PERCOBAAN V

PENENTUAN Ni DALAM FERRONIKEL SECARA GRAVIMETRI

I.Tujuan

1.Menentukan nikel secara gravimetri

2.Mene ntukan Mg²+ dalam air dan air limbah

3.Menentukan klorida terlarut secara gravimetri

II. Landasan Teori

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya.Kesederhanaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat yang ditentukan dengan cara
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lainya.Pada
dasarnya,pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara mula-mula
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai,lalu ditambahkan zat pengendap yang
sesuai pula.Endapan yag terbentuk disaring,dicuci,dikeringkan ataupun
dipijarkan dan setelah itu ditimbang.Kemudian jumlah zat yang ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya.Stoikiometri adalah perhitungan kimia
secara kuantitatif yang tidak terbatas pada unsurnya saja melainkan juga pada
campuran senyawanya.Hasil yang didapatkan sebagai persentase bobot zat
dalam campuran atau senyawa tersebut.Suatu metode analisis gravimetri
biasanya didasarkan pada reaksi kimia aA + R → AaRr dimana,molekul analit
A,bereaksi dengan r molekul reagennya adalah R (Rivai,1995).

Menurut Day dan Underwood (1999),atas dasar cara membentuk

endapan,gravimetri dibedakan menjadi 2 macam,yaitu :

1.Endapan dibentuk dengan pereaksi,endapan biasanya berupa senyawa .Baik

kation ataupun anion dari analatmungkin diendapkan.Bahan pengendapnya
anorganik mungkin pula organik.Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.

2.Endapan yang dibentuk dengan cara elektrokimia,dengan kata lain analat

dielektrolisa sehingga terjadi logam sebagai endapan.Cara ini buasanya disebut
dengan elektrogravimetri.Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh
para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan
penentuan gravimetri adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat
kemurnian yang tinggi.Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan

85
selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut
kopresipitasi.

Analisis gravimetri dilakukan dengan melalui proses isolasi pengukuran

berat suatu unsur atau senyawa tertentu.Bagian terbesar dari penentuan
senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni
stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti.Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
atau unsur-unsur yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara
seperti,metode penegndapan,metode penguapan,metode elektroanalisis.Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama,adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.Zat ini
mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.Postpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua fenomena yang berbeda sebagai contoh pada
postpresipitasi,semakin lama waktunya maka kontaminasi
bertambah,sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya kontaminasi bertambah
akibat pengadukan.Larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak ada
kopresipitasi (Khopkar,1990).

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada
beberapa faktor yang harus diperhatikan,antara lain kesempurnaan
pengendapan,kemurnian endapan dan susunan endapan.Endapan murni
adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul
lain yang biasanya disebut sebagai pengotor.Kesempurnaan pengendapan
adalah pengendapan yang diusahakan sesempurna mungkin.Oleh karena
itu,kelarutan endapan harus dibuat sekecil mungkin.Kelebihan terpenting dari
analisa gravimetri dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan
penyusun zat telah diisolasi dan jika perlu dapat diadakan koreksi,sedangkan
kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu yang
lama (Basset et al,1994).

Dalam suatu analisis gravimetri,analit secara fisik dipisahkan dari

semua komponen sampel dan juga dari pelarutnya.Misalnya,klorida dalam
suatu sampel dapat dicari dengan mengendapkan perak klorida,yang kemudian
dapat disaring,dikeringkan dan ditimbang.Persamaan reaksinya adalah sebagai
berikut :

Ag+ (aq) + Cl ⁻ (aq) → AgCl (s)

86
 Pengendapan merupakan salah satu teknik pemisahan analit dari
pengganggu,yang paling banyak digunakan metode lainnya antara lain adalah
elektrolisis,ekstraksi pelarut,kromatografi,dan pengatsirian.Metode-metode
kuantitatif dapat dikelompokkan menjadi subdivisi titrimetrik
(volumetrik),gravimetri,dan instrumental.Analisis titrimetrik melibatkan
pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui,yang
diperlukan untuk bereaksi dengan analit itu.Dalam metode gravimetrik,yang
diukur adalah bobot,contohnya pada penegndapan perak klorida.Istilah
instrumental,digunakan dengan agak luas merujuk pada penggunaan suatu
instrumen khusus dalam tahap pengukuran.Tahap terakhirnya dalam suatu
metode analisis adalah perhitungan persentase analit dalam sampel,yang
melibatkan perhitungan langsung dan sederhana.Pada metode
gravimetrik,didasarkan pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-
reaksi kimia ( Day dan Underwood,2002).

