BAB III

METODOLOGI

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika Teknik Kimia, Jurusan

Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Lampung dari bulan Oktober2018 -

Januari 2019.

3.2. Bahan-Bahan Percobaan

a. Lidah Buaya

b. Batang Ubi Singkong

c. Gliserol

Gliserol yang dipakai adalah gliserol anhydrous sebagai plasticizer dari

MERCK

d. Asam Asetat

e. Sodium Hypochlorite (NaOCL)

f. Aquades

Aquades sebagai pelarut

g. Natrium Hidroksida (NaOH) 25%

 Natrium hidroksida digunakan sebagai solvent

3.3. Peralatan Percobaan

Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian antara lain

1. Gelas ukur (1000 mldan 50 ml)

2. Beaker Glass (2000 ml dan 500 ml)

3. Drying Oven

4. Digital Balance

5. Cawan Petri

6. Hot Plate

7. Magnetic Stirrer

8. Zipbag Lock

9. Cetakan

10. Pipet

11. Saringan 200 mesh.

12. Blender

13. Termometer (skala : 1-100oC)

14. Stopwatch

15. Desiccator

16. Mikrometer

17. Peralatan analisisnya yaitu Universal Testing Machine.

3.4. Rancangan Percobaan

18
 1. Variabel yang divariasikan :

Bahan Formula (%)

F1 F2 F3

Pectin Lidah Buaya 1 1,5 2

MCC 8,5 8 7,5

Gliserol 0,03 0,03 0,03

Aquades 90,47 90,47 90,47

2. Variabel yang ditetapkan

a. Waktu pengadukan 35 menit

b. Kecepatan pengadukan 380 rpm.

c. Temperatur Gelatinisasi 950C.

d. Massa Pektin Lidah Buaya dan Microcrystalline Cellulosesebesar

10gram.

e. Gliserol 10% (gram/gram).

f. Temperatur pengeringan dalam oven adalah 600C selama 8 jam.

g. Volum total 200 ml.

3.5. Prosedur Percobaan

1. Isolasi Selulosa Microcrystalline

19
Metode Isolasi Selulosa Microcrystalline, yang dilakukan oleh Ina Widya

dan Nasrul Anthoni (FARMAKA Suplemen Vol 15. No 2)di bagi menjadi

beberapa tahap, yaitu:

Tahap Persiapan Bahan Baku

a. Batang ubi singkong dicuci terlebih dahulu hingga bersih

b. Kupas batang ubi singkong agar terpisah antara kulit dan batang

c. Kemudian bilas dengan alir mengarlir sampai bersih dan dikeringkan

dibawah sinar matahari selamah seminggu.

d. Setelah kering potong batang ubi singkong menjadi ukuran kecil 1-2 cm,

kemudian dihaluskan dengan mesin penggiling.

Tahap Isolasi α-Selulosa

a. Serat yang sudah halus di panaskan dengan asamasetat 0,1 N dengan

perbandingan sampel pelarut 1:20 dengan suhu 105oC selama 1 jam.

b. Setelah itu sampel disaring dan diperas agar terpisah dari pelarutnya

c. Kemudian bilas dengan aquadest pH netral yaitu 7 berulang kali

d. Selanjutnya panaskan alkali dengan menggunakan Natrium Hidroksida

25% b/v pada suhu 105oC dan didihkan selama 1 jam. Perbandingan

sampel dan Natrium Hodroksida 1:20

e. Kemudian akan didapatkan pulp yang berwarna coklat

f. Setelah itu sampel disaring dan diperas agar terpisah dari pelarutnya

20
g. Kemudian bilas dengan aquadest pH netral yaitu 7 berulang kali sampai

didapatkan pulp dengan pH 6-7

Tahap Bleaching

a. Rendam pulp yang telah di bilas dengan larutan NaClO dengan

perbandingan sampel dan pelarut 1:8 selama 15-20 menit.

b. Setelah sampel berubah warna menjadi putih keseluruhan, kemudian

disaring dan dibilas dengan aquadest sampai pH kembali netral.

c. Kemudian pulp dikeringkan didalam oven selama 12-24 jam dengan

suhu 50oC

Tahap Isolasi Microkristal

a. Pulp yang sudah kering selanjutnya direndam dengan larutan HCl 2,5 N

dan dipanaskan pada suhu 105oC selama 15 menit. Dengan perbandingan

sampel dan pelarut 1:20

b. Setelah itu dibilas dengan aquadest sampai pH netral dan saring dengan

menggunakan kertas saring.

