Anda di halaman 1dari 11

PEMBUATAN MAGNETIT SECARA KOPRESIPITASI

1. Pendahuluan
1.1 Tujuan Percobaan
Mempelajari proses pembuatan magnetit menggunakan energi rendah dan energi
tinggi serta mengkarakterisasi senyawa yang dihasilkan dengan FTIR.
1.2 Tinjauan Pustaka
Magnetit adalah salah satu senyawa yang telah banyak digunakan dan
dikembangkan oleh ilmuwan. Fe3O4 dapat digunakan untuk pemurnian air seperti
adsorpsi arsen, krom, dan nikel. Selain itu, Fe3O4 juga bisa digunakan untuk
menghilangkan kesadahan, kebasaan, zat garam, zat warna, dan senyawa organik
(Hariani et al : 2013)
Magnetit dikenal juga sebagai black iron oxide, magnetic iron ore, loadstone,
ferrousferrit, atau hercules stone yang menunjukkan kemagnetan paling kuat di antara
oksida-oksida logam transisi. Material dalam ukuran nanometer mempunyai luas
permukaan yang sangat besar, sehingga mempunyai kemampuan asdorpsi yang sangat
besar (Teja : 2009).
Sintesis nanopartikel magnetit yang telah dikembangkan antara lain solgel,
elektrokimia, hidrotermal, dan kopresipitasi. Metode kopresipitasi merupakan metode
yang paling banyak dikembangkan karena dapat dilakukan pada temperatur kamar,
peralatan sederhana, relatif murah, dan memberikan rendemen yang memadai. Metode
kopresipitasi atau pengendapan dilakukan dengan menambahkan larutan pengendap pada
pH larutan yang mengandung prekursor material pendukung dan katalis, sehingga
terbentuk spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan
yang diikuti dengan lepasnya molekul air. Metode ini umumnya digunakan untuk
memperoleh distribusi fasa aktif yang sangat seragam.
Beberapa peneliti telah melakukan penelitian tentang sintesis nanopartikel magnetit
dengan kopresipitasi. Salah satunya adalah menggunakan larutan FeCl2 dan FeCl3 dengan
perbandingan 1:2 pada media basa (Nedkov, 2006). Hasil yang didapatkan adalah
nanopartikel magnetit yang berukuran 3 nm. El Ghandoor dkk. (2012) telah berhasil
mensintesis nanopartikel magnetit berukuran 10 nm dan bersifat superparamagnetik
dengan metode kopresipitasi menggunakan campuran larutan (NH4)2Fe(SO4)2 dan FeCl3
pada media basa. Perbedaan jenis pereaksi dan kondisi sintesis menghasilkan
karakteristik nanopartikel magnetit yang berbeda. Pada percobaan ini bahan yang
digunakan yaitu FeSO4.7H2O.
Nanopartikel magnetik, oksida besi magnetit (Fe3O4), merupakan material yang
menarik dan memiliki aplikasi yang sangat luas. Pada ukuran bulk-nya, material ini
merupakan kelompok bahan ferrimagnetik. Namun, pada ukuran nanometer, material ini
menjadi bahan superparamagnetik, dan memiliki sifat-sifat yang lebih baik seperti
magnetisasi saturasi yang tinggi (90 emu/gram), biological compatibility, dan
environmental stability. Selain itu, pada ukuran dibawah 20 nm dengan morfologi
partikel berbentuk bulat, material ini dapat diaplikasikan dengan lebih baik untuk
kebutuhan biomedis karena kemampuannya untuk mempengaruhi nilai relaksasi proton
pada air. (Permana dkk : 2017)
Magnetit hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared
(FTIR) untuk analisis gugus fungsionalnya serta menggunakan magnet eksternal untuk
menguji sifat megnetnya. Selain hal tersebut juga dilakukan pengukuran distribusi
ukuran partikel dari hasil sintesis dengan menggunakan particle size analyzer (PSA).
2. Metoda Percobaan
2.1 Alat dan Bahan
Alat :
 Gelas kimia 50 mL
 Gelas ukur 10 mL
 Labu takar 10 mL
 Pengaduk magnet
 Hot plate
 Neraca analitik
 Kertas pH indikator universal
 Botol semprot
 Corong gelas
 Gelas arloji
 Oven
 Desikator
 Ultrasonic probe

Bahan :

o FeSO4.7H2O
o FeCl3. 6H2O
o NaOH
o KBr
o Aquades
o Kertas saring
2.2 Skema kerja

Menyiapkan 1,39 gram FeSO4.7H2O dan Melarutkan masing-masing zat

2,70 gram FeCl3. 6H2O kedalam 10 mL aquades.