Analisis gravimetri yaitu proses isolasi yang bertujuan untuk

mengasamkan larutan ketika ditambah larutan H2DMG sehingga tidak langsung
terbentuk endapan Ni(HDMG)2. Ni(HDMG)2 larut dalam suasana asam dan juga
larut dalam alkohol > 50% garam kompleks sukar larut dalam ammonia encer
atau larutan ammonia tapi NH4OH yang sangat berlebih dapat memperlambat
pengendapan sehingga ditetesi dipinggir tabung untuk menghindari naiknya
endapan Ni(HDMG)2 (Yosua,2010).

Perolehan nikel yang tidak sesuai dengan nilai yang sebenarnya

dikarenakan adanya beberapa faktor,yaitu pada saat penambahan zat terlarut
(dimetil glioksim) harus dihitung volume pengendap karena hal ini
mempengaruhi pengendapan yang akan dibentuk sehingga berdampak pada
persentase nikel dan pada saat pemanasan larutan yang dilakukan juga harus
sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel
dapat terjadi dengan sempurna yang sesuai dengan yang diinginkan
(William,2004).

Suatu penelitian membuktikan bahwa metode kolorimetri lebih presisi

dibandingkan dengan menggunakan metode gravimetri.Rata-rata hasil
kandungan glukomanan (sampel) yang didapat dari metode gravimetri memiliki
selisisih yang jauh dengan hasil KGM komersial dibandingkan dengan metode
kolorimetri yang rata-rata glukomanan dalam sampel jauh lebih sedikit
selisihnya.Hal ini menunjukkan bahwa metode kolorimetri jauh lebih akurat

87
jika dibandingkan dengan menggunakan metode gravimetri.Rendahnya hasil
pengukuran dari kadar glukomanan (sampel) dengan menggunakan metode
gravimetri diakibatkan proses koagulasi dan presipitasi yang tidak
sempurna.Ukuran partikel yang mengakibatkan jumlah partikel yang lolos ke
kertas saring juga berakibat variasi yang didapat menjadi tinggi dan presisinya
menjadi menurun (Widjanarko,2015).

Beberapa metode yang digunakan adalah metode pengendapan,metode

penguapan atau evolusi,metode elektroanalisis dan metode ekstraksi dan
kromatografi.Contoh salah satu kation adalah nikel.Penentuan nikel sebagai
diglioksimat atau dimetilglioksimat.Nikel diendapkan dengan penambahan
larutan etanol dari dimetilglioksim menjadi larutan garam nikel yang panas
merupakan asam lemah.Lalu penambahan larutan ammonia (bebas dari
karbonat).Kemudian endapan dicuci dengan air dingin dan ditimbang sebagai
nikel dimetil glioksimat setelah dikeringkan pada 110-1200c.Beberapa reagen
yang masih ada dapat menguap.Endapan larut dalam asam bebas mineral
dalam larutan mengandung lebih dari 50% etanol dalam air panas dalam
larutan ammonia terkonsentrasi dari garam kobalt.Dimetilglioksim hampir tidak
larut dalam air.Dalam enentuan nikel ada dua prosedur yaitu nikel dalam
garam nikel dan nikel dalam logam nikel.Sebelum endapan ditimbang dilakukan
pengeringan endapan pada suhu tinggi (Jeffery et al.,1989).

