LABORATOIO N°3: ANÁLISIS DEL GRUPO II DE CATIONES 1

LABORATORIO #3

“Análisis del grupo II de cationes”

Integrantes:
 Sanchez Huamani , Milton 20154543I

Docente:
 Ing. Suarez Sánchez Flor

Curso:
 Análisis Químico

Año:
 2018-2

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OBJETIVOS
 Reconocimiento de los cationes del grupo II.

 Conocer las diferentes características (color, olor, textura, etc.) en sus

respectivos precipitados.

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FUNDAMENTO TEORICO

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el

subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).

La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en poli

sulfuros de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son
insolubles en este reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsénico se disuelven por
la formación de Tiosales.

El subgrupo del cobre está conformado por: Mercurio (II), Plomo (II), Bismuto (III),
Cobre (II), y Cadmio (II).
Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con ácido
clorhídrico diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es
bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo
(II).

Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando
se trate de precipitar el segundo grupo de cationes.

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son
bastante solubles en agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles.
Algunos de los cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.

El subgrupo del arsénico consiste en los iones de Arsénico (III), Antimonio

(III), Estaño (II) y Estaño (IV).

Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y
bases. Entonces el óxido de arsénico (III) se puede disolver en ácido clorhídrico
(6M) formando cationes de arsénico (III)

La disolución de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la

formación de Tiosales a partir de Tioácidos Anhidros. Entonces la disolución de

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sulfuro de arsénico (III) en sulfuro de amonio conduce a la formación de iones de

amonio y tioarsenito.

Todos los sulfuros de subgrupo de arsénico se disuelven en sulfuro de amonio

(incoloro) excepto el sulfuro de estaño (II); para disolverlo se necesita de poli
sulfuro de amonio.

MATERIALES

 Papel tornasol.
 Papel de Filtro
 Agua Destilada
 Tubos de ensayo.
 Embudo.
 Bagueta.
 Pinzas.
 Vaso de Precipitado.

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REACTIVOS

 Ácido Clorhídrico ( HCl )

 Hidróxido de Amonio ( NH4OH )
 Sulfuro de Sodio ( Na2S )
 Polisulfuro de Amonio (NH4)2Sx
 Ácido Nítrico ( HNO3)
 Ácido Sulfúrico (H2SO4 )

Na2S NH4OH HCl

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Corregir la acidez de la solución de la solución inicial, si es necesario, que
contiene todos los cationes del Grupo II (agregue gota a gota NH4OH 15 N hasta
neutralizar la solución luego añada HCl 6N en relación a 1 gota/ml de solución,
usar el papel de tornasol.

Se agregó 5 gotas de NH4OH 15 N y se observó que se volvió de color azul

formando un precipitado.
El papel de tornasol se volvió de color lila se concluye que la solución es
básica.
Al agregar 4 gotas de HCl la solución volvió a su estado inicial.
El papel de tornasol se volvió de color rojo lo se concluye que la solución es
acida

2. Añada gota a gota Na2S hasta completar la precipitación. Filtre y deseche la

solución pasante. El precipitado obtenido está formado por los sulfuros de los
cationes del sub-grupo IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) y por los del sub-grupo
IIB (As2S3, Sb2S3, SnS, SnS2).

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Se agrega 3 gotas de Na2S 5N, se observa que la solución se volvió de

color marrón formando un precipitado
El papel de tornasol no cambia de color.

Lo hacemos pasar por el papel filtro, luego la solución filtrada le agregamos

gota a gota Na2S en la solución hasta observar que no forme nada de
precipitado en la solución.
En el papel filtro queda un precipitado color marrón.

3. Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solución

amarilla de poli sulfuro de amonio (NH4)2SX (hacer esta operación en la zona de
extracción de gases o en un lugar ventilado) posteriormente lleve el contenido del
vaso a un tubo, la por unos segundos someta este contenido a baño maria por
unos segundos (con agitación permanente).

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El papel filtro se lavó con una solución de (NH4)2Sx, se observa que se forma una
solución de color verde petróleo que emana un olor fétido.

Procedemos a vacear el contenido en un tubo de ensayo para ponerlo en Baño

María (2 minutos)

Al calentarlo la solución empezó a burbujear

Teniendo el tubo frío con dicha solución de todos los cationes procedemos a filtrar
para separarlos en 2 partes:

Se observa que al pasar la solución ene un papel filtro queda un precipitado color
verde petróleo y en el tubo de ensayo queda una solución color anaranjado

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a.- Precipitado

El precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, S

Lavamos el precipitado con una solución de ácido nítrico (HNO 3) para luego
deshidratarla.

Se observa que al lavarlo con HNO3 el papel filtro se vuelve de color anaranjado

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Queda una solucion negra en la probeta formando un precipitado, la cual se

calienta y emana un olor fetido,formando HgS y S

Al filtrar quedaron cristales en el papel filtro.

b.- Filtrado

La solución contiene tiosales que es diluida ligeramente luego es acidificada con

gotas de HCl 6N (nos ayudamos con el papel de tornasol), calentamos
ligeramente, filtramos y desechamos la solución pasante (de color anaranjado
crema)

El precipitado obtenido (anaranjado claro) puede contener: As2S5, Sb2S3,

Sb2S5, SnS, Sº

Traspasar el precipitado con ayuda de unos 10 ml de HCl 6 N aun vaso, calentar

ligeramente, filtrar. El precipitado contiene: As2S5

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La solución obtenida puede contener SbCl3, SnCl4, se diluye la solución hasta que
la concentración de HCl contenido se aproxime a 2,4, haciendo cálculos se
obtiene que se debe agregar 4.875 ml de agua destilada.

