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Química Analítica II, 2017

GUÍA DE EJERCICIOS DE CROMATOGRAFÍA


1.- Defina los siguientes conceptos e indique los parámetros que están involucrados en cada caso:

a) Cromatografía
b) Tiempo de retención
c) Tiempo muerto
d) Velocidad lineal de la fase móvil
e) Coeficiente de distribución
f) Factor de retención
g) Selectividad
h) Resolución
i) Número de platos teóricos

2.- Para separar tres compuestos (A, B y C) se probaron 3 métodos cromatográficos diferentes (1,
2 y 3). Determinar selectividad y resolución de señales adyacentes, factor de retención para cada
especie y la eficiencia de cada sistema cromatográfico, considerando una columna de 0,20 m de
largo.

Método T0 (min) tR A (min) WA (min) tR B (min) WB (min) tR C (min) WC (min)


1 2,42 3,45 0,82 4,27 0,68 5,89 0,87
2 1,88 2,68 0,62 3,33 0,63 4,58 0,77
3 1,44 2,05 0,32 2,53 0,35 3,47 0,43
Considerando todos los parámetros calculados, ¿cuál método sería el más adecuado para separar
los 3 compuestos?,

3.- El consumo de drogas de abuso se ha intensificado en varios países en los últimos años. Por
esta razón, se requiere contar con métodos que permitan su determinación rápida y simultánea en
fluidos biológicos tales como: orina, plasma/suero, bilis, pelo, muestras clínicas y forenses.
Mediante técnicas cromatográficas es posible la determinación simultánea de: Anfetamina (Anf),
Metanfetamina (M-Anf), N-Etilanfetamina (E-Anf) y Metoxianfetamina (Mtx-Anf).

En un experimento realizado por cromatografía se obtuvieron los resultados de la siguiente tabla:

compuesto tR (min) W (min) K


Anf 1,65 0,15 0,9
M-Anf 4,78 0,47 4,5
E-Anf 5,12 0,52 4,9
Mtx-Anf 8,36 0,33 8,6
El tiempo muerto para este experimento fue de 0,87 min. De acuerdo a éstos resultados, ¿será
posible una adecuada separación de los compuestos?
4.- ¿Cómo influyen los siguientes parámetros sobre la ec. De van deemter?. Indicar a cuál
parámetro afecta y qué modificación se debe hacer para mejorar la eficiencia de las separaciones
cromatográficas.

a) diámetro de partícula de relleno de fase estacionaria


b) geometría de las partículas de relleno de la fase estacionaria
c) coeficiente de difusión en fase móvil y estacionaria
d) velocidad de flujo de la fase móvil
e) grosor de la película de soporte de la fase estacionaria

5.- Explicar cómo procedería experimentalmente para determinar la posible presencia de Diuron,
un herbicida ampliamente utilizado en la agricultura para eliminar malezas, en muestras
procesadas de papas que están destinadas a exportación.

6.- Para la determinación cromatográfica de algunos edulcorantes artificiales en muestras de


mermeladas se procedió a preparar una curva de calibración. Las áreas de las señales
cromatográficas, se presentan en la siguiente tabla:

Conc. estándar Acesulfamo Sacarina Aspartamo


(mg L-1)
1,0 632485 1125879 52045
3,0 987562 1987634 65367
5,0 1285741 3456892 405471
8,0 1735879 4589126 536851
10,0 2136987 5789341 654781
12,0 2667412 6025874 752548
15,0 2695368 6258795 855624

Determinar la concentración en una muestra de mermelada determinada por triplicado

Acesulfamo Sacarina Aspartame


tr [min] 5,659 6,916 11,936
Área 1 1.862.487 3.185.246 560.822
Área 2 1.785.692 2.998.745 497.362
Área 3 1.845.231 3.087.236 512.364
Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)

1.- Indique el tipo de analito que puede ser separado y las características de las fases estacionarias
y móviles utilizadas en los siguientes casos.

a) cromatografía iónica
b) cromatografía de reparto en fase normal
c) cromatografía de reparto en fase inversa
d) cromatografía de exclusión por tamaños

2.- Indique la principal función de las siguientes partes de un equipo HPLC, indicando las
características principales que deben cumplir cada una

a) columna cromatográfica
b) detector
c) bomba
d) precolumna
e) inyector

3.- En la siguiente figura se muestra la separación de 4 analitos mediante HPLC en fase inversa,
proponga una estrategia experimental que permita mejorar la separación, optimizando el tiempo
de análisis.
4.- Mediante cromatografía HPLC es posible separar hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs),
empleando una columna RP-18.

Utilizando una columna de 25 cm de largo, se realizaron 6 experimentos modificando tanto la


composición de la fase móvil (acetonitrilo/agua) como el flujo de ésta, obteniéndose los siguientes
resultados de tiempo retención y ancho W:

Ac / Agua Flujo No retenido Naftaleno W Naf Fluoreno W Flu Fenantreno W Fen


(mL/min) (min) (min) (min) (min) (min) (min) (min)
50 / 50 0,8 2,21 6,83 1,02 11,06 1,97 12,14 2,07
50 / 50 1,0 1,95 6,78 0,96 10,45 1,89 11,68 1,98
60 / 40 0,8 1,93 5,97 0,79 8,52 1,13 9,96 1,42
60 / 40 1,0 1,67 5,71 0,74 7,93 1,01 9,24 1,16
70 / 30 0,8 1,54 4,63 0,56 5,92 0,71 7,45 0,77
70 / 30 1,0 1,48 4,55 0,52 5,83 0,68 7,26 0,72

Elegir la condición más adecuada para la separación cromatográfica.


¿cuál es el parámetro que influye más en la separación cromatográfica?

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