Endapan kation anorganik yang penting adalah

kromat,hidroksida,oksalat,sulfat,sulfida dan fosfat.Banyak kation organik yang
bisa ditentukan berdasarkan metode yang sama.Berdasarkan metode
pengendapan,jika analit digunakan adalah Mg 2+ maka endapan yang terbentuk
adalah (NH4)MgPO4 dengan presipitan (NH4)2HPO4.Sedangkan contoh anion
anorganiknya adalah CN- dengan presipitannya AgNO3 akan membentuk
endapan AgCN atau SO42- sebagai analit dan BaCl2 sebagai presipitan
membentuk endapan BaSO4.Sedangkan untuk presipitan organik contohnya
adalah analit Ni2+ dengan presipitan dimetilglioksim yang akan membentuk
endapan Ni(C4H7O2N2)2.Dan ada juga untuk analisis gugus fungsional .Misalnya
halida organik dengan melakukan oksidasi dengan HNO 3 membentuk AgX
dengan presipitan AgNO3.Terkadang cara yang digunakan untuk satu analit
bisa ada dua cara.Dengan gugus alkoksi,reaksi dengan HI menghasilkan RI
dengan presipitan AgNO3 membentuk AgI. (Harvey,2000).

88
 Presipitasi atau analisis gravimetri dapat berlangsung dengan baik jika
memenuhi beberapa persyaratan.Pertama,komponen yang ditentukan harus
dpat menegendap secara sempurna,endapan yang dihasilkan stabil dan sukar
larut.Kedua,endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah
dari larutan yang ada dan yang ketiga endapan yang ditimbang harus
mempunyaisusunan stoikiometri tertentu dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut. Membandingkan berat sampel pada suhu terjadinya
dekomposisi terhadap berat awal dapat dilakukan untuk memperkirakan spesi
yang dekomposisi ataupun tersisa dengan analisis termogravimetri.Berdasarkan
dari data hasil analisis,pada suhu 120-1500c tidak terjadi dekomposisi yang
menunjukkan bahwa kompleks tidak mengandung air kristal.Berat tersisa dari
zat adalah sebesar 1,51 mg diperkirakan adalah 1 mol klorin (Cahyani dan
Fahmah,2014).

Penerapan metode gravimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar

saponin pada ekstrak daun lidah mertua.Laruenti,yaitu suatu zat untuk
mengobati penyakit.Penetapan kadar dilakukan dengan mengekstraksi serbuk
daun lidah mertua menggunakan refluks dengan pelarut metanol.Ekstrak
difraksinasi dengan pelarut n-butanol untuk menguapkan dan saponin
diendapkan dengan dietil eter.Dengan metode gravimetri,endapan dianalisis dan
didapat kadar sebesar 3,1258% (Mien et al.,2015).

Untuk membandingkan metode volumetri dan gravimetri dapat dilihat

pada penentuan angka banding O atau U pada serbuk UO2 sebagai bahan bakar
nuklir reaktor daya yang sederhana.Metode volumetri menggunakan titrimetri
potensiometri dan metode gravimetri didasarkan pada pengukuran perubahan
berat setelah kalsinasi serbuk UO2 pada temperatur 9000c.Diketahui bahawa
metode potensiometri dengan konsentrasi rendah mempunyai ketelitian lebih
baik dari metode gravimetri.Dalam analisis gravimetri,akan diukur massa yang
kemungkinan dapat dijadikan sebagai signal analitik.Massa analit dapat
ditimbang secara langsung (Farida et al.,1996).

89
III. Alat dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas beker
- Gelas ukur
- Batang pengaduk
- Pipet tetes
- Kertas saring
- Corong
- Bunsen
- Kaki tiga
- Kawat kasa
- Pipet volumetrik
- Kertas timbang
- Gelas arloji

3.2. Bahan

- Asam tartrat
- Dimetil glioksim
- Ammonia pekat
- HCl
- Mg
- Metil merah
- (NH4)2HPO4
- HNO3
- Akuades
- AgNO3 0,5 M
- Aseton

