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Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo

Facultad de Químico Farmacobiología

Laboratorio de Análisis Instrumental

Reporte de Practica 05: “Potenciometría”

Prof. Titular: M.C. Luis Raúl Chávez Garibay

Prof. Laboratorista: Raquel Santillán Galván

Equipo 06:
Baños Ruiz Gloria Estefany
García García Clemente
López Palomares Wendy
Molina Aguilera Jonathan Daniel
Pérez Avalos Juan Luis
Valencia López Alejandra
Vázquez Rincón Mayra Jisel

Morelia, Michoacán 30/Enero/17


Practica No. 5 “Potenciometría”

Objetivo: Determinar la concentración de ácido acético en un vinagre comercial.

FUNDAMENTO

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la concentración
del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer.
En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la
medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución,
siendo el potencial de uno de los electrodos función de la concentración de
determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de
electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o
seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para
la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. (Skoog-
Holler-Nieman, 1992).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y
no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones
secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea
muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción se
determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración,
potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.
Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial
de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este
tipo de análisis proporciona resultados más fiables que cuando usamos indicadores
químicos debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas
soluciones donde se efectúa una reacción.

Sensores Potenciométricos
El fundamento de los sensores potenciométricos se basa en la medida de
potenciales eléctricos. Los sensores potenciométricos están construidos basándose
en las soluciones que se desea medir. Son clasificados en tres tipos de acuerdo a
su constitución:
 Estado sólido. Estos electrodos cuentan con una superficie sólida sensible hecha
de haluros de plata comprimidos, o un material sólido cristalino que es lo que le
dará una larga vida. Se usan para determinar bromuro, cloruro, ioduro, cobre (II),
cianuro, fluoruro, iones de plata y plomo.
 Estado líquido. Estos electrodos son de membrana líquida donde su superficie
sensible está constituida de un polímero homogéneo, polímero que contiene un
intercambiador iónico orgánico para un determinado ion. Se usan para mediciones
de nitratos, potasio y calcio.
 Estado gaseoso. Están formados por electrodos combinados para detectar gases
que se encuentran disueltos. El gas que se encuentra disuelto en la muestra se
esparce dentro de la membrana y hace que cambie el pH. Este cambio es
directamente proporcional al gas disuelto en la muestra.
Actualmente para llevar a cabo un análisis de valoración potenciométrica se cuenta
con equipos que, entre otras características, son sencillos y económicos e incluyen
un electrodo de referencia, un electrodo indicador y puente salino. (Skoog-Holler-
Nieman, 1992), (Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

Electrodo de Referencia
Electrodo de referencia. Es una semicelda con un potencial de electrodo conocido,
no tiene ningún cambio y es independiente de la composición de la disolución del
analito. Debe ser resistente, fácil de montar y mantener un potencial constante al
paso de pequeñas corrientes. (Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).
Electrodos de referencia calomelanos. Las concentraciones de cloruro de potasio
empleadas habitualmente en estos electrodos de referencia son 0.1 M, 1 M, y
saturada (casi 4.6 M). El más comúnmente usado es el ECS (Electrodo Calomelano
Saturado).

Electrodos de referencia de plata/cloruro de plata. Electrodo de plata sumergido en


una disolución saturada en cloruro de potasio y cloruro de plata.

Electrodo indicador
Tiene un potencial que varía de manera conocida con la concentración del analito.
Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos
fundamentales, denominados metálicos y de membrana (específicos o selectivos
para iones).
DIAGRAMA DE BLOQUES

Colocar 5ml de vinagre en un


matraz Erlenmeyer

Medir pH con el potenciómetro

Agregar 3 ml de NaOH 0.1N,


agitar y tomar pH

Repetir paso anterior hasta


alcanzar pH = 5

Agregar 1 ml de NaOH 0.1N,


agitar y tomar pH.
Repetir paso anterior hasta
alcanzar pH = 6

Agregar 0.5 ml de NaOH 0.1N,


agitar y tomar pH

Repetir paso anterior hasta


alcanzar pH = 6.5

Agregar una gota de NaOH 0.1N,


agitar y tomar pH

Repetir paso anterior hasta


alcanzar pH = 11

Tabular resultados
Graficar Volumen vs pH

Identificar punto de inflexión

Realizar cálculos

Comparar con la etiqueta del


producto
OBSERVACIONES

Imágenes. Observaciones.

