Anda di halaman 1dari 13

Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

ACARA 1
PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

MAKSUD PERCOBAAN
Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.
I. PENDAHULUAN
Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat dipisahkan
pada temperatur -78C dari persamaan reaksi:
SO3 + H2S H2S2O3
Atau dari reaksi
HO3SCl + H2S H2S2O3 + HCl
Molekul gas sulfurtrioksida, SO3, mamiliki struktur segitiga datar yang dapat
mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan p - p dari S – O.
O O O
S S S
O O O O O O
Adanya orbital p untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom S meyebabkan
penjang ikatan S – O sangat pendek yaitu 1,43 A.
Ion tiosulfat dapat diperoleh secara tepat dengan cara mendidihkan belerang
dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan
rekasi:
S8 + 8 SO3- 8 S2O3-
dan
S2O4- + H2O S2O3- + HSO3
Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3]- dengan panjang ikatan S-S dan S-O
menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat adanya ikatan phi.
Garam alkali tiosulfat banyak diproduksi terutama untuk kebutuhan dibidang
fotografi, dimana garam ini digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak
bereaksi dalam suatu emolsi. Ion tiosulfat dengan ion perak dapat membentuk komplek
Ag(S2O3)- dan Ag(S2O3)23-. Ion tiosulfat juga dapat membentuk kompleks dengan ion-ion
–ion logam yang lain.
Dalam percobaan ini akan dipelajari cara pembuatan garam natrium tiosulfat dari
reaksi antara sulfur dengan natrium sulfit. Struktur molekul sulfur ada 2 jenis, yaitu
berbentuk rombik dan monoklin. Pada temperatur dibawah 96C stabil pada bentuk
rombik dan diatas temperatur stabil dalam bentuk monoklin. Dalam 2 struktur tersebut
molekul sulfur membentuk cincin yang mengandung 8 atom. Agara sulfur dapat
bereaksi, maka harus dilakukan pemutusan cincin yang ada terlebih dahulu. Oleh karena
itu mekanisme reaksi yang melibatkan sulfur sangat rumit.
II. Alat dan Bahan
a. Alat-alat yang diperlukan
1. 1 set alat refluks
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

2. 1 buah pengaduk
3. 5 buah tabung reaksi
4. 1 set pembakar bunsen
5. 1 set timbangan
6. 1 buah cawan penguapan
b. Bahan kimia yang dibutuhkan
1. Natrium sulfit anhidrous
2. Serbuk belerang
3. Natrium sulfat
4. Larutan iodium dalam kalium iodida
5. Larutan asam klorida encer
6. Barium klorida
III. Cara kerja
A. Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat
1. Siapkan alat refluks dan kemudian masukkan seberat 100 gram natrim sulfit
kedalam labu refluks.
2. Tambahkan 50 mL akuades dan 1,5 gram serbuk belerang, kemudian refluks
selama 1-2 jam.
3. Setelah itu larutan didinginkan dan larutan disaring. Pindahkan filtrat kedalam
cawan penguapan dan uapkan sampai volume larutan menjadi 10 mL.
4. Biarkan larutan menjadi dingin dan keringkan kristal yang terbentuk dengan
menekan kristal diantara 2 kertas saring, dan kemudian kristal ditimbang.

B. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat


1. Pengaruh pemanasan
Panaskan beberapa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi.
Lakukan juga terhadap kristal natrium sulfat-10-hidrat. Bandingkan stabilitas
termal dari kedua kristal tersebut.
2. Reaksi dengan iod
Larutkan 2 gram kristal natrium tiosulfat dalam 20 mL air, dan reaksikan 2-3 mL
larutan iod dengan larutan natrium tiosulfat secara berlebihan.
3. Reaksi dengan klor
Reaksikan 2-3 larutan natrium tiosulfat dengan air klor berlebihan. Amati reaksi
yang terjadi. Kemudian tambahkan asam klorida encer dan tambahkan lagi
larutan barium klorida.
4. Pengaruh asam encer
Reaksikan 3 mL larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan
volume yang sama. Setelah beberapa menit, amati isi tabung reaksi dan bau yang
ditimbulkan.
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