Meletakan campuran kedalam magnetic


Mencampurkan kedua larutan
Mencuci endapan hingga pH netral stirer hot plate
Menambahkan larutan NaOH 1,5
M pada suhu 50°C secara bertetes-
tetes pada campuran larutan
tersebut

Mengaduk larutan hingga pH 12

Menyaring endapan dengan


menggunakan kertas saring whattman 42

Mengeringkan endapan pada suhu


100°C selama 1 jam

2.3 Prosedur Kerja


Untuk melakukan percobaan ini pertama-tama FeSO 4.7H2O sebanyak FeSO4.7H2O
1,39 gram (0,005 mol) dan FeCl3. 6H2O sebanyak 2,70 gram dilarutkan ke dalam 10 mL
aquades. Keduanya kemudian dicampur dan diletakan pada magnetic stirer hot plate.
Campuran larutan ini kemudian ditambah secara bertetes-tetes larutan NaOH 1,5 M pada
suhu 50°C sambil diaduk hingga pH mencapai 12. Selanjutnya endapan disaring dengan
kertas saring whatman 42 dan dicuci hingga pH netral. Endapan dikeringkan pada suhu
100°C selama 1 jam.

3. Hasil dan Pembahasan


3.1 Hasil Percobaan

Prosedur Hasil Pengamatan


A. Membuat larutan FeSO4.7H2O
Menimbang FeSO4.7H2O Wujud FeSO4.7H2O = serbuk
Warna = coklat
Massa yang ditimbang = 1,323 gram
Menimbang FeCl3. 6H2O Wujud FeCl3. 6H2O = serbuk
Warna = coklat kehitaman
Massa yang ditimbang = 2,7064 gram
Melarutkan FeSO4.7H2O dalam aquades Volume aquades = 10 mL
Pelarutan dilakukan dalam = labu ukur
Warna larutan = coklat
Warna endapan = coklat
Melarutkan FeCl3. 6H2O dalam aquades Volume aquades = 10 mL
Pelarutan dilakukan dalam = labu ukur
Warna larutan = coklat kehitaman
Warna endapan = coklat kehitaman
B. Mencampurkan kedua larutan yang Pencampuran dilakukan dalam = gelas
Warna campuran = coklat
telah dibuat
Warna endapan = coklat
C. Menambahkan NaOH 1,5 M suhu Volume NaOH yang digunakan = 38 mL
50°C secara bertetes-tetes
D. Mengaduk larutan hingga pH Warna campuran = coklat kehitaman
pH = 12 mL
campuran larutan = 12
Warna endapan = coklat kehitaman
E. Menyaring endapan Dilakukan di kertas saring
Sebelum Sesudah
Warna Coklat Coklat
Endapan Coklat tua Coklat tua
F. Mencuci endapan dengan aquades Warna endapan = coklat
G. Mengeringkan endapan Suhu = 100°C
Waktu = 60 menit
Massa yang dihasilkan = 0,6273 gram

 Analisis Data Perhitungan

Massa FeSO4.7H2O = 1,3923 g


Mr FeSO4.7H2O = 278
Mol FeSO4.7H2O =

n FeSO4.7H2O =

= 0,005 mol
massa FeCl3.6H2O = 2,7064 g
Mr FeCl3.6H2O = 270,5
Mol FeCl3.6H2O =

n FeCl3.6H2O =

= 0,01 mol
Vol NaOH = 38 mL
M NaOH = 1,5 M
n NaOH = Vol x M
= 0,038 x 1,5
= 0,057
Reaksinya :

FeSO4.7H2O(S) + H2O Fe2+(aq)+ SO42-(aq) + 8 H2O(l)

FeCl3.6H2O(S) + H2O Fe3+(aq) + Cl-(aq) + 7H2O(l)

Fe2+(aq) + 2Fe3+(aq) + 8OH- Fe3O4 (S) + 4H2O(l)

FeSO4 + 2FeCl3 + 8NaOH Fe3O4 + Na2SO4 + 6NaCl + 4H2O

M 0,005 0,01 0,057 - - -

R 0,005 0,01 0,04 0,005 0,005 0,03 0,02

S - - 0,017 0,005 0,005 0,03 0,02

Massa Fe3O4 = mol x Mr

Massa Fe3O4 = 0,005 x 232 = 1,16 g

% rendemen =

% rendemen = x 100 % = 53,77%

 Karakterisasi Senyawa

Analisis menggunakan FTIR


Peak Area/Height Results

 Analisis Menggunkan PSA

Peak X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start End Base1


1 3787.86 15.64 5.22 3801.76 3743.09 3801.76
2 3699.74 16.26 -31.66 3743.09 3675.67 3743.09
3 3461.04 10.65 6163.81 3675.67 1713.43 3675.67
4 1635.07 25.13 1289.7 1713.43 970.57 1713.43
5 893.86 28.08 -186.64 970.57 850.47 970.57
6 795.71 27.77 -120.92 850.47 762.31 850.47
7 399.29 20.87 -1520.28 762.31 379.66 762.31