Ocupamos un vinagre comercial para analizar su


concentración del ácido acético, colocamos una
muestra de nuestro vinagre de 5ml la cual colocamos
en un matraz Erlenmeyer procedimos a medir su pH
con un potenciómetro, enseguida agregamos 3ml de
NaOH agitamos vigorosamente tomamos pH y
repetimos hasta llegar a un pH de 5 (ligeramente acido)
para lograr esto tuvimos que estar agregando de 3ml
en 3ml del NaOH lo repetimos alrededor de 12 veces.

Al obtener el pH deseado procedimos a agregar 1ml de


NaOH agitamos y tomamos su pH con ayuda del
potenciómetro, seguimos agregando de 1ml en 1ml del
NaOH hasta llegar a un pH de 6 (menos acido) este
paso lo repetimos alrededor de 8 veces.

Al llegar a pH de 6 agregamos 0.5ml del NaOH a


nuestro vinagre agitamos y tomamos la lectura de su
pH con ayuda del potenciómetro nuestro objetivo era
llegar a un pH de 6.5 (acercándose más a la
neutralidad) seguimos agregando de 0.5ml en 0.5ml de
NaOH hasta obtener un pH de 6.5 esto se repitió solo
una vez.
Al obtener el resultado esperando procedimos a
agregar una gota de NaOH agitamos y tomamos la
lectura de su pH con ayuda del potenciómetro en esta
ocasión ocupamos varias gotas para poder llegar a un
pH de 11 (alcalino).
NOTA: Tardamos mucho haciendo esta práctica ya
que el equipo que entro primero no nos supo explicar
cómo debíamos tomar las mediciones con el
potenciómetro hasta que lego la maestra y nos explicó.

CALCULOS Y RESULTADOS

Volumen NaOH(ml) pH
0 2.5
3 3.35
6 3.73
9 3.88
12 4.05
15 4.17
18 4.3
21 4.43
24 4.53
27 4.67
30 4.88
33 5.09
34 5.17
35 5.21
36 5.29
37 5.33
38 5.38
39 5.44
40 5.59
41 5.69
42 5.8
43 5.68
43.5 5.8
44 6.09
44.05 6.35
44.1 6.57
44.15 6.62
44.2 6.67
44.25 6.8
44.3 6.83
44.35 6.84
44.4 6.91
44.45 6.96
44.55 7
44.6 7.07
44.65 7.11
44.7 7.19
44.75 7.27
44.8 7.38
44.85 7.61
44.9 7.72
44.95 7.89
45 8.82
45.1 9.48
45.15 10
45.2 10.19
45.25 10.45
45.3 11.2
12

10

8
PH

0
0 10 20 30 40 50
VOLUMEN HIDROXIDO DE SODIO

(N x V)NaOH x meq ácido x 1000


% ácido acético =
Volumen de muestra

(0.1N x 33ml)NaOH x 0.06005meq x 1000


% ácido acético =
5 ml

% ácido acético = 39.633

(0.1N x 44ml)NaOH x 0.06005meq x 1000


% ácido acético =
5ml

% ácido acético = 52.844

(0.1N x 44.1ml)NaOH x 0.06005 x 1000


% ácido acético
5ml

% ácido acético = 52.9641


(0.1N x 45.3ml)NaOH x 0.06005 x 1000
% ácido acético =
5ml

% ácido acético = 54.4053

CONCLUSIÓN.

Logramos determinamos la concentración de ácido acético en un vinagre comercial,


así como, conocer las partes que componen el potenciómetro, su funcionamiento y
cuidados que se deben de tener a la hora de estar trabajando con él.
Mediante esto se logró realizar el análisis de la muestra de vinagre, así como,
cálculos, realizando una relación de volumen de hidróxido de sodio vs cambio de
pH, llegando a un punto donde hubo neutralidad y por consiguiente no había
presencia ya de ácido y solo se registraba el pH NaOH de acuerdo a la cantidad
agregada.

BIBLIOGRAFIA

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