ACARA 2 & 3
KOVALEN SINTESIS
SINTESA DAN ANALISA SENYAWA CU (II)

A. PENDAHULUAN
Pada praktikum ini akan dibuat senyawa kovalen antara Cu (II), NH 4+ dan hasil
sintesanya dengan formula Cux (NH3)y(SO4)z. a H2O. Anda harus mencari rasio antara
x,y dan z. Berdasarkan formula tersebut maka diassumkan bahwa ammonia dan sulfat
bertindak sebagai ligan dan konter ion sedang kandungan molekul air sebagai hidrasinya.
Sehingga akan terbentuk suatu senyawa yang berwarna yang berupa solid yang
merupakan ikatan non kovalen yang akan dihubungkan dengan hydrogen menjadi
senyawa yang memiliki ikatan kovalen sehingga dapat di cari dari stokiometri.

Sintesa
Untuk mempersiapkan sintesa senyawa kovalen koordinasi, dipersiapkan padatan
Kupri Sulfat pentahidrat. Ketika larut dalam air, garam tersebut akan mengambil molekul
air sehingga menjadi ligan netral. Ion kupri membentuk senyawa komplek
heksaakuakupri (II) ion dalam larutan. Setelah penambahan ammonia pekat, NH 3 ligan
meenggantikan molekul air membentuk ikatan molekul kovalen dalam senyawa komplek
mula-mula dan warna menjadi berubah. Hal ini dapat diterangkan dengan teori medan
Kristal dan energi relative dari orbital d dari kupri dalam dua senyawa komplek.

Senyawa komplek yang terbentuk bersifat larut dalam air sehingga untuk
mengkritalkannya dan mengisolasi hasil akhir yang merupakan senyawa ionic diperlukan
penuruan derajad kelarutannya dengan menambahkan etanol yang bersifat larut dalam air
(miscible) namun masih bersifat sedikit polar dan kadar etanol akan meningkat yang
menyebabkan tingkat kelarutan menurun. Setelah penambahan etanol maka senyawa
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

koordinasi akan tampak dan menjadi Kristal yang dapat dipisahkan dengan penyaringan,
pembilasan dan pengeringan. Serangkaian uji laboratorium dilakukan untuk menguji
rumus empirisnya.

B. ANALISA SULFAT SECARA GRAVIMETRI


Jumlah sulfate didalam produk dapat ditentukan secara sederhana dengan analisa
gravimetri. Metode ini tergantung dari keakuratan penimbangan dari sampel yang
terbentuk. Untuk reaksinya diperlukan senyawa Pb II asetat yang bertindak sebagai
presipitator terhadap sulfat dalam sennyawa komplek. Setelah terjadi pengendapan
kemudian dikeringkan sehingga dengan mengetahui massa PbSO 4 maka jumlah sulfat
dalam senyawa komplek kupri tersebut dapat diketahui.

Volumetric Analysis of Ammonia


C. ANALISA VOLUMETRI AMONIA
Penentuan kadar ammonia ini sangat sederhana yaitu metode titrasi. Larutan HCL
standar dpat digunakan sebagai titran terhadap semua ammonia yang terkandung dalam
senyawa komplek kupri.Dasar titrasi ini adalah asam kuat-basa lemah dan titik ekuivalen
dicapai pada pH lebih dari 7 sehingga metil orange (MO) sebagai indikatornya.
Perubahan indikator MO dari orange-kuning kemudian menjadi merah namun harus
diperhatikan karena larutan senyawa komplek berwarna biru maka perubahan warna
harus diperhatikan dengan baik pada titik akhir itrasi. Pada awalnya larutan akan
berwarna biru gelap dan kemudian berubah menjadi biru kehijauan ketika 70% HCL
ditambahkan namun ketika penambahan HCL tercapai 85 % maka larutan menjadi
kuning dan akhirnya merah pada titik akhir titrasi.

