Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN RESMI

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Tujuan:

1. Menentukan koefisien distribusi bahan terlarut dalam dua pelarut yang berbeda
2. Melakukan ekstraksi untuk pemisahan dan pemurnian zat padat organik

Dasar Teori:

Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari
cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven tersebut
bersifat htolueneogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan terdapat 2 fase,
yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
 Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.
 Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.
Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara
lain:
a. Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak
melarutkan diluen,
b. Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,
c. Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali,
d. Tersedia dan tidak mahal.
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi yang menyatakan
bahwa ”pada konsentrasi dan tekanan yang konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi
yang selalu sama diantara dua pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi
pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien
partisi (Kd).
Alat dan Bahan:

Alat:

1. Corong Pisah 250 ml, 1 buah


2. Buret 50 ml, 1 set
3. Gelas Ukur 100 ml, 1 buah
4. Gelas Kimia 100 ml, 1 buah
5. Gelas Kimia 200 ml, 1 buah

Bahan:

1. Asam Benzoat, C6H5COOH (menyebabkan iritasi)


2. Larutan NaOH 0,025 N (tidak mudah terbakar)
3. Larutan NaOH 1 N (tidak mudah terbakar)
4. Larutan HCl 5 M (beracun, korosif)
5. Toulena (sangat mudah terbakar)

Cara kerja:

A. Penentuan koefisien distribusi asam benzoate dalam air – toluena


1. Membuat larutan 1 gram asam benzoat dalam 50mL toluene
2. Memasukkan 50 mL larutan asam benzoate tersebut ke dalam corong pisah.
Kemudian menambahkan 100 mL akuades, lalu mengocoknya beberapa saat.
Mendiamkan agar membentuk kesetimbangan
3. Memisahkan larutan, fraksi air dibagi dua, kemudian menitrasi masing-masing
dengan larutan NaOH 0,025 N
4. Menghitung massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air
Massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air (x):
𝑥 = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)
Massa asam benzoate dalam toluene (y):
Y = (1 − 𝑥) gram
5. Menentukan harga Kd
massa asam benzoat (x) / 50mL H2 O
Kd= massa asam benzoat (y) / 50mL toluena
B. Proses ekstraksi pelarut
1. Membuat larutan 1 gram asam benzoat dalam 50mL toluena
2. Memasukkan larutan asam benzoate tersebut ke dalam corong pisah. Kemudian
menambahkan 25mL akuades, lalu mengocoknya
3. Memisahkan fraksi air, menampung dalam gelas kimia 100 mL
4. Menambahkan 25 mL akuades pada fraksi toluene yang masih tertinggal dalam
corong pisah, lalu mengocok dan memisahkannya. Memasukkan fraksi air ke dalam
gelas kimia yang sama (langkah 3)
5. Mengulangi langkah 4 dua kali lagi sehingga terkumpul fraksi air sebanyak 100 mL
6. Menitrasi fraksi air dengan NaOH 0,025 N
7. Menghitung asam benzoate yang terlarut dalam fraksi air. (lihat prosedur A)

C. Isolasi asam benzoate dari pelarut toluene


1. Membuat larutan 2 gram asam benzoat dalam 50 mL toluene
2. Memasukkan ke dalam corong pisah
3. Menambahkan 100 mL larutan NaOH 1 N, kemudian mengocoknya
4. Memisahkan fraksi NaOH ke dalam gelas kimia 200 mL
5. Menambahkan tetes demi tetes HCl 5 M, sehingga membentuk endapan secara
sempurna
6. Menyaring endapan, mengeringkan, dan menimbang. Mengukur titik lelehnya
massa hasil asam benzoat hasil ekstraksi
7. Menghitung % recovery = 𝑥 100%
2
Data pengamatan:

A. Penentuan koefisien distribusi asam benzoate dalam air – toluena


Massa asam benzoate = 1,0008 gram
Volume toluene = 50 mL
Volume akuades = 100 mL
Titrasi Volume Titrasi (mL) Volume NaOH (mL)
Titrasi I 50 23,2
Titrasi II 50 21,5