90
IV. Skema Kerja

4.1. Penentuan Nikel Secara Gravimetri

50 ml sampel

Dimasukkan ke gelas beker 250 ml

vvvvvv
Ditambah air sampel sampai 200 ml

Dipanaskan hingga mendidih

Ditambah ± 30 ml asam tartat 15%

Ditambah ammonia pekat secukupnya sampai

ada bau

Ditambah lagi 1-2 ml

Diasamkan dengan HCl sampai tidak ada bau

Dipanaskan pada 60-80℃

Ditambah kira-kira 20 ml dimetilglioksim 1%

Ditambah ammonia 6 M sampai sedikit

berlebih

Diaduk

Ditambah lagi 1-2 ml

Dipanaskan endapan 30-60 menit

Didinginkan

Disaring

Supernatan Endapan

Dicuci sampai bebas 𝐶𝑙 −

Dikeringkan pada 110℃
Ditimbang
Dicatat

Hasil

91
 4.2. Penentuan 𝑴𝒈𝟐+ Dalam Air dan Air Limbah

60 mg sampel

Dimasukkan ke dalam gelas beker 600 ml

Ditambah 2-3 tetes indikator metil merah
Dibuat volume menjadi 150 ml
Diasamkan dengan HCl 6 M
Ditambah 10 ml (NH4)2HPO4 30%
Didinginkan
Diaduk
Ditambah NH3 pekat sampai kuning
Ditambah 5 ml NH3 pekat setelah pengadukan 5 menit
Diteruskan pengadukan 10 menit
Dibiarkan semalaman
Dipisahkan dengan NH3 5 %

Supernatan Endapan

Dilarutkan dalam 50 ml HCl 10%

Diendapkan sekali lagi dengan
prosedur yang sama
Disaring

Supernatan Endapan

Dipanaskan 500℃ sampai

residu putih
Dilanjutkan pada 1100℃
sampai berat endapan tetap

Hasil

92
 4.3. Penentuan Klorida Terlarut Secara Gravimetri

0,4 gr sampel

Ditimbang di atas kertas timbang

Dimasukkan ke gelas beker 250 ml
Dilabeli sebagian #1
Ditambah 150 ml air
Ditambah 1 ml HNO3 6 M
Diulangi dua kali
Dilabeli #2, #3
Diaduk dengan batang pengaduk berbeda
Ditambah 20 ml AgN03 0,5 M sambil dikocok
Diletakkan gelas arloji diatas masing-masing
beker
Dipanaskan tidak sampai mendidih
Dibiarkan tetap hangat selama 10 menit
Ditimbang tiga kertas saring
Dicatat massa
Dilipat kertas saring
Ditempatkan pada corong
Dibasahi agar menempel pada corong

Supernatan Endapan

Dituang endapan dengan air hangat

Dijaga agar tidak meluber
Dipindahkan ke corong
Dituang 5 ml aquades tiga kali keatas
filter
Dituang aseton 5 ml
Diambil kertas saring
Diletakkan pada gelas arloji
Disimpan pada tempat gelap selama
semalam
Ditimbang
Dicatat

Hasil

93
V. Hasil dan Pembahasan

5.1 Hasil

5.1.1 Penentuan Nikel secara Gravimetri

Perlakuan Hasil
Sampel(50 ml) + 200 ml air + 30 ml - Terbentuk gelembung gas
asam tartrat + NH3 - Adanya bau
Ditambah 1-2 mL NH3 pekat - Ada warna biru di lapisan
atas
Diasamkan dengan 10 ml HCl 10% - Ada lapisan ungu di bagian
atas
- Ada uap keluar
Dipanaskan
Ditambah DMG
- Terbentuk serbuk merah di
Ditambah NH3 pekat
permukaan larutan
Dipanaskan - Tidak ada perubahan
Disaring
Dicuci
Didiamkan 24 jam atau 1 malam
Ditimbang Massa kertas saring = 0,9348 gr
Massa akhir = 1,1795 gr

5.1.2 Penentuan Mg2+ dalam Air dan Air Limbah

Perlakuan Hasil
Sampel MgO Sampel air limbah
Ditimbang 0,4 gram ( 50
ml)
Ditambah indikator metil Larutan berwarna Larutan berwarna
red merah muda merah muda
Ditambah HCl 1 ml
Ditambah 10 ml Tidak terjadi Tidak terjadi
(NH4)2HPO4 perubahan perubahan

94
Didinginkan
Disaring
Ditambah NH3 sampai V = 87 tetes V = 90 tetes
berubah warna kuning
Ditambah NH3 pekat
Diendapkan semalaman
Dipisahkan endapan Massa kertas saring
awal = 1,0877 gram
Massa kertas saring
akhir = 4,7962 gram

