ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales.

Laboratorio de Química General 1
Práctica Nº 8
Fecha: 14/10/2017
Estudiante: Mariuxi Segarra Fernández
Grupo: 102 Paralelo de teoría: 1
Profesor: Christian Marcelo Macías Aguiar
TÍTULO.- Destilacion a reflujo. Extracción Soxhlet.

MARCO TEORICO. –
La extracción es una operación que tiene por objeto separar una sustancia del
material solido o líquido que la contiene, con el objeto de purificarla mediante el uso de
un disolvente inmiscible con el material. Los disolventes más comunes son agua, éter
etílico, éter de petróleo, etanol o benceno. Por extracción se aíslan y purifican productos
naturales como vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes.
Las extracciones pueden ser tanto discontinuas como continuas, en este caso,
como la extracción Soxhlet. Este método es usado para la separación o extracción sólido-
líquido, comúnmente para lípidos. Se necesita de un solvente que presente características
como baja toxicidad, que sea estable, baja inflamabilidad, alto límite de saturación y baja
densidad. El más utilizado es el etanol, el cual se calienta y al momento de alcanzar su
punto de ebullición, pasa de líquido a gaseoso, entra en contacto con la muestra ubicada
dentro del sifón.
La muestra del solvente en el balón adquiere ciertas tonalidades durante el proceso
que depende de los pigmentos de la muestra. Cuando el solvente alcanza un nivel
máximo, que depende de la capacidad del sifón, se produce una sifonada. Este regresa
nuevamente al balón para continuar con la destilación hasta una cantidad pertinente de
sifonadas, por lo general de 10 a 15. Una vez concluidas, se destila solo el solvente por
lo que vuelve a su apariencia y composición original, es decir resulta reutilizable.
El etanol es uno de los solventes más utilizados. Es polar, pero menos que el agua
y que el metanol, tiene una función oxhidrilo (OH), es de pequeño tamaño y posee el resto
de la molécula con la característica de un hidrocarburo. Es disolvente de los colorantes
de microscopía y de muchos indicadores de pH. Se suele utilizar en cantidades
considerables, por lo generalmente se lo reutiliza. Si no se ha mezclado con agua su
recuperación es sencilla, puesto que como se usa el azeótropo lo único que hay que armar
es un destilador simple. No obstante, si es mezclado con agua el proceso es diferente
debido a la necesidad de destilarlo con una torre de rectificación (destilación fraccionada)
ya que su punto de ebullición es bastante cercano al agua (78.37°C)
 The fat is one of the abundant ingredients in the preparation of chocolate. Once
the fat is separated from the cocoa bean, it decreases to 25% and less for some products.
At room temperature it acquires hardness, and hardly at body temperature it begins to
melt, its melting point being between 31 ° C and 34 ° C.

La grasa o manteca de cacao que contiene el chocolate posee abundantes ácidos

grasos saturados, el esteárico (C18H36O2) en un 35,4 % y el palmítico (C16H32O2)
presente en un 24,4 %, así como insaturados como el ácido oleico (C18H34O2) con una
presencia de hasta el 38,1 %. Ambos aportan antioxidantes y preserva el sabor del mismo.

OBJETIVO GENERAL. -

 Determinar el porcentaje de grasa contenido en una muestra de chocolate

aplicando la extracción del Soxhlet.

OBJETIVO ESPECÍFICO. -

 Distinguir el fundamento de la destilación de reflujo en comparación a las otras

destilaciones.
 Analizar la relación entre la cantidad de sifonadas con la cantidad de grasa
extraída.
 Evaluar la eficiencia del método de extracción Soxhlet para la determinación del
porcentaje de grasa en la muestra de chocolate.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

Materiales personales: Mandil

Sustancias:

 250 ml de Alcohol etílico  Agua

 40 g de chocolate

Materiales del laboratorio:

 2 pinzas para tubo  1 soporte universal

 2 agarraderas para tubo  1 dedal de celulosa
 1 balón de 500 ml  1 malla
 1 mortero con brazo  1 aro de calentamiento
 1 mechero de Bunsen  1 sifón Soxhlet
 1 espátula  2 mangueras
 1 balanza analítica ±0.05 g  1 condensador