3.2 Pembahasan
Pada percobaan ini tujuannya adalah membuat megnetit melalui metode kopresipitasi.
Menurut Komatina (2004) sebagaimana dikutip oleh Ratnawulan bijih besi atau Iron ores
merupakan bijih yang amat kaya dengan besi oksida. Di dalam bijih besi banyak campuran
FeO (wustite), Fe2O4 (magnetite) dan Fe2O3 (hematite) serta beberapa senyawa pengotor
lainya seperti Al2O3, MgO, SiO2 dan lain-lain sebagai komponen minor. Pada percobaan
ini bahan yang digunakan adalah FeSO4.7H2O dan FeCl3. 6H2O. Menggunakan metode
kopresipitasi karena metode yang sederhana dan murah dalam biaya operasional, selain itu
metode ini juga menjadi salah satu teknik yang lebih disukai untuk membuat nanopartikel.

Prekursor digunakan adalah 1,323 gram FeSO4.7H2O dan 2,7064 gram FeCl3. 6H2O
dilarutkan kedalam 100 ml DI-Water dan diaduk hingga homogen pada suhu ruang (25°C).
Kemudian, larutan ditambahkan dengan bahan presipitan (NaOH) tetes demi tetes hingga
pH = 12, larutan yang diperoleh disaring dan didapati endapan berwarna coklat kehitaman.
Endapan tersebut kemudian diambil dan dicuci menggunakan aquades secara periodik
hingga pH filtrate mendekati normal (pH=7). Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya
aglomerasi. Untuk mendapatkan hasil megnetit dilakukan proses pengeringan endapan
melalui oven kira-kira suhu 100°C selama 60 menit. Tahapan pembentukan partikel Fe 3O4
pada sintesis berlangsung mengikuti persamaan reaksi kimia berikut :

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2


2Fe3+ + 6OH- → Fe(OH)3
Fe(OH)2 + 2Fe(OH) → Fe3O4 + 4H2O

Serbuk magnetit yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan Fourier


Transform Infrared (FTIR) untuk mengetahui gugus fungsional. Pada grafik 1. Dapat di
identifikasi jenis ikatan pada hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui puncak khas dari
suatu ikatan kimia pada partikel hasil sintesis. Berdasarkan penelitian Susilowati Nuril
(2013) Daerah serapan FTIR pada senyawa Magnetit hasil sintesis ditunjukkan dengan
adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah 416,62 cm-1 dan 547,78 cm-1. Namun pada
percobaan ini tidak didapat puncak vibrasi pada daerah tersebut. Dimana puncak vibrasi
yang diperoleh pada percobaan ini 795,71 cm-1 dan 893,96 cm-1 yang diyakini sebagai
puncak vibrasi silika. Hal ini disebabkan adanya sisa zat alumina dari peralatan FTIR yang
dugunakan. Mungkin puncak vibrasi yang paling mendekati magnetit yaitu pada 399,29
cm-1. Serapan lain pada daerah ini menunjukkan bahwa terdapat ikatan gugus logam
dengan oksigen yaitu ikatan Fe-O dari Fe3O4 yang terbentuk. Pada daerah 1635-3461 cm-
1 menunjukkan adanya gugus OH dari air.

Sifat partikel nanomagnetik bergantung pada ukurannya. Sebagai contoh, ketika


ukuran suatu partikel nanomagnetik di bawah 10 nm, akan bersifat superparamagnetik
pada temperatur ruang, artinya bahwa energi termal dapat menghalangi anisotropi energi
penghalang dari sebuah partikel nanotunggal. Karena itu, untuk mensintesis partikel nano
yang seragam dilakukan beberapa metode dengan mengatur ukurannya sehingga menjadi
salah satu kunci masalah dalam ruang lingkup sintesis nanopartikel.Partikel dalam ukuran
nanometer memiliki luas permukaan yang besar dengan mengecilnya ukuran (Abdullah
dan Khairurijal, 2010). Pada uji PSA (Particle Size Analyzer) dari magnetit yang
dihasilkan pada percobaan diketahui Z-average nya sebesar 1757,9 nm dan PI = 0,538.
Padahal secara teori lebih bagus apabila nilai Z average tidak lebih dari 1000 nm.

Ukuran, bentuk dan komposisi nanopartikel magnetik sangat tergantung pada jenis
garam yang digunakan (misalnya: klorida, sulfat, nitrat), serta rasio Fe 2+/Fe3+ (Faraji et al.,
2010). Beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang baik yaitu: (1)
Pengendapan dilakukan dalam larutan encer, (2) Pereaksi pengendap ditambahkan
perlahan-lahan sambil diaduk, (3) Pengendapan dilakukan pada daerah pH yang akan
membentuk secara kuantitatif (Hermawanti, 2009).