5.3 Penentuan Klorida Terlarut Secara Gravimetri

Perlakuan Hasil

0,4 gr sampel + 150 ml air + I ml

Padatan tidak larut/sukar larut
HNO3 6 M

Diulangi langkah untuk gelas kimia #2

dan #3

Diaduk
+ 20 ml AgNO3 0,5 M
Ditutup dengan arloji 

Dipanaskan 

Dibiarkan hangat 

Penyaringan dan pencucian dengan
akuades dan aseton

Dibiarkan semalaman 

Massa #1 #2 #3

Sampel 4 gr 4 gr 4 gr

Kertas saring 1,0901 gr 1,0336 gr 1,0303 gr

Kertas saring
1,7140 gr 1,6188 gr 1,7990 gr
+AgCl

95
5.2 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan suatu analisa kuantitatif

konvensional dengan signal berupa massa, yaitu gravimetri. Metode ini
didasarkan atas pengukuran massa analit atau suatu sampel yang
mengandung analit. Ada dua kemungkinan metode pengukuran melalui
gravimetri dengan cara penentuan massa secara langsung atau massa
dari sampel yang masih mengandung analit. Sedangkan metode tidak
langsung berupa pengukuran perubahan massa akibat hilangnya analit
atau massa dari senyawa yang dibentuk sebagai hasil reaksi dengan
analit. Pada percobaan ini digunakan metode langsung .
Adapun jenis metode gravimetri yang digunakan pada percobaan
adalah metode pengendapan. Berdasarkan literature, ada 3 persyaratan
utama analisis gravimetri yang baik, yaitu:
1. Reagen hanya bereaksi dengan analit dan membentuk endapan
2. Hanya membentuk satu macam produk dengan analit
3. Analit mengendap secara kuantitatif
Berikut adalah percobaan- percobaan yang dilakukan akan diselesaikan
sebagai berikut :
5.2.1 Penentuan Nikel secara Gravimetri
Berdasarkan literature, suatu ion (Ni2+) tidak bisa dihitung
langsung beratnya. Oleh karena itu dapat diubah bentuknya menjadi
endapan dengan menggunakan reagen pengendap. Pada percobaan ini
reagen pengendap yang digunakan adalah dimetilglioksim (DMG).
Berdasarkan literature, endapan yang akan terbentuk adalah endapan
Ni(DMG)2. Alasan penggunaan DMG ialah karena DMG mampu bereaksi
dengan Ni dan membentuk endapan Kristal yang lebih besar disbanding
dengan menggunakan reagen pengendap lain.
Berdasarkan percobaan, penambahan air pada sampel bertujuan
untuk melarutkan garam dalam sampel. Perubahan yang timbul akan
lebih mudah diamati pada larutan encer. Kemudian proses pemanasan
harus dilakukan secara optimal agar dapat meningkatkan kelarutan
secara optimal pula. Hal demikian akan membantu proses pembentukan
endapan secara besar, berupa Kristal. Kemudian penambahan asam

96
tartrat sebelum endapan nikel terbentuk. Fungsi penambahan asam
tartrat adalah untuk mencegah interferensi pengotoran dari suatu logam
misal logam ferro. Anion akan mencegah interferensi dari logam-logam.
Anion secara selektif mengikat logam tersebut sehingga membentuk
kompleks yang larut. Peoses itu mencegah terbentuknya hidroksida
logam yang diketahui tidak dapat larut dalam buffer.
Penambahan NH3 pada percobaan ini membentuk suatu lapisan
seperti minyak. Berdasarkan literature, reaksi ini dijalankan pada
larutan yang dibufferkan. Pada proses, pH larutan harus dijaga agar
tidak turuh di bawah 5. Karena jika pH terlalu rendah, maka
kesetimbangan akan bergeser kea rah nikel (II) yang menyebabkan
Ni(DMG)2 yang terbentuk akan larut kembali. Dengan demikian, tidak
ada endapan terbentuk. Kemudian, proses pengasaman dilakukan
dengan HCl. Selain untuk mengasamkan larutan, HCl juga ditambahkan
agar endapan yang diperoleh merupakan endapan Kristal atau besar.
Jadi saat pH diturunkan maka kelarutan akan meningkat, sehingga
Q−S
persamaan Van Weinmarn akan menurun 𝑆
, yang menyebabkan

terbentuknya endapan Kristal. Endapan yang diinginkan karena ukuran

partikelnya besar, sehingga mudah untuk disaring. Selanjutnya
penambahan reagen pengendap yaitu dimetilglioksim (DMG).