B. Proses ekstraksi pelarut


Massa asam benzoate = 1,0002 gram
Volume toluene = 50 mL
Volume akuades = 25 x 4 mL
Titrasi Volume Titrasi (mL) Volume NaOH (mL)
Titrasi I 50 28,7
Titrasi II 50 27,5

C. Isolasi asam benzoate dari pelarut toluene


Massa asam benzoate = 2,0003 gram
Volume toluene = 50 mL
Volume NaOH = 100 mL
Volume HCl 5 M = 35 mL
Massa kertas saring = 1,0528 gram
Massa kertas saring + asam benzoate = 1,7156 gram
Massa asam benzoate = 0,6628 gram
Analisis Data
A. Penentuan koefisien distribusi asam benzoate dalam air – toluena
I. Massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air (x):
𝑥 = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 23,2x10-3 L x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 70,83x10-3 gram

Massa asam benzoate dalam toluene (y):

y = (1 − 70,83x10−3 ) gram

= 0,92917 gram

Menentukan harga Kd
70,83x10−3 / 50mL H2 O
Kd= 0,92917 / 50mL toluena

= 0,07623

II. Massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air (x):
𝑥 = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 21,5x10-3 L x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 0,06564 gram

Massa asam benzoate dalam toluene (y):

y = (1 − 0,06564 ) gram

= 0,93436 gram

Menentukan harga Kd
0,06564 / 50mL H2 O
Kd= 0,93436 / 50mL toluena

= 0,07025
B. Proses ekstraksi pelarut
I. Massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air (x):
𝑥 = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 28,7x10-3 L x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 0,0876 gram

Massa asam benzoate dalam toluene (y):

y = (1 − 0,0876) gram

= 0,9124 gram

Menentukan harga Kd
0,0876/ 50mL H2 O
Kd= 0,9124 / 50mL toluena

= 0,09601

II. Massa asam benzoate yang larut dalam fraksi air (x):
𝑥 = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 27,5x10-3 L x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol)

= 0,08396 gram

Massa asam benzoate dalam toluene (y):

y = (1 − 0,08396 ) gram

= 0,91604 gram

Menentukan harga Kd
0,08396 / 50mL H2 O
Kd= 0,91604 / 50mL toluena

= 0,09166
C. Isolasi asam benzoate dari pelarut toluene

massa hasil asam benzoat hasil ekstraksi


% recovery = 𝑥 100%
2

0,6628
= 𝑥 100%
2

=33.14 %
Pembahasan

Nama: Gumawa Windu Manggada


Kelas: 1A D4 TKI
No / Nim: 11 / 1741420059

Ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam
larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi
cair dapat juga disebut ekstraksi pelarut. Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk
memisahkan analit yang dituju dari penganggu dengan cara melakukan partisi dengan sampel
antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan
fase lain berupa pelarut organic.

Dalam percobaan A dan B, digunakan sampel asam benzoate yang dilarutkan dalam
toluene, percobaan yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui kemampuan toluene menarik
asam benzoat dalam fase air. Dengan melakukan pemisahan fase air dan fase toluene dalam
corong pisah, maka fase air akan berada di bawah dan fase toluene di bagian atas. Hal ini
terjadi karena adanya perbedaan berat jenis antara air dan toluene. Berat jenis air lebih besar
yaitu 1 g/mL. sedangkan berat jenis toluene 0,8669 g/ml.

Dari percobaan A, dapat diketahui nilai koefisien partisi pada asam benzoat yang
dilakukan melalui pencampuran asam benzoat ke dalam fase air sebanyak 100 mL dan
toluene sebanyak 50 mL, asam benzoat yang digunakan sebanyak 1 gram, yang kemudian
diendapkan sampai terjadi pemisahan yang sempurna. Fase air akan berada di bawah dan fase
toluene di bagian atas. Fase air yang didapatkan sebanyak 100 mL yang kemudian dibagi dua.
Masing-masing fase air sebanyak 50 mL ditambahkan indicator PP dan dititrasi dengan
larutan NaOH 0,025 N. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
/ bening ke pink. Adapaun volume titrasi yang diperoleh adalah 23,2 mL dan 21,5 mL,
sehingga diperoleh koefisien partisi asam benzoat yaitu 0,07623 dan 0,07025.

