Anda di halaman 1dari 5

Presipitat paduan cobalt cromium molibdenum carbon nitrogen silika mangan dalam

biomedis

Struktur mikro biomedis ASTM F 75 / F 799 Co-28Cr-6Mo-0.25C-0.175N- (0 hingga 1) Si- (0


untuk 1) Mo paduan (persen massa) diselidiki sebelum dan sesudah perlakuan panas, dengan
khusus
Perhatian yang diberikan pada efek nitrogen pada fase dan pelarutan presipitat. Itu
suhu perlakuan panas dan periode penahanan yang digunakan berkisar antara 1448 hingga
1548 K (1175)
hingga 1275 ° C) dan 0 hingga 43,2 ks, masing-masing. Endapan fasa block-fase padat dan
lamelar
koloni seluler, yang terdiri dari endapan jenis M2X dan fase,, terutama terdeteksi
di as-cast alloy dengan dan tanpa menambahkan Si, masing-masing. Penambahan nitrogen
yang disebabkan
presipitasi seluler, sementara penambahan Si menekannya dan meningkatkan pembentukan π
tahap. Transmisi mikroskopi elektron (TEM) dan scanning electron microscopy (SEM)
analisis menyarankan bahwa reaksi terputus, yaitu, γ1 → γ2 + M2X, mungkin menjadi mungkin
mekanisme pembentukan koloni seluler pipih. Nitrogen diperkaya dalam tipe M2X,
fasa η-fasa, dan fasa-fasa, tetapi dikeluarkan dari endapan tipe M23X6. Lengkap
endapan disolusi diamati di semua paduan di bawah kondisi perlakuan panas bervariasi
tergantung pada komposisi paduannya. Penambahan nitrogen menurunkan waktu yang
diperlukan untuk
menyelesaikan endapan disolusi pada suhu perlakuan panas rendah. Pada suhu tinggi, yaitu,
1548 K (1275 ° C), pelarutan endapan lengkap ditunda oleh peleburan parsial itu
disertai pembentukan presipitat seperti π fase yang menghasilkan batas
antara daerah pelarutan endapan lengkap dan tidak lengkap dalam memiliki C-melengkung
bentuk.