Dimetilglioksim (DMG)

Penambahan asam jugag berfungsi mencegah terbentuknya endapan

Ni(DMG)2 di awal reaksi. Karena HCl demikian akan menghasilkan
endapan yang sedikit, sehingga sulit untuk disaring dan dimurnikan.
Sebelumnya, penambahan ammonia berlebih menyebabkan timbulnya
bau ammonia. Penambahan HCl dapat menetralkannya, sehingga bau

97
dari ammonia tersebut hilang. Pemanasan dilakukan kembali untuk
membuktikan bahwa kenaikan suhu dapat mempengaruhi kelarutan
yaitu meningkatkan kelarutan. Pada pemanasan kedua ini, seharusnya
endapan Ni(DMG)2 melarut kembali, sehingga endapan berkurang. Hal
tersebut tidak terjadi pada percobaan yang dilakukan,

Endapan Ni(DMG)2 yang terbentuk pada percobaan sangatlah

sedikit. Hal ini disebabkan oleh banyak factor, salah satunya adalah
penambahan NH3 yang kurang.

Berdasarkan literature Ni(DMG)2 yang terbentuk berupa serbuk halus

berwarna merah. Hal ini sesuai dengan endapan yang didapatkan.
Namun jumlahnya sangat sedikit, hal ini dapat disebabkan oleh factor
personal error. Berdasarkan oerhitungan kadar Ni dalam sampel secara
gravimetri adalah 0,0127%
5.2 Penentuan Mg2+ dalam Air dan Air Limbah
Demikian dengan percobaan sebelumnya, untuk menentukan
kadar Mg2+ dalam MgO maka perlu dilakukan pengendapan dengan
reagen tertentu. Reagen pengendapnya adalah (NH4)2HPO4.
Berdasarkan literature terbentuk suatu endapan yaitu
MgNH4PO4.6H2O. pada penambahan ammonia berlebih akan terbentuk
Mg(NH4)4(PO4)2. Setelah pengeringan terbentuk Mg(PO3)2. Namun
endapan yang ditimbang diubah menjadi Mg2P2O7.
Pada percobaan reaksi dengan air limbah tidak jadi digunakan
karena hasilnya negatif. Diduga, sampel air limbah yang digunakan
tidak mengandung logam Mg. Berdasarkan hasil yang diperoleh yaitu

98
 Pada percobaan ini dialami kegagalan. Factor utamanya adalah
metode error, dimana kurangnya bahan NH3. Sedangkan peran NH3
sangat penting pada percobaan ini.
Pada prosedur, tertulis bahwa sampel digunakan tidak lebih dari
60 mg. hal tersebut dikarenakan semakin banyak sampel yang
digunakan, maka zat pengotor yang menempel pada sampel tersebut.
Alhasil, proses penentuan kadarnya akan sulit dilakukan, karena
banyaknya zat pengotor yang dikhawatirkan dapat mempengaruhi hasil
akhir dari percobaan yang dilakukan. Penambahan indikator metil
merah untuk mengontrol penambahan NH3 nantinya. Berdasarkan
literature trayek pHnya adalah 4,4-6,2 dengan warna asamnya merah
dan warna pada basa adalah kuning. Pada saat perubahan warna
menjadi kuning, maka penambahan NH3 bisa dihentikan. Itu
menandakan bahwa NH3 yang ditambahkan telah menyebabkan larutan
menjadi basa. Namun pada percobaan ini, warna larutan tidak
mengalami perubahan warna dan larutan NH3 nya habis. Selain itu,
sebelum penambahan reagen biasanya dilakukan pengasaman dengan
HCl, sama seperti percobaan sebelumnya. Penambahan asam akan
menurunkan pH. pH merupakan salah satu factor penting dalam
pembentukan endapan. Saat pH turun, maka persamaan Von Weinmarn
Q−S
𝑆
juga akan menurun atau lebih kecil dari pembentukan inti