Dari percobaan B, hampir sama dengan percobaan A. Perbedaannya terletak pada


volume air yang dicampurkan hanya 25mL, kemudian dipisahkan dalam corong pemisah
untuk diambil fase airnya. Setelah fase air dipisahkan, mengulangi lagi dengan menambahkan
25mL air pada corong pemisah hingga menghasilkan fase air sebanyak 100mL yang
ditampung pada gelas kimia yang sama. Fase air yang didapatkan sebanyak 100 mL tersebut
kemudian dibagi dua. Masing-masing fase air sebanyak 50 mL ditambahkan indicator PP dan
dititrasi dengan larutan NaOH 0,025 N. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna
dari tidak berwarna / bening ke pink. Adapaun volume titrasi yang diperoleh adalah 28,7 mL
dan 27,5 mL, sehingga diperoleh koefisien partisi asam benzoat yaitu 0,09601 dan 0,09166.

Dari percobaan C, dapat diketahui % recovery asam benzoate, yang dilakukan melalui
pencampuran asam benzoat sebanyak 2 gram ke dalam toluene sebanyak 50 mL. Larutan
asam benzoate-toluene tersebut ditambahkan NaOH 1 N. Tujuan dari penambahan NaOH 1 N
adalah untuk mengubah asam benzoat dalam toulene menjadi garam natrium benzoate yang
dapat larut dalam air dan tidak larut dalam toulene, sehingga larutan akan memisah menjadi
dua fase. Dimana terdiri dari fase organik dan fase cair. Fase cair ditampung pada gelas
kimia, lalu diasamkan dengan ditambahkan HCl 5 M sampai terbentuk endapan secara
sempurna. Tujuan dari proses pengasaman yaitu untuk mereaksikan antara garam natrium
benzoate yang dihasilkan dengan asam, sehingga akan membentuk asam benzoate yang
berupa endapan putih yang tidak larut atau sedikit larut dalam air. Selanjutnya endapan
tersebut disaring, lalu dikeringkan (di oven) sampai membentuk kristal dengan berat yang
didapat sebesar 0.6628 gram dengan % recovery asam benzoate sebesar 33.14 %.

Adapun faktor-faktor yang mungkin terjadi pada saat praktikum antara lain:

1. Alat dan bahan yang digunakan telah terkontaminasi dengan zat lain
2. Bahan yang akan atau yang harus digunakan tidak sesuai dengan bahan yang
digunakan pada saat praktikum
3. Kesalahan pada saat penimbangan dan pengukuran bahan
4. Ketidaktelitian pada saat melihat volume titrasi

Fungsi penambahan sampel dalam ekstraksi cair-cair yaitu:

1. NaOH memberi suasana basa


2. Toluene untuk mempermudah kelarutan asam benzoate dalam larutan
3. Indicator PP sebagai zat tambah dalam titrasi asam basa
4. HCl untuk proses pengasaman
Kesimpulan

1. Koefisien distribusi asam benzoat dalam 100 mL air dan toluene (percobaan A) yang
didapatkan sebesar
 0,07623 dalam volume NaOH sebesar 23,2 mL
 0,07025 dalam volume NaOH sebesar 21,5 mL
2. Koefisien distribusi asam benzoat dalam 25 mL air (sebanyak 4 kali) dan toluene
(percobaan B) yang didapatkan sebesar
 0,09601 dalam volume NaOH sebesar 28,7 mL
 0,09166 dalam volume NaOH sebesar 27,5 mL
3. Koefisien distribusi asam benzoate pada air dan toluene dalam percobaan B lebih
besar daripada percobaan A
4. Dalam melakukan ekstraksi, % recovery asam benzoat yang didapat sebesar 33,14%
Daftar Pustaka

Farx. 2011. Ekstraksi Cair-Cair. http://artikelteknikkimia.blogspot.co.id/ . Diakses 6 April


2018
Lansida. 2010. Ekstraksi Cair-Cair. http://lansida.blogspot.co.id/ . Diakses 6 April 2018

Sudarsono, Sansi. 2016. Kimia Organik http://www.academia.edu/32098537/ . Diakses 6


April 2018
Tim Kimia Organik.2018. Modul Praktikum Kimia Organik. Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Malang: Malang