Paduan Co-Cr-Mo didaftarkan dalam ASTM F 75 dan F 799 standar sebagai bahan implan
bedah untuk coran dan tempa, masing-masing. [1,2] Presipit dalam paduan Co-Cr-Mo
biomedis diketahui mempengaruhi keausan dan korosi. sifat tahan tuang [3-5] serta
kemampuan kerja tempa. [6] Akibatnya, endapan dalam paduan Co-Cr-Mo biomedis
dipelajari oleh beberapa kelompok penelitian termasuk kami. [7-16] Kami melaporkan
pada fase dan perilaku disolusi presipitat di Co Cr-Mo-C [7] dan Co- Cr-Mo-C-Si- Mn [8,9]
sistem paduan di bawah kondisi as-cast dan setelah perlakuan panas pada 1448 hingga
1548 K (1175 hingga 1275 ° C). Evaluasi endapan dalam rentang temperatur ini terbukti
berguna untuk memilih kondisi kerja panas dan mengendalikan mikrostruktur as-cast
paduan Co-Cr-Mo biomedis. Dalam penelitian kami sebelumnya, dua jenis presipitat, yaitu
fase ((M2T3X-jenis karbida dengan struktur β-Mn, di mana M dan T adalah unsur logam
dan X adalah karbon) [7] dan fase ((senyawa intermetalik dengan struktur α-Mn), [9]
terdeteksi untuk pertama kalinya dalam paduan Co-Cr-Mo biomedis. Dilaporkan bahwa
nitrogen dalam paduan Co-Cr-Mo menstabilkan fase metalik Co-based metallic-centered-
cubic (fcc) (fase)) dan meningkatkan kemampuan kerja panas [4] dan sifat mekanik [17]
dari paduan. Dalam paduan Co-Cr-Mo biomedis mengandung nitrogen, pembentukan tipe
M23C6, [17,18] fase α (M6C), [17] dan Cr2X [19,20] presipitat dilaporkan. Namun, efek
nitrogen pada fase dan disolusi presipitat pada paduan ASTM F 75 / F 799 Co-Cr-Mo belum
diklarifikasi secara rinci. Dalam penelitian ini, pengaruh nitrogen, Si, dan Mn pada fase dan
pelarutan presipitat dalam ASTM F 75 / F 799 Co-Cr-Mo paduan diselidiki berdasarkan
pengamatan mikrostruktur dari as-cast dan panas- memperlakukan paduan Co-Cr-Mo-CN-
Si-Mn dengan fokus pada presipitat
II. BAHAN DAN METODE
A. Spesimen
Tabel I memberikan komposisi kimia dari paduan yang digunakan dalam penelitian ini.
Kandungan nitrogen dikontrol ke level 0,175 ± 0,025 persen massa. Kandungan karbon
sekitar 0,25 persen massa, dan isi Si dan Mn adalah 0 atau 1 persen massa. Komposisi
kimia dari paduan dilambangkan dengan persen massa, meskipun notasi "massa persen"
dihilangkan. Paduan ini disebut oleh notasi di kolom kiri Tabel I. Paduan ingot (diameter:
34 mm, tinggi: 100 mm) disiapkan menggunakan tungku peleburan induksi di bawah
atmosfer yang mengandung nitrogen dan dicetak dalam cetakan tembaga. Ingot ini
dipotong menjadi cakram dengan diameter 34 mm dan ketebalan 5 mm, yang kemudian
dipotong menjadi empat bagian yang sama.

B. Perlakuan Panas
Perlakuan panas dilakukan dalam tungku tabung resistensi listrik horisontal. Temperatur
perlakuan panas adalah 1448, 1473, 1498, 1523, dan 1548 K (1175, 1200, 1225, 1250, dan
1275 ° C) untuk periode penahanan 0, 1.8, 7.2, 21.6, dan 43.2 ks. Untuk menekan
pengurangan karbon dan nitrogen dari spesimen selama perlakuan panas, spesimen
ditempatkan dalam ampul silika yang disegel. Atmosfer di dalam ampul itu baik vakum
tinggi atau argon. Silika ampul dengan spesimen kemudian dimasukkan ke dalam zona
panas tungku tabung yang dipertahankan pada suhu yang ditentukan untuk memulai
perlakuan panas. Suhu spesimen mencapai nilai yang ditentukan 0,6 ks setelah
ditempatkan dalam tungku tabung. Setelah selesai perlakuan panas, spesimen itu
dipadamkan dengan ampas silika. Waktu penahanan 0 ks berarti bahwa spesimen
didinginkan air segera setelah suhu spesimen mencapai nilai yang ditentukan.

C. Analisis Spesimen
Mikrostruktur dari as-cast dan heat-treated alloy diamati menggunakan mikroskop optik
(Olympus, Tokyo, BX60M) dan mikroskop elektron scanning (PHILIPS, * XL30FEG) setelah
polishing basah dengan kertas ampelas (ukuran maksimum grit: 1500), buff polishing
dengan 0,1-μm pasta berlian, dan etsa elektrolitik dalam larutan H2SO4-metanol 10%
pada 6 V. Sebuah mikroanalyzer-mikro-probe medan emisi (FEEPMA, JEOL, Tokyo, JXA-
8350F) dan mikroskop elektron transmisi (JEOL , JEM-2100) digunakan untuk analisis
komposisi dan struktural dari presipitat, masing-masing. Presipitat pada as-cast dan heat-
treated alloy diekstrak secara elektrolisis pada suhu kamar dalam larutan H2SO4 10% pada
2 V. Fase endapan diekstraksi diidentifikasi menggunakan difraksi sinar-X (XRD, Bruker AXS,
Karlsruhe, Jerman, D8Advance) dengan radiasi Cu Kα, dan morfologi dari presipitat
diekstraksi diamati menggunakan scanning electron microscopy (SEM).