dominan. Sehingga akan terbentuk endapan kasar yaitu endapan

Kristal. Setelah itu dapat ditambahkan reagen pengendap.
Penambahan NH3 pada air limbah adalah 90 tetes dan sampel air
MgO 82 tetes. Penambahan tidak merubah warna basanya yaitu kuning.
Sehingga pengeringan endapan hanya dilakukan pada sampel air MgO.
Endapan dibiarkan semalam agar kering dan jumlah yang dihasilkan
baik. Selain itu, sebenarnya perlu pemanasan di oven agar endapan
murni yang dihasilkan tanpa adanya kandungan air. Persamaan reaksi :
Mg2+(s) + (NH4)2HPO4(aq) MgNH4PO4.6H2O(aq)

Berdasarkan perhitungan didapatkan kadar yang didapatkan adalah

90,8279%. Dan berikut diagram proses pada percobaan ini :

99
Mg2+ (s) + (NH4)2HPO4 (aq) MgNH4PO4 . 6H2O (aq)

NH3

Mg2P2O7 (s) Mg (PO3)2 Mg (NH4)4 (PO4)2 (s)

5.3 Penentuan Klorida Terlarut Secara Gravimetri

Pada percobaan ini penambahan HNO3 adalah sebagai penegasan yang

mana encegah pengendapan dari garam Ag lainnya seperti fosfat dan karbonat
yang bisa terbentuk pada larutan netral

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Penambahan ion perak berlebih menyebabkan konsentrasi ion klorida pada

kesetimbangan dapat diabaikan. Penambahan AgNO3 sebagai pengendap.
Apabila penambahannya kurang, maka pengendapan yang terjadi akan tidak
sempurn. Dengan kata lain nilai kadar klorida akan lebih rendah dari
sebenarnya. Proses pemanasan adalah untuk mempercepat reaksinya, karena
peran suhu sangat penting untuk proses ini. Pemanasan akan meningkatkan
suhu dan meningkatkan kelarutan. Saat kelarutan besar, maka persamaan Van
Weinmarn nya kan lebih kecil dari pertumbuhan inti dominan, sehingga
endapan yang terbentuk adalah endapan besar. Proses pengeringan endapan
dilakukan dengan dicuci endapan dengan akuades dan aseton. Pencucian
ddengan aseton gunanya untuk mencuci pengotor yang masih terdapat pada
endapan yang bersifat nonpolar agar dapat larut bersaa aseton. Dikhawatirkan
jika hanya dicuci dengan akuades, maka endapan AgCl yang didapat kurang
murni. Jadi proses ini untuk mengurangi pengotornya.

Pengendapan AgCl dilakukan semalaman. AgCl sensitive dengan cahaya,

dekomposisi terjadi menjadi perak dan klorin dan perak tetap menjadi koloid
terdispersi dalam AgCl dan dengan demikian memberikan perubahan
warna(ungu). Dekmposisi oleh cahaya bisa dihindari kalau endapan yang
terpancar cahaya bisa dilakukan pengadukan terus. Sehingga, endapan lebih
baik disimpan pada tempat gelap. Tujuan pengendapan semalaman untuk
menghilangkan kadar air dan pengotornya. Berdasarkan literature kadar Cl -
yang terkandung dalam sampel #1 = 62,969%;sampel #2 = 59,064 % ; sampel
#3 = 77,538%.

100
VI Kesimpulan dan Saran

6.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan , dapat disimpulkan :

1. Penentuan Kadar nilai Ni Secara gravimetri adalah 0,0127%
2. Penetuan Mg dalam larutan MgO adalah 90,8229%
3. Penetuan kadar Klorida terlarut secara gravimetri adalah pada sampel
#1= 62,969% , sampel #2 = 59,064, dan sampel#3= 72,538%
6.2 Saran
Gunakan larutan DMG yang benar-benar dapat larut semputna dalam
air dan atur agar kadar DMG sesuai dengan kadar yang di perlukan

101
 DAFTAR PUSTAKA

Basset,J.,R.C.Denney.,G.H.Jeffery dan J.Mendham.1994.Buku Ajar Vogel : Kimia

Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta : EGC.