c. Selanjutnya dilakukan tahappenyaringan, pengeringan, dan

pengayakandengan menggunakan teknologi spray dry

21
22
 Gambar 1. Bagan Pembuatan Selulosa Mikrokristalin

2. Pembuatan Pektin Lidah Buaya (Sekar Arum Sari, dkk., 2010)

Menurut metode yang dilakukan oleh Sekar Arum Sari,dkk (2010) langkah –

langkah pembuatan Pektin Lidah Buaya adalah sebagai berikut :

a. Pisahkan daging Lidah Buaya dari kulitnya

b. Kemudian potong-potong daging lidah buaya 1-2 cm

c. Bilas daging lidah buaya dengan air

d. Kemudian panaskan daging lidah buaya dengan larutan asam sitrat pada

suhu 80oC selam 10-90 menit

e. Setelah itu bilas dengan aquadest

f. Kemudian sampel tersebut di oven pada suhu 55oC sampai berat konstan

g. Selanjutnya sampel di timbang 10 gr setelah itu diencerkan dengan air

250 ml dengan menambahan 0,5 HCl dan 0,5 m HNO3 sampai ph 1,2-

2,6

23
 h. Setelah itu campuran tersebut dipanaskan pada suhu 90oC selama 10-90

menit

i. Kemudian pisahkan larutan dengan sampel

j. Selanjutnya smapel dibilas dengan 70% asam etanol (0,5% HCl) dan

terkhir bilas dengan 96% etanol

3. Tahap Pembuatan Cangkang Kapsul Keras

a. Siapkan bahan-bahan (selulosa mikrokristalin, gliserol, pektin lidah

buaya, dan air) kemudian aduk rata samapi menjadi bubur

b. Setelah itu adonan tersebut diletakkan pada dessicator vacuum selama

10 menit

c. Kemudian dimasukkan kedalam waterbatch dengan circulator dimana

untuk memanaskan bejana berisi campuran sampai 90oC dan

didiamkan selama 35 menit

d. Adonan siap untuk dicetak

24
3.6. Analisis Cangkang Kapsul Keras

a. Analisis Waktu Hancur

a. Analisis Spesfikasi Cangkang Kapsul (Gea 2011)

Spesifi kasi cangkang kapsul yang diamati yaitu panjang, diameter,

ketebalan, berat, dan volume. Pengukuran panjang dan diameter cangkang

kapsul dilakukan untuk badan cangkang kapsul dan tutup cangkang kapsul.

Pengukuran ketebalan dan berat satuan kapsul dilakukan terhadap kapsul

secara utuh, sedangkan pengukuran volume hanyadilakukan terhadap badan

cangkang kapsul karena umumnya bahan obat hanya diisikan ke dalam

badan cangkang kapsul sebelum ditutup dengan tutup kapsul. Panjang dan

diameter kapsul diukur menggunakan jangka sorong. Ketebalan cangkang

kapsul diukur menggunakan alat mikrometer. Pengukuran dilakukan lima

kali untuk masing-masing sampel, satu kali di pusat dan empat kali di

parameter sekitarnya, kemudian diambil rata-ratanya. Berat cangkang kapsul

ditimbang menggunakan neraca analitik. Pengukuran volume cangkang

25
 kapsul dilakukan menggunakan buret dengan cara cangkang kapsul diisi

dengan air sampai meniskus atas air menyentuh ujung kapsul untuk

mencegah kelebihan pembacaan volume cangkang kapsul

b. Uji Kadar Abu

Abu merupakan residu dari suatu bahan pangan yang berupa bagian

anorganik yang tersisa setelah bahan organik dalam makanan didestruksi

atau dapat diartikan bahwa abu adalah zat anorganik dari sisa hasil

pembakaran suatu bahan organic(Amelia,dkk, 2005). Keberadaan mineral

dalam cangkang tidak boleh melebihi dari 5% (Departemen Kesehatan RI

1995 dalam Junianto, 2013). Adapun prosedur uji kadar abu sebagai berikut :

1. Sampel ditimbang untuk mendapat berat awal sampel.

2. Dimasukan sampel kedalam furnace yang suhunya 600oC selama 3 jam.

3. Dimasukkan dalam desikator selama 1 jam.

4. Cawan dan abu ditimbang sehingga didapat berat konstan.

5. Dilakukan perhitungan kadar abu.

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑏𝑢
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑏𝑢 = 𝑥 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(Amelia, 2005)

c. Analisis Kadar Air Kapsul (AOAC (2005)

Analisis kadar air dilakukan dengan penguapan menggunakan oven. Tahap

pertama yang dilakukan adalah mengeringkan cawan porselen pada suhu

26
 102-105°C selama1 jam. Cawan tersebut diletakkan dalam desikator kurang

lebih 15 menit, kemudian ditimbang. Sampel sebanyak 1 g dimasukkan ke

dalam cawan kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 102-105°C

selama 17 jam, lalu cawan tersebut dimasukkan ke dalam desikator hingga

diperoleh bobot konstan.

d. Uji Organoleptik

Penilaian organoleptik atau penilaian sensorik merupakan metode penilaian

yang sering digunakan karena dapat dilaksanakan secara cepat dan langsung.

Penerapan penilaian organoleptik dalam praktek nyata disebut uji

organoleptik yang dilakukan dengan prosedur tertentu. Sistem penilaian

organoleptik telah dibakukan dan telah dijadikan alat penilaian dalam

laboratorium.

Pada penelitian organoleptik, indera yang berperan adalah indera

penglihatan, penciuman, pencicipan, peraba, dan pendengaran. Indera yang

paling umum digunakan untuk penilaian penerimaan suatu obat dan

makanan yaitu pencicipan dan penglihatan, kemudian disusul perasa atau

peraba (Soekarto, 1985).

Uji Organoleptik pada kapsul meliputi bentuk kapsul, rasa, bau, warna dan

homogenitas. Tujuan dari uji ini adalah sebagai pengenalan awal yang

sederhana dan objektif. (Departemen Kesehatan RI, 2000)

27