AKU AKU AKU. HASIL


A. As-Cast Alloys

Angka 1 (a) sampai (d) menunjukkan mikrostruktur dari paduan as-cast. Citra SEM di sudut
kanan atas adalah perbesaran yang lebih tinggi dari presipitat yang ditunjukkan pada
masing-masing gambar. Dalam paduan yang mengandung Si, yaitu, 1Si0Mn0.175N dan
1Si1Mn0.175N, endapan padat-padat diamati di daerah interdendritic. Sebaliknya, dalam
paduan tanpa ditambahkan Si, yaitu, 0Si1Mn0.175N dan 0Si0Mn0.175N, presipitasi seluler
lamellar diamati dan terutama terletak pada batas butir. Daerah persen dari presipitat
dalam paduan as-cast ditunjukkan pada Gambar 2. Bar kesalahan dalam gambar ini
menunjukkan standar deviasi pengukuran menggunakan empat mikrograf optik dengan
perbesaran 200. Semua area koloni seluler dihitung dalam perhitungan persen daerah.
Pola XRD dari presipitat yang diekstrak secara elektrolisis dari alloy as-cast ditunjukkan
pada Gambar 3, bersama dengan nos kartu JCPDS. 026- 0428 ((Cr, Mo) 12 (Fe, Ni) 8 – xN4
– z, π fase) dan 035-0803 (Cr2N). Fasa presipitat dalam paduan as-cast dirangkum dalam
Tabel II; fase tipe Cr2N disebut sebagai M2X karena Cr dan nitrogen secara parsial diganti
dengan elemen lain. π fase dan jenis M2X adalah presipitat utama dalam paduan as-cast
dengan dan tanpa menambahkan Si, masing-masing. Penampilan π-fase dan endapan tipe
M2X masing-masing padat-blok dan platel, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4. Saat
ini, pantulan yang diamati sekitar 45,8 derajat dalam pola XRD 1Si1Mn0.175N,
1Si0Mn0.175N, dan 0Si1Mn0 .175N paduan tidak dapat ditugaskan. Analisis Transmission
Electron Microscopy (TEM) menunjukkan bahwa koloni seluler pada as-cast 0Si0Mn0.175N
paduan terdiri dari presipitat tipe M2X platelike dan fase ((Gambar 5). Hasil ini
menunjukkan bahwa endapan putih dalam koloni seluler ditampilkan dalam gambar SEM
pada Gambar 1 (b) dan (d) adalah tipe M2X.

B. Paduan Heat-Treated
Gambar 6 menunjukkan evolusi mikrostruktur dalam paduan 1Si0Mn0.175N selama perlakuan
panas. Pemutusan endapan lengkap dicapai pada 1498 K (1225 ° C) dengan periode
holding 43,2 ks. Fase endapan di daerah pembubaran yang tidak lengkap dan wilayah
penghentian endapan lengkap dirangkum pada Gambar 7. Pada gambar ini, fase-fase
didaftar dari kiri ke kanan dalam urutan penurunan konten, yang dievaluasi menggunakan
XRD. Pada suhu tinggi seperti 1548 K (1275 ° C), fase π adalah endapan utama. Sementara
itu, pada suhu di bawah 1523 K (1250 ° C), fasa η-fase dan θ-fase terutama diamati dalam
paduan dengan dan tanpa ditambahkan Si, masing-masing. Pelarutan endapan lengkap
dicapai di semua paduan dan kondisi suhu untuk peluruhan presipitat lengkap tergantung
pada komposisi paduan. Dalam kasus 1Si0Mn0.175N, 0Si1Mn0.175N, dan 1Si1Mn0.175N
alloys, waktu penahanan yang diperlukan untuk pelarutan endapan lengkap pada 1548K
(1275 ° C) lebih lama dari pada 1523 K (1250 ° C), dan batas antara daerah pelarutan
endapan lengkap dan tidak lengkap dapat digambarkan sebagai C melengkung dengan
hidung pada ~ 1523 K (1250 ° C). Komposisi kimia dari presipitat yang terbentuk selama
perlakuan panas paduan ditentukan menggunakan FE-EPMA dan tercantum dalam Tabel
III. Nitrogen terkandung dalam fase π, fase η, dan endapan jenis M2X. Kandungan nitrogen
dari presipitat tipe 23X6 kira-kira 25% dari yang ada dalam matriks metalik (γ fasa), yang
dievaluasi dari intensitas sinyal nitrogen dalam pengukuran FE-EPMA. Hasil ini
menunjukkan bahwa kandungan nitrogen dari presipitat tipe M23X6 kurang dari matriks
metalik (γ fasa) dan terlalu rendah untuk menentukan secara kuantitatif