PROCEDIMIENTO. –

1. Triturar la muestra de chocolate con ayuda del mortero y la espátula.

 2. Pesar 40 g de la muestra en la balanza y colocarla en el dedal de celulosa,
papel filtro, dentro del sifón.
3. Pesar el balón ubicarlo sobre la malla en el aro de calentamiento, luego
conectarlo con el sifón.
4. Agregar 250 ml de solvente en el sifón para que se humedezca la muestra.
5. Colocar por último el condensador, en el cual se ubica las dos mangueras
que permitirán la circulación de agua.
6. Calentar y esperar hasta que se completen 3 sifonadas y retirar la muestra
7. Armar nuevamente el sistema pero sin el dedal y volver a calentar hasta
que el solvente ebulla y llegue al límite de una sifonada para poder retirar
el etanol que será reutilizado.
8. Continuar evaporando el solvente para obtener la mayor cantidad de grasa.
9. Apagar el mechero, pesar el balón cuando se haya enfriado

DIBUJOS Y/O GRÁFICOS. -

Gráfico 1. Solvente inicial Gráfico 2. Ebullición del solvente

Gráfico 3. Sistema completo antes de Gráfico 4. Muestra de chocolate

realizar la primera sifonada combinada con etanol en el sifón

Gráfico 6. Evaporación del etanol y

Gráfico 5. Análisis de solubilidad.
extracción de grasa
RESULTADOS. –

Solo se realizaron observaciones cualitativas

Tabla 1 observaciones de la extracción

TABLA DE DATOS
Sifonada OBSERVACION
Solvente incoloro en el balón y en escala de colores desde café hasta
1
incoloro en el sifón, similar a fases (grafico 4).
2 Solvente en el sifón y balón con tonalidad café.

Tabla 2 Cantidad másica de los objetos

Objeto Masa (g)
Balón 158.29
Muestra 40

ANÁLISIS DE RESULTADOS. –

No fue posible realizar la determinación porcentual y cuantitativa de la grasa que

contiene una muestra de 40 g de chocolate. Sin embargo, se realizaron observaciones
cualitativas durante las sifonadas y la destilación por reflujo.

La tonalidad café que se presenta en el solvente de la segunda sifonada es

únicamente correspondiente al pigmento que tiene la muestra de chocolate, que fue
extraído junto con la grasa luego de la primera sifonada. Cuando se empieza a evaporar
el solvente una vez removida la muestra del sifón, es apreciable que vuelve a tomar su
tonalidad incolora y que la grasa permanece en el fondo del balón debido a su densidad,
con una tonalidad amarilla y apreciable físicamente como un aceite. Se recupero el
solvente (etanol) casi en su totalidad, poco a poco y siempre antes de que llegue al límite
del sifón.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. –

El desarrollo de esta práctica permitió analizar y evaluar cualitativamente el

proceso de extracción de grasa de una muestra de chocolate, basándose en el método de
Soxhlet y la destilación por reflujo.

Las ventajas de este método de extracción de grasas es que resulta sencillo y

directo, no necesita de una filtración luego del proceso. Además, en contraste con las otras
técnicas de destilación, permite la reutilización del solvente y evita la oxidación de la
muestra. Sin embargo, es un método lento que depende del punto de ebullición del
solvente y se requiere una gran cantidad de el durante la destilación.
 En este caso, debido a la polaridad de la muestra (grasa), se utilizó el etanol. Por
tal motivo, se sugiere que, al momento de escoger el solvente a utilizar, se considere la
su volatilidad y relación de polaridad con la muestra para reducir la incertidumbre o
errores de los resultados y reducir la cantidad de sifonadas.
Con la finalidad de obtener una mayor cantidad en la extracción de grasa de una
muestra, es necesario incrementar la cantidad de sifonadas. Se recomienda que en
prácticas parecidas, sean entre 6 y 10. Así mismo que la muestra este seca por que ciertos
elementos solventes pueden disociarse con el agua y por ende arrastraría azucares que
aumentan el error del método.
Además, se recomienda que las conexiones de agua al condensador estén fijas y
que al momento de recuperar el solvente nuevamente, no pasé del límite del sifón.
BIBLIOGRAFÍA. -

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 Núñez, C. (2008). Comentarios sobre solventes y solubilidades de sustancias
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química) de los granos, de la manteca, de la masa y del polvo de cacao?
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