Luego calentamos la solución y se añade gotas de Na 2S hasta observar la

formación de un precipitado (una especie de granos blancos finos), luego
filtramos, el residuo obtenido pertenece al Sb2S5.

La solución final debe ser diluida nuevamente hasta que la concentración

del HCl de aproxime a 1,2 N, haciendo cálculos agregamos 4,4 ml de agua
destilada; luego se añade gotas de Na2S hasta la formación de un precipitado de
color blanco que pertenece al SnS.

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CUESTIONARIO

1. Que rango de PH permite la precipitación total o completa de los

cationes del segundo grupo de cationes y en la experiencia
realizada indique que inconvenientes se tuvieron que evitar para
obtener el resultado esperado?

La solución que presentaba los cationes del 2 grupo al comienzo

presentaba acidez y para neutralizar se agregó NH4OH 15N. Luego
añadimos HCl 6N hasta lograr alcanizar. Para tener mayor precipitado el
papel de tornasol debe estar de color violeta.
2. Trata sobre la separación de los cationes del grupo II en subgrupos
(IIA y IIB)
Añadimos gota a gota Na2S hasta completar la precipitación. Luego de
este procedimiento filtramos y desechamos la solución pasante. Bien, el
precipitado obtenido contiene los sulfuros de los cationes del sub-grupo
IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) y los del sub-grupo IIB (As2S3, Sb2S3,
SnS, SnS2)
3. Que precauciones se deben tener en cuenta al manipular el reactivo
poli sulfuro de amonio y que inconvenientes se presentarían si se
usara el reactivo sulfuro de amonio?
Al transferir el precipitado a un vaso con ayuda del polisulfuro de
amonio, debemos tener en cuenta que este procedimiento se debe
hacer en la zona de extracción de gases o lugares de alta ventilación.
4. Si Ud. Se encontrase ante una especie mineral que contiene
Bismuto (Bismutina: Bi2S3) como procedería?
Agregar unas gotas de H2SO4 9N calentar hasta observar el
desprendimiento de abundantes humos blancos.
5. Que entiende por sulfatizar y porque fue necesario llevar la
identificación del catión Pb++ hasta la emisión de “abundantes
humos blancos?
Se debe sulfatizar para lograr separar y lograr el catión Pb ++, y para esto
la solución filtrada contiene Pb(NO3)2 esto debe recibirse en un vaso,
luego agregar unas gotas de H2SO4 9N y calentar la solución hasta

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observar abundantes humos blancos. No usar mecheros y realizar en la

zona de extracción.
6. En la identificación del catión Cd++. ¿Porque fue necesario la
adición del reactivo KCN?
Para saber la presencia del catión Cu que se encuentra como Cu(NH 3)4
la solución debe presentar una tonalidad azul. A esto debemos añadir
gotas de KCN hasta decolorar la solución.
La solución final será tratada con gotas de Na2S hasta observar la
formación de precipitado que corresponda a CdS.
7. En la identificación del catión As+++: ¿Por qué fue necesario la
adición de la disolución concentrada de HCl 12M y no 6M para su
reconocimiento? Haga uso de reacciones químicas para justificar
su respuesta.
Para lograr un mayor precipitado y la concentración sea mayor.
A esto se le debe calentar ligeramente y filtrar, allí obtendremos:
As2S5 As++++S
8. En la venta de concentrados se indica que, si se detecta presencia
de elementos As, Sb, se le denomina elementos de castigo. ¿Qué
significa esta expresión?
Se les denomina elementos de castigo ya que son altamente dañinos
para la salud
9. Si Ud. Añade NaNO3 0,02N, ¿Cómo variaría la solubilidad del
sulfato del plomo: PbSO4 obtenido?
El valor de S será despreciable frente a 0,02 ya que el equilibrio estará muy
desplazado hacia la izquierda al añadir una sustancia de los productos.
10. La constante de disociación del compuesto complejo: Cd (CN)4—
ES 1,4.10-17, determine el valor de su respectiva constante de
estabilidad.
Ka=1,4x10-17
pKa= − log 𝐾𝑎=16,854
pKb+pKa=14  pKb= −2,85 Kb= 102,85
Kc=Ka.Kb=9.911x10-15
11. ¿Qué precauciones se debe tener cuando se manipula la disolución
de KCN?
Mantener en un recipiente cerrado herméticamente, almacene en un lugar
fresco, seco y ventilado. Proteger contra daño físico. Tener un kit de antídoto
(nitrito de amilo, nitrito de sodio y tiosulfato de sodio) debe estar disponible en
los lugares de trabajo donde se manipula el cianuro. Trabajar en un ambiente
ventilado.

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CONCLUSIONES

 Se debe tener en cuenta que los cationes del grupo II en forma de sulfuros
en un medio común un grupo puede ser soluble y el otro insoluble.

 En comparación con los cationes del grupo I este grupo requiere de una
precipitación selectiva para su reconocimiento particular.

 Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de

amonio, con excepción del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro
de amonio.
 Los cationes de este grupo forman sulfuros insolubles en ácidos diluidos.

RECOMENDACIONES

 Realizar una correcta precipitación completa, para no tener complicaciones

con la identificación de otros cationes en el futuro o evitar que estos
reacciones.

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de

estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones a los estudiantes.

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 Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de extracción)

para no contaminar el laboratorio y a los estudiantes.

BIBLIOGRAFÍA

 Química Analítica Cualitativa Arthur I. Vogel.

Editorial Kapelusz 1974

 Análisis Químico Cualitativo Alexeiev V. N.

Editorial MIR Moscú 1965

 Separatas de Análisis Químico.

 Apuntes de laboratorio

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