IV. DISKUSI
A. Tipe M2X Endapan
Karena endapan jenis M2X tidak terbentuk di Co-Cr-Mo-C [7] dan Co-Cr-Mo C-Si-Mn [8,9]
alloys, nitrogen tampaknya menjadi penyebab pembentukan lamelar koloni seluler dengan
presipitat M2X. Pembentukan M2X jenis endapan dalam ASTM F 75 / F 799 Co-Cr-Mo
paduan mengandung nitrogen dilaporkan oleh Kilner et al [19] dan Kurosu et al. [20]
Namun, mekanisme pembentukan mereka dari M2X adalah nitridasi internal di atmosfer
yang mengandung nitrogen pada 1473 K (1200 ° C) dengan bentuk partikel besar [26] dan
transformasi eutektoid dari γ → ε + Cr2N dalam penuaan pada 1073 K (800 ° C). [27]
Mereka tidak setuju dengan mekanisme pembentukan endapan jenis M2X dalam
penelitian ini, di mana koloni seluler lamellar γ + M2X diperoleh. Koloni sel pipih dengan
endapan tipe M2X dilaporkan pada baja tahan karat [21-25] dan [26] baja tahan karat
dengan nitrogen tinggi dan kandungan karbon rendah. Dalam paduan Co-Cr-Mo,
Rothenthal et al. [12] melaporkan pembentukan koloni seluler pipih kasar dalam paduan
Co-28Cr- 6Mo-0,25C; koloni seluler terdiri dari endapan tipe M23C6 dan fase γ. Munculnya
koloni seluler sangat mirip dengan yang diamati dalam penelitian ini. Mereka menyatakan
bahwa reaksi diskontinyu [27] dan eutektoid [11] adalah mekanisme yang mungkin untuk
pembentukan koloni seluler; mekanisme reaksi diskontinyu secara khusus diusulkan untuk
pembentukan koloni seluler kasar. Dalam studi ini, karena koloni seluler terdiri dari
endapan tipe M2X dan fase,, reaksi kontinyu γ1 → γ2 + M2X adalah mekanisme potensial
untuk pembentukan presipitasi seluler selama pendinginan dalam casting. Fase γ1 dan γ2
menggambarkan fcc Co-based metallic phase dengan komposisi kimia yang berbeda.
Pengendapan koloni seluler pada batas butir mendukung mekanisme reaksi
diskontinyu.Dalam penelitian ini, presipitasi sel lamelar dari endapan jenis M2X tidak
diamati pada alloy dengan penambahan Si. Hasil ini menunjukkan bahwa Si menekan
bentuk endapan jenis M2X. Si dikenal untuk meningkatkan aktivitas termodinamika karbon
dalam baja. [28] Peningkatan aktivitas karbon karena penambahan Si menyebabkan
pembentukan karbonitrides kaya karbon seperti fase π (Bagian IV-B). Escobede dkk. [17]
dan Yamashita dkk. [18] melaporkan pembentukan presipitat karbida di as-cast biomedis
Co-Cr-Mo paduan dengan nitrogen ditambahkan. Paduan yang Escobede et al. [17]
digunakan mengandung karbon dalam 0,41-0,45 persen massa dan nitrogen dalam 0,035-
0,15 persen massa. Kandungan karbon yang lebih tinggi dari ASTM F 75 dapat
menstabilkan karbida dan menyebabkan pembentukan fasa η-fase dan M23C6. Yamashita
dkk. [18] diperoleh tipe M23C6 presipitat dalam Co-28Cr-6Mo-0.23C-0.14Nalloy. Ini bisa
disebabkan oleh fakta bahwa nitrogencontennya sedikit kurang dari itu pada paduan
0Si0Mn0.175N, yang dapat mengarah pada pembentukan presipitat tipe M23C6. Hasil ini
termasuk kami menyarankan bahwa pembentukan endapan tipe M2X ditekan dengan
penambahan Si atau karbon yang menstabilkan fase and dan fase 23X6 (atau fase))
presipitat, masing-masing, meskipun nitrogen merupakan elemen penting untuk
pembentukan presipitat tipe X2X .

