundo o método oficial da AOCS Cd 3d63

(AOCS, 1999), aplicável a óleos vegetais e animais (brutos e refinados), gorduras animais e
outros produtos derivados destes. A aplicação do índice em óleos e gorduras indica a
deterioração pela presença de ácidos graxos livres, provenientes da hidrolise dos
triacilgliceróis, acelerando pelo aquecimento ou exposição à luz; ou seja, a conservação do
produto.

FIGURA 3 – titulação de KOH em TOLUENO+Álcool

Fórmula para determinação do índice de acidez.

Onde:

 IA é o índice de acidez;
 𝑎 é o volume em (mL) da solução de NaOH 0,1 N gastos na solução;
 𝑏 é o volume em (mL) da solução de NaOH 0,1 N gastos na solução do branco;
 𝑓 fator de correção
 𝑐 é o fator de correção da solução de NaOH
 𝑚 é a massa em (g) da amostra;
 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Densidade

Esse fator está dentre os mais importantes devido a sua relação com a reação de
combustão realizada nos motores. Para essa análise os parâmetros mensurados foram
calculados e posteriormente foi encontrada a densidade da amostra. (TABELA 1)

TABELA 1 – Valores obtidos para o cálculo de densidade.

O valor da densidade foi de 0,820 g/cm3 no qual está conforme ao intervalo ideal
segundo o regulamento técnico CNP 11/82. Evidenciando que o valor encontrado em
laboratório, segue os padrões encontrados pela literatura. A importância dessa análise está no
controle de qualidade do produto que pode apresentar no processo de combustão, caso
apresente elevada densidade, fumaça preta e um consequente mau funcionamento do motor.

Índice de refração

A determinação do índice de refração está relacionada com o grau de saturação das

ligações, mas é afetado por outros fatores tais como: teor de ácidos graxos livres, oxidação e
tratamento térmico. De acordo com sua natureza os óleos possuem diferentes índices de
refração, tais índices apresentam variação muito pequena sendo usado então para avaliação do
produto, como critérios de qualidade, indicador de pureza, e identificação da maioria dos
óleos.

A partir dos experimentos realizados em laboratório foi possível perceber que a

refratometria é uma técnica de simples utilização sem necessitar de grandes recursos, sendo
bastante útil para analisar e determinar a qualidade de óleos e combustíveis, que segundo a
ANP o índice obtido deve ser anotado para posteriores cálculos.

Índice de acidez
 Na análise dos procedimentos realizados em laboratório, a titulação foi a que mais
necessitou de etapas no seu processo de execução e de vários componentes, tabela 1. A
Análise do titulado (querosene), mostra a importância dessa determinação uma vez que a
indicação ácido-base de um combustível ou biocombustível pode influenciar em sua
qualidade (TABELA 2).

TABELA 2 – Valores obtidos na titulação.

Cálculo do índice de acidez:

O valor encontrado foi de 5.14 mg de KOH/ mg da amostra, considerado caráter ácido,

isso implica que o produto titulado pode prejudicar a eficiência e durabilidade dos motores.
Uma elevada taxa de ácidos graxos gera reduzida durabilidade dos motores.

Processo de formação do biocombustível

O sebo bovino foi utilizado para a formação do biocombustível, pois a pesquisa

desenvolvida está vinculada ao uso alternativo de matéria prima capaz de gerar produtos de
qualidade similar aos combustíveis fosseis, mas com reduzida emissão de gases danosos ao
meio ambiente.

O sebo levou um tempo de 1h e 30 minutos para ser destilado sendo a temperatura

média final de 165 ºC. O rendimento médio de 30 kg de sebo é de 20 kg de biocombustível
PLO (produto liquido orgânico), ou seja, 66,67% da amostra é o produto de interesse, levando
em conta as perdas como gases e biocarvão (biochar). Desta feita, os resultados evidenciam a
viabilidade dos produtos que podem ser produzidos a partir de matéria prima de origem
orgânica como o sebo utilizado em aula prática.
 4. CONCLUSÃO

Puderam-se aprender algumas das análises físico-químicas rotineiramente realizadas

para óleos vegetais e se conhecer as propriedades e o processo de algumas reações químicas
que ocorrem com esses materiais.