D. ANALISA KUPRI DENGAN SEKTROFOTOMETRI


Analisa terakhir dari produk senyawa komplek adalah dengan metode
spektrofotometri yang didasarkan pengukuran cahaya dan interaksi dengan senyawa
yang diukur karena senyawa berwarna ini akan menyerab cahaya pada daerah visibel
pada spectrum elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum 645 nm (gambar 1)
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

Gambar 1. Absorbansi Spektra larutan CuSO4


Keterangan:
A = Air
B = 0.09 M NH3/0.09 M NH4+
C = NH3 1 M

E. PROSEDUR
1. Timbang 10 gram CuSO4.5 H2O, masukkan ke dalam beaker 250 ml
2. Tambahkan 10-15 ml dan aduk hingga larut
3. Tambahkan 20 ml ammonia pekat, aduk pelan-pelan hingga terlarut semua
4. Biarkan satu menit, kemudian tambahkan secara perlahan-lahan 20 ml Etanol 95%,
aduk dan biarkan pada suhu ruang.
5. Dalam beaker lain tuangkan sebanyak 30 ml larutan yang terdiri dari 15 ml NH4OH
pekat (15M) dan 15 etanol 95%, campur dengan baik.
6. Saring dengan kertas saring, kemudian gunakan vacuum untuk mempercepat filtrasi.
7. Bilas dengan campuran etanol-amonia (1:1) sebanyak 10 ml
8. Bilas dengan etanol 95%, setelah itu dengan aseton beberapa kali
9. Biarkan kristal mengering, biarkan semalam, timbang residu Kristal.

F. Analisis Sulfat secara Gravimetri


1. Timbang 1 gr kristal yang telah diperoleh dan masukkan ke dalam 100 ml beaker.
2. Larutkan kristal dalam 10 ml 6 M HNO3
3. Tambahkan 5-6 Pb Ac tetes demi tetes sehingga mengendapan sempurna
4. Saring dengan kertas saring yang telah diketahui massanya,dan bilas endapan yang
masih tertinggal di beaker gelas
5. Bilas dengan aseton, biarkan mengering semalam
6. Timbang endapan yang diperoleh.

G. Analisis Volumetrik Amonia


1. Timbang kristal yang terbentuk dan masukkan ke dalam labu takar volume tertentu.
Tambahkan akuades hingga tanda tera
2. Ambil 10 ml larutan dengan pipet volume masukkan ke dalam erlenmayer
3. Tambahkan indikator Metil Orange (MO)
4. Titrassi dengan HCl standar (0,1 M) hingga warna merah muda
5. Lakukan in triplo.
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

6. Hitung kadar ammonia dalam kristal.

H. Analisa ion Cu pada kristal secara spektrofotometri


Analisa terakhir adalah dengan metode spektrofotometri karena senyawa kupri akan
menyerap cahaya pada daerah visible dengan maksimum panjang gelombang pada 645
nm.
1. Larutkan sedikit kristal dengan 3-5 ml akuades
2. Ukur pada sepktrofotometer pada panjang gelombang 645 nm
3. Ukur absorban dengan balnko akuades
4. Jika nilai absorban lebih dari 1, perlu pengenceran
5. Ukur lagi absorbannya dan hasilnya kalikan dengan factor pengenceran
6. Hasil yang diperoleh dimasukkan dalam rumus linear regresi berikut:
y = 2.93(6)x + 0.010(8)
sehingga dapat diketahui molaritas (M) dari CuSO4
7. Setelah semua persentase komponen dikethui maka rumus molekul dapat diketahui
dengan membaginya dalam 100
Massa komponen
% massa = ------------------------------- x 100%
Total massa komponen

ACARA 4
IKATAN LOGAM
Sintesa Logam Asetilasetonat:
Preparasi Kompleks Mn3+ dan Fe3+