B. Komposisi Presipitat
Hubungan antara kandungan nitrogen dalam presipitat dan paduan diilustrasikan pada
Gambar 8. Garis putus-putus pada gambar menggambarkan kondisi di mana kandungan
nitrogen dalam endapan dan paduan adalah sama. Nitrogen diperkaya dalam tipe M2X,
fase η, dan fase prec endapan, tetapi dikeluarkan dari endapan tipe M23X6. Hasil ini sesuai
dengan pengamatan mikrostruktur; wilayah di mana tipe M2X, fase η, dan endapan fase
were dideteksi di daerah pengendapan yang tidak lengkap (Gambar 7) adalah signifikan,
dibandingkan dengan paduan tanpa nitrogen tambahan. [8] Promosi pembentukan fase η
dengan penambahan nitrogen dilaporkan oleh Escobedo et al. [17] Seperti ditunjukkan
pada Tabel III, karbon juga terdeteksi pada endapan jenis M2X, yang menunjukkan bahwa
endapan jenis M2X adalah karbonitrida. Perbandingan molar nitrogen terhadap karbon
dihitung menjadi 1,56 dari data pada Tabel III. Fase η-fasa dan π-fase juga diakui sebagai
carbonitrides dengan rasio molar nitrogen terhadap karbon masing-masing 0,37 dan 0,22.
Perbandingan molar nitrogen-karbon dalam fasa was hampir konstan pada 1548 K (1275 °
C) hingga 21,6 ks. Hasil ini menunjukkan bahwa nitrogen terdistribusi sangat tinggi dalam
endapan jenis M2X. C. Perilaku Disolusi dari Presipitat Bentuk C-lengkung dari batas antara
daerah pelarutan endapan lengkap dan tidak lengkap dilaporkan disebabkan oleh
peleburan parsial dari bagian interdendritic dalam paduan yang disertai π-fase
pembentukan [9,29] Mekanisme ini dapat diterapkan untuk 1Si0Mn0.175N,
0Si1Mn0.175N, dan 1Si1Mn0.175N alloys, di mana pembentukan presipitat seperti fase
was diamati di bawah kondisi as-cast dan setelah perlakuan panas pada 1523 dan 1548 K
(1250 dan 1275 ° C) untuk periode penahanan pendek. Perbandingan antara kondisi
pelarutan lengkap paduan dengan dan tanpa nitrogen ditunjukkan pada Gambar 9.
Peningkatan pembentukan endapan pada suhu yang lebih tinggi seperti 1548 K (1275 ° C)
setelah penambahan nitrogen bisa menjadi alasan untuk peningkatan waktu tahan yang
dibutuhkan untuk penghancuran endapan lengkap. Sebaliknya, pada suhu yang lebih
rendah, penambahan nitrogen menurunkan waktu penahanan yang diperlukan untuk
pelarutan endapan lengkap. Angka 10 (a) dan (b) menunjukkan bentuk presipitat dalam
1Si0Mn0.175N dan 0Si0Mn0.175N alloys, masing-masing, setelah perlakuan panas pada
1473 K (1200 ° C) untuk 0 ks. Pecahnya endapan diamati, yang mungkin meningkatkan luas
permukaan presipitat. Selain itu, koefisien difusi nitrogen dan karbon dilaporkan sebagai
3,3 × 10-10 m2 / s [30] dan 1,1 × 10-10 m2 / s [31] masing-masing, di Co pada 1473 K
(1200 ° C). Dispersi endapan dan koefisien difusi nitrogen yang lebih tinggi jika
dibandingkan dengan karbon tampak menyebabkan peningkatan laju pelarutan endapan
yang nyata dan penurunan waktu penahanan yang diperlukan untuk pelarutan endapan
lengkap dalam paduan dengan nitrogen tambahan pada suhu rendah. Dalam paduan
0Si1Mn0.175N, area pelarutan endapan lengkap lebih lebar daripada paduan dengan Si
yang ditambahkan. Karena penambahan Mn dilaporkan menurunkan aktivitas karbon
dalam paduan berbasis Fe, [28] yang berlawanan dengan efek yang diamati pada
penambahan Si, suplementasi Mn dapat meningkatkan laju pelarutan presipitat yang
nyata, menghasilkan waktu penahanan singkat. untuk penghancuran endapan lengkap. [8]