Magnetit merupakan salah satu jenis mineral oksida besi yang memiliki kemampuan
adsorpsi cukup baik. Salah satu kelebihan magnetit sebagai adsorben adalah sifat
ferromagnetitnya sehingga selain mampu mengadsorpsi ion logam melalui mekanisme
ikatan koordinasi maupun ionik, zat ini juga dapat mengadsorpsi melalui kemagnetan yang
dimilikinya. Selain itu, magnetit dapat secara efektif dan mudah dipisahkan dengan
menggunakan medan magnet eksternal. Magnetit (Fe3O4) memiliki interaksi yang lebih
kuat di dalam medan magnet daripada maghemit (Fe2O3) (Yuniarti, M., 2013). Pada uji
sifat megnetisnya yaitu menggunakan magnet eksternal diketahui hasilnya hanya segelintir
serbuk yang dihasilkan dapat tertarik oleh magnet eksternal. Sifat seperti ini seharusnya
masuk dalam karakteristik maghemit. Berbeda dengan sifat megnetit yang menurut Tahir
Dahlang () memiliki Salah satu keunikan sifat yaitu adanya sifat superparamagnetik. Sifat
superparamagnetik muncul umumnya dari material yang bersifat feromagnetik dan
ferimagnetik dengan ukuran material berorde nanometer.
Memang untuk mendapatkan ukuran nanopartikel sesuai teori termasuk susah
dilakuka, hal ini sejalan dengan pendapat Sondari Dewi (2009) yang menyatakan bahwa
kekurangan dari metode kopresipitasi yaitu dispersitas dan ukuran dari nanopartikel yang
dihasilkan terlalu lebar yaitu diatas 30 nm. Akan tetapi penelitian yang dilakukan oleh
Moumen et al, dan Ridwan et al sebagaimana dikutip oleh Sondari Dewi menunjukan
bahwa dengan menggunakan metode temperatur rendah juga bisa didapatkan nano
partikel berukuran dibawah 20 nm dengan mengatur secara stoikiometrik komposisi
reaktannya maupun dengan menambah molekul dengan berat molekul rendah atau dengan
polimer.

4. Penutup
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini secara
sudah memenuhi syarat dapat menarik magnet walaupun hanya sedikit hal ini
diketahui dari uji megnet eksternal yang dilakukan. Jadi dengan mencampurkan
larutan FeSO4.7H2O dan FeCl3. 6H2O dengan metode kopresipitasi pada pH = 12
suhu kamar (25°C) dapat menghasilkan nanopartikel magnetit. Endapan yang
terbentuk berwarna coklat kehitaman dan dapat didekantasi dengan magnet yang
mengindikasikan terbentuknya fasa magnetik Fe3O4. Serta ukuran nanopartikel yang
dihasilkan melalui PSA yaitu menghasilkan Z average sebesar 1747,9 nm dan IP
0,538.

4.2 Saran

Untuk dapat menghasilkan magnetit yang benar sesuai teori, praktikan sebaiknya
telah memahami secara sistematis langkah-langkah dalam praktikum, serta ketelitian
dalam mengukur dan mengambil sample. Contoh mengambil larutan harus tepat
sesuai ukuran yang diperlukan, harus jeli dalam membaca indikator pH, dan lain
sebagainya.
5. Daftar Pustaka

Permana, B dkk. 2017. Sintesis Nanopatikel Magnetik dengan Metode Kopresipitasi.


2017 (07) : 17 – 20.
Teja, A.S. & Koh, P. 2009. Synthesis, Properties, and Application of Magnetic Iron Oxide
Nanoparticles. Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, 2009
(55): 22-45.
Hariani, P.L., M. Faizal, Ridwan, Marsi, and D. Setiabudidaya. 2013. Synthesis and
Properties of Fe3O4 Nanoparticles by Co-precipitation Method to Removal Procion
Dye. International Journal of Environmental Science and Development, 4(3):336-
340.
H. E. Ghandoor, et.al., Synthesis and Some Physical Properties of Magnetite (Fe 3O4)
Nanoparticles, Int. J. Electrochem, 7, 5734–5745, 2012.

Oktavia, Ika Wulandari. 2016. Pembuatan Nanopartikel Kitosan-Fe3O4 secara


Kopresipitasi Ex-Situ menggunakan Tripolyphosphate/Sulfat sebagai Crosslinker
dan Karakterisasinya Menggunakan XRD. 2016 (02) : 205-212.
Shinta, Amanda Maylani. 2015. Preparasi Nanopartikel (Magnetit) Serta Aplikasinya
sebagai Adsorben Ion Logam Kadmium. Skripsi

Anda mungkin juga menyukai