A. PENDAHULUAN
Pada praktikum ini akan dibuat senyawa 5 Mn(CH3COCHCOCH3)3 dan
Fe(CH3COCHCOCH3)3 yang merupakan senyawa koordinasi. Senyawa koordinasi
memiliki atom pusat dan dikelilingi oleh atom, ion, atau molekul kecil lain yang disebut
ligan. Hal yang membedakan koordinasi kompleks dan senyawa molekul yaitu, pada
senyawa koordinasi kompleks dapat memiliki ligan lebih dari bilangan oksidasi atom
pusatnya. Silikon tetrafluorida (SiF4) tidak dapat disebut sebagai senyawa koordinasi
karena hanya terdapat 4 ligan pada atom Si(IV) tetapi [SiF6]2- dapat digolongkan sebagai
senyawa koordinasi karena terdapat 6 ligan pada Si(IV).
Pada dasarnya 2,4-pentanediode, atau asetilaseton, (atau acacH) mudah
kehilangan ptoton untuk membentuk anion asetilasetonat, (atau acac).
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

acacH bentuk resonansi acac-


Atom hidrogen pada atom karbon α yang terdekat dengan ggus karbonil (C=O)
relatif bersifat asam. Tiga representasi yang berbeda dari anion asetil asetonat disebut
dengan bentuk resonansi (hanya berbeda lokasi elektron). Pada praktikum ini, larutan
basa dibutuhkan untuk menghilangkan proton. Larutan basa diperoleh dari amonia yang
dihasilkan melalui proses hidrolisis urea.
(NH2)2C=O + H2O  2NH3 + CO2
Dalam air, amonia bertindak sebagai basa:
NH3 + H2O  NH4+(aq) + OH-(aq)
Asetil asetonat merupakan contoh dari ligan bidentate (bi:dua, dent:gigi), karena
dapat berikatan dengan logam melalui 2 atom oksigen. Ligan seperti ini juga sering
disebut chelating ligands. Tiga ligan acac dibutuhkan untuk melengkapi koordinasi
oktahedral dari ion logam, dengan rumus [M(acac) 3]n+. Struktur dari kompleks
Chromium(III) dapat dilihat pada Gambar 1. Karena bagian luar dari komplek
merupakan kelompok organik, sebagian besar asetil asetonat bersifat hidrofobik, dan
tidak larut didalam air.

Gambar 1. Struktur Cr(acac)3


Mn3+ kompleks :
Mn2+ + 2CH3COCH2COCH3 → 2H+ + Mn(CH3COCHCOCH3)2
Mn(VII) + 4Mn(II) → 5 Mn(III)
Keseluruhan: 5Mn2+ + MnO4- + 15CH3COCH2COCH3 → 7H+ + 4H2O + 5
Mn(CH3COCHCOCH3)3
Fe3+ kompleks:
Fe3+ + 3 CH3COCH2COCH3 → 3H+ + Fe(CH3COCHCOCH3)3
B. PROSEDUR
Kompleks Mn3+
1. Larutkan 2,6 g MnCl2•4H2O dan 6,8 g sodium acetate dalam 100 mL akuades dan
ditambahkan 10 mL acetylacetone.
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

2. Larutkan 0,52 g KMnO4 dalam 25 mL akuades dan ditambahkan dalam larutan 1,


diaduk selama 10 menit.
3. Ditambhakan 6,3 g sodium acetate dalam 25 mL akuades. Diaduk selama 10 menit.
4. Pengadukan dilanjutkan diatas hot plate suhu 60-70ºC selama 15 menit, dilanjutkan
dengan pendinginan suhu ruang dan diletakkan dalam ice bath.
5. Disaring dan dibilas menggunakan akuades dingin.
6. Dihitung % yield.
Kompleks Fe3+
1. Dilarutkan 3,3 g FeCl3•6H2O dalam 25 mL akuades.
2. Diaduk selama 15 menit dan ditambahkan 4 mL acetylacetone dalam 10 mL metanol.
3. Tambahakan 5,1 g ammonium acetate dalam 15 mL akuades.
4. Panaskan suhu 80ºCselama 15 menit.
5. Dinginkan suhu ruang dan dilanjutkan pendinginan dalam ice bath.
6. Disaring dan dibilas dengan akuades dingin.
7. Hitung % yield.
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