Cahyani,N.W.D., dan Fahmah,M.2014.”Sintesis dan Uji Toksisitas Kompleks

Kobalt (II) Dengan Ligan 2,4,5-Trifenil-1H-Imidazol”.Jurnal Sains dan Seni
POMITS.Vol 2(1).

Day,R.A dan Underwood.A.L.1999.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6.Jakarta :

Erlangga

Day,R.A dan Underwood A.L.2002.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Keenam.Jakarta : Erlangga.

Farida.,Lilis,W.,dan Purwadi.K.P.1996.”Perbandingan Metoda Analisis

Potensiometri dengan Gravimetri Dalam Penentuan Angka Banding
O/U”.Jurnal Ilmiah PEBN-BATAN.Vol 3 Hal : 95-100.

Harvey,D.2000.Modern Analytical Chemistry.USA : The MC Graw Hill Companies

Inc.

Jeffery,G.H.,Basset J.,Mendham J., dan Denney R.C.1989.Vogel’s Texbook of

Quantitative Chemical Analylis Fifth Edition.New York : John Wileyz Sons
Inc.

Khopkar,S.M.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : UI Press.

Mien,D.J.,Wullur.A.C., dan Poli.A.F.2015.”Penetapan Kadar Saponin Pada

Ekstrak Daun Lidah Mertua (Sansevieria trifosciata Prain S.Laurentii)
Secara Gravimetri”.Jurnal Ilmu dan Teknologi Kesehatan.Vol 2 Hal : 65-69.

Rivai,H.1995.Asas Pemeriksaan Kimia.Jakarta : UI Press.

Widjanarko,S.B.2015.”Analisis Metode Kolorimetri dan Gravimetri Pengukuran

Kadar Glukomanan Pada Konjak”.Jurnal Pangan dan Agroindustri.Vol 3(4).

William.2004. ”Penggunaan Metode Gravimetri Pada Penentuan Kadar Ni Dalam

Ferronikel”. Jurnal Teknik Nuklir.Vol 3 (4) Hal : 38-43.

Yosua,G.2010. “Analisis Metode Kalorimetri dan Gravimetri Pengukuran Kadar

Ni Dalam Ferronikel”. Jurnal Teknik.Vol 3 (4) Hal : 15-23.

102
 LAMPIRAN

Perhitungan

Massa yang diperoleh 0,105 gram = Ni(CuH7O2N2)2

𝐴𝑟 𝑁𝑖
Massa 𝑁𝑖 2+ = × 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑝𝑒𝑟𝑜𝑙𝑒ℎ
𝑀𝑟 Ni Cu𝐻7 𝑂2 𝑁2 2

59
= × 0,105
288,92
= 0,0214 𝑔𝑟𝑎𝑚

Karena praktikum gagal maka Mg2+dihitung sebagai berikut

Sampel MgO = 0,39 gram

𝐴𝑟 𝑀𝑔
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑔 = × 0,39 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑀𝑟 𝑀𝑔𝑂

24
= × 0,39
40

= 0,234 𝑔𝑟𝑎𝑚
Penentuan klorida terlarut secara gravimetri :

Massa kertas saring : 1= 1,049 gram

2= 1,1159 gram

Massa sampel AgCl : 1 = 0,3909 gram

2 = 0,4513 gram

Massa total hasil eksperimen : 1 = 1,2772 gram

2 = 1,3665 gram

Mt – Mk = 1,2772 – 1,049 = 0,2282 = 1

= 1,365 – 1,1159 = 0,2506 = 2

Massa klorida = Cl larut = 0,3903 – 0,2282 = 0,1625 gram

= 0,4083 – 0,2506 = 0,11327 gram

0,1621
Massa klorida =
0,3903
× 100% = 41,59 %

103
Lampiran Gambar

Gambar 1 : Penentuan nikel secara gravimetri

Gambar 2 : Penentuan Mg dalam air dan air

limbah

104
 Gambar 3 : Penentuan klorida terlarut secara
gravimetri

105