V. KESIMPULAN
Mikrostruktur paduan ASTM F75 / F 799 Co-Cr-Mo-CN-Si-Mn biomedis diselidiki sebelum dan
sesudah perlakuan panas pada rentang temperatur 1448 hingga 1548 K (1175 hingga 1275
° C) dengan fokus pada efek nitrogen pada fase dan pembubaran presipitat. Hasil berikut
diperoleh.
1. Endapan fasa-α-blok padat dan koloni sel lamelar, yang terdiri dari endapan jenis M2X dan
fasa,, terutama terdeteksi dalam paduan as-cast dengan dan tanpa menambahkan Si,
masing-masing. Nitrogen menyebabkan pembentukan endapan tipe M2X, tetapi Si muncul
untuk menekan pengendapan seluler, menghasilkan pembentukan endapan π-fase.
2. Fase presipitat yang diamati dalam paduan heattreated adalah tipe M23X6, tipe M2X, fase,
dan fase π. Penambahan nitrogen sangat meningkatkan pembentukan tipe M2X dan fase-
α mengendap pada suhu perlakuan panas tinggi dan rendah, masing-masing.
3. Nitrogen diperkaya dalam tipe M2X, fase η, dan endapan fasa,, tetapi dikecualikan dari
endapan tipe M23X6.
4. Lengkap pelarutan endapan diamati di semua paduan setelah perlakuan panas hingga 43,2
ks, dan suhu di mana pelapukan endapan lengkap terjadi tergantung pada komposisi
paduan. Nitrogen tampaknya mengurangi waktu tahan yang diperlukan untuk pelarutan
endapan lengkap pada suhu perlakuan panas rendah. Ini juga menunda pelarutan
endapan lengkap pada 1548 K (1275 ˚C) karena peningkatan pembentukan endapan
seperti fase.

UCAPAN TERIMA KASIH


Para penulis mengucapkan terima kasih kepada Yoneda Advanced Casting Co., Ltd. untuk
memasok ingot paduan Co-Cr-Mo yang digunakan dalam penelitian ini, Mr. K. Suda untuk
pengukuran FE-EPMA, dan Dr. K. Kobayashi untuk bantuan dengan TEM