ACARA 5
STANDARISASI ASAM KLORIDA DENGAN BORAKS

A. Tujuan: Praktikum ini didesain untuk mempertajam kemampuan menggunakan gelas


volumetrik dan timbangan analitik dengan tepat. Sebagai tambahan, anda akan
dikenalkan cara pernyiapkan larutan standar dan pentingnya memilih indikator untuk
titrasi asam-basa.

B. Sasaran hasil:
Didalam laboratorium anda harus mampu:
1. Menimbang dengan akurat menggunakan neraca analitik dan memperkirakan
kesalahan acak dalam membaca penimbangan
2. Menyiapkan larutan standar
3. Memilih indikator yang tepat untuk titrasi asam basa
4. Menentukan konsentrasi asam yang tidak diketahui menggunakan larutan standard
5. Menentukan ralat dalam perhitungan konsentrasi.

C. Teori
Boraks (Na2B4O7•10H2O) dapat digunakan sebagai primary standard selama
tidak terdekompposisi dalam penyimpanan normal, terbentuk dengan murni (kemurnian
99,999%), bereaksi dengan stokiometri tertentu dan dapat ditimbang dan digunakan
secara langsung.
Didalam air, garam terdisosiasi:
Na2B4O7•10H2O → 2Na+ + B4O72- + 10H2O
dan anion terhidrolisis:
B4O72- + 7H2O → 4H3BO3 + 2OH-
Ion hidroksida yang dibebaskan dapat dititrasi dengan asam kuat dan pada titik
netralisasi, larutan dalam labu tersebut akan mengandung asam H3BO3 yang sangat
lemah, yang akan terdisosiasi menurut:
H3BO3 + H2O → H2BO3- + H3O+ Ka = 5.8 x 10-10
Jadi pada titik netralisasi (atau titik ekivalen: titik ketika semua OH yang telah
dibebaskan telah dikonversi menjadi H2O) solusinya akan sedikit asam (pH ~ 4,8; pH
aktual tergantung pada volume dan jumlah yang digunakan). Indikator yang digunakan
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

untuk mengidentifikasi titik kesetimbangan asam basa kuat kuat karenanya harus
berubah warna pada kisaran pH 4,8 ± 1.

Catatan Keselamatan
Selama percobaan ini Anda akan bekerja dengan basa lemah dan asam kuat. Anda
harus memakai pelindung mata setiap saat. Jika reagen yang digunakan dalam
penyelidikan ini bersentuhan dengan kulit atau mata Anda, segera cuci daerah yang
terkena dampak dengan banyak air. Beritahu instruktur Anda.

D. ALAT DAN BAHAN


Alat
1. Buret 50 mL 6. 1 buah statif dan klem
2. 1 buah corong 7. Neraca analitik
3. 3 buah Erlenmeyer 150 mL 8. 1 buah botol timbang atau gelas beaker 50
4. 1 buah botol cuci mL
5. 1 buah white tile

Bahan
1. 0.5 g Na2B4O7•10H2O
2. 100 mL HCl 0,05 M
3. 1 mL indicator SMO

E. Metode
Catat semua pengamatan ke lembar kerja Anda!
1. Timbang dengan tepat 0,15 g borax dalam Erlenmeyer (triplo).
2. Larutkan dengan 25 mL akuades (panaskan jika perlu).
3. Titrasi dengan menggunakan HCl 0,05 M dan Screened Methyl Orange (SMO)
sebagai indicator (untuk hasil yang akurat gunakan 1 tetes indicator saja, titik akhir
titrasi hamper tidak berwarna).

Yang perlu dicantumkan pada laporan resmi:


a) Hitung konsentrasi asam klorida
b) Hitung kesalahan acak dalam konsentrasi asam klorida dengan metode propagasi
kesalahan.
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

F. Pertanyaan
1. Bagaimana dugaan Anda terhadap hasil titrasi jika fenolftalein digunakan sebagai
indikator titrasi di atas?
2. Sebutkan satu indikator lain yang cocok untuk titrasi di atas!
Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW 2017

ACARA 6
PREPARATION OF PURE SAMPLE OF FERROUS AMMONIUM SULPHATE AND
POTASH ALUM

A. Preparation of pure sample of Ferrous ammonium sulphate (Mohr’s salt)


[FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O]
I. Alat dan Bahan
 Ferrous sulphate  Glass rod
 Ammonium sulphate  Tripod stand
 Dil. Sulphuric acid  Wire gauze
 Ethyl alcohol  Burner
 Distilled water  Wash bottle
 Beakers  Measuring jar
 China dish  Electronic balance
 Funnel

II. Prosedur
1. Timbang 7 g besi sulfat dan 3,5 g ammonium sulfat dalam gelas beaker.
2. Tambahkan 2-3 mL dil. sulphuric acid (asam sulfat encer) untuk mencegah
hidrolisis besi sulfat (campuran A).
3. Dalam gelas beaker lain, didihkan 20 mL air selama 5 menit.
4. Tambahkan air mendidih pada campuran A dengan cepat.
5. Aduk campuran dalam gelas beaker dengan menggunakan pengaduk kaca sampai
larut sempurna.
6. Saring larutan kedalam cawan porselin.
7. Panaskan larutan pada cawan porselin sampai mencapai titik kristalisasi.
Kemudian pindahkan larutan kedalam beaker glass lain dan diamkan.
8. Saat proses pendinginan, Kristal garam Mohr akan terpisah.
9. Pisahkan larutan dari kristalnya, dan cuci Kristal dengan alcohol dan kemudian
keringkan Kristal dengan menempatkannya diantara kertas saring.
10. Timbang Kristal yang didapat.
III. Pengamatan
1. Berat Kristal : ………. g
2. Warna Kristal :
3. Bentuk Kristal :
B. Preaparation of pure sample of potash alum (Fitkari) [K2SO4•Al2(SO4)3•24H2O]
I. Alat dan Bahan
 Potassium sulphate  Glass rod
 Aluminium sulphate  Tripod stand
 Dil. Sulphuric acid  Wire gauze
 Distilled water  Burner
 Beakers  Wash bottle
 China dish  Measuring jar
Panduan Praktikum Dasar Anorganik – KM 212

 Funnel  Electronic balance

II. Prosedur
1. Timbang 2,5 g potassium sulfat dalam gelas beaker.
2. Tambahkan 20 mL akuades dan aduk dengan menggunakan pengaduk kaca
sampai larut sempurna.
3. Timbang 10 g aluminum sulfat dalam gelas beaker lain.
4. Tambahkan 20 mL akuades dan 1 mL dil. sulphuric acid (asam sulfat encer)
dalam beaker tersebut.
5. Panaskan masing-masing larutan selama 5 menit.
6. Campurkan kedua larutan kedalam cawan porselin.
7. Panaskan larutan pada cawan porselin sampai tercapai titik kristalisasi.
8. Pindahkan larutan kedalam beaker glass lain dan diamkan.
9. Saat proses pendinginan, Kristal potash alum akan terpisah.
10. Pisahkan Kristal dari larutannya dan cuci Kristal dengan air dingin dalam jumlah
kecil.
11. Keringkan Kristal dengan menempatkannya diantara kertas saring.
12. Timbang Kristal yang didapat.
III. Pengamatan
1. Berat Kristal : …… g
2. Warna Kristal :
3. Bentuk Kristal :

Anda